JP5852531B2 - 金属微粒子の回収方法および回収装置 - Google Patents

Description

本発明の実施形態は、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスから金属粒子に富む表面層を簡単に分離し回収する回収方法および回収装置に関する。

有用金属を含有する廃触媒から、それら金属を担体から分離・濃縮する技術として、新たな層形成による分離、酸溶液による溶解・溶出、焼成により酸化、溶剤と共に過熱融解など様々な技術が用いられている。

しかしながら、これらの従来技術では、（１）新たな添加成分による工数の増大、設備の大型化。（２）酸、溶剤などの二次的環境負荷の増大化。（３）加熱などのエネルギーコストの増大化。など、金属とその担体から分離・濃縮するプロセスに必要なところが問題点となっている。

国際公開ＷＯ２００９／１５１１４７号公報

特許文献１には、脱油した１〜３ｍｍの粒子状の廃触媒３．１７ｇと試薬の無水塩化銅０．８３ｇを混合し、遊星ボールミルのステンレスポットに投入して、共粉砕を行った粉砕物を回収することが記載されている。更に詳述すると、ステンレスポットの容積は４５ｍｌであり、粉砕媒体としてステンレス製ボール（直径１５ｍｍ）を７個入れ、このステンレスポットを遊星ボールミルに装着し、回転数７００回／分で４時間の共粉砕し、共粉砕が終了した後、ステンレスポットを取り外して、粉砕物を回収するものである。

しかしながら、特許文献１のように共粉砕した場合、粒が細かくなりすぎてその後の回収作業に時間が掛かる問題がある。また、反応物として塩化銅を添加する必要がある。

本発明が解決しようとする課題は、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスから金属粒子に富む表面層を簡単に分離し、分離による減溶・濃縮を行うことで回収を容易にする金属微粒子を回収する回収方法および回収装置を提供することである。

上記目的を達成するために、実施形態の金属微粒子の回収方法は、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと、金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材を前記セラミックスと同量又は同量以上を容器内に充填し、前記容器を １０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍの低速回転又は０．５〜５（ｃ／ｓ）周期の低速振とうして、前記容器内の前記セラミックスと前記擦り補助部材の充填体を相互に擦ることにより、前記金属微粒子に富む表面層を剥離分離し、剥離した前記金属微粒子を粒径分離法により回収することを特徴とする。

また、実施形態の金属微粒子の回収装置は、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと、前記セラミックスと同量又は同量以上の金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材が充填される容器と、前記セラミックスと前記擦り補 助部材の充填体相互の擦り作用により前記金属微粒子に富む表面層を剥離分離するために前記容器を１０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍで低速回転する駆動手段と、剥離した前記金属微粒子を粒径分離法により回収する手段と、を有することを特徴とする。

実施形態の金属微粒子の回収方法および回収装置によれば、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材とを容器内に入れ、低速回転又は振るいによる擦り動作により、簡単に金属微粒子に富む表面層を容易に剥離分離して回収することができる。

実施形態に係る金属微粒子を回収する回収装置の構成を示す構成図である。 金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスの断面図である。 金属微粒子に富む表面層を粒径分離法により回収する工程図である。 セラミックスと擦り補助部材の球径比を変えた場合における剥離率の実験結果を示すグラフである。 容器に充填する量比（充填比）をそれぞれ変えた場合の剥離率の実験結果を示すグラフである。 擦り補助部材の表面粗さ（Ｒａ）をそれぞれ変えた場合の剥離率の実験結果を示すグラフである。 容器３０にセラミックスと擦り補助部材と液体を充填する構成を示す構成図である。 容器を振とう機により、上下左右方向に振とうする構成を示す構成図である。 容器にセラミックスと擦り補助部材と液体を充填して、振とう機により上下左右方向に振とうする構成を示す構成図である。

以下、実施形態に係わる金属微粒子を回収する回収方法および回収装置を、図面を参照して説明する。

図１は、廃触媒の金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと、金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材とを容器内に同時に充填されている構成を示す図である。図２は、廃触媒の金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスの断面図である。図３は、金属微粒子に富む表面層を粒径分離法により回収する工程図である。

まず、図１に示すように、実施形態に係わる金属微粒子の回収方法では、廃触媒の金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックス１０と、金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材２０とを、回転可能な容器３０内に同時に充填する。前記セラミックス１０の形状は、球状、又は円柱状、又はペレット状であって良く、以下の実施形態では球状の例を示して説明する。前記擦り補助部材２０は、セラミックス、又は金属、又は有機化合物などの材質であって、球状、又は円柱状、又はペレット状などの形状を有するものである。

容器３０は円筒状の形状をなしており、円筒状容器は横向きにして回転される。容器３０の一側面には、セラミックス１０、擦り補助部材２０を内部に充填するための図示しない開口部が設けられている。容器３０は、駆動モータ４０により１０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍの低速で回転する。これにより、容器３０内の充填体（セラミックス１０、擦り補助部材２０）は相互に擦れて、セラミックス１０の表面層の金属微粒子が削られる。なお、駆動モータ４０は図示しない制御部によって回転速度が制御されている。

図２に示すように、前記セラミックス１０は、金属微粒子に富む表面層１０Ａと、金属微粒子に富む表面層を担持するセラミックス１０Ｂ（以下、担持セラミックスと称する）から構成されている。実施形態では、容器３０内での充填体（ここでは、セラミックス１０、擦り補助部材２０）の擦り動作により、金属微粒子に富む表面層１０Ａは、担持セラミックス１０Ｂから剥離分離される。

次に、図３に示すように、容器３０の一部の外周には網目部７０が形成されており、剥離分離した表面層１０Ａの粉を粒径分離法により篩を実施して、収納容器５０に回収する。一方、容器３０内には、先に充填された擦り補助部材２０と、表面層１０Ａが剥離された担持セラミックス１０Ｂが残り、それぞれが回収される。なお、網目部７０は、擦り動作時にはカバー蓋によって覆われている。

ここで、実施形態の金属微粒子の回収方法による実験結果を説明する。ここでは、セラミックス１０は球状とし、また擦り補助部材２０は球状セラミックスを用いた場合を示している。

図４は、セラミックス１０と擦り補助部材（球状セラミックス）２０の寸法比を変えた場合における、剥離率の実験結果を示している。ここでの剥離率は、セラミックス１０から金属微粒子に富む表面層１０Ａが剥離分離される率を言う。実験では、容器３０内のセラミックス１０と擦り補助部材２０の量は、同量とする。そして、セラミックス１０の大きさを変えないで、擦り補助部材２０の寸法をセラミックス１０の寸法の０．５倍、１倍、１．５倍、２倍、２．５倍、３倍、３．５倍‥の大きさとした。

その結果、図４に示すように、寸法比（ここでは粒径比で、擦り補助部材２０の球径／球状セラミックス１０の球径）が、２≦寸法比＜３である時に最も剥離率が高いことが判明した。一方、寸法比が２未満の場合、剥離率が低いことが判った。寸法比は「２」を超える領域で効果を示しているが、「３」以上の領域ではセラミックス１０の座屈が生じやすいことから、上限とした。つまり、擦り補助部材２０の寸法は、セラミックス１０の球径の２倍〜３倍が良いことが判った。

図５は、容器３０に充填するセラミックス１０と擦り補助部材２０の体積充填比を変えた場合の剥離率の実験結果を示す。実験では、適正な寸法状態である場合で、セラミックス１０の充填体積は同じにして、擦り補助部材２０の充填体積をそれぞれ変えて剥離率を実験した。

その結果、図５に示すように、剥離率は、体積充填比（擦り補助部材２０の充填体積／セラミックス１０の充填体積）が、１＜体積充填比から１００％の剥離効果があることが判った。セラミックス１０の充填体積に比べ、擦り補助部材２０の充填体積が少ない場合は、剥離効果が小さいことが判った。特に、擦り補助部材２０の充填体積が１／２では、２０数％の剥離率しかなく、著しく剥離率が低いことが判った。つまり、セラミックス１０の充填体積に比べ、擦り補助部材２０の充填体積を多くすればよい。

図６は、容器３０に充填する擦り補助部材２０の表面粗さ（Ｒａ）をそれぞれ変えた場合の剥離率の実験結果を示す。実験では、セラミックス１０と擦り補助部材２０の寸法・体積が適正値である場合で、擦り補助部材２０の表面粗さ（Ｒａ）をそれぞれ変えて剥離率を実験した。

その結果、図６に示すように、剥離率は、擦り補助部材２０の表面粗さ（Ｒａ）がＲａ＞７５μｍである場合は、１００％の剥離効果があることが判明した。擦り補助部材の表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍである場合の剥離率が約７０％であった他、表面粗さ（Ｒａ）が２５μｍである場合の剥離率が約２０％しかないことが判った。つまり、擦り補助部材２０の表面粗さ（Ｒａ）は７６μｍ以上であるとよい。

次に、実施形態のいくつかの変形例を以下に説明する。

図７は、容器３０にセラミックス１０と擦り補助部材２０と液体６０を充填する構成を示す図である。つまり、容器３０内に、セラミックス１０と擦り補助部材２０を充填する時に、同時に非溶解性である液体６０も同時に充填する構成とした。そして、上述した実施形態と同様に、容器３０を１０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍで低速回転することにより、充填体（セラミックス１０と擦り補助部材２０）の擦り作用により、金属微粒子に富む表面層１０Ａは担持セラミックス１０Ｂから剥離分離される。

そして、剥離分離した金属を液体６０と共に回収して、更に各金属毎に選別されてリサイクルに供される。

容器３０に同時に充填される液体６０は、金属成分が非溶解性であるものであり、充填物質の循環性を加速するものであるため、二次的環境汚染を引き起こすことの少ないイオン交換水、又は同等品を用いることが好ましい。

図８は、容器３０を回転駆動するのではなく、振とう機により前後・左右・上下方向の少なくとも一方向に振とう可能とする構成を示す図である。容器３０内に充填されたセラミックス１０と擦り補助部材２０の充填体は、低周期又は低速で前後・左右・上下の一方向又は組み合わせ方向に振とうして、相互に擦られ、その擦り作用により金属微粒子に富む表面層１０Ａは担持セラミックス１０Ｂから剥離分離される。その後の処理は、図１の実施形態と同様なので、その説明は省略する。

また、図９は、容器３０に前記セラミックス１０と擦り補助部材２０と液体６０を充填して、振とう機により前後・左右・上下方向の少なくとも一方向に振とう可能とする構成を示す図である。容器３０内に充填されたセラミックス１０と擦り補助部材２０の充填体は、低周期又は低速で前後・左右・上下の一方向又は組み合わせ方向に振とうして、相互に擦られ、その擦り作用により金属微粒子に富む表面層１０Ａは担持セラミックス１０Ｂから剥離分離される。その後の処理は、図７の実施形態と同様なので、その説明は省略する。

上述した図８および図９の振とう機の振幅は１００ｍｍ以下、周期は０．５〜５（ｃ／ｓ）であることが好ましい。

以上、実施形態の金属微粒子の回収方法および装置によれば、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材とを容器内に入れ、低速回転又は振るいによる擦り動作により、金属微粒子に富む表面層を容易に剥離分離して、金属を回収することができる。

また、金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材の球径は、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスの球径の２倍〜３倍とすると、剥離効果が極めて高い。

また、金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスの充填個数に比べ、金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材の充填個数を多くすると、剥離効果が極めて高い。

また、金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材の表面粗さ（Ｒａ）を７６μｍ以上にすると、剥離効果が極めて高い。

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

１０‥金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックス
１０Ａ‥金属微粒子に富む表面層
１０Ｂ‥金属微粒子に富む表面層を担持するセラミックス
２０‥金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材
３０‥容器
４０‥駆動モータ
５０‥収納容器
６０‥液体
７０‥網目部

Claims (7)

1. 金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと、前記セラミックスと同量 又は同量以上の金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材を容器内に充填し、
   前記容器を１０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍの低速回転又は０．５〜５（ｃ／ｓ）周期の低速振とうして、前記容器内の前記セラミックスと前記擦り補助部材の充填体を相互に擦ることにより、前記金属微粒子に富む表面層を剥離分離し、
   剥離した前記金属微粒子を粒径分離法により回収する
   ことを特徴とする金属微粒子の回収方法。
2. 前記セラミックスは球形又は円柱状又はペレット状をなし、
   前記擦り補助部材の材質はセラミックス又は金属又は有機化合物であり、球形又は円柱状又はペレット状をなしていることを特徴とする請求項１に記載の金属微粒子の回収方法。
3. 前記容器内に充填する前記セラミックスに対する前記擦り補助部材の寸法比は、２＜寸法比＜３であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の金属微粒子の回収方法。
4. 前記容器内に充填される前記擦り補助部材の充填体積は、前記セラミックスの充填体積より大きいことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の金属微粒子の回収方法。
5. 前記容器内に充填される前記擦り補助部材の表面粗さ（Ｒａ）は、Ｒａ＞７５μｍであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の金属微粒子の回収方法。
6. 金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと、前記セラミックスと同量 又は同量以上の金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材が充填される容器と、
   前記セラミックスと前記擦り補助部材の充填体相互の擦り作用により前記金属微粒子に富む表面層を剥離分離するために前記容器を１０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍで低速回転する駆動手段と、
   剥離した前記金属微粒子を粒径分離法により回収する手段と、
   を有することを特徴とする金属微粒子の回収装置。
7. 金属微粒子が表面にコーティング処理されたセラミックスと、前記セラミックスと同量 又は同量以上の金属微粒子が表面にコーティング処理されていない擦り補助部材が充填される容器と、
   前記セラミックスと前記擦り補助部材の充填体相互の擦り作用により前記金属微粒子に富む表面層を剥離分離するために前記容器を前後又は左右又は上下の少なくとも一方向に ０．５〜５（ｃ／ｓ）周期で振とうする手段と、
   剥離した前記金属微粒子を粒径分離法により回収する手段と、
   を有することを特徴とする金属微粒子の回収装置。

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