JP5881838B2 - カロチノイド含有水中油型エマルション組成物 - Google Patents
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Description
また、水中油型エマルション組成物を長期間保管する際には、腐敗対策のために防腐剤の添加や加熱殺菌処理が必要となることがあり、リコピンの如く酸化分解し易い物質は、防腐剤の添加により酸化分解が促進されてしまうことがあるため、リコピンの如きカロチノイドを含有をする水中油型エマルション組成物を長期間保管する場合には、防腐剤の添加よりも加熱殺菌処理をすることが好ましい。
しかしながら、リコピンの如きカロチノイドを含有する水中油型エマルション組成物は、特にエマルション粒子の粒子径が小さい場合において、高温加熱によりエマルション粒子径が粗大化してしまうなどの乳化破壊が起き易いという問題があった。このようなエマルション粒子径の粗大化は、エマルション組成物に透明性が求められる場合において特に望ましくない。
[1] カロチノイドと、カロチノイドに対して質量比で0.001倍量〜2倍量の総炭素数12以上の高級脂肪酸と、総炭素数12以上の高級脂肪酸以外の界面活性剤と、を含有し、エマルション粒子の平均粒子径が120nm以下であるカロチノイド含有水中油型エマルション組成物であって、前記界面活性剤をエマルション組成物の全質量に対して4質量%以上20質量%以下含有するカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[2] カロチノイドがリコピンである[1]に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[3] カロチノイドに対して質量比で0.01倍量〜0.5倍量の総炭素数12以上の高級脂肪酸を含有する[1]又は[2]に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[4] エマルション粒子の平均粒子径が100nm以下である[1]〜[3]のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[5] 総炭素数12以上の高級脂肪酸が、総炭素数18以上22以下の高級脂肪酸である[1]〜[4]のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[6] 界面活性剤が、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、有機酸モノグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、又はこれらの組合せである[1]〜[5]のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[7] 界面活性剤が、HLBが10以上20以下であり、グリセリン単位が6以上のポリグリセリン脂肪酸エステルである[1]〜[6]のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[8] 防腐剤及び保存料の合計含有量が、エマルション組成物の全質量に対し0.001質量%以下である[1]〜[7]のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
[9] [1]〜[8]いずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物を調製後、収納容器に充填する直前又は充填した後に、エマルション組成物を70℃以上に加熱すること、加熱されたエマルション組成物が充填された収納容器を密閉すること、を含むエマルション組成物の製造方法。
本発明のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物(以下、適宜「本発明のエマルション組成物」と称する場合がある。)は、カロチノイドと、カロチノイドに対して質量比で0.001倍量〜2倍量の総炭素数12以上の高級脂肪酸と、総炭素数12以上の高級脂肪酸以外の界面活性剤と、を含有し、エマルション粒子の平均粒子径が120nm以下である水中油型エマルション組成物の一態様であり、前記界面活性剤をエマルション組成物の全質量に対して4質量%以上20質量%以下含有する。
即ち、本発明のエマルション組成物は、加熱処理(75℃〜85℃程度)を行なった場合においても、エマルション粒子の粒子径を所期の粒子径に維持しうる。このため、本発明のエマルション組成物は、乳化状態を損なうことなく高温殺菌処理などの防腐処理を行なうことができる。
さらに、本発明においては、エマルション粒子の粒子径が微細な粒子径(好ましくは平均粒子径が120nm以下)で安定に維持される。このため、本発明のエマルション組成物は、防腐性を有する透明なエマルション組成物として特に好適なものとなる。
本発明において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本発明において「保存安定性」とは、エマルション組成物を経時した場合であっても、組成物中に含有されるリコピンの如きカロチノイドの分解が抑制され、かつエマルション粒子の粒子径の変動が抑制されることを意味する。
本発明において「カロチノイドの溶解温度」とは、カロチノイド結晶体又はカロチノイド結晶体を含有する組成物をその温度で1分間維持した際に、カロチノイドの結晶体がすべて溶解する最も低い温度を意味する。
本発明のエマルション組成物は、カロチノイドを含有する。
カロチノイドは、本発明のエマルション組成物において、エマルション粒子の構成成分の一つとして含有されることが好ましい。
リコピンを含有する製品の形態は、オイルタイプ、乳化液タイプ、ペーストタイプ、粉末タイプの4種類が知られている。
また、本発明で用いられるリコピンは、天然物からの抽出物を必要に応じて適宜精製したものでもよい。また、本発明で用いられるリコピンは、合成品であってもよい。
ここで、トマトパルプから抽出された油溶性抽出物とは、トマトを粉砕して得られた粉砕物を遠心分離して得られたパルプ状の固形物から、油性溶剤を用いて抽出された抽出物を意味する。
油溶性抽出物であるリコピンとしては、リコピン含有オイル又はリコピン含有ペーストとして広く市販されているトマト抽出物を用いることができる。市販されているトマト抽出物としては、例えば、サンブライト(株)より販売されているLyc−O−Mato 15%、Lyc−O−Mato 6%、協和発酵バイオ(株)より販売されているリコピン18等が挙げられる。
結晶性カロチノイドが非結晶状態であることは、具体的には、DSC Q2000(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株))を使用し、凍結乾燥し水分を除去した状態で、30℃〜200℃の温度範囲で昇温−降温(15℃/min)の1サイクルで吸熱及び発熱温度を求め、認識可能な吸熱ピークの存在が認められないこと、偏光顕微鏡観察で、結晶性カロチノイドの含有量が0.1質量%のエマルション組成物を観察した場合に、1cm×1cmの視野において、確認できる結晶体が1000個以下であること、の少なくとも一方を満たすことをもって、確認されることが好ましい。
カロチノイド成分が、非結晶の結晶性カロチノイドを少なくとも50質量%含むとは、例えば示差走査熱量測定(DSC)で測定した本発明の組成物中のカロチノイド結晶由来の吸熱ピークの吸熱量をカロチノイド結晶標品の吸熱ピークの吸熱量と比較することによって確認することができる。
また、X線回折における本発明のエマルション組成物のスペクトルをカロチノイド結晶標品のスペクトルと比較することによっても確認することができる。
本発明のエマルション組成物は、総炭素数12以上の高級脂肪酸(以下、単に「高級脂肪酸」と称する場合がある。)を含有する。本発明のエマルション組成物において高級脂肪酸は、エマルション粒子の構成成分の一つとして含有されることが好ましい。
本発明のエマルション組成物は、界面活性剤を含有する。界面活性剤は、1種のみであってもよいし、2種以上を併用してもよい。但し、界面活性剤には、総炭素数12以上の高級脂肪酸は含まれない。
ここで、HLBは、通常界面活性剤の分野で使用される親水性−疎水性のバランスで、通常用いる計算式、例えば川上式等が使用できる。川上式を次に示す。
HLB=7+11.7log(Mw/M0)
ここで、Mwは親水基の分子量、M0は疎水基の分子量である。
また、カタログ等に記載されているHLBの数値を使用してもよい。
また、上記の式からも分かるように、HLBの加成性を利用して、任意のHLB値の乳化剤を得ることができる。
これらの非イオン性界面活性剤の中でも、安定かつ微細なエマルション粒子を得る観点から、ポリグリセリン脂肪酸エステルがより好ましい。
本発明においては、これらのショ糖脂肪酸エステルを、単独又は組合わせて用いることができる。
界面活性剤として含有されるポリグリセリン脂肪酸エステルの好ましい例としては、ヘキサグリセリンモノオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノパルミチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノミリスチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノラウリン酸エステル、デカグリセリンモノオレイン酸エステル、デカグリセリンモノステアリン酸エステル、デカグリセリンモノパルミチン酸エステル、デカグリセリンモノミリスチン酸エステル、デカグリセリンモノラウリン酸エステル等が挙げられる。
これらの中でも、より好ましくは、デカグリセリンモノオレイン酸エステル(HLB=12)、デカグリセリンモノステアリン酸エステル(HLB=12)、デカグリセリンモノパルミチン酸エステル(HLB=13)、デカグリセリンモノミリスチン酸エステル(HLB=14)、デカグリセリンモノラウリン酸エステル(HLB=16)等である。
本発明においては、これらの界面活性剤として含有されるポリグリセリン脂肪酸エステルを、単独又は組合わせて用いることができる。
本発明においては、これらのソルビタン脂肪酸エステルを、単独又は組合わせて用いることができる。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの好ましい例としては、ポリオキシエチレンモノカプリル酸ソルビタン、ポリオキシエチレンモノラウリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンモノステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンセスキステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレントリステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンイソステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンセスキイソステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンオレイン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンセスキオレイン酸ソルビタン、ポリオキシエチレントリオレイン酸ソルビタン等が挙げられる。
本発明においては、これらのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを、単独又は組合わせて用いることができる。
更に、本発明においては、乳化剤として、レシチンなどのリン脂質を含有してもよい。
本発明に用いうるリン脂質は、グリセリン骨格と脂肪酸残基及びリン酸残基を必須構成成分とし、これに、塩基や多価アルコール等が結合したもので、レシチンとも称されるものである。リン脂質は、分子内に親水基と疎水基を有しているため、従来から、食品、医薬品、化粧品分野で、広く乳化剤として使用されている。
このようなリン脂質の具体例としては、例えば、大豆、トウモロコシ、落花生、ナタネ、麦等の植物や、卵黄、牛等の動物及び大腸菌等の微生物等から由来する各種レシチンを挙げることができる。
このようなレシチンを化合物名で例示すると、ホスファチジン酸、ホスファチジルグリセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルメチルエタノールアミン、ホスファチジルコリン、ホスファチジルセリン、ビスホスアチジン酸、ジホスファチジルグリセリン(カルジオリピン)等のグリセロレシチン;スフィンゴミエリン等のスフィンゴレシチン等を挙げることができる。
また、本発明においては、上記の高純度レシチン以外にも、水素添加レシチン、酵素分解レシチン、酵素分解水素添加レシチン、ヒドロキシレシチン等を使用することができる。本発明で用いることができるこれらのレシチンは、単独又は複数種の混合物の形態で用いることができる。
本発明のエマルション組成物は、エマルション粒子に含まれる構成成分の一つとして、以下に示す(ポリ)グリセリン脂肪酸エステル(以下、適宜「他の(ポリ)グリセリン脂肪酸エステル」と称する。)を含有してもよい。他の(ポリ)グリセリン脂肪酸エステルは、本発明における前述の界面活性剤には包含されない。
このような所定の(ポリ)グリセリン脂肪酸エステルとリコピンの如き結晶性カロチノイドとの共溶解物では、結晶性カロチノイドの再結晶化が抑制される。
本発明のエマルション組成物は、エマルション粒子に含まれる構成成分の一つとして、グリセリンと脂肪酸とのトリエステル、及び1つの水酸基を有するアルコールと脂肪酸とのエステルから選択される少なくとも1種の脂肪酸エステル(以下、「他の脂肪酸エステル」とも言う。)を含有することが好ましい。他の脂肪酸エステルは、前述の界面活性剤、前述の(ポリ)グリセリン脂肪酸エステルは包含しない。
このような所定の脂肪酸エステル成分は、リコピンの如き結晶性カロチノイドの溶解温度を低下させる。また、脂肪酸エステル成分により、本発明のエマルション組成物が水中油型乳化組成物である場合における乳化粒子の微細性がより安定的に保たれる。
他の脂肪酸エステルは、リコピンの如き結晶性カロチノイドの溶解温度低下の観点より、総炭素数が10〜60であることが好ましく、総炭素数が27〜57であることがより好ましい。
グリセリンと脂肪酸とのトリエステルにおける3つの各脂肪酸単位では、エマルション組成物におけるエマルション粒子の粒子径増大抑制の観点から、炭素数8〜18の脂肪酸単位であることが好ましく、炭素数8〜12の脂肪酸単位であることがより好ましく、炭素数8〜10の脂肪酸単位であることが更に好ましい。該脂肪酸単位は、飽和脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよく、不飽和脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよい。また該脂肪酸単位は、直鎖状脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよく、分岐鎖状脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよい。中でも、リコピンの如き結晶性カロチノイドの溶解温度低下の観点より該脂肪酸単位は、直鎖状脂肪酸に由来する脂肪酸単位であることが好ましい。
リコピンの如き結晶性カロチノイドの溶解温度低下の観点より、トリカプリル酸グリセリル、トリカプリン酸グリセリル、トリラウリン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリル等が好ましい。
また、グリセリンと脂肪酸とのトリエステルの混合物である、オリーブ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、ヒマシ油、アボガド油、月見草油、タートル油、トウモロコシ油、ミンク油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、アマニ油、綿実油、エノ油、大豆油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルチミン酸グリセリン、サラダ油、サフラワー油(ベニバナ油)、ココナッツ油、ピーナッツ油、アーモンド油、ヘーゼルナッツ油、ウォルナッツ油、グレープシード油、カカオ脂、パーム油、ショートニング等を用いることもできる。
1つの水酸基を有するアルコールと脂肪酸とのエステルにおける脂肪酸単位としては、リコピンの如き結晶性カロチノイドの溶解温度低下の観点から、炭素数8〜18の脂肪酸単位であることが好ましく、炭素数8〜12の脂肪酸単位であることがより好ましく、炭素数8〜10の脂肪酸単位であることが更に好ましい。該脂肪酸単位は、飽和脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよく、不飽和脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよい。また、該脂肪酸単位は、直鎖状脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよく、分岐鎖状脂肪酸に由来する脂肪酸単位であってもよい。中でも、リコピンの如き結晶性カロチノイドの溶解温度低下の観点より該脂肪酸単位は、直鎖状脂肪酸に由来する脂肪酸単位であることが好ましい。
1つの水酸基を有するアルコールと脂肪酸とのエステルは、一種単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよい。
また、脂肪酸エステル成分としては、グリセリン及び脂肪酸のトリエステルと、1つの水酸基を有するアルコール及び脂肪酸のエステルとの種類にかかわらず、2種以上併用してもよい。
本発明のエマルション組成物における他の脂肪酸エステル成分の全質量が、カロチノイドの全質量の3倍量以上であれば、カロチノイドの充分な溶解温度低下効果が期待できる。一方、300倍量以下であれば、充分な量のカロチノイドの配合を損なうことがない。
エマルション組成物における他の脂肪酸エステルの全質量が、他の(ポリ)グリセリン脂肪酸エステルの全質量の0.8倍量以上であれば、充分なカロチノイド含有組成物の安定性向上効果が期待できる。一方、他の脂肪酸エステルの全質量が、他の(ポリ)グリセリン脂肪酸エステルの全質量の750倍量以下であれば、充分な量のカロチノイドの配合を損なうことがない。
本発明のエマルション組成物は酸化防止剤を含有することが好ましい。
本発明のエマルション組成物は酸化防止剤を含有することにより、結晶性カロチノイドの加熱による分解(例えば、酸化分解等)を確実に抑制することなどが可能になるものと推測される。
ケイ皮酸類の例としては、フェルラ酸及びクロロゲン酸等、並びにそれらの誘導体を挙げることができる。フェルラ酸及びクロロゲン酸の誘導体としては、フェルラ酸エステルを挙げることができる。具体的には、フェルラ酸、γ−オリザノール(米ぬか抽出物)、コーヒー酸(カフェ酸又は3,4−ジヒドロキシケイ皮酸)、クロロゲン酸、グリセリルフェルラ酸、ジヒドロフェルラ酸等を挙げることができる。
エラグ酸類としては、エラグ酸を挙げることができる。
トコトリエノール及びその誘導体からなる化合物群としては、α−トコトリエノール、β−トコトリエノール、γ−トコトリエノール、δ−トコトリエノール等が含まれる。また、トコトリエノール誘導体としては、これらの酢酸エステルが好ましく用いられる。
これらのアスコルビン酸化合物は、単体で油相組成物に含まれていてもよく、水溶液の形態で油相組成物に配合してもよい。このような水溶液のアスコルビン酸化合物の濃度としては、特に制限はないが、一般に0.05質量%〜5質量%とすることが酸化防止の観点から好ましい。
また、酸化防止剤として、フェノール性水酸基を有する化合物とアスコルビン酸化合物とを共に用いることよって、リコピン等のカロチノイドの加熱による分解(例えば、酸化分解等)を確実に抑制して、エマルション組成物の製造工程におけるカロチノイドの減少を抑えることができるため好ましい。
本発明のエマルション組成物におけるエマルション粒子を構成する成分として、上記にて既に言及した各成分の他、他の油性成分を含んでもよい。
他の油性成分としては、25℃における水への溶解度が0.5質量%未満であり、本発明におけるカロチノイドを含有する油相成分に90℃で5質量%以上溶解する成分であれば、特に限定はなく、目的に応じた物性や機能性を有するものを適宜選択して使用することができる。例えば、非結晶性のカロチノイド類、ユビキノン類、脂溶性ビタミン類、スクワラン、スクワレン等が好ましく用いられる。
本発明のエマルション組成物は、平均粒子径120nm以下のエマルション粒子を含む。エマルション粒子の粒子径が120nm以下であることで、本発明のエマルション組成物は、エマルション粒子の微細安定性と透明性に優れるものである。
上記各成分の他、食品、化粧品等の分野において通常用いられる成分を、本発明のエマルション組成物に、当該組成物の形態に応じて適宜配合してもよい。添加成分は、添加成分の特性によって、油相組成物の成分又は水相組成物の成分として配合してもよく、エマルション組成物の調製後において水相への添加成分として配合してもよい。
その他、例えば、種々の薬効成分、pH調整剤、pH緩衝剤、紫外線吸収剤、香料、着色剤など、通常、その用途で使用される他の添加物を併用することができる。
ここで、防腐剤及び保存料とは、組成物中の微生物の発育を抑制することを目的として配合される各種の成分を指す。具体的には、日本国厚生省告示第331号「化粧品基準」、日本国厚生省告示第370号「食品、添加物等の規格基準」に定められる群より選択される少なくとも1種である。
また、本発明のエマルション組成物を含有する食品又は化粧品には、必要に応じて、食品又は化粧品に添加可能な成分を適宜添加することができる。
本発明のエマルション組成物を含む食品、化粧品等は、カロチノイドの分解やエマルション状態の劣化に起因して充分に発揮されない場合がある効果、例えばカロチノイドの良好な吸収性を示し得る。
また、本発明のエマルション組成物は、食品としては、栄養ドリンク、滋養強壮剤、嗜好性飲料、冷菓などの一般的な食品類のみならず、カプセル状の栄養補助食品などにも好適に使用される。
本発明のエマルション組成物の製造方法は、リコピン等のカロチノイドを含有する油相組成物と、水相組成物とを混合し、加圧乳化すること、を含む。
以下、本態様の油相組成物を用いたエマルション組成物の製造方法を例に、エマルション組成物の製造方法を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されない。
このような加熱処理によって、カロチノイドを含む油相成分混合液から油相組成物を得ることができる。
上記油相成分加熱工程によって、油相組成物が得られる。
油相/水相比率を0.1/99.9以上とすることにより、有効成分が低くならないため水中油型エマルション組成物の実用上の問題が生じない傾向となり好ましい。また、油相/水相比率を50/50以下とすることにより、乳化剤濃度が薄くなることがなく、エマルション組成物の乳化安定性が悪化しない傾向となり好ましい。
具体的には、剪断作用を利用する通常の乳化装置(例えば、スターラーやインペラー攪拌、ホモミキサー、連続流通式剪断装置等)を用いて乳化するという1ステップの乳化操作に加えて、高圧ホモジナイザー等を通して乳化する等の方法で2種以上の乳化装置を併用するのが特に好ましい。高圧ホモジナイザーを使用することで、乳化物を更に均一な微粒子の液滴に揃えることができる。また、更に均一な粒子径の液滴とする目的で複数回行ってもよい。
高圧ホモジナイザーには大きく分けて、固定した絞り部を有するチャンバー型高圧ホモジナイザーと、絞りの開度を制御するタイプの均質バルブ型高圧ホモジナイザーがある。
チャンバー型高圧ホモジナイザーの例としては、マイクロフルイダイザー(マイクロフルイディクス社製)、ナノマイザー(吉田機械興業(株)製)、アルティマイザー((株)スギノマシン製)等が挙げられる。
均質バルブ型高圧ホモジナイザーとしては、ゴーリンタイプホモジナイザー(APV社製)、ラニエタイプホモジナイザー(ラニエ社製)、高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社製)、ホモゲナイザー(三和機械(株)製)、高圧ホモゲナイザー(イズミフードマシナリ(株)製)、超高圧ホモジナイザー(イカ社製)等が挙げられる。
また、本発明において高圧ホモジナイザーを用いる場合には、その圧力は、好ましくは50MPa以上、より好ましくは50MPa〜280MPa、更に好ましくは100MPa〜280MPaで処理することが好ましい。
また、乳化分散された組成物である乳化液はチャンバー通過直後30秒以内、好ましくは3秒以内に何らかの冷却器を通して冷却することが、エマルション粒子の粒子径保持の観点から好ましい。
エマルション組成物の加熱の前後に行なわれる収納容器へのエマルション組成物の充填は、公知の充填方法を用いて行なえばよい。
エマルション組成物の希釈は、水等の水系媒体及び所望により用いられる任意の添加剤を、それぞれエマルション組成物に直接加えることで行なってもよいし、水等の水系媒体及び所望により用いられる任意の添加剤を含有する希釈用水溶液を別途調製し、該希釈用水溶液をエマルション組成物に加えることで行なってもよい。
実施例1のリコピン含有エマルション組成物を、以下の通り調製した。
下記油相組成物を、135℃のホットプレート上にて攪拌しながら5分間加熱混合し、よく混合されたことを確認した。
下記水相組成物を、70℃の恒温槽にて攪拌しながら加熱混合し、よく混合されたことを確認し、70℃で保持した。
水相組成物を油相組成物に加えて攪拌混合し、超音波ホモジナイザーを用いて分散させた。その後、得られた粗分散物を更に超高圧乳化装置(アルティマイザー、(株)スギノマシン社製)を用い、200MPaの高圧乳化を行った。
(1)リコピン*1 0.17部
(2)トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリン*2 13.9部
(3)ミックストコフェロール*3 0.64部
(4)モノステアリン酸ジグリセリル*4 0.28部
(5)イソステアリン酸*5 0.00017部
(1)オレイン酸デカグリセリル*6 10.0部
(2)グリセリン 45.0部
(3)精製水 30.0部
*2:花王(株)製「ココナードMT」(HLB=1)
*3:理研ビタミン(株)製「理研Eオイル800」
*4:日光ケミカルズ(株)製「NIKKOL DGMS」(HLB=5.0)
*5:高級アルコール工業(株)製「イソステアリン酸EX」
*6:日光ケミカルズ(株)製、Decaglyn 1−O
実施例2〜8、10〜14、比較例1〜5については、実施例1において、油相組成物及び水相組成物に用いた各成分の種類及び含有量を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして、リコピン含有エマルション組成物を得た。
実施例9については、実施例1において、油相組成物及び水相組成物に用いた各成分の種類及び含有量を表1に示すように変更し、かつ高圧乳化における圧力を100MPaに変更した以外は、実施例1と同様にして、リコピン含有エマルション組成物を得た。
・ラウリン酸:和光純薬工業(株)製
・パルミチン酸:和光純薬工業(株)製
・ベヘン酸:和光純薬工業(株)製
・ショ糖オレイン酸エステル:三菱化学フーズ(株)製「リョートーシュガーエステル O−1570」
・グリセリン:花王(株)製「精製グリセリン」
上記で得られた実施例及び比較例の各リコピン含有エマルション組成物について、(1)調製直後のエマルション粒子径の測定、(2)加熱処理後のエマルション粒子径の測定、及び、(3)リコピン分解率の評価を行った。
評価結果を表1に併記する。表1中、「−」は未配合を示す。
上記で得られた調製直後の実施例及び比較例の各エマルション組成物に精製水を加えて1%希釈液を調製し、希釈液中のエマルション粒子の体積基準での平均粒子径(メジアン粒子径)を動的光散乱計(商品名FPAR−1000、大塚電子株式会社製)にて測定した。
上記で得られた実施例及び比較例の各エマルション組成物に対して、それぞれ80℃で60分間の加熱処理を行なった。加熱処理後の各エマルション組成物に精製水を加えて1%希釈液を調製した。希釈液中のエマルション粒子の体積基準での平均粒子径(メジアン粒子径)を動的光散乱計(商品名FPAR−1000、大塚電子株式会社製)にて測定した。
上記で得られた実施例及び比較例の各エマルション組成物に対して、それぞれ80℃で60分間の加熱処理を行なった。加熱処理後の各エマルション組成物 0.3部、クエン酸ナトリウム1部、リン酸アスコルビルマグネシウム 1部、10mMリン酸バッファー水溶液(pH7)99.7部を、混合し、攪拌して、エマルション組成物を希釈した。希釈後の各エマルション組成物を、それぞれ5mlガラスバイアルに充填し、密閉し、50℃にて2週間保存した。
調製直後及び2週間保存後のそれぞれのエマルション組成物について、以下の測定条件に従い吸光度を測定し、下記式により、リコピン分解率(%)を算出した。
分解率(%)=(調製直後の吸光度−50℃で2週間保存させた後の吸光度)/調製直後の吸光度×100
分解率(%)が小さい程、経時安定性に優れることを示す。
エマルション組成物におけるリコピン濃度が0.0004質量%となるように純水で希釈した。希釈後の各エマルション組成物について、UV−VIBLEスペクトルフォトメーターUV−2550((株)島津製作所製)を用いて、10mmセルにて510nmの吸光度として測定した。
また、実施例2、10〜13からは、高級脂肪酸以外の界面活性剤の含有量は6質量%〜15質量%がより好ましいことが分かる。さらに、実施例11と実施例14との対比からは、高級脂肪酸以外の界面活性剤としては、ポリグリセリン脂肪酸エステルがより好ましいことが分かる。
Claims (9)
- カロチノイドと、前記カロチノイドに対して質量比で0.001倍量〜2倍量の総炭素数12以上の高級脂肪酸と、前記総炭素数12以上の高級脂肪酸以外の界面活性剤と、を含有し、エマルション粒子の平均粒子径が120nm以下であるカロチノイド含有水中油型エマルション組成物であって、前記界面活性剤をエマルション組成物の全質量に対して4質量%以上20質量%以下含有するカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 前記カロチノイドがリコピンである請求項1に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 前記カロチノイドに対して質量比で0.01倍量〜0.5倍量の総炭素数12以上の高級脂肪酸を含有する請求項1又は請求項2に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 前記エマルション粒子の平均粒子径が100nm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 前記総炭素数12以上の高級脂肪酸が、総炭素数18以上22以下の高級脂肪酸である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 前記界面活性剤が、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、有機酸モノグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、又はこれらの組合せである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 前記界面活性剤が、HLBが10以上20以下であり、グリセリン単位が6以上のポリグリセリン脂肪酸エステルである請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 防腐剤及び保存料の合計含有量が、エマルション組成物の全質量に対し0.001質量%以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物。
- 請求項1〜請求項8いずれか1項に記載のカロチノイド含有水中油型エマルション組成物を調製後、収納容器に充填する直前又は充填した後に、該エマルション組成物を70℃以上に加熱すること、加熱された該エマルション組成物が充填された収納容器を密閉すること、を含むエマルション組成物の製造方法。
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