JP5861464B2 - リチウムイオン二次電池の負極用組成物及びこれを用いたリチウムイオン二次電池の負極 - Google Patents
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Description
先ず、イオン交換水に分散剤、塩化スズ(II)及び塩化コバルト(II)を、合成して得られる複合粒子のスズとコバルトの合計に対するコバルト割合が20原子%となるような割合で加え、撹拌溶解し、塩酸を更に加えてpHを1.0に調整した。分散剤にはポリアクリル酸を用いた。
スズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を24時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図3)。
スズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を12時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図4)。
合成して得られる複合粒子のスズとコバルトの合計に対するコバルト割合が30原子%となるような割合で塩化スズ(II)及び塩化コバルト(II)を加えてスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液を調製し、このスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を24時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図5)。
合成して得られる複合粒子のスズとコバルトの合計に対するコバルト割合が40原子%となるような割合で塩化スズ(II)及び塩化コバルト(II)を加えてスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液を調製し、このスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を24時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図6)。
スズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を2時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図7)。
合成して得られる複合粒子のスズとコバルトの合計に対するコバルト割合が3原子%となるような割合で塩化スズ(II)及び塩化コバルト(II)を加えてスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液を調製し、このスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を24時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図8)。
合成して得られる複合粒子のスズとコバルトの合計に対するコバルト割合が45原子%となるような割合で塩化スズ(II)及び塩化コバルト(II)を加えてスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液を調製し、このスズイオン及びコバルトイオンを含む水溶液と還元剤水溶液とを所定の割合で混合し、この混合液を24時間撹拌保持して、スズイオンとコバルトイオンを還元反応させたたこと以外は実施例1と同様にして負極活物質を得た。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有した(図9)。
スズとコバルトの合計に対するコバルト割合が20原子%であり、中心部と外周部での組成の偏りがなく粒子が略均一組成物となっているスズ−コバルト粉を負極活物質とした。この負極活物質を構成する複合粒子は、粉末X線回折法においてスズ固有の2θ=30.6°、32.0°、43.8°及び44.9°にピークを持つ結晶相を有したけれども、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有しなかった(図10)。
実施例1〜5及び比較例1〜4の負極活物質について、ICP定量分析を行い、複合粒子中のスズ、コバルト、クロム、亜鉛の各含有量を求めた。得られた結果を次の表1に示す。なお、表1中の「<0.001」及び「<2」は、ICPの検出限界以下の測定値であったことを示す。また、表1の「活物質構造」において、「2層」は複合粒子がスズを中心に配置されかつこのスズ外面にコバルトが偏在する構造であることを示し、「均一」は中心部と外周部での組成の偏りがなく粒子が略均一組成となっていることを示す。上記コバルトの偏在や略均一組成は、負極活物質の断面における電子顕微鏡写真により確認した。
実施例3の負極活物質を用い、負極活物質を、結着剤、導電助剤及び溶媒と混合しスラリーを調製した。即ち、負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:10:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で5:5の割合となるように秤量した。次に、得られたスラリーをアプリケータを用いて銅箔上に活物質密度が5mg/cm2となるように塗布し、乾燥、圧延し、幅3cm長さ3cmに切断することで負極を作製した。この負極を実施例6とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で95:3:2:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)のみを用いた。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例7とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で88:3:9:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で4:5となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例8とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:5:15:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で7:8となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例9とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で75:5:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で2:18となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例10とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で75:5:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で5:15となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例11とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で75:5:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で10:10となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例12とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で75:5:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で15:5となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例13とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で70:10:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で10:10となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例14とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で70:15:15:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で7:8となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例15とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で79:15:6:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で3:3となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例16とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で86:10:4:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で2:2となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例17とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で88:7:5:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で2:3となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例18とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で73:12:15:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で7:8となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例19とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:10:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とケッチェンブラック(KB、ケッチェンブラックインターナショナル社製、商品名:ケッチェンブラックEC300J)とが質量比で2:8となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例20とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:10:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とケッチェンブラック(KB、ケッチェンブラックインターナショナル社製、商品名:ケッチェンブラックEC300J)とが質量比で2:2:6となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例21とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:10:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とケッチェンブラック(KB、ケッチェンブラックインターナショナル社製、商品名:ケッチェンブラックEC300J)とが質量比で2:4:4となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例22とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:10:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とケッチェンブラック(KB、ケッチェンブラックインターナショナル社製、商品名:ケッチェンブラックEC300J)とが質量比で2:6:2となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例23とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で80:10:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で2:8となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例24とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で95:3:2:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で1:1となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例25とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で75:5:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で1:19となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例26とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で75:5:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で18:2となるように秤量した。カーボンナノファイバ(CNF)のみを用いた。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例27とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で78:4:18:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で9:9となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例28とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で70:7:23:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で11:12となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例29とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で65:15:20:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で10:10となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例30とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で70:20:10:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で5:5となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例31とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で88:10:2:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)のみを用いた。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例32とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で95:4:1:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で0.5:0.5となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例33とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で97:2:1:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で0.5:0.5となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例34とした。
負極活物質、ポリフッ化ビニリデン(PVdF:結着剤)、導電助剤及びn−メチルピロリジノン(NMP)を質量比で95:1:4:100の割合となるように秤量し、混練機を用いて混練することでスラリーを作製した。ここで、導電助剤は、カーボンナノファイバ(CNF)とアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)とが質量比で2:2となるように秤量した。上記以外は実施例6と同様にして負極を作製した。この負極を実施例35とした。
実施例6〜35の負極を用いて半電池を組み、充放電サイクル試験を行った。対極及び参照極にはリチウム金属を用い、電解液には1M濃度で六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解した炭酸エチレン(EC)と炭酸ジエチル(DEC)の等体積溶媒を用いた。充電は電圧が5mVとなるまで0.5mA/cm2の定電流条件で実施し、その後、電流が0.01mA/cm2になるまで5mVの定電圧条件で実施した。
Claims (3)
- 負極活物質と導電助剤と結着剤とを含むリチウムイオン二次電池の負極用組成物であって、
前記負極活物質が、スズ(Sn)とコバルト(Co)の合計量に対するコバルト(Co)の割合が5〜40原子%である複合粒子からなり、前記複合粒子が前記スズ(Sn)を中心に配置しかつこのスズ(Sn)外面にコバルト(Co)が偏在する構造であるか、又は前記複合粒子が切断面において前記複合粒子の表面に連通する複数のポアを有しかつ前記コバルト(Co)が前記複合粒子の外面及び前記ポアの内面に偏在する構造であり、粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有し、
前記導電助剤がカーボンナノファイバ、アセチレンブラック及びケッチェンブラックからなる群より選ばれた1種又は2種以上の炭素材料であり前記カーボンナノファイバを含みかつ前記複合粒子の外面又は前記複合粒子の外面及び前記ポアの内面に網目状に付着するように構成され、
前記負極活物質の含有割合が70〜95質量%であり、前記導電助剤の含有割合が2〜20質量%であり、前記結着剤の含有割合が3〜15質量%であって、
前記導電助剤の含有割合をXとしかつ前記結着剤の含有割合をYとするとき、X/Yが0.4〜3の範囲内に設定され、
更に前記カーボンナノファイバの含有割合が2〜15質量%である
ことを特徴とするリチウムイオン二次電池の負極用組成物。 - 前記粉末X線回折法において、2θ=28.9°、32.8°、41.4°、42.6°及び44.3°にピークを持つ結晶相を有するとともに、前記スズ(Sn)固有のピークを持つ結晶相を有し、前記スズ(Sn)固有のピークが2θ=30.6°、32.0°、43.8°及び44.9°からなる群より選ばれた1又は2以上に現れるピークである請求項1記載のリチウムイオン二次電池用負極用組成物。
- 請求項1又は2に記載の負極用組成物が負極集電体に塗工されたリチウムイオン二次電池の負極の製造方法。
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