JP4346456B2 - 微粒子製造装置 - Google Patents
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kHzである。パルスの切り替え周期は、好ましくは10Hz〜10kHz、さらに好ましくは100Hz〜5kHzである。このようなきわめて短い切り替え周期で原料液体を微粒子生成部に交互に供給できることが、本発明の特徴の1つである。駆動素子が非常に短いので共振周波数を格段に大きくすることができるからである。原料液体をきわめて短い切り替え周期で交互に微粒子生成部に供給することにより、反応空間のスケールが非常に小さくなる。その結果、非常に小さく、かつ非常にシャープな粒度分布を有する微粒子を製造することができる。しかも、原料液体同士の反応機会をきわめて増大させることができるので、生産性がきわめて大きい。加えて、装置スケール(反応スケール)がきわめて小さいので、きわめて小さな消費電力で微粒子を製造することができる。
硝酸銀0.17gと0.5gのHPCを蒸留水50mlに溶解させて、第1の原料液体を調製した。一方、0.5mlの2M水酸化ナトリウム水溶液を蒸留水20mlで希釈し、第2の原料液体を調製した。図1のような装置を用意し、第1の原料液体を第1の原料供給部に充填し、第2の原料液体を第2の原料供給部に充填した。次いで、常温で、それぞれの原料液体を10kHzの周波数で脈動させながら、第1の原料液体は20パルスごとに、第2の原料液体は8パルスごとに切り替えて微粒子生成部に供給した。微粒子生成部において、第1の原料液体と第2の原料液体を反応させ、酸化銀微粒子を生成した。微粒子生成に要した時間はきわめて短時間であった(マイクロ秒のオーダーであると推測される)。この微粒子の粒子径をマイクロトラックUPAで測定した。体積基準粒子径は98nmであり、CV値は11.2%であった。
硝酸銀0.21gと0.5gのHPCをエタノール50mlに溶解させて、第1の原料液体を調製した。一方、0.5mlの2M水酸化ナトリウム水溶液をエタノール20mlで希釈し、第2の原料液体を調製した。図1のような装置を用意し、第1の原料液体を第1の原料供給部に充填し、第2の原料液体を第2の原料供給部に充填した。次いで、常温で、それぞれの原料液体を10kHzの周波数で脈動させながら、第1の原料液体は10パルスごとに、第2の原料液体は4パルスごとに切り替えて微粒子生成部に供給した。微粒子生成部において、第1の原料液体と第2の原料液体を反応させ、硝酸銀微粒子を生成した。微粒子生成に要した時間はきわめて短時間であった。この微粒子の粒子径をマイクロトラックUPAで測定した。体積基準粒子径は28nmであり、CV値は12.1%であった。
過塩素酸銀0.21gと0.5gのHPCをエタノール50mlに溶解させて、第1の原料液体を調製した。一方、0.5mlの2M水酸化ナトリウム水溶液をエタノール20mlで希釈し、第2の原料液体を調製した。図7のような装置を用意し、第1の原料液体を第1の原料供給部に充填し、第2の原料液体を第2の原料供給部に充填した。さらに、0.1Mアスコルビン酸を第3の原料供給部に充填した。次いで、常温で、第1および第2の原料液体を10kHzの周波数で脈動させながら、第1の原料液体は10パルスごとに、第2の原料液体は4パルスごとに切り替えて微粒子生成部に供給した。微粒子生成部において、第1の原料液体と第2の原料液体を反応させた。さらに、微粒子生成部の下流に上記アスコルビン酸を供給し、銀微粒子を生成した。微粒子生成に要した時間はきわめて短時間であった。この微粒子の粒子径をマイクロトラックUPAで測定した。体積基準粒子径は26nmであり、CV値は13.5%であった。
硝酸銀0.17gと0.5gのHPCを蒸留水50mlに溶解させて、第1の原料液体を調製した。一方、0.5mlの2M水酸化ナトリウム水溶液を蒸留水20mlで希釈し、第2の原料液体を調製した。第1の原料液体を撹拌しながら、第2の原料液体を1分かけて滴下した。反応液を室温で30分撹拌した後、生成した酸化銀微粒子の粒子径をマイクロトラックUPAで測定した。体積基準粒子径は211nmであり、CV値は20%であった。
過塩素酸銀0.21gと0.5gのHPCをエタノール50mlに溶解させて、第1の原料液体を調製した。一方、0.5mlの2M水酸化ナトリウム水溶液をエタノール20mlで希釈し、第2の原料液体を調製した。第1の原料液体を撹拌しながら、第2の原料液体を1分かけて滴下した。反応液を室温で30分撹拌した後、生成した酸化銀微粒子の粒子径をマイクロトラックUPAで測定した。体積基準粒子径は67.6nmであり、CV値は53.4%であった。
1a、1b 原料供給部
2a、2b 流路
3a、3b 圧力発生機構
5 微粒子生成部
Claims (9)
- それぞれが原料液体を含有する少なくとも2つの原料供給部と;
該少なくとも2つの原料供給部からそれぞれ延び、それぞれの原料液体が通る少なくとも2つの流路と;
該少なくとも2つの流路が合流して形成され、該それぞれの原料液体を接触させて微粒子を生成する、微粒子生成部と;
該少なくとも2つの流路の少なくとも1つにパルス状の圧力を発生させる圧力発生機構とを備え、
該圧力発生機構が、該原料液体を該微粒子生成部に供給する場合に対応する大きな圧力部分と該原料液体を該微粒子生成部に供給しない場合に対応する小さな圧力部分とを有するパルス状の圧力を発生させ、該大きな圧力部分の圧力P L と該小さな圧力部の圧力P S との比P S /P L が1/2〜1/100である、
微粒子製造装置。 - 前記圧力発生機構が、前記少なくとも2つの流路にそれぞれ独立して前記パルス状の圧力を発生させる、請求項1に記載の微粒子製造装置。
- 前記原料液体が、10Hz〜10kHzの切り替え周期で交互に前記微粒子生成部に供給される、請求項1または2に記載の微粒子製造装置。
- 前記少なくとも2つの流路のうち少なくとも1つの合流部近傍の断面積が、その前後の断面積よりも小さい、請求項1から3のいずれかに記載の微粒子製造装置。
- 前記微粒子生成部に温度制御部が設けられている、請求項1から4のいずれかに記載の微粒子製造装置。
- 前記微粒子生成部の下流に微粒子捕集部が設けられている、請求項1から5のいずれかに記載の微粒子製造装置。
- 前記少なくとも2つの流路とは別の少なくとも1つの流路が、前記微粒子生成部の下流で合流する、請求項1から6のいずれかに記載の微粒子製造装置。
- 前記原料液体の少なくとも1つが、微粒子生成物質と分散液とを含有する、請求項1から7のいずれかに記載の微粒子製造装置。
- 第1の原料液体を含有する第1の原料供給部と;
第2の原料液体を含有する第2の原料供給部と;
該第1の原料供給部から延び、該第1の原料液体が通る第1の流路と;
該第2の原料供給部から延び、該第2の原料液体が通る第2の流路と;
該第1の流路と該第2の流路とが合流して形成され、該第1の原料液体と該第2の原料液体とを接触させて微粒子を生成する、微粒子生成部と、
該第1の流路および該第2の流路にパルス状の圧力を発生させる圧力発生機構とを備え、
該圧力発生機構が、該原料液体を該微粒子生成部に供給する場合に対応する大きな圧力部分と該原料液体を該微粒子生成部に供給しない場合に対応する小さな圧力部分とを有するパルス状の圧力を発生させ、該大きな圧力部分の圧力P L と該小さな圧力部の圧力P S との比P S /P L が1/2〜1/100であり、
該第1の原料液体と該第2の原料液体とが1Hz〜10kHzの切り替え周期で交互に該微粒子生成部に供給される、微粒子製造装置。
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