JP5854491B2 - ナノ粒子生成方法及びナノ粒子生成装置 - Google Patents
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図1は本発明の一実施形態に係るナノ粒子生成装置の概略構成を示す。
本実施形態に係るナノ粒子生成装置は本発明のナノ粒子生成方法に基づき、ナノ化の出発物質としての金属含有物質を含む溶媒を収容した溶媒反応部1の液中に3組の対向電極対(対向電極2と対向電極3、対向電極4と対向電極5、対向電極6と対向電極7)を配置し、バースト(BURST)化された高電圧高周波パルスV2を各対向電極の電極間に印加して各対向電極付近の溶媒を気化し、前記気化により発生させた気泡に液中プラズマPを所望の短時間だけ発生させた後に高電圧高周波パルスV2の印加を停止して液中プラズマPを消滅させ液中プラズマPの発生領域の液温度を降下させる、前記印加及び前記停止の処理期間を1サイクルとして、高電圧高周波パルスV2の前記印加と前記停止を繰り返し行って間欠的に発生させた液中間欠プラズマにより前記金属含有物質の含有金属のナノ粒子を生成することができる。本実施形態においては、金属含有物質に塩化金酸を用いて金(Au)ナノ粒子の生成を行う。溶媒には水を使用し、陰イオン性界面活性剤であるラウリル硫酸ナトリウム(SDS)を添加して、塩化金酸、水及びSDSの混合水溶液9を反応原液としている。反応原液の配合比例は、水1840ml、塩化金酸1g、SDS160mlであり、含有金量は約0.5gである。
本実施形態に用いる高電圧高周波パルス発生装置は、高周波パルスVaを発生する高周波パルス発生回路44、バースト信号Vbを生成するバースト信号生成回路46、高周波パルスVaとバースト信号Vbによりバースト化処理を行って印加パルス電圧V1を生成する印加パルスバースト処理回路33、及び図1に示すパルストランス32からなる。印加パルスバースト処理回路33の出力段にパルストランス32の1次側が接続され、印加パルス電圧V1を高電圧化した高電圧高周波パルスV2が2次側から各電極対に供給されている。
図2は本実施形態におけるナノ粒子生成処理制御部40の概略構成を示す。
ナノ粒子生成処理制御部40はCPU41、ナノ粒子生成処理制御プログラムを記憶するプログラム記憶メモリのROM42及びワーキングメモリのRAM43からなるマイクロプロセッサにより構成されている。ナノ粒子生成処理制御部40には、ベース温度t0の設定やタイマー設定等の各種データの設定入力に使用するキー入力装置48及び起動スイッチ(SW)49による入力信号が入力される。起動SW49の押下によりナノ粒子生成処理制御プログラムを起動させることができる。キー入力装置48による設定データは液晶表示装置47に外部出力されて表示される。温度センサー35による温度検出出力Cがナノ粒子生成処理制御部40に与えられている。金ナノ粒子の予備実験から得られたナノ粒子生成処理時間をキー入力装置48による設定入力操作により予めROM42に設定、記憶することができる。
起動SW49のオンによりナノ粒子生成処理制御プログラムが起動すると、タイマー監視終了時間(反応処理時間)の入力設定有無が判断され(ステップS1、S2)、未設定時には、キー入力装置48を操作してタイマー監視終了時間の入力設定が行われる(ステップS10)。タイマー監視終了時間が設定済みのとき、循環ポンプ15を駆動して混合溶液9の循環供給を開始すると共に、ヒータコントローラ20による加熱ヒータ19の通電制御を開始する(ステップS3、S4)。
塩化金酸76が含まれている混合溶液9の液相70に、液中プラズマ放電により対向電極2〜7の周囲が沸騰状態に達し、H+やOH−のラジカルを含む活性水蒸気(気泡)が発生し、気相・液相境界領域72を生ずる。気泡による気相71中に、液中プラズマP(アーク放電に移行させない手前の異常グロー放電領域までのプラズマ)のプラズマ相73が発生する。プラズマ相73の周辺にはプラズマが気相71に拡散した拡散領域74が拡がっている。拡散領域74より更に外側にプラズマ・気相境界領域75が存在する。前記活性水蒸気及び液中プラズマPに接触することにより、混合溶液9中の塩化金酸76が還元されて金ナノ粒子77が生成される。生成された金ナノ粒子は液中に溶解する。
図7の(7C)は、夫々ビーカーに収容した、混合水溶液9の透明原液80、前記液中連続プラズマにより生成した金ナノ粒子を含有した反応済み溶液81、液中プラズマを変調して発生させた液中変調プラズマにより生成した金ナノ粒子を含有した反応済み溶液82、本実施形態の液中間欠プラズマにより生成した金ナノ粒子を含有した反応済み溶液83を示す。図8の破線に示すように、液中変調プラズマの実験例は、液中間欠プラズマとは異なり、非印加期間T4においても前記基本電圧パルスよりピーク間電圧値が半分の電圧パルス21を印加して液中連続プラズマ発生させた場合である。なお、液中変調プラズマにおける各電極の通電電流変化は省略している。
図9は本実施形態により得られた微細金ナノ粒子の検査薬への応用実験を示す。図9の(9A)は、夫々容器に収容した、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl−等の電解質成分を含む市販のスポーツドリンク溶液の原液9a、本実施形態により得られた微細金ナノ粒子の反応済み溶液9b、原液9aと反応済み溶液9bの混合したときの混合後12時間経過した混合溶液9cを示す。
2 対向電極
3 対向電極
4 対向電極
5 対向電極
6 対向電極
7 対向電極
8 溶液貯留槽
8a 温度変化カーブ
8b プラズマ状態
8c 温度変化カーブ
8d 温度変化カーブ
8e プラズマ状態
8f 温度変化カーブ
9 混合溶液
9a 原液
9b 反応済み溶液
9c 混合溶液
10 溶液供給管
10a 温度変化カーブ
10b プラズマ状態
11 流入口
12 流出口
13 循環管路
14 溶液帰還口
15 循環ポンプ
16 排出口
17 排出管
18 開閉バルブ
19 加熱ヒータ
20 ヒータコントローラ
21 電圧パルス
22 外延導体線
23 外延導体線
24 外延導体線
25 外延導体線
26 外延導体線
27 外延導体線
28 結線
29 結線
30 2次側端子
31 2次側端子
32 パルストランス
33 印加パルスバースト処理回路
34 絶縁カバー材
35 温度センサー
40 ナノ粒子生成処理制御部
41 CPU
42 ROM
43 RAM
44 高周波パルス発生回路
45 発振器
46 バースト信号生成回路
47 液晶表示装置
48 キー入力装置
49 起動スイッチ
50 報知ブザー装置
51 凝集体
52 単離体
53 単離体
54 凝集体
70 液相
71 気相
72 気相・液相境界領域
73 プラズマ相
74 拡散領域
75 プラズマ・気相境界領域
76 塩化金酸
77 金ナノ粒子
80 透明原液
81 反応済み溶液
82 反応済み溶液
83 反応済み溶液
90 不純物
91 不純物
92 凝集体
93 凝集体
94 凝集体
P 液中プラズマ
V 高電圧高周波パルス
Va 高電圧高周波パルス
Vb バースト信号
T1 印加期間
T2 昇温期間
T3 プラズマ発生期間
T4 非印加期間
t0 ベース温度
t1 液温
Claims (12)
- 溶液貯留部と溶媒反応部を接続して循環流路を形成し、水溶性の金属含有物質を水に溶解させて金属イオンを含有する水溶液を形成し、前記水溶液を溶媒として用い、前記溶媒を前記溶液貯留部に搬入し、前記溶媒が前記溶媒反応部に供給された後、前記溶液貯留部に帰還するように循環させ、前記溶液貯留部内の溶媒を加熱し、前記溶液貯留部内の溶媒の温度を室温より高く、且つ56℃以上90℃以下の設定温度にし、設定温度に達した前記溶媒を前記溶媒反応部に供給し、前記溶媒反応部の液中に少なくとも一対の対向電極を配置し、高電圧高周波パルスを前記対向電極の電極間に印加して前記対向電極付近の溶媒を気化して気化部位を形成し、前記気化により発生させた気泡に液中プラズマを発生させた後に前記印加を停止して前記気化部位の液温度を降下させる、前記印加及び前記停止の処理期間を1サイクルとして、前記高電圧高周波パルスの前記印加と前記停止を繰り返し行って間欠的に発生させた液中間欠プラズマにより、前記印可の処理期間に前記金属イオンを還元して前記金属含有物質の含有金属のナノ粒子を生成するナノ粒子生成方法であり、前記印可の処理期間T1と前記停止の処理期間T4の比率T1/T4及び/又は前記1サイクルの処理期間T1+T4を可変するナノ粒子生成処理制御部を設け、ナノ粒子生成処理制御部により、前記生成されるナノ粒子の平均粒径分布が1nm〜数十nmとなる粒径制御を行い、生成処理終了後は、前記溶媒反応部及び前記循環流路に残留する反応済み溶液を、前記溶媒の供給の方向とは逆方向に逆流させて前記溶液貯留部に回収することを特徴とするナノ粒子生成方法。
- 前記高電圧高周波パルスの前記印加と前記停止を0.001〜1秒の周期で繰り返す請求項1に記載のナノ粒子生成方法。
- 前記気化部位の液温度が前記溶媒による雰囲気温度に降下するまで、前記高電圧高周波パルスの印加停止を行う請求項1又は2に記載のナノ粒子生成方法。
- 前記高電圧高周波パルスは、1kV〜20kVの範囲のいずれかのピーク間電圧値を有する請求項1〜3のいずれかに記載のナノ粒子生成方法。
- 前記高電圧高周波パルスは、1kHz〜300kHzの範囲のいずれかの周波数を有する請求項1〜4のいずれかに記載のナノ粒子生成方法。
- 前記高電圧高周波パルスは、0.1μS〜100μSの範囲のいずれかのパルス幅を有する請求項1〜5のいずれかに記載のナノ粒子生成方法。
- 前記金属は、金、銀、銅、ニッケル、プラチナ、コバルト、チタン、インジウム、ロジウム、イリジウム又はこれらの2種以上の合金からなる請求項1〜6のいずれかに記載のナノ粒子生成方法。
- 前記金属含有物質は、金属有機化合物又は金属無機化合物からなる請求項1〜7のいずれかに記載のナノ粒子生成方法。
- 水溶性の金属含有物質を水に溶解させて形成された金属イオンを含有する水溶液である溶媒と、前記溶媒を貯留する溶液貯留部と、前記溶液貯留部に接続されて前記溶媒が前記溶液貯留部から供給される溶媒反応部と、前記溶媒が前記溶媒反応部に供給された後、前記溶液貯留部に帰還するように循環させる循環流路と、前記溶液貯留部内の溶媒を加熱し、前記溶液貯留部内の溶媒の温度を室温より高く、且つ56℃以上90℃以下の設定温度にする加熱手段と、前記溶媒反応部の液中に配置した少なくとも一対の対向電極と、前記対向電極の電極間に高電圧高周波パルスを印加する高電圧高周波パルス発生手段と、前記高電圧高周波パルスを前記対向電極の電極間に印加して前記対向電極付近の溶媒を気化して気化部位を形成し、前記気化により発生させた気泡に液中プラズマを発生させた後に前記印加を停止して前記気化部位の液温度を降下させる、前記印加及び前記停止の処理期間を1サイクルとして、前記高電圧高周波パルスの前記印加と前記停止を繰り返し行う高電圧高周波パルス供給制御手段とを有し、
前記高電圧高周波パルスの前記印加と前記停止を繰り返し行って間欠的に発生させた液中間欠プラズマにより、前記印可の処理期間に前記金属イオンを還元して前記金属含有物質の含有金属のナノ粒子を生成するナノ粒子生成装置であり、前記高電圧高周波パルス供給制御手段は、前記印可の処理期間T1と前記停止の処理期間T4の比率T1/T4及び/又は前記1サイクルの処理期間T1+T4を可変して前記生成されるナノ粒子の平均粒径分布が1nm〜数十nmとなる粒径制御を行い、生成処理終了後は循環ポンプを逆転駆動して、前記溶媒反応部及び前記循環流路に残留する反応済み溶液を前記溶液貯留部に回収することを特徴とするナノ粒子生成装置。 - 前記高電圧高周波パルス制御手段は、1〜1000Hzのバースト周波数に基づき前記高電圧高周波パルスの前記印加と前記停止を繰り返し行う請求項9に記載のナノ粒子生成装置。
- 前記高電圧高周波パルス制御手段は、前記気化部位の液温度が前記溶媒による雰囲気温度に降下するまで、前記高電圧高周波パルスの印加停止を行うパルス停止制御手段を含む請求項9又は10に記載のナノ粒子生成装置。
- 前記高電圧高周波パルス発生装置は、基本高周波信号を複数に分周すると共に位相を複数段にずらしたスイッチング信号に基づき直流電力をスイッチングして得られたパルス電圧を合成した高電圧高周波パルスを発生させる高電圧高周波パルス発生回路からなる請求項9〜11のいずれかに記載のナノ粒子生成装置。
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