JP5860408B2 - 固定シールと動的シール - Google Patents

Description

本願は、２０１０年１月１１日に出願された米国仮出願第６１／２９３８７９号の優先権を主張する。これらの出願の内容の全体が参照により明確に本明細書に組み込まれる。

本願は一般的にシールに関し、より詳しくは、固定シールおよび／または動的シールを形成する表面を有する構成要素に使用される材料に関する。

研究所または他の環境で試料が様々な異なった目的および用途で処理される場合がある。クロマトグラフィとは、試料混合物を分離する技法を意味する。一般的なクロマトグラフィの技法は、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）および液体クロマトグラフィ（ＬＣ）を含む。ＬＣを実施する機器によって、分析されるべき液体試料の少量が分析のために取り込まれる。試料は、カラムを通して搬送される溶剤ストリームの中に注入される場合がある。すると試料内の化合物が、カラムを通って異なった速度で移動することによって分離されることが可能となり、その結果、カラムから異なった時間に異なった化合物が溶出する。高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）および超高性能液体クロマトグラフィ（ＵＰＬＣ）に関連して、クロマトグラフィのカラムを通したシステム内の流体流れを促進するために、圧力が使用される。

ＬＣまたはＧＣを実施する機器は、様々な異なった材料を使用して製作されてもよい異なった構成要素を含む。ＬＣシステムなどのシステムに関連して、様々な異なった構成要素が、圧力下で作動するシールを形成することができる。シールの形成に使用される表面を有するロータなどの構成要素または部品が交換される場合がある。これは例えば、過度の漏れがあって所望の圧力が充分に維持されることが可能でなくなるときに行われる。このような場合には、構成要素または部品は、その有用な耐用期間の終わりに到達したとして特徴付けられることができる。構成要素とシールが形成されるそれらの表面との形成に使用される材料の選択は、ＬＣシステムまたは他のシステム内で構成要素が交換までに使用されることができる耐用期間または時間量に影響する場合がある。選択される材料は、システムの中での用途および使用法に依存して特定の特徴または特性を有する場合がある。

国際公開第２００５／０７９５４３号

本発明の一態様によるのは、固定シールまたは動的シールを表面に形成するシール部材において、少なくともその表面がＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の一方から形成されているシール部材である。シール部材は、液体クロマトグラフィシステム内で固定シールまたは動的シールを形成してもよい。シール部材は弁内に含まれてもよい。弁は注入弁であってもよい。シール部材はロータ要素であってもよい。シール部材はニードルシールであってもよい。ニードルシールは、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００から形成された第１部位を含んでもよく、第１部位は通り穴を含み、通り穴の側壁が、針先端と接触して動的シールを形成する表面を形成する。ニードルシールは第１部位を包み込む第２部位を含んでもよい。第２部位は金またはステンレススチールを含む材料から形成されてもよい。通り穴は、針先端を有する針が中に挿入される通り穴の第１端部の開口部に対して内向きにテーパ状となる第１部位を含んでもよい。通り穴は、ニードルシールの第１部位に隣接した非テーパ状の第２部位を含んでもよい。通り穴は、ニードルシールの第２部位に隣接した他のテーパ状部位を含んでもよい。ニードルシールの他のテーパ状部位は、第１端部に対向する通り穴の第２端部で円錐状部位を形成してもよい。ニードルシールの第１部位は、上部位とｔ字形状の輪郭を有する底部位とを含んでもよい。上部位は円筒形状を有してもよく、前記底部位はニードルシールの第２部位の中に挿入されてもよい。ニードルシールの第２部位はステンレススチールから形成されてもよい。ニードルシールの第２部位は、ニードルシールの第２部位が第１部位よりも大きな機械強度を有することを示す機械的特性を有する材料から形成されてもよい。

本発明の他の態様によるのは、シールを表面に形成するニードルシールにおいて、少なくとも表面は、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４を含む材料から形成されるニードルシールである。形成されるシールは液体クロマトグラフィシステム内の動的シールであってもよい。ニードルシールは、試料を液体クロマトグラフィシステムの中に注入するために使用される注入器内に含まれてもよい。ニードルシールは、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００で製作された、通り穴が中に通して形成された第１内側部位を含んでもよい。通り穴の内側表面は、通り穴の中に挿入された針先端と内側表面が接触すると動的シールが形成される表面であってもよい。ニードルシールは、第１内側部位を包み込む第２部位を含んでもよい。第２部位は、金またはステンレススチールの一方を備えてもよい。ニードルシールは、ｔ字形状の輪郭を有する第１部位を含んでもよく、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００で製作され、通り穴が中に通して形成されてもよい。通り穴の内側表面は、通り穴の中に挿入された針先端と内側表面が接触すると動的シールが形成される表面であってもよい。第１部位は、上部位と底部位を含んでもよい。上部位は円柱形状を有してもよく、底部位は第２部位の中に挿入されてもよい。第２部位はステンレススチールから形成されてもよい。第２部位は、第２部位が第１部位よりも大きな機械強度を有することを示す機械的特性を有する材料から形成されてもよい。

本発明の他の態様によるのは、シールを表面に形成する、少なくともその表面が、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の一方を含む材料から形成されたロータ要素である。ロータ要素は弁内に含まれてもよい。弁は注入弁であってもよい。弁は、液体クロマトグラフィを実施するシステム内に含まれてもよい。

本発明の他の態様によるのは、一部品を製作する方法であって、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の一方である材料の部位を提供するステップと、部品を作り出すために一部位を処理するステップとを備える方法である。部品はその表面で固定シールまたは動的シールを形成するのに使用される。処理は、前記部位を機械加工するステップと、前記部位を切断するステップと、前記部位をプレス嵌めするステップとのうちの少なくとも１つを含んでもよい。

本発明の他の態様によるのは、ロータを製作する方法にであって、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の一方である材料の、ディスク様形状を有する一部位を提供するステップと、一部位の少なくとも第１表面に、少なくとも１つの溝がその上に形成されるようにパタン付けするステップとを備える方法である。方法は、前記材料で製作された円柱状ロッドから一部位を切り取るステップも含んでもよい。

本発明の他の態様によるのは、ニードルシールを製作する方法であって、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の一方である材料の一部位を提供するステップと、ニードルシールを製造するために一部位を処理するステップとを備える方法である。処理するステップは、一部位を通して通り穴を形成することを含み、通り穴は一方端部に通り穴の第１内向きテーパ状部位への開口部を有する。処理するステップは、プレス嵌めすることと機械加工することとの少なくとも一方を含んでもよい。

本発明の例示的な実施形態についての以下の詳しい説明を、添付図面と併せて読めば、本発明の特徴および利点がより明らかになろう。

本明細書で述べられる技法によって製作されたロータの実施形態を例証する実施例を示す図である。 本明細書で述べられる技法によって製作されたロータの実施形態を例証する実施例を示す図である。 本明細書で述べられる技法による針の実施例を示す図である。 本明細書で述べられる技法によるニードルシールの実施形態を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の一態様を例証する実施例を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００についての応力−歪み曲線のグラフである。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した一実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した一実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００試料を使用した化学的適合性試験の結果を示す実施例を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００試料を使用した化学的適合性試験の結果を示す実施例を示す図である。 本明細書の技法に関連した実施形態で使用される場合のあるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００試料を使用した化学的適合性試験の結果を示す実施例を示す図である。

以下のパラグラフで述べられるのは、液体クロマトグラフィ（ＬＣ）システムなどのシステムの構成要素を製作するのに使用される場合のある技法である。ＬＣシステムは、例えば、マサチューセッツ州ミルフォードのＷａｔｅｒｓ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣシステム（Ｒ）およびナノＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ（Ｒ）システムなどの、高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システムまたは超高性能液体クロマトグラフィ（ＵＰＬＣ）システムであってもよい。Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの前述のものなどのＬＣシステムは、５０００ＰＳＩ（一部のＨＰＬＣシステムで一般的である）から１５０００ＰＳＩ（一部のＵＰＬＣシステムで一般的である）の範囲などの高圧下で動作することができる。ＬＣシステムは、様々な異なった技法および材料を使用して製作された構成要素を含んでもよい。ＬＣシステムの一実施形態では、シールを形成するのに使用される１つまたは複数の構成要素が、ＤｕＰｏｎｔ（ＴＭ）によって販売されるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＳＣＰ ５００９４で製作されてもよい。Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４は、非充填型熱硬化性ポリイミド重合体として特徴付けられることができる。Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００はグラファイト充填材を含む熱硬化性ポリイミド重合体として特徴付けられることができる。前述の材料の追加の特性および特徴について、以下のパラグラフおよび図でより詳しく述べられる。

当業者には言うまでもなく、特定の商品名によって本明細書で言及され、かつ／または特定の販売元または製造元によって提供される材料は、本明細書で述べられるものとは別の名前を使用して言及され、かつ／または別の販売元によって提供されてもよい。

Ｄｕｐｏｎｔ（ＴＭ）によって販売されるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＳＣＰ ５００９４で製作された構成要素などの構成要素を使用して形成されたシールは、固定シールまたは動的シールであってもよい。動的シールとは、シールを形成する表面同士の間に相対的な動きが存在するシールであると定義されることができる。動的シールとは対照的であるのは、シールを形成する表面同士の間に相対的な動きがない固定シールである。本明細書で述べられるのは、動的シールなどのシールを形成するのに構成要素が使用されるＬＣシステム内に含まれてもよい構成要素の実施例である。しかし、当業者には言うまでもなく、本明細書で述べられる材料および技法の使用は、例証のためにここに提示されるそれらの特定の実施例に限定されない。

ＬＣシステムは注入器を含んでもよく、注入器は制御された量の試料を手動または自動で流体ストリームの中に注入するために使用され、流体ストリームは試料をＬＣカラムに搬送し、そこで試料が分離されることができる。注入器は注入器弁を含んでもよく、注入器弁は、ＬＣシステム内の分析のための固定量の試料の取り込みを制御または調整することに関連して使用される。注入器弁は、パタンが表面上に１つずつ形成された１つまたは複数の部品を含んでもよい。パタンは、例えば１つまたは複数の溝を含んでもよい。溝が形成される表面は、試料を含んだ流体と接触することもできる。即ち、溝または他のパタン付き区域は、ＬＣシステム内で試料の流路の一部を形成することができる。

以下のパラグラフで述べられるように、注入器弁アセンブリの１つまたは複数の部品は、本明細書で述べられる材料を使用して製作されてもよい。当業者には言うまでもなく、注入器弁アセンブリは、本明細書の技法を例証する目的でここに述べられるものとは別の部品を含んでもよく、追加の小部品を有してもよい。例えば、参照によって本明細書に組み込まれるＫｅｅｎｅらの国際公開第２００５／０７９５４３号（国際出願／米国特許出願第２００５／００５７１４号明細書）のＰＩＮ ＶＡＬＶＥ ＡＳＳＥＭＢＬＹで述べられる注入器弁アセンブリが、一般的に当分野で知られている。ＬＣシステム内に使用されてもよい注入器弁などの弁はステータとロータを含んでもよく、それらは共に作用して弁のポートを接続または位置合わせする。ロータは、静止したままのステータに対するロータの位置を変化させるために、弁の軸に対して回転可能なやり方で作動されてもよい。ロータの第１表面はステータの表面に面してもよい。ロータは、以下のパラグラフで述べられるように、第１表面上に形成されるパタンを含んでもてもよい取り外し可能なディスクでであってもよい。ロータは、大量の試料を充填することに関係するなどの弁アセンブリの作動を促進するために、エンジンまたはモータなどの他の構成要素に結合された駆動シャフトを含む弁アセンブリ内に含まれてもよい。

次に述べられるのは、パタンが表面上に形成されたロータである。ロータはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＳＣＰ ５００９４で製作されてもよく、ＬＣシステムの注入器弁内に含まれてもよい。

本明細書の図に関しては例示的な測定値が含まれることに留意されたい。以下の図で提示される測定値は、角度測定値などの他の指定がない限り、インチの概略値である。ここに指示される測定値は、例証を目的とした実施形態に含まれる場合のあるものの例にすぎず、本明細書の技法を限定するものとして見なされるべきではない。

図１Ａおよび図１Ｂを参照すると、本明細書で述べられる技法によってパタン付けされてもよいロータの実施形態が図示されている。図１Ａおよび図１Ｂのロータは、注入器弁アセンブリ内に含まれてもよい。図１Ａおよび図１Ｂの実施例１００内に明記された様々な図を有するロータは、その表面に溝１１２、１１４、および１１６を含む。要素１１０は、ステータに面するロータの表面図を提示する。１１０のロータは、３つの溝１１２、１１４、および１１６がステータに面する表面上に形成されたディスクとして図示されている。要素１１５ａ〜１１５ｃは、ロータ内に形成されてもよい３つの通り穴である。通り穴１１５ａ〜１１５ｃは、ロータを弁アセンブリ内に位置決めするために使用されてもよい。例えば、弁アセンブリ内に含まれ、ステータに面しないロータの表面と接触した別の部品（図示されず）が、３つの通り穴１１５ａ〜１１５ｃそれぞれに対応する位置を備えた３つの突起部を含んでもよい。

ロータの一実施形態では、ロータは約０．７０６＋／−０．００３インチの直径を有してもよい。各溝はほぼ同じ寸法および大きさを有してもよい。例えば、各溝は、幅が０．００８＋／−０．００１インチであってもよく、０．０４マイクロリットルの容積を保持してもよい。溝１１２、１１４、および１１６はそれぞれロータの中心から同じ間隔Ｒを置いて位置付けられ、半径Ｒを有する円の同じ円周の一部位に沿って延在するように形状化される。この実施例では、上述の円は０．１００インチという例示的な直径を有する。各溝は、６０度の角度に関連付けられる円周の一部位のまわりに延在するのに充分な長さを有する。各溝は、円周に沿って他の溝から等間隔となるように位置決めされる。要素１５０は、注入器弁内に含まれる場合のあるような外側金属リング内に含まれるディスクとしての、ロータの異なった図を示す。３つの溝１１２、１１４、および１１６、ならびに通り穴１１５ａ〜１１５ｃは、例えばドリルまたは他の適切な工具を使用して機械加工するなど、当分野で知られている任意の１つまたは複数の適切な技法を使用して形成されてもよい。

図１Ａおよび図１Ｂのロータを備えた注入弁アセンブリ内にステータ（図示されず）が含まれてもよい。当分野で知られているように、また以下により詳しく述べられるように、ステータは、ロータの表面に接触しない第１表面と、図１Ａおよび図１Ｂの実施例１００内で示されるような溝が形成されたロータの表面と接触する対向する第２表面とを有してもよい。前述のステータの第１表面は、ステータを通る対応するポート穴を有する、開口部を第２表上に備えた６つのポートなどの、いくつかのポートを含んでもよい。ロータに面するステータの第２表面上に形成されたポート穴の開口部は、図１Ａのロータ１１０内の３つの溝１１２、１１４、および１１６と中心から同じ間隔に位置付けられる。上述のことによって、ステータの第２表面（ロータと接触する）上のポート穴の開口部がロータの溝１１２、１１４、および１１６と位置合わせされた状態になる。

ロータは、この例示的な弁アセンブリでは３つの溝が形成されたディスクであるが、本明細書で述べられる技法を使用して形成されるロータには、任意の数、形状、および寸法の溝が形成されてもよい。例えば、本明細書で述べられる技法によって製作されるロータの第２実施形態では、ロータは３つの溝を含んでもよく、溝１１４と１１６は同じ寸法であってもよく、上述の大きさを有してもよい。第３溝１１２は溝１１４、１１６よりも長い長さを有してもよい。溝１１２は、６０度の角度ではなく、７４度の角度に関連付けられた上述の円周の一部位のまわりに延在するのに充分な長さを有してもよい。

Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００から形成されるロータの実施形態は、例えばＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の円柱状ロッドから０．１４１インチなどの所望の厚みのディスク部位を切り取ることによって製作されてもよい。ディスク部位は、当業者に知られている任意の適切な技法を使用して所望の仕様に従ってさらに形状化されてもよい。例えば、溝、通り穴などが、機械加工または当分野で知られている他の適切な技法を使用して製作されてもよい。他の実施例として、参照によって本明細書に組み込まれる、代理人整理番号ＷＣＳ−００４ＰＲ／Ｗ−５４１の２００８年１０月２８日に出願された米国仮特許出願第６１／１０８，９６５号明細書のＴＥＣＨＮＩＱＵＥＳ ＦＯＲ ＰＡＴＴＥＲＮＩＮＧ ＶＡＬＶＥ ＣＯＭＰＯＮＥＮＴＳで述べられるように、本明細書で述べられるロータの表面上などの溝またはパタンは、圧力を掛けることのみの、または熱と組み合わせた型押し技法を使用して形成されてもよい。さらに、ロータの任意の部位が任意選択で、知られている被覆および適正な技法を使用して必要に応じて被覆されてもよい。Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４から形成されるロータの実施形態も、上述の方法と類似の方法で製作されてもよい。

上述のような実施形態のロータがその中心軸のまわりで回転式に作動する。この作動によって、ステータに面したロータの表面上に位置付けられた溝が動いて、ステータの様々なポートへの様々な流体接続をもたらす。そこで溝は２つのポートの間にチャネルを形成し、そこに流体が流れる。さらに、試料ループに出入りする注入試料の流路を形成することに関連して、第１表面（ロータに面さない）内でステータのポートに管が接続されてもよい。試料は、ポンプなどを使用して圧力を掛けることによって試料ループから押し出されることができる。弁の構成および使用法に依存して、任意のポートが、ＬＣシステム内の流体に対する入口ポートまたは出口ポートとなってもよい。ＬＣシステムの注入器弁では、様々な量の試料を充填し、次いでＬＣシステムの中に注入するために、ロータは固定ステータに対して様々な位置へと作動されてもよい。ＬＣシステム内の注入器に関連した本明細書に述べられるロータおよび関連付けられる弁は、固定ループ注入器または他のタイプの注入器で使用されてもよいことに留意されたい。本明細書で述べられるロータおよび材料は、注入器に関連して使用されるものとは別の弁に関連して使用されてもよい。

上述のものは、試料が試料ループの中に移送され、試料ループがシステムの流路の一部になるＬＣシステム内に含まれてもよい、固定ループ注入器としても知られるタイプの注入器の実施例である。例えば、Ｗａｌｔｅｒｓ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ（Ｒ）システムは固定ループ注入器を使用する。当分野で知られている他のタイプの注入器が、試料が針の中に吸引されてもよく、針がシステムの流路の一部になる直接注入器として特徴付けられることができる。直接注入器では、ＬＣシステムの中への試料の取り込みに関連して試料ループが利用されることはない。例えば、Ｗａｌｔｅｒｓ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによるＡｌｌｉａｎｃｅ ＨＰＬＣ（Ｒ）システムは、直接注入を使用する。

次に述べられるのは、直接注入器で使用される、ニードルシールであるシール部材の例示的な実施形態である。このような実施形態では、ニードルシールは、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＳＣＰ ５００９４の材料などの本明細書で述べられる材料の１つを使用して形成されてもよい。シール部材という用語は、一般的に、固定シールまたは動的シールを形成するのに使用される本明細書で述べられるニードルシールまたはロータなどの部品を指して用いられてもよいことに留意されたい。

図２Ａおよび図２Ｂを参照すると、本明細書の技法によるＬＣシステム内の直接注入で使用されるニードルシールと、針と、注入ポートの構成要素との実施例が示されている。実施例１８０は、ニードルシール１８４を含む注入ポート１８１の構成要素を図示する。本明細書の技法および材料によるニードルシールの例示的な実施形態について、以下のパラグラフでより詳しく述べられる。ニードルシール１８４は、試料をＬＣシステムの中に取り込む直接注入技法の動作中に動的シールを形成するものとして特徴付けられることができる。直接注入を実施することに関連して、試料が、１９６によって図示されるような針の中に吸引されてもよい。次いで最初の時点で、針は充分な下向きの力によって垂直方向に開口部１８２の中へ、通路１８３の中へ、ニードルシール１８４内の開口部１８４ａの中へと挿入される。針先端は、ニードルシール１８４内の開口部１８４ａの中の側壁と接触してシールを形成する。要素１９０は、１８１内に含まれるニードルシールの一部位の拡大図である。１９０にさらに詳しく図示されるように、開口部１８４ａはニードルシールを通る通り穴を形成する。１８４ａの内側壁はテーパ状にされ、一点へと狭窄されて、針先端が１８４ａの中に挿入されると１８４ａの内側壁が狭まるにつれてそれと接触するようになる。シールが形成されるのは、針先端と内側壁の間の前述の接触点においてである。針が挿入される間の最初の時点で、ニードルシールに対する加圧はない。針がニードルシール１８４の中に一度挿入され、針先端と開口部１８４ａの中のニードルシール側壁表面との間の接触点に適正な量の力が存在すると、流体流れがオンにされ、システムの加圧をもたらす。針先端と１８４ａの内側壁の間の接触点にシールが形成される。すると針を通る流体流れが停止され、ニードルシールおよびシステムはなお加圧された状態となる。次いで第２の時点で、針は上向き垂直方向に１８３に沿ってニードルシール１８４から引き出されて、圧力降下を引き起こす。

参照によって本明細書に組み込まれる、代理人整理番号Ｗ−５３９／ＷＣＳ−０１０ＰＲの２０１０年１月１１日に出願された米国仮特許出願第６１／２０３，９０２号明細書のＩＮＪＥＣＴＩＯＮ ＰＯＲＴ ＮＥＥＤＬＥ ＳＵＰＰＯＲＴ ＡＮＤ ＷＡＳＨＩＮＧ（「ＮＥＥＤＬＥ ＳＵＰＰＯＲＴ ＡＮＤ ＷＡＳＨＩＮＧの特許出願」）などでより詳しく述べられるように、１８７によって示される材料と、その中に形成される通路１８３と、任意選択のポート１８６ａ、１８６ｂと、それらの１８３への接続部１８６ｃ、１８６ｄは針支持構造体を備えることができる。通路１８３は、例えば、針１９６で使用するために０．０６２＋／−０．００３インチの範囲内の直径を有してもよい。針支持構造体は、一実施形態で使用される場合のある所望の針の直径および／または長さを収容するために他の適切な大きさを有してもよいことに留意されたい。

一実施形態では、針先端が、第１点１９６ａで０．０４０＋／−０．００１インチの外径（ＯＤ）を有するようにテーパ状の先端を有する針１９６が使用されてもよい。針は、例えばステンレススチールであってもよい。針先端は第一点１９６ａから第２点１９６ｂへテーパ状にされ、狭窄されてもよく、そこで針先端の外側表面がニードルシールの内側壁と接触する。一実施形態では、第２点のＯＤは０．０１３＋／−０．００１インチであってもよい。針先端は１９６で図示されるように１３度の角度でテーパ状にされてもよい。要素１９０は、上述の針１９６で使用されることができるニードルシール１８４の一実施形態のいくつかの例示的な測定値を示す。ニードルシールの開口部１８４ａは、図示されるように２０度の角度に従って点１９０ａへテーパ状にすることによって狭窄されてもよい。点１９０ａから点１９０ｂへ、開口部１８４ａは０．００７インチという比較的均一または一定の直径を有してもよい。開口部１８４ａは、針が第１表面または上表面で進入するように、ニードルシール１８４を通る通り穴を形成してもよい。点１９０ｂは上述の上表面に対向するニードルシールの底表面にあってもよい。

さらに図示されているのはポート１８６ａおよび１８６ｂであり、それらを通って様々な溶剤または他の流体が１８１を流入出することができる。要素１８５は、ポートと、関連付けられる導管または配管とであってもよく、試料がそれを通って上述のように一度注入されたところから流れ出す。要素１８５は直接または間接的にＬＣカラムに接続されてもよい。ニードルシールと挿入された針とに関連して掛けられ、使用される力の量は、当分野で知られている多様な技法のいずれかを使用して決定されてもよい。例えば、本明細書で述べられる直接注入に関連した動的シールを形成するニードルシールの実施形態は、例えば、参照によって本明細書に組み込まれる代理人整理番号ＷＣＳ−００９ＰＲ／Ｗ−５４０の２０１０年１月１１日に出願された米国仮特許出願第６１／２９３，８８９号明細書のＮＥＥＤＬＥ ＳＥＡＬ ＦＯＲＣＥ ＳＥＮＳＯＲ（「ＮＥＥＤＬＥ ＳＥＡＬ ＦＯＲＣＥ ＳＥＮＳＯＲの特許出願」）で述べられる技法によって使用されてもよい。図２Ｂで示される一部の構成要素、バネ１８８ａおよび荷重セル１８８ｂなどは、任意選択でＮＥＥＤＬＥ ＳＥＡＬ ＦＯＲＣＥ ＳＥＮＳＯＲの特許出願で述べられる力センサを使用する実施形態に含まれてもよい。

図２Ｃ〜図２Ｉを参照すると、本明細書で述べられる技法によって製作されてもよいニードルシールの第１実施形態の実施例が示されている。実施例２００は、第１内側部位またはコア２２４と第２外側部位またはコア２２２とを有するニードルシール２２０を図示する。第１内側部位２２４内に形成されているのは、開口部２２６（図２Ａおよび図２Ｂ内では１８４ａと付されている）であり、この中に針が直接試料注入のために挿入される。この実施形態では、内側部位２２４はＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００で製作されてもよい。内側部位２２４は第２外側部位２２２で包み込まれてもよい。第２外側部位２２２は、例えば１８Ｋ金または１２Ｋ金あるいはステンレススチールで製作されてもよい。要素２１０は、ニードルシール２２０を上から見た図である。２１０のニードルシールの上部の直径は０．２１５インチであってもよい。

要素２３０は、２１０の線Ａ−Ａに沿ったニードルシールの側面図である。実施例２３０では、ニードルシールの外側円筒壁の長さ２３０ａは、０．２３５＋／０．００３インチであってもよい。上述のように、開口部２３２は、第１部位２３０ｃと第２部位２３０ｂを有するニードルシールを通る通り穴を形成してもよい。部位２３０ｂは非テーパ状であってもよく、０．０９３インチの長さを有してもよい。開口部２３４は、０．００７＋０．００１／−００２インチの直径を有してもよい。２３０の様々な態様の追加の詳細部が、後続図に、詳細部Ｂの２３６、詳細部Ｃの２３８、詳細部Ｆの２４０、および詳細部Ｇの２４２と示されて提示されている。図２Ｆの要素２３６は追加の詳細部Ｂを示し、角表面が、ここに示される４５度の角度で形成されて、表面２Ｆで長さが０．００５＋／−０．００２インチとなってもよい。

図２Ｇ〜図２Ｉを参照すると、図２Ｃ〜２Ｆに示された本明細書で述べられる技法によるニードルシールの実施形態の様々な態様の追加の詳細部が示されている。要素２３８は、試料のＬＣシステムの中への取り込みに関連して針が挿入されるニードルシールの開口部および通り穴の追加の詳細部Ｃを提示する。部位２５２は、均一な直径を有する第１部位２５２ａと狭窄されたテーパ状部位である第２部位２５２ｂとを含む。第１部位２５２ａは０．０６５インチの長さを有してもよく、第２部位２５２ｂは０．０７７インチの長さを有してもよい。針が最初に挿入されるニードルシールの表面の開口部２３２は、０．０４１０＋０．０００５／−０．００１０インチの直径を有してもよい。第２のテーパ状部位は、図示されるように２５度の角度を有する円錐状セクションを形成してもよい。要素２４０は追加の詳細部Ｆを提示し、ここに示される４５度の角度で形成された角表面の長さが表面２Ｈで測定して０．０１３＋０．０１０／−０．００５インチであってもよいことを示す。要素２４２は追加の詳細部Ｇを提示し、シールの底表面の通り穴が図示されるように８２度の角度で外向きにテーパ状となってもよいことを示す。底表面の点２４２ｂで測定して、通り穴は０．０１５＋／−０．００３インチの直径を有してもよい。２４２では、通り穴は点２４２ａで上述のように０．００７インチなどの第一直径を有する。第一直径は、表面の点２４２ｂで測定して０．０１５＋／−０．００３インチの第２直径に対して増大してゆき、それによって開口部に外向きテーパ状または円錐状のセクションを形成する。

図２Ｃ〜図２Ｉに関連して図示されたニードルシールの実施形態は、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の内側部位またはコア（図２Ｅの２２４など）を形成することによって形成されてもよい。ロータと共に上述された一実施形態では、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の材料は円柱状ロッドから得られてもよく、そこからディスク部位が所望の厚みに切り取られることができる。次いでディスク部位はさらに機械加工されて、針が中に挿入される開口部を備えた通り穴を含む所望の形状および大きさを得ることができる。金またはステンレススチールから製作されてもよいなどの外側部位またはコア（図２Ｅの２２２など）は、所望の形状および大きさに形成されてもよく、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の内側部位またはコアの挿入を収容するように適正な寸法の通り穴を含んでもよい。Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の内側部位またはコアは、内側部位が、外側部位の中への挿入によってプレス嵌めされることができるように変形可能である。

図３Ａ〜３Ｇを参照すると、本明細書で述べられる技法によって製作されてもよいニードルシールの第２実施形態の実施例が示されている。実施例３００は、部位またはコア３２２を有するニードルシール３２０を図示する。部位３２２内に形成されるのは、直接試料注入のために針が中に挿入される開口部３２６（図２Ａおよび図２Ｂでは１８４ａと付されている）である。この実施例では、部位３２２はＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００で製作されてもよい。要素３１０はニードルシール２２０を上から見た図である。３１０のニードルシールの上部の直径は、０．２１５＋０．０００５／−０．００１０インチであってもよい。

要素３３０は３１０の線Ａ−Ａに沿ったニードルシールの側面図である。実施例３３０では、ニードルシールの外側円筒壁の長さ３３０ａは０．２３５＋／０．０００３インチであってもよい。上述のように、開口部３３２は、ニードルシールを通るように、第１部位３３０ｃと第２部位３３０ｂを有する通り穴を形成してもよい。部位３３０ｂは非テーパ状であってもよく、０．９３インチの長さを有してもよい。開口部３３４は０．００７＋０．００１／−００２インチの直径を有してもよい。３３０の様々な態様の追加の詳細部が、後続図に、詳細部Ｂの３３６、詳細部Ｃの３３８、詳細部Ｄの３４０、および詳細部Ｅの２４２と示されて提示されている。図３Ｄの要素３３８は追加の詳細部Ｃを示し、ここに示される４５度の角度で形成された角表面３Ｄは０．００５＋／−０．００２インチであってもよいことを示す。

図３Ｅ〜図３Ｇを参照すると、図３Ａ〜図３Ｄに図示される本明細書の技法によるニードルシールの実施形態の様々な態様の追加の詳細部が示されている。要素３３６は、ＬＣシステムの中への試料の取り込みに関連して針が挿入されるニードルシールの開口部および通り穴の追加の詳細部Ｄを提示する。部位３５２は、均一な直径を有する第１部位３５２ａと狭窄テーパ状部位である第２部位３５２ｂとを含む。第１部位３５２ａは０．０６５インチの長さを有してもよく、第２部位３５２ｂは０．０７７インチの長さを有してもよい。針が最初に挿入されるニードルシールの表面の開口部３３２は、０．０４１０＋／−０．００１０インチを有してもよい。第２テーパ状部位は図示されるように２５度の角度を形成してもよい。要素３４２は追加の詳細部Ｅを提示し、ここに示される４５度の角度で形成される角表面３Ｆが０．０１３＋０．０１０／−０．００５インチでもよいことを示す。要素３４０は追加の詳細部Ｄを提示し、シールの底表面の通り穴が図示されるように９０度の角度で外向きにテーパ状となってもよいことを示す。点３４２ｂの底表面で測定されるように、通り穴は０．０１５＋／−０．００３インチの直径を有してもよい。３４０では、通り穴は上述のように０．００７インチなどの第１直径を点３４２ａで有し、第１直径は、点３４２ｂの表面で測定して０．０１５＋／−０．００３インチの第２直径に対して増大してゆき、それによって外向きにテーパ状または円錐状の開口部を形成する。

図３Ａ〜図３Ｇに関連して図示されるニードルシールの実施形態は、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の部位またはコア（図３Ｃの３２２など）を形成することによって製作されてもよい。ロータと共に上述された一実施形態では、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の材料は、ディスク部位が所望の厚みで切り取られることができる円柱状ロッドから得られてもよい。次いでディスク部位はさらに機械加工されて、針が中に挿入される開口部を備えた通り穴を含む所望の形状および大きさを得ることができる。図３Ａ〜図３Ｇのこの第２実施形態では、ニードルシール全体がＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００から形成されてもよい。図３Ａ〜図３Ｇの上述の実施形態は、ニードルシールの第１実施形態（図２Ｃ〜図２Ｉ）とは対照的である。第１実施形態（図２Ｃ〜図２Ｉ）では、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００が内側部位を形成し、これが、金またはステンレスで製作されるなどの外側部位内に包み込まれる。

図３Ｈ〜図３Ｒを参照すると、本明細書で述べられる技法によって製作されてもよいニードルシールの第３実施形態の実施例が示されている。実施例１０００は、第１部品１００２と第２部品１００４を有するニードルシール１００１を図示する。第２部品１００４内に形成されるのは、直接試料注入のために針が中に挿入される開口部１００６である。この実施形態では、第２部品１００４はＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００で製作されてもよい。第１部品１００２は、例えばタイプ３１６ステンレススチールなどのステンレススチールで製作されてもよい。第１部品１００２はむしろ一般的に、第２部品１００４を備える材料よりも機械的強度が高いと特徴付けられることができる１つまたは複数の他の材料で製作されてもよい。例えば、第１部品１００２は、第１材料（およびその結果もたらされる第１部品１００２）が第２部品１００４よりも大きな強度を有することを示す１つまたは複数の機械的特性を有する第１材料で製作されてもよい。

第２部品１００４は、１００１の図で見られる上部位１０２２ａと、１００１の組み合わせられた図では見られない底部位１０２２ｂ（点線によって示される）とを含んでもよい。上部位１０２２ａは１００１の図では円形またはディスク形状を有する。点線は、底部位１０２２ｂによって形成される外形線を図示する。底部位１０２２ｂは第１部品１００２の側壁の中に包み込まれる。第１部品１００２は、ニードルシールが組み合わせられるときに底部位１０２２ｂが中に挿入される穴または開口部（図示されず）を有する。

１０２２によって示されるように、第２部品１００４は、側方から見るとＴ字形状の輪郭を有してもよく、０．２３５インチの長さＬ１を有してもよい。底部位１０２２ｂの直径Ｄ１は、０．１００５インチから０．１０１０インチまでの端値を含む範囲内の寸法を有してもよい。上部位１０２２ａの長さまたは厚みＬ２は０．０５５インチであってもよい。要素１０１０は、上から見た１００１のニードルシールを示す図であり、上部位１０２２ａの直径は、０．２２５から０．２２６インチまでの端値を含む範囲内であってもよい。

要素１０２１は、１０１０の線Ｈ−Ｈに沿ったニードルシールの側面図であり、１００１の組み合わせられたニードルシール内で底部位１０２２ｂが中に挿入される第１部品１００２に関する追加の詳細部を提示する。第１部品１００２の形状は、円筒状であってもよく、底部位１０２２ｂが中に挿入される穴または開口部１０２１ａが通るように形成される側壁１００２ａを有する。穴１０２１ａは０．１０００インチから０．１００４インチまでの端値を含む範囲内の直径を有してもよい。第１部品１００２の側壁１００２ａは０．１８０インチの長さＬ３を有してもよい。図３Ｌの要素１０２０は追加の詳細部Ｊを図示し、角表面３Ｌがここに示される４５度の角度で形成されて、表面の長さが０．０１０＋／−０．００５インチとなってもよいことを示す。

図３Ｍ〜図３Ｏを参照すると、本明細書の技法によるニードルシールの第３実施形態の様々な態様の追加の詳細図が示されている。要素１１１０は、１０１０の線Ａ−Ａに沿ったニードルシールの側面図である。実施例１１１０では、ニードルシールの外側円筒状壁の長さ１１１６は（１００１内に示されるように組み合わされると）０．２３５＋／−０．００３インチであってもよい。第２部品１００４には、開口部１００６と１１１２を両端部に備えた穴または通路１１２０がそれを通るように形成されている。第２部品１００４内の穴１１２０は、第１部位１１１９（内向きに狭窄され、またはテーパ状である）と第２部位１１１８とを有するように形成されてもよい。部位１１１８は０．１５６インチの長さを有してもよい。開口部１１２２は０．００７＋０．００１／−００２インチの直径を有してもよい。第１部品の底部（開口部１１２２を有する端部）の直径１１１４は、０．２１５から０．２１６インチまでの端値を含む範囲内であってもよい。１１１０の様々な態様の追加の詳細部が後続図に、詳細部Ｂの１１０４、詳細部Ｃの１１０２、詳細部Ｆの１１０８、詳細部Ｇの１１２４、および詳細部Ｋの１１０６と示されて提示されている。

要素１１０２は、ＬＣシステムの中への試料の取り込みに関連して針が挿入されるニードルシールの開口部１１０６の追加の詳細部Ｃを提示する。部位１１１９は、０．０７９インチの長さを有する狭窄されたテーパ状の部位である。針が最初に挿入されるニードルシールの表面の開口部１００６は、０．０４２＋／−０．００２インチの直径を有してもよい。部位１１１９は、図示されるように２５度の角度を有する円錐状セクションを形成してもよい。ニードルシールが組み合わされた後に（図３Ｉの１００１などのように）、穴１１２０（およびその両端部の開口部）が機械加工されてもよい。要素１１２４は追加の詳細部Ｇを提示し、シールの底表面に開口部１１２２（針が挿入される１１２０の対向端部）を有する通り穴１１２０が、図示されるように９０度の角度で外向きにテーパ状になってもよいことを示す。底表面の１１６０で測定して、通り穴は０．０１３＋０．００２／−０．００１インチの直径を有してもよい。１１２４で、通り穴の図示される端部の開口部は、点１１６１で上述のように０．００７＋０．００１／−００２などの第１直径を有する。第１直径は、表面の点１１６０で測定して０．０１３＋０．００２／−０．００１インチの第２直径に対して増大してゆき、それによって外向きのテーパ状または円錐状のセクションを形成する。

図３Ｐ〜図３Ｒを参照すると、本明細書の技法によるニードルシールの第３実施形態の様々な態様の追加の詳細部が示されている。図３Ｐ〜図３Ｒの図１２００は、図３Ｍの詳細部Ｂの１１０４、詳細部Ｆの１１０８、および詳細部Ｋの１１０６についてさらに述べる。要素１１０６は追加の詳細部Ｋを提示し、図示される４５度の角度で形成される角表面の長さは表面３Ｑで測定して０．００５インチであってもよいことを示す。要素１１０８は追加の詳細図Ｆを提示し、ここに示される４５度の角度で形成される角表面の長さが表面３Ｐで測定して０．０１３＋０．０１０／−０．００５インチであってもよいことを示す。図３Ｒの要素１１０４は追加の詳細部Ｂを図示し、角表面がここに示される４５度の角度で形成され、その長さが表面３Ｒで０．００５＋／−０．００２インチであってもよいことを示す。

図３Ｈ〜図３Ｒに関連して図示される第３のニードルシール実施形態は、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００のｔ字形状の第２部品（図３１の１００４など）を形成することによって製作されてもよい。上述のように、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の材料は、ディスク部位が所望の厚みで切り取られることができる円柱状ロッドから得られてもよい。次いでディスク部位はさらに機械加工されて、針が中に挿入される開口部を備えた通り穴を含む所望の形状および大きさを得る。ステンレススチールなどで製作されてもよい第１部品（図３１の１００２など）は所望の形状および大きさに形成されてもよく、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の第２部品の底部位の挿入を収容するように適正な寸法の通り穴を含んでもよい。Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００で製作された１００４の底部位１０２２ｂは、上述のように 第１部位１００２の通り穴の中への挿入によってプレス嵌めされることができるように変形可能である。図３Ｍの要素１１１０を参照して、第２部品の底部位が第１部品の中にプレス嵌めされた後、１１１１によって示される底表面同士は０．０００２インチ内で同一平面上であるように機械加工されてもよいことに留意されたい。

戻って図２を参照して、要素１８３は、針が中に挿入される通路または導管を指し、材料１８７、例えば、ステンレススチールあるいは当分野で知られている様々な異なった適切なＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）材料の１つによって取り囲まれてもよいことに留意されたい。例えば、図２Ｃ〜図２Ｆのニードルシールを使用するとき、実施形態によってはステンレススチールから１８７を形成してもよい。図３Ａ〜図３Ｄまたは図３Ｈ〜図３Ｌのニードルシールを使用するとき、実施形態によってはステンレススチールまたはＰＥＥＫ材料から１８７を形成してもよい。図３Ｉの要素１００４は、組み合わせ時に、要素１００４が機械的組み合わせによる圧力を受けてもその形状を保持するように、充分な直径と周囲材料１８７との充分な接触面積とを有するべきであることに留意されたい。要素１８９ａはシールを保持する構成要素であってもよい。要素１８９ｂはスペーサであってもよい。要素１８９ｃはバネ支持体またはカップであってもよい。

図２Ａおよび図２Ｂの注入ポートの構成要素はハウジングの中に含まれてもよいことに留意されたい。図２Ａおよび図２Ｂに図示された構成要素は任意の適切な材料で製作され、当分野で知られている任意の適切な手段および技法を使用して製造されてもよい。例えば、上述のように、針支持構造体材料１８７、ならびにポート１８６ａおよび１８６ｃを１８３に接続する接続部はＰＥＥＫ材料で製作されてもよい。ハウジングはアルミニウムで製作されてもよい。バネ１８８ａと、１８５に関連して使用される配管と、１８９ａ、１８９ｂ、および１８９ｃによって表わされる構成要素とはステンレススチールから製作されてもよい。

図２Ａおよび図２Ｂに関連して図示されるように、ニードルシールの表面は通路１８３と接触し、その間に実質的に流体密の接続が存在する。同様に、針の洗浄のための洗浄液の経路内に含まれる接続部１８６ｃと１８３の間、１８６ｄと１８３の間にも実質的に流体密の接続が存在してもよい。当業者には言うまでもなく、ここでは明確に記載されていないが、試料、洗浄液などの望ましくない漏れを起こさないように、図２Ａおよび図２Ｂ内に示され、述べられる他の構成要素同士の間、また本明細書の他の構成要素同士の間の接続も流体密であると特徴付けられてもよい。

ニードルシールは、様々な形状で、本明細書で述べられるものとは異なる封入部を使用して形成されてもよい。本明細書の技法によるニードルシールの実施形態は、針先端と接触してシールを形成する密閉表面で、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の材料を使用して形成されてもよい。このようなニードルシールの実施形態は、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４（図３Ａ〜図３Ｇなど）のみによって、あるいは針先端と接触するニードルシールの表面がＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４から形成される限り、他の適切な材料から形成された他の部位と組み合わせて形成されてもよい。より一般的に、本明細書の技法によるニードルシールまたはロータなどのシール部材の実施形態は、少なくとも密閉表面（固定シールまたは動的シールが形成される）がＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の材料で製作されてもよいことに留意されたい。

本明細書では動的シールの特定の実施例が提示されるが、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００および／またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４（あるいは他の商品名および／または販売元を有してもよい類似のポリマー）は、ＨＰＬＣまたはＵＰＬＣシステムなどのＬＣシステムに関連して使用されてもよい他のタイプの固定シールおよび／または動的シールを形成するのに使用されてもよいことに留意されたい。例えば、ＬＣシステムは、固定シールまたは動的シールが形成される表面で、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４から製作されたニードシール、チューブシール、フェルール、ガスケット（例えば、チェク弁ガスケット）などの１つまたは複数を含んでもよい。

次に述べられるのは、Ｄｕｐｏｎｔによって提供されるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の他の様々な特徴についてである。他の材料が、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性および特徴に従ったものを有することができる場合には、そのような材料が他の販売元によって供給され、かつ／または本明細書で述べられる以外の商品名を使用して参照されてもよいことに留意されたい。そのような材料は、固定シールまたは動的シールを表面が形成する部品またはシール部材の実施形態で使用するのにも適切である。Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４などの材料は、動的シールまたは固定シールを形成するシール部材で使用するのに望ましい化学的、機械的、および他の特性を有する。

図４を参照すると、本明細書の技法による実施形態で使用されてもよいＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の応力−歪み曲線のグラフが示されている。図４に関して、応力とは、掛けられた力を横断面積によって除したものとして定義されることができ、歪みは、試料の単位長さあたりの伸長として定義されることができる。図４に関連した臨界点は、図示された曲線の直線部位に沿った最大応力である降伏点として特徴付けられてもよいことに留意されたい。全ての図示された曲線について、これは約３０，０００ｐｓｉであり、このことは、材料が潜在的に約３０，０００ｐｓｉのこの最大値までの流体圧力で性能を発揮することが可能であることを示唆する。図４の曲線を作成することに関連して利用される標準試験法は、標準試験法ＡＳＴＭ Ｄ６９５である。

図４は、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００（Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００ ＩＳＯとも呼ばれる）の平衡圧縮形状または平衡成形形状を特徴とすることに留意されたい。

図５Ａおよび図５Ｂを参照すると、本明細書の技法による実施形態で使用されてもよいＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００（Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００ ＩＳＯまたはＳＣＰ ５０００ ＩＳＯとも呼ばれる）の平衡圧縮形状または平衡成形形状を特徴付ける一部の特性が示されている。これらの特性は、本明細書で述べられるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００の円柱形状のロッドから機械加工されたロータおよびニードルシールなどの部品に典型的なものの例である。図５Ａには、様々な機械的特性が示されている。図５Ｂでは、様々な熱的特性、電気的特性、摩耗性状、および他の特性が示されている。

以下のパラグラフでは、図５ｃ〜図５Ｉと図６Ａ〜図６Ｆが本明細書の技法による実施形態で使用されてもよいＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの他の特性を明記する。

図５Ｃを参照すると、ＳＰ−１との関係におけるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの引張強度のグラフが示されている。室温で、ＳＣＰ ５０００は、ＳＰ−１の約２倍の強度と、それと同様の伸長率を示す。摂氏２６０度で、ＳＣＰ５０００は約５０％分大きな強度とより大きな伸長率の特徴を呈示する。

図５Ｄを参照すると、圧縮下のＳＣＰ ５０００ ＩＳＯ およびＳＰ−１の応力−歪み曲線のグラフが示されている。図５Ｄに示されるように、ＳＣＰ５０００は、室温でも高温でもＳＰ−１よりも大きな圧縮強度を呈示する。

図５Ｃおよび図５ＤはＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの物理的特性を特徴付ける。ＳＰＣ５００は融解せず、摂氏３３０度のガラス転位温度を有することに留意されたい。

図５Ｅを参照すると、ＳＰ−１との関係におけるＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの熱的特性のグラフが示されている。図５Ｅは、高温度で、初期引張強度の５０％分までの低下を時間の観点で見た、ＳＰ−１ポリアミドと比較したＳＰ５０００の特徴を示す。例えば、ＳＰ−１は、摂氏３７０度に連続１００時間空気に晒された後、その初期強度の半分を保持する。それとは対照的に、ＳＣＰ５００は、同じ条件下で約５５０時間持続した後にその初期強度が５０％分低下する。少なくとも摂氏３４０度までの温度では、ＳＣＰの部品は、窒素または真空などの不活性の環境では、時間経過による特性の損失をほとんど伴わずに性能を発揮する。図５Ｅのグラフはむしろ一般的な指針であり、ＳＣＰ５０００で製作された部品の実際の有用な耐用期間はより長くなる場合があることに留意されたい。これは、部品が遭遇する温度が連続的であるよりむしろ間欠的である場合があるということと、部品が、高温の用途で完全に空気に晒されるよりはむしろハウジングによって少なくとも部分的に被覆される場合があるということとによる。

以下の図５Ｆ、図５Ｇ、および図５Ｈは、本明細書の技法による実施形態で使用されてもよいＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの電気的特性を示す。

図５Ｆを参照すると、ＳＰ−１と比較した、ＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの温度および周波数の関数としての誘電定数のグラフが示されている。図示されるように、ＳＣＰ５０００は、広範な温度および周波数の範囲にわたってより安定した誘電定数を呈示する。

図５Ｇを参照すると、ＳＰ−１と比較したＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの散逸率のグラフが示されている。

図５Ｈを参照すると、ＳＰ−１と比較したＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの絶縁耐力のグラフが示されている。試験結果は、１．０ｍｍの厚さの試料について、ＳＰ−１およびＳＣＰ ５０００は、広範な温度範囲にわたって安定した絶縁耐力を呈示するが、ＳＣＰ５０００がＳＰ−１よりも僅かに大きな絶縁耐力を呈示することを示している。図５Ｉに同様に含まれている表５７２は、ＳＰ−１と比較したＳＣＰ５０００の表面抵抗率および体積抵抗率を示す。

以下の図６Ａおよび図６Ｂは、本明細書の技法による実施形態で使用されてもよいＳＣＰ５０００ ＩＳＯの寸法安定性を示す。

図６Ａを参照すると、制御された環境チャンバ内で華氏１００度と相対湿度９０％とに晒されたときの、ＳＰ−１と比較したＳＣＰ５０００の寸法安定性のグラフが示されている。

図６Ｂを参照すると、図６Ａで述べられた制御された環境条件下でのＳＰ−１と比較したＳＣＰ５０００の被検査物の重量増加のグラフが示されている。図６Ｂは、時間経過による試料の重量パーセントの増加を示し、ＳＣＰ５０００はＳＰ−１と比較して吸湿量が約５０％少ない。

ポリアミドと同様に、ＳＣＰ５０００およびＳＰ−１は加水分解を受け、摂氏１００度を超える温度の水また蒸気内で厳しいクラッキングが起こる場合があることに留意されたい。

以下の図６Ｃ、図６Ｄ、および図６Ｅは、無水アンモニア蒸気への暴露の影響に関するＳＰ−１と比較したＳＣＰ ５０００ ＩＳＯの特性を示すグラフである。４０時間を超える暴露の後、ＳＣＰ５０００の被検査物は厚みの無変化（図６Ｃ）と、最小限の重量増加（図６Ｄ）とを呈示した。さらに、ＳＣＰ‐５０００はその初期強度のほぼ全てを保持する（図６Ｅ）。

有機溶剤は、一般的にポリイミド部品の機械的および寸法安定性に対して最小限の影響しかもたらさないことに留意されたい。ぺルクロロエチレンおよびトリクロロエチレンなどの塩素化溶剤およびフッ化溶剤が表面洗浄に推奨される。トルエンおよびケロセンなどの炭化水素溶剤は、ポリイミド材料に対して実質的に影響をもたらさない。ｍ−クレゾールおよびニトロベンゼンなどの官能基を含む一部の溶剤は、高温で、その機械的強度を実質的に低下させずにポリアミドの膨張を引き起こすことが可能である。

濃縮鉱酸は、比較的短時間でポリイミド部品の激しい脆化を引き起こす場合がある。一般的に、希酸溶液と酸性ｐＨを有する無機塩類の水性溶液とはポリイミドに対して水とほぼ同じ影響をもたらす。一般的に、ポリイミド樹脂はアルカリ性の攻撃に対して感受性が高い。塩基水溶液はポリアミド類を攻撃して、特性の急速な劣化をもたらす。したがって、塩水溶液を含むｐＨ１０以上を有する塩基溶液は、ＳＣＰ５０００の部品での使用は好まれない場合がある。

図６Ｆおよび図６Ｇを参照すると、表内にＳＣＰ ５０００ ＩＳＯで形成された平衡圧縮形状に典型的な追加の特性が示される。

次に述べられ、示されるのは、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４の特性についてである。

図７Ａ〜図７Ｄを参照すると、表内に、Ｄｕｐｏｎｔ（ＴＭ）によって販売されるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４から製作された直接成形（ＤＦ）部品の特性が示されている。当業者には言うまでもなく、直接成形とは、機械加工に対立するものとして部品が作り出される別の方法を意味する。当分野で知られているように、直接成形とは、熱硬化材料で近似値正味形状部品を形成することを意味する。図７Ａ〜図７Ｂは、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４で製作されたポリイミドＤＦ部品の機械的特性を示す。図７Ｃ〜図７Ｄは、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４で製作されたポリイミドＤＦ部品の熱的特性、電気的特性、および摩耗性状を示す。

図７Ｅ〜図７Ｆを参照すると、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４で製作されたＤＦ部品の追加の特性のグラフが示されている。図７Ｅは、圧縮クリープを示す第１グラフ７２２を含み、図７Ｆは熱伝導性を示す第２グラフ７２４を含む。

図７Ｇ、図７Ｈ、および図７Ｉを参照すると、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４（Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４ ＩＳＯ）の平衡圧縮形状または平衡成形形状を特徴付けるＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４から製作された部品の特性が表に示されている。図７Ｇ〜図７Ｈは、平衡圧縮または平衡成形されたＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４（Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４ ＩＳＯ）から製作された部品の機械的特性を示す。図７Ｉは、平衡圧縮または平衡成形されたＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４（Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４ ＩＳＯ）から製作された部品の熱的特性、摩耗性状、および他の特性を示す。

図８Ａ〜図８Ｃを参照すると、他の材料と比較したＳＣＰ ５００９４の様々な特性が示されている。要素８０２は、他の材料と比較したＳＣＰ ５００９４ ＤＦの熱酸化安定性のグラフであり、ここでは試料は、摂氏３７１度、４．７６ａｔｍ（７０ｐｓｉａ）の条件に１００時間晒された。このような条件下で、ＳＣＰ ５００９４から製作された試料は２．８１％の重量損失を生じた。要素８０４は、他の材料と比較したＳＣＰ ５００９４ ＤＦのヤング係数および曲げ弾性率（８０４ａおよび８０４ｂで示される）のグラフである。要素８０６は、他の材料と比較したＳＣＰ ５００９４の熱膨張の係数（８０６ａで示される）のグラフである。

図８Ｄ〜図８Ｆを参照すると、平衡形状グレード（ＩＳＯ）の他のＶｅｓｐｅｌ材料と比較したＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００およびＳＣＰ ５００９４の追加の様々な特性が示されている。図８２０は、表８２２内の例示的な機械的特性、摩耗性状、および他の特性を含む。要素８２６は、ＳＣＰ ５０００の特性を示し、要素８２８はＳＣＰ ５００９４の特性を示す。同様に図８Ｅの引張強度のグラフ表示８３０と図８Ｆの曲げ弾性率のグラフ表示８３２とも含まれる。ここでＡは室温（ＲＴ）における材料を示し、Ｂは華氏５００度における材料を示す。

図９Ａ、図９Ｂ、および図９Ｃを参照すると、発明者らによって試験された、Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００との使用に適応性があると判定された溶剤の表が示されている。試験用試料は、長さが０．４０インチ、直径が０．２５インチの円柱である（試験ガイドラインに示される通り）。試験用試料は４週間観察され、ここに示される溶剤を含む試験容器内に配置された。試験は、溶剤または材料に視覚的変化のないことを示した。試料が取り除かれたとき、質量または形状に有意な変化はなかった。

Ｖｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５０００および／またはＶｅｓｐｅｌ ＳＣＰ ５００９４などの材料は、ＬＣシステムならびに他の用途に関連してロータまたはニードルシールなどのシール部材を形成することに関連して使用するのに望ましい、本明細書で述べられる通りの特性を有する。類似のシール用途で使用される他のポリマーと比較して優れた強度および摩耗性、ならびに高度の化学的適合性などの特徴が、例えば本明細書で述べられるＵＰＬＣシステムまたはＨＰＬＣシステムなどの様々な異なった用途の固定シール部材および／または動的シール部材を形成するための材料に極めて望ましい場合のあるものの一部である。材料の選択に関連して考慮される他の特質としては、多孔性処理の問題（シールが形成される表面の状態など）などに関連して充分なシールを形成する材料の能力、あるいは炭素、ガラス、または当業者に知られている他の適切な補強材などによって材料が補強される能力に関連する場合がある。

ここに詳しく示され、述べられた好ましい実施形態に関連して本発明が以上に開示されたが、当業者にはそれらの修正形態および改良形態が容易に明らかとなろう。したがって、本発明の精神および範囲は以下の請求項によってのみ限定されるべきである。

Claims (12)

1. 固定シールまたは動的シールを表面に形成するシール部材であって、少なくともその表面が非充填性熱硬化性ポリイミド重合体またはグラファイト充填材を含む熱硬化性ポリイミド重合体から形成され、第１部位および第２部位を有するニードルシールを形成し、前記第１部位は、貫通形成された通り穴を備えるｔ字形状の輪郭を有し、通り穴の内側表面は、通り穴の中に挿入された針先端に内側表面が接触するとき動的シールが形成される表面であり、第１部位は、上部位と底部位とを含み、前記上部位が円筒形状を有し、前記底部位がニードルシールの第２部位の中に挿入される、シール部材。
2. 液体クロマトグラフィシステム内で動的シールを形成する、請求項１に記載のシール部材。
3. 液体クロマトグラフィシステムに試料を注入するのに使用される注入器に備わるニードルシールを形成する、請求項１に記載のシール部材。
4. 第１部位が、非充填性熱硬化性ポリイミドから形成されている、請求項１に記載のシール部材。
5. 通り穴が、針先端を有する針が中に挿入される通り穴の第１端部の開口部に対して内向きにテーパ状となる第１部位を含む、請求項４に記載のシール部材。
6. 通り穴が、第１部位に近接した非テーパ状の第２部位を含む、請求項５に記載のシール部材。
7. 通り穴が、通り穴の第２部位に隣接した別のテーパ状部位を含み、当該別のテーパ状部位は、第１端部に対向する通り穴の第２端部で円錐状部位を形成する、請求項６に記載のシール部材。
8. 前記第２部位が、ステンレススチールから形成されている、請求項１に記載のシール部材。
9. 前記第２部位が、第２部位が第１部位よりも大きな機械的強度を有することを示す機械的特性を有する材料から形成されている、請求項１に記載のシール部材。
10. ニードルシールを形成するための部品を製造する方法であって、
    非充填性熱硬化性ポリイミド重合体またはグラファイト充填材を含む熱硬化性ポリイミド重合体である材料からなる部材を提供するステップと、
    前記部品を作り出すために前記部材を処理するステップであって、前記部品がその表面に固定シールまたは動的シールを形成するのに使用され、処理された部材がニードルシールの第１部位を形成するステップと、
    前記部材を切断するステップと、
    貫通形成された通り穴を備えるｔ字形状の輪郭を有するように前記部材を加工するステップであって、通り穴（１００６）の内側表面は、通り穴の中に挿入された針先端に内側表面が接触するとき動的シールが形成される表面であり、前記部材は、上部位と底部位とを含み、前記上部位が円筒形状を有し、前記底部位がニードルシールの第２部位の中に挿入され、前記部材および前記第２部位がニードルシールを形成するステップと、
    を備える方法。
11. 前記部材をニードルシールの第２部位の他の通り穴への挿入を通じてプレス嵌めするステップをさらに備える、請求項１０に記載の方法。
12. 第２部位が、ステンレススチールから形成される、請求項１１に記載の方法。

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