JP5832112B2 - 試料画像の生成方法 - Google Patents

試料画像の生成方法 Download PDF

Info

Publication number
JP5832112B2
JP5832112B2 JP2011061167A JP2011061167A JP5832112B2 JP 5832112 B2 JP5832112 B2 JP 5832112B2 JP 2011061167 A JP2011061167 A JP 2011061167A JP 2011061167 A JP2011061167 A JP 2011061167A JP 5832112 B2 JP5832112 B2 JP 5832112B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
contrast agent
sample
agent layer
particle beam
contrast
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2011061167A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2011198763A (ja
Inventor
ハウシュタイン エルケ
ハウシュタイン エルケ
ビューラー ヴォルフラム
ビューラー ヴォルフラム
ステブラー カミレ
ステブラー カミレ
デーマー ホルガー
デーマー ホルガー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Carl Zeiss Microscopy GmbH
Original Assignee
Carl Zeiss Microscopy GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carl Zeiss Microscopy GmbH filed Critical Carl Zeiss Microscopy GmbH
Publication of JP2011198763A publication Critical patent/JP2011198763A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5832112B2 publication Critical patent/JP5832112B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/28Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/30Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects
    • H01J37/305Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating, or etching
    • H01J37/3053Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating, or etching for evaporating or etching
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/30Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects
    • H01J37/317Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for changing properties of the objects or for applying thin layers thereon, e.g. for ion implantation
    • H01J37/3178Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for changing properties of the objects or for applying thin layers thereon, e.g. for ion implantation for applying thin layers on objects
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/30Staining; Impregnating ; Fixation; Dehydration; Multistep processes for preparing samples of tissue, cell or nucleic acid material and the like for analysis
    • G01N1/31Apparatus therefor
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/206Modifying objects while observing
    • H01J2237/2067Surface alteration
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28Scanning microscopes
    • H01J2237/2809Scanning microscopes characterised by the imaging problems involved

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

本発明は、試料、特に有機試料の画像を生成する方法に関する。
電子ビーム装置、特に走査型電子顕微鏡(以下、SEMとも称する)および/または透過型電子顕微鏡(以下、TEMとも称する))は、特定の状況における特性および挙動に関する情報を得るため対象物(試料)の検査に用いられる。
SEMにおいて、電子ビーム(以下、一次電子ビームとも称する)は、ビーム発生器を用いて発生され、ビームガイドシステムによって検査対象に収束される。偏向装置は検査対象の表面上のラスタに一次電子ビームを導くために用いられる。この際、一次電子ビームの電子は、検査対象と相互に作用する。この相互作用により、特に、電子が対象物から放出され(いわゆる二次電子)、一次電子ビームの電子は後方に散乱する(いわゆる後方散乱電子)。二次電子と後方散乱電子が検出され、画像の作成に用いられる。このようにして、検査対象の画像を得ることができる。
TEMの場合も同様に、一次電子ビームは、ビーム発生器を用いて発生され、ビームガイドシステムによって検査対象に収束させられる。一次電子ビームは、検査対象を貫通する。一次電子ビームが検査対象を通過する際、一次電子ビームの電子は検査対象の材料と相互に作用する。検査対象を通過した電子は、対物レンズと映写レンズからなるシステムによって、蛍光スクリーンにまたは検出器(例えばカメラ)に撮像される。ここで、撮像はTEMの走査モードで行うこともできる。このようなTEMは、一般的にSTEMと呼ばれる。加えて、検査対象を撮像するために、検査対象から後方に散乱する電子および/または検査対象から放出される二次電子を検出するための検出器をさらに設けることもできる。
また、従来の技術では、対象物を検査するために、電子およびイオンの両方を検査対象に導くコンビネーション装置の使用することが開示されている。例えば、SEMにイオンビームカラムを加えて装備することが知られている。イオンは、イオンビームカラムに配置されるイオンビーム発生器により発生され、対象物の調製(例えば、対象物から物質を除去する、または物質を対象物に堆積させる)、あるいは撮像のために用いられる。このSEMは、特に、プレパラートの観察だけでなく、調製された、または未調製の対象物のさらに詳細な検査にも有益である。
粒子ビーム装置または光光学装置を用いて撮像される際、材料特性によって、低コントラストでのみ撮像が可能な試料がある。例えば、これらの試料は、有機試料、特に生体物質を含む。このような試料を撮像する際のコントラストを上げるために、従来の技術では、このような試料を着色する手法が開示されている。例えば、このような試料が、四酸化オスミウムまたは四酸化ルテニウムの希釈液に浸漬される。試料は、一定時間、溶液中に放置される。試料は、数分から長時間、溶液中に放置してもよい。試料はその後溶液から取り出され、試料と結合しなかった余分な四酸化オスミウムまたは四酸化ルテニウムを除去するために洗浄される。しかしながら、上記の、試料に着色するための処置は複雑である。
上述したように、電子ビームおよびイオンビームの両方を供給するコンビネーション装置が知られている。特に、従来の技術は、電子ビームカラムおよびイオンビームカラムの両方を備えた粒子ビーム装置の使用を開示している。電子ビームカラムは試料に収束する電子ビームを供給する。ここで、試料は真空状態の試料室に配置される。イオンビームカラムは、同様に試料に収束するイオンビームを供給する。イオンビームは例えば、表面層の除去に用いられる。一旦試料の表面層が除去されると、試料の新しい表面が現れる。ガス注入装置は、着色料(コントラスト剤)の前駆物質(前駆体)、すなわちガス状の四酸化オスミウムを試料室に導入するために用いられる。試料の新しい表面は、イオンビームとガス状の四酸化オスミウムの相互作用の結果、着色される。この過程で、事実上、オスミウムの層またはオスミウムを含有する層が新しい表面に成膜される。着色工程は、試料室のガス状の四酸化オスミウムの供給を止めることにより完了する。また、試料室に残留する四酸化オスミウムは、除去される。その後、新しい表面が撮像される。既知の方法では、上記ステップが反復される。このように、次の新しい表面が現れるまで、表面から層が再び除去される。この新しい表面は、順次着色され、電子ビームによって撮像される。
しかしながら、それぞれ表面に成膜されるコントラスト剤層の層厚が合わさり、厚いコントラスト剤層の下に位置する試料の構造を検査することが難しくなる可能性があるという点で、上述した従来技術は不利である。さらにまた、既知の方法では、特に試料を浸漬する際、必ず試料の全面が着色される。しかしながら、試料の表面の非常に限られた特定の領域のみのコントラストを変更することが望ましい。
従来の技術はまた、画像のコントラストを向上させる、半導体測定方法を開示している。既知の測定方法においては、表面を露出させるために、収束されたイオンビームによって物質を半導体基板から除去する。収束されたイオンビームを用いて物質が除去される際に、反応生成物が発生し、露出表面に再堆積する。しかしながら、これは、コントラストの低下を招く。コントラストを改善するために、収束イオンビームによって露出させる半導体基板の表面に、フッ素含有ガスおよび高エネルギービームを同時に供給する。これにより半導体基板の表面上に再堆積する反応生成物を除去する。こうしてコントラストを高める。
欧州特許出願公開第1890136号明細書 欧州特許出願公開第1890137号明細書 米国特許第6881955号明細書
本発明は従って、試料の、可能であれば全ての構造を十分に高いコントラストで撮像することが可能であり、かつ容易に実行可能な、試料画像の生成方法を明らかにする目的に基づく。
本発明によれば、この目的は、請求項1の特徴をもつ方法により達成される。本発明のさらなる特徴について、以下の記載、添付の図面、および/または添付の特許請求の範囲により明らかにする。
本発明による方法は、試料、特に有機試料の画像を生成する。本発明による方法において、粒子ビーム装置の試料室に試料が導入される。例えば、試料室は真空である。また、試料の表面の特定の位置または特定の限られた領域が選択される。ガス状のコントラスト剤前駆体が、この表面の特定の位置または特定の限られた領域に供給される。ここで、前述および以下の記載において、コントラスト剤前駆体は、試料に付着されるコントラスト剤の前駆物質を指すと理解される。さらに、本発明による方法の範囲内には、粒子ビームおよび/または光ビームの供給が含まれる。粒子ビームおよび/または光ビームは試料表面の特定の位置または特定の限られた領域上に導かれる。粒子ビームおよび/または光ビームと、遊離したガス状のコントラスト剤前駆体もしくは試料表面に吸着したコントラスト剤前駆体との相互作用によって、コントラスト剤層が試料表面の特定の位置、または特定の限られた領域に付着される。したがって、コントラスト剤層が局所的に付着される。例えば、コントラスト剤層は、試料表面の特定位置の周囲の、最大150μm、例えば最大50μm、もしくは最大5μmの領域に付着される。上述した値は、単なる典型例として理解される。本発明は、これらの値に制限されるものでは決してない。もちろん、上述した値より大きい値、あるいは小さい値を選択してもよい。さらに考えられる値について、下記に詳述する。また、特定の限られた領域の形状に制限はない。特定の限られた領域の形状は、本発明による方法において望ましい形状を選択することができる。それゆえに、コントラスト剤層は適当な幾何構造をもつことができる。
コントラスト剤層は所定時間の間、表面上に残される。この所定の時間は、コントラスト剤層の第1の部分が試料に拡散するように選択される。ただし、コントラスト剤層の第2の部分は、試料の表面上に残留する。試料はその後、光学装置、粒子光学装置、および/または粒子ビームを用いて撮像される。例えば、電子ビーム装置、特にはSEMまたはTEMが用いられる。例として、試料は、さらに詳しい検査のために、TEMに挿入され得るTEM薄片として具現化される。
本発明の効果は、試料表面におけるコントラスト剤層の付着位置が特定されることである。このため、コントラスト剤層は局所的に付着される。例えば、試料表面上の非常に限られた第1の領域のみをコントラスト剤層で覆い、試料表面上の第2の領域はコントラスト剤層により被覆しないことが可能である。この第2の(非着色)領域は、後に、例えば制御測定または追加検査に利用できる。例えば、これにより試料の第1の(着色)領域と試料の第2の(非着色)領域の比較測定が可能になる。
本発明のさらなる効果は、試料にコントラスト剤が拡散することにより試料の着色が維持され、試料を撮像する際に十分に高いコントラストが達成されるということである。さらに、本発明の方法により得られるコントラストは、所定の時間を選択により影響され得、これによりコントラスト剤の試料への拡散の程度を左右することにより影響され得る。
このように処理される試料は、TEMでさらに詳細に検査することができる。これにより、試料に拡散したコントラスト剤層の第1の部分を局所化することが可能になる。したがって、コントラスト剤層の第1の部分の分布が画定され、撮像され得る。特に、試料の複数の薄片の調製および検査により、例えば三次元表示が可能になる。
本発明による方法の実施形態は、上述した特徴をもつことができる。さらに、粒子ビームによりコントラスト剤層の第2の部分が除去され、コントラスト剤層の第1の部分は試料に残留させることが実現される。加えて、またはこれに代えて、以下の実施形態も実現される。本実施形態において、試料は、同様に粒子ビーム装置の試料室に導入される。例えば、試料室は真空である。また、ガス状のコントラスト剤前駆体が、試料の表面に供給される。さらに、粒子ビームおよび/または光ビームが供給される。粒子ビームおよび/または光ビームは試料の表面に導かれる。粒子ビームおよび/または光ビームと、ガス状のコントラスト剤前駆体との相互作用によって、コントラスト剤層は試料の表面に貼付される。このコントラスト剤層は、所定時間の間、表面上に残される。この所定の時間は、コントラスト剤層の第1の部分が試料に拡散するように選択される。ただし、コントラスト剤層の第2の部分は、試料の表面上に残留する。所定時間に達した後、コントラスト剤層の第2の部分は粒子ビームにより除去され、コントラスト剤層の第1の部分は試料に残留する。この点に関して、試料に拡散せずに、試料から除去されるのはコントラスト剤層の第2の部分のみである。試料は、その後、光学装置、粒子光学装置、および/または粒子ビームを用いて撮像される。例えば、電子ビーム装置、特にはSEMまたはTEMを用いる。例として、試料は、さらに詳しい検査のために、TEMに挿入され得るTEM薄片として具現化される。
上述した実施形態は、試料に拡散せずに除去されるのがコントラスト剤層の第2の部分のみであるという点で有利である。これにより、試料の表面上の構造が被覆され撮像できない状況が回避される。ただし、検査する試料構造がイオンビームまたは光ビームによる損傷を受けないように、コントラスト剤層の一部が試料の表面上に残留してもよいということが明言される。もっとも、適切なガスの供給によっても、検査される試料構造に損傷を与えずに、イオンビームまたは光ビームによる材料の局所的選択エッチングが可能である。また、コントラスト剤層の第2の部分が完全に試料の表面から除去されず、特定の層厚のコントラスト剤層の第2の部分が試料の表面に残留する実施形態も実現される。ただし、この層厚は、残留するコントラスト剤層の第2の部分の下に位置する構造が、それでもなお撮像することができるように選択される。例えば、この場合の層厚は1nm〜500nmの範囲内、あるいは1nm〜100nmの範囲内、1nm〜最大50nmの範囲内、または1nm〜最大10nmの範囲内とする。本発明のいくつかの例示的実施形態では、例えばおよそ10nmの層厚である。
本発明による方法の他の実施形態において、試料の表面には、付加的に、または代替的に、第1の表面領域および第2の表面領域が設けられ、第1の表面領域は第2の表面領域に隣接しない。検査する試料が第1の面および第2の面(例えば、前面、および前面の反対側の背面)を有する場合、この実施形態は特に有効である。例えば、第1の表面領域は第1の面に配置され、第2の表面領域は第2の面に配置される。第1の表面領域および第2の表面領域のいずれも本発明の方法によって処理され得る。本発明による方法を適用するために、第1の表面領域が検査する試料の第1の位置において処理され、第2の表面領域が検査する試料の第2の位置において処理されるよう、検査する試料の移動が実現される。代替の実施形態では、第1の表面領域と第2の表面領域を互いに隣接するように設けてももちろんよい。例として、これは試料が、例えば楔形の形状をもつ場合であって、第1の表面領域および第2の表面領域がそれぞれ楔形の1面を形成し、その面は集合する。
本発明による方法の別の実施形態において、加えて、または代わりに、コントラスト剤層の付着後、粒子ビームおよび/または光ビームは、試料の表面から(例えば上述した特定の位置から)逸れるよう導かれる。これは、粒子ビームおよび/または光ビームと、遊離したガス状のコントラスト剤前駆体または試料の表面に吸着されるコントラスト剤前駆体との相互作用を阻止するために行われる。これにより、付着されたコントラスト剤層の厚みに影響を及ぼすことが可能になる。
本発明による方法の別の実施形態において、付加的または代替的に、試料に付着されるコントラスト剤層は比較的薄い。例えば、コントラスト剤層は、1nm〜1000nmの範囲、1nm〜100nmの範囲、1nm〜50nmの範囲、あるいは1nm〜5nmの範囲の層厚で、試料の表面に付着される。本発明のいくつかの例示的実施形態では、例えばおよそ10nmの層厚にする。
本発明による方法の別の例示的実施形態では、試料の画像が、付加的または代替的に、例えば分光学的方法、粒子ビーム、および/または光ビームを用いて記録される。次に、記録された画像に基づいて、画像コントラストが測定される。特に、本発明による方法の一実施形態では、後に各々の記録された画像を用いて画像コントラストを測定するために、光学装置、粒子光学装置、および/または粒子ビームを用いて、試料表面の画像を連続して幾度も記録する。例えば、これは、コントラスト剤層の第2の部分を除去する前に行う。前述および以下の記載において言及される画像コントラストは、例えば、いわゆるウェーバーコントラスト、またはいわゆるマイケルソンコントラストによって測定される。ウェーバーコントラストKWeberは、以下の方程式によって規定される。
Figure 0005832112
マイケルソンコントラストKMichelsonは、以下の式によって規定される。
Figure 0005832112
ここで、IMAXは、特定の時間tで測定される画像または画像部分の最高強度を表す。対照的に、IMINは、特定の時間tで測定される画像または画像部分の最低強度を表す。これにより、拡散(すなわちコントラスト調整および着色)の程度を観察することが可能になる。それ故、拡散を終了させる適切な休止処理を適用することにより、所望の画像コントラストを達成することが可能になる。特に、試料の各々の画像の撮像当時の画像コントラストを測定することが可能になる。所望の画像コントラストが得られたら、コントラスト調整および拡散を終了させる。このために、所望の画像コントラストに達するとき、コントラスト剤層の第2の部分は除去される。
本発明による方法の別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、温度に依存するコントラスト剤層の第1の部分の試料への拡散を制御するために、試料の温度が調節される。例えば、この目的のために、加熱装置を備える試料ホルダを使用すると適切である。検査する試料は、試料ホルダに配置される。加熱装置は、試料の温度に影響を及ぼす。付加的に、またはこれに代えて、例として、レーザービーム、例えば赤外帯域のレーザービームを用いて試料を加熱することが可能である。
本発明による方法の別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、粒子ビームが例えば1keV以下のエネルギーをもたせることが可能である。このように、低エネルギーの場合の実施形態である。例えば、粒子ビームはイオンビーム、または電子ビームとすることができる。より詳しくは、希ガスイオンビーム、例えばアルゴンイオンビームとして実施化される。ただし、本発明は、アルゴンイオンビームに制限されない。本発明の範囲内で任意の適切な粒子ビームを利用することができる。
本発明による方法のさらに別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、2つの粒子ビームが供給される。この例示的実施形態では、すでに前述の粒子ビームは、第1の粒子ビームとして供給される。第2の粒子ビームは、これに追加して供給される。第1の粒子ビームと第2の粒子ビームは、いずれも、この例示的実施形態において個別の機能を有する。このため、第1の粒子ビームを用いて、コントラスト剤は試料の表面に付着され、なおかつ/あるいは、コントラスト剤層の第2の部分が試料の表面から除去される。この例示的実施形態において、付着と除去は、いずれも第2の粒子ビームを用いた試料の撮像によって観察することができる。例えば、第2の粒子ビームは、電子ビームとして供給される。より詳しくは、SEMの電子ビームを用いることができる。
本発明による方法のさらに別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、ガス状のコントラスト剤前駆体が、ガス状の四酸化オスミウムまたはガス状の四酸化ルテニウムとして供給される。付加的または代替的に、レーザービームとして光ビームを照射することが可能である。ここで、レーザービームによって得られる光子エネルギーがガス状のコントラスト剤前駆体の結合エネルギーと一致するように、レーザービームの放射エネルギーが利用され、または、レーザービームの波長が選択される。これにより、例えば、四酸化オスミウムを、オスミウム、オスミウムを含有する反応生成物、および/または他の反応生成物に分解することができる。これらの反応生成物は、試料の表面に、吸着するかまたは、すでに吸着している。例えば、レーザービームに、0.1μm〜250μmの範囲の波長が選択される。特に、炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、固体レーザ、半導体レーザ、および色素レーザが適切なレーザである。ただし、本発明は、上述したレーザの種類に限定されない。むしろ、任意の適切なレーザを用いることができる。さらに、付加的または代替的に、例えば1nm〜400nmの波長をもつ紫外光として光ビームを照射することができる。
本発明は、請求項16の特徴をもつ方法にも関する。この方法は、試料上、特に有機試料上の導電層の形成に関する。本発明の方法において、試料を粒子ビーム装置の試料室に導入可能である、例えば、試料室内は真空である。また、表面の特定の位置が選択され、ガス状の金属前駆体、例えばガス状の四酸化オスミウムまたはガス状の四酸化ルテニウムが試料表面の特定の位置に供給される。ここで、前述および以下の記載にて、金属前駆体は、試料に付着される金属の前駆物質を指すと理解される。この方法では、さらに、希ガスイオンビームを供給する。希ガスイオンビームは試料表面の特定の位置へ導かれ、希ガスイオンビームがガス状の金属前駆体と相互作用することにより、金属含有層が試料表面に付着される。特に、金属含有層の層厚は、最大1000nm、例えば最大100nm、例えば最大50nm、例えば最大10nm、例えば最大5nm、または例えば最大1nmとすることが可能である。代替的または付加的に、金属含有層の層厚は、試料表面の特定の位置の周囲で、最大1000μm、例えば最大500μm、最大250μm、最大50μm、最大25μm、または最大5μmの範囲内で付着させることが可能である。以下の記載において、本発明を例示的実施形態にもとづき、図を用いて詳細に説明する。
本発明による方法を実施するための粒子ビーム装置の例示的実施形態の概略図である。 本発明による方法の第1の例示的実施形態の概略図である。 本発明による方法の第2の例示的実施形態の概略図である。 本発明による方法の第3の例示的実施形態の概略図である。 図4に示す第3の例示的実施形態をわずかに変更した実施形態の概略図である。 本発明による方法の第4の例示的実施形態の概略図である。 時間に応じた画像コントラストの概略図を示す
図1は粒子ビーム装置1の概略図を示し、この装置を用いて本発明による方法を実施することができる。粒子ビーム装置1は2つの粒子ビームカラム、すなわち、第1の粒子ビームカラム2および第2の粒子ビームカラム45を有し、これらは試料室3に配置される。第1の粒子ビームカラム2は、電子ビームカラムとして実施化され、試料室3に対して垂直に配置される。
第1の粒子ビームカラム2は、電子源(カソード)の形でビーム発生器5を有し、また第1の電極6および第2の電極7からなるシステムを有する。第2の電極7は、ビームガイドチューブ(図示せず)の一端を形成する。例えば、ビーム発生器5は、熱電界エミッタとして実施化される。ビーム発生器5から発生する電子はビーム発生器5と第2の電極7間の電位差によって予め指定可能な電位まで加速され、当該電子が一次電子ビームを形成する。ビームガイドチューブは対物レンズ16として機能する磁気レンズの開口部を通って導かれる。対物レンズ16には磁極片(図示せず)が設けられ、その中にコイル(図示せず)が配置される。また、ラスタ手段13が設けられ、これを用いて一次電子ビームは偏向され、試料室3に配置される対象物4上を走査させることができる。対象物4は、調節可能な対象物ホルダ8に配置される。対象物ホルダ8は、3つの直交方向(x方向、y方向、およびz方向)に移動できるように設計される。さらに、対象物ホルダ8は、互いに垂直である第1の回転軸および第2の回転軸の周りで回転することができる。付加的または代替的に、対象物ホルダ8がまた、少なくとも1つの別の軸に沿って移動することができるか、または少なくとも1つの別の軸の周りで回転することができるということを明言する。
撮像を行うために、二次電子および/または一次電子ビームと対象物4との相互作用によって発生する後方散乱電子が、粒子ビーム装置1の検出装置によって検出される。このために、第1検出器14が第1の粒子ビームカラム2の光軸17に沿って対象物側に設けられ、第2検出器15は光軸17に沿って電子源側に(すなわちビーム発生器5の方向に)配置される。第1検出器14および第2検出器15は、対象物4または対象物4の前の空間に向けられる。さらに、第1検出器14および第2検出器15は、軸方向において互いにずれて配置される。粒子ビーム装置1には、付加的または代替的に、少なくとも1つの検出器をさらに設けることができることを明言する。
第2の粒子ビームカラム45は、イオンビームカラムとして実施化され、第1の粒子ビームカラム2に対しておよそ50°の角度で傾斜するように配置される。第2の粒子ビームカラム45は、イオンビーム発生器38を有する。イオンビーム発生器38はイオンビームを形成するイオンを生成する。例えば、イオンビームは、希ガスイオンから生成される。より詳しくは、アルゴンイオンからイオンビームを生成することができる。ただし、本発明はアルゴンイオンに限定されない。むしろ、他種のイオン、例えばGaイオン、Auイオン、Siイオン、および/またはHeイオンを用いることができる。
イオンは、引出電極39を用いて予め指定可能な電位まで加速される。イオンビームはその後、第2の粒子ビームカラム45のイオン光学系を通過し、なお、イオン光学系は集光レンズ40とレンズ41の装置とを有する。レンズ41(対物レンズ)は収束されたイオンプローブを生成し、それが対象物4に当たる。選択可能な開口42、第1の電極装置43、および第2の電極装置44は、レンズ41の上方に(すなわちイオンビーム発生器38の方向に)配置され、第1の電極装置43および第2の電極装置44は走査電極として設計される。
第1の電極装置43および第2の電極装置44を用いてイオンビームで対象物4の表面上を走査し、第1の電極装置43は第一の方向に作用し、第2の電極装置44は第1の方向と反対の第2の方向に作用する。これにより、例えばx方向の走査がもたらされる。第1の電極装置43および第2の電極装置44に対し、90°回転させた追加の電極(図示せず)により、x方向に対し垂直なy方向の走査がもたらされる。
第2の粒子ビームカラム45は、2つの機能を持つ。一方では、対象物4の表面における関心領域の撮像に用いることができる。相互作用する粒子は、第1検出器14または第2検出器15により検出される。代替として、追加の検出器(図示せず)によって、相互作用する粒子を検出することもできる。しかし、他方で、第2の粒子ビームコラムは、対象物4の表面上の関心領域の処理にも用いられる。
さらに、試料室3には、光ビーム装置48が配置され、対象物4上へ光ビームを導くために用いることができる。例えば、光ビーム装置48は、例えば0.1μm〜250μmの範囲の波長をもつレーザービームを供給する。炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、固体レーザ、半導体レーザ、および色素レーザは、特に光ビーム装置48として適切である。しかしながら、本発明は、上述したレーザの種類に限定されない。むしろ、任意の適切なレーザを用いることができる。代替的または付加的に、例えば1nm〜400nmの波長をもつ紫外光として光ビームを照射することができる。
粒子ビーム装置1はさらに、ガス状のコントラスト剤前駆体(例えば四酸化オスミウムまたは四酸化ルテニウム)を対象物4の表面の特定の位置に供給する機能をもつ、第1のガス供給装置18を備えている。ここで、ガス状のコントラスト剤前駆体は、第1のガス格納システム19に保持される。第1のガス供給装置18には、試料室3内に突出する第1の供給ライン20が設けられる。第1の供給ライン20は、対象物4の方向に、第1の排管(Cannula)21を有し、排管は対象物4の表面の特定の位置の近傍、例えば10μm〜1mmの距離の範囲内まで近づけることができる。第1の排管21は、供給口を有し、その直径は例えば、10μm〜1000μmの範囲内で、一例として40μm〜600μmの範囲内である。第1のガス供給装置18には、さらに第1の調整ユニット22が設けられ、これにより第1の排管21の位置を3つすべての空間方向(x方向、y方向、z方向)に調整することができ、また、回転および/または傾斜により、第1の排管21の向きを調整することができる。
第1のガス供給装置18に加えて、対象物4の表面の特定の位置に保護層の前駆体(以下、保護層前駆体と称する)を供給する第2のガス供給装置23を設けることが可能である。保護層前駆体、例えば金属前駆体、より詳しくはメチルシクロペンタジエニル(トリメチル)白金(IV)が、粒子ビームまたは光ビームとの相互作用の場合に対象物4の表面の部分領域が被覆され且つ保護されるように、対象物4に保護層を付着させるのに用いられる。例えば、これにより、対象物4のこれらの部分領域へのコントラスト剤の拡散が防止される。保護層前駆体は、第2のガス格納システム24に保持される。さらに、第2のガス供給装置23には、試料室3内に突出する第2の供給ライン25が設けられる。第2の供給ライン25は、対象物4の方向に、第2の排管26を有し、排管は対象物4の表面の規定可能な位置の近傍、例えば10μm〜1mmの距離の範囲内まで寄せることができる。第2の排管26は、供給口を有し、その直径は例えば、10μm〜1000μmの範囲内で、一例として400μm〜600μmの範囲内である。第2のガス供給装置23には、さらに第2の調整ユニット27が設けられ、これにより第2の排管26の位置を3つすべての空間方向(x方向、y方向、z方向)に調整することができ、また、回転および/または傾斜により、第2の排管26の向きを調整することができる。
別の例示的実施形態において、第1のガス供給装置18の第1のガス格納システム19および/または第2のガス供給装置23の第2のガス格納方法24は、それぞれ、第1のガス供給装置18および第2のガス供給装置23に直接は配置されない。これらの別の例示的実施形態においては、第1のガス格納システム19および/または第2のガス格納システム24は、例えば粒子ビーム装置1が設置された室内の壁部に設けられる。
第1のガス供給装置18はガス状のコントラスト剤前駆体を供給する機能をもち、イオンビームとガス状のコントラスト剤前駆体とが対象物4の表面の特定の位置で相互に作用することにより、コントラスト剤層が対象物4の表面上の特定の位置上に成膜される。第2のガス供給装置23についても同様である。第2のガス供給装置23は保護層前駆体を供給する機能をもち、イオンビームと保護層前駆体とが対象物4の表面の特定の位置で相互に作用することにより、保護層が対象物4の表面上の特定の位置上に成膜される。
上記のガス供給装置は単なる典型例として理解されるべきであることを明言する。本発明は、上記のガス供給装置に制限されない。本発明の範囲内の、1つ、または複数の任意の適切なガス供給装置、詳しくは、多くのガス供給装置を備えるガス供給系を用いることができる。
対象物4は、対象物ホルダ8を介して加熱装置46に接続している。加熱装置46は、対象物4の温度に影響を及ぼすことができる。これについては、以下でさらに詳細に説明する。
図2は、図1に示す粒子ビーム装置1を用いて実施可能な、本発明による方法の第1の例示的実施形態を示す。まず、検査する対象物4、例えば有機試料を、試料室3に導入される。試料室3内は真空である。次に、ガス状のコントラスト剤前駆体51が、対象物4の表面56に供給される。このガス状のコントラスト剤前駆体51は、第1のガス供給装置18を用いて供給される。さらに、例えばアルゴンイオンからなるイオンビーム50が、対象物4の表面56上に導かれる(図2A参照)。これに代えて、電子ビームを対象物4の表面56上へ導くことも可能である。別の方法として、光ビーム47を、光ビーム装置48を介して対象物4の表面56上へ導くこともできる(図2A参照)。ここで、対象物ホルダ8は、イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47が、例えば対象物4の表面56上に垂直に衝突するように構成されるが、本発明は、垂直入射に限定されない。本発明の範囲内で、他の入射方向を採用することができる。イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51との相互作用によって、コントラスト剤層52は、対象物4の表面56上に成膜される(図2B参照)。例えば、コントラスト剤層52は、最大1000nm、例えば最大100nm、例えば最大50nm、例えば最大10nm、例えば最大5nm、または例えば最大1nmの層厚をもつ。イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体51の供給は、その後止められる。コントラスト剤層52の第1の部分53が対象物4に拡散できるように、コントラスト剤層52は所定時間の間、対象物4上に残される。コントラスト剤層52の第2の部分54が、コントラスト剤層52として対象物4上に残留する(図2C、図2D参照)。コントラスト剤層52の第1の部分53の拡散は、例えば対象物4の温度を調節することにより影響が及ぼされ得る。また、対象物4は電子ビーム55を用いて、連続して幾度も撮像される(図2D参照)。これに代えて、イオンビームを用いることもできる。画像の画像コントラストは、各々の画像について測定される。こうして、拡散およびこれによる対象物4の着色の程度(コントラスト調整処置)の観察が可能になる。画像コントラストの所定の閾値に達した直後、この例示的実施形態ではコントラスト剤層52の第2の部分54が除去され、対象物4へのコントラスト剤のさらなる拡散が阻止される。画像コントラストの時間依存性は、典型的な形式で図7に図示される。そこにおいて、画像コントラストKは、時間tの関数としてプロットされる。図示するように、画像コントラストKは、時間とともに増加する。閾値は、コントラスト閾値Kで付与される。対象物への拡散を止めることにより、所望の画像コントラストをもつ画像を得ることができる。
コントラスト剤層52の第2の部分54は、例えばイオンビーム50を用いて除去される(図2E、図2F参照)。このために、対象物4が適切に配置されるように対象物ホルダ8が移動されるため、イオンビーム50は容易に除去のために用いることができる。ここで、イオンビームは、例えば表面56に対してほぼ垂直、または例えば表面56にほぼ平行に入射することができる。対象物ホルダ8はその後、電子ビーム55が対象物4の表面56上に例えば垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように、移動される。別の方法として、対象物4の表面56に垂直な角度に揃った方向と0°または180°異なる方向から電子ビーム55が対象物4の表面56上に衝突する。電子ビーム55はその後、対象物4の撮像、および対象物4のより詳細な検査に用いられる。代わりに、または加えて、図2Fのビーム55は、また、光学装置(例えば光学顕微鏡)の光ビームとしても実施化できる。さらに別の方法として、あるいは付加的に、イオンビーム50を用いて対象物4を撮像してもよい。
特に、図2に図示した例示的実施形態は、対象物4に拡散しないコントラスト剤層52の第2の部分54が除去されるために、対象物4のほぼ全ての構造を確認できるという点で有利である。また、コントラスト剤による対象物4の着色が残り、対象物4を撮像するとき十分に良好なコントラストが得られる。さらに、本発明による方法おいて、適切な所定時間を選択し、それにより対象物4へのコントラスト剤の拡散の程度に影響を及ぼすことによって、コントラストを調整することができる。
図3は、図1に図示する粒子ビーム装置1を用いて実施可能な、本発明による方法の第2の例示的実施形態を示す。この実施形態では、コントラスト剤は、対象物4の表面56の特定の位置または特定の限られた領域に付着される。図3に図示する例示的実施形態は、図2に図示する例示的実施形態に基づく。したがって、同じ要素は、同じ参照符号によって表される。対象物4、例えば有機試料は、まず、試料室3に導入される。試料室3内は真空である。コントラスト剤を付着させる対象物4の表面56の特定の位置または特定の限られた領域は、例えば電子ビーム55によって生成される画像を用いて識別される。ガス状のコントラスト剤前駆体51は、その後、対象物4の表面56のこの特定の位置またはこの特定の限られた領域に供給される。ガス状のコントラスト剤前駆体51は、第1のガス供給装置18によって供給される。また、例えばアルゴンイオンから次々に形成されるイオンビーム50も、対象物4の表面56のこの特定の位置またはこの特定の限られた領域上へ導かれる(図3A参照)。代替として、電子ビームを対象物4の表面56のこの特定の位置またはこの特定の限られた領域上へ導いてもよい。代替的または付加的に、光ビーム47を対象物4の表面56上へ導いてもよい。ここで、対象物ホルダ8は、イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47が対象物4の表面56上に例えば垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように、配置される。別の方法として、イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47を、対象物4の表面56に垂直な角度に揃った方向と0°または180°異なる方向から衝突することもできる。イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51との相互作用によって、コントラスト剤層52が、対象物4の表面56上に成膜される(図3B参照)。ただし、コントラスト剤層52は、対象物4の表面56の特定の位置または特定の限られた領域のみに付着される。表面56の部分領域56Aは、コントラスト剤によって被覆されない(図3B参照)。この場合のコントラスト剤層52も、例えば最大1μm、最大500nm、最大50nm、最大10nm、または最大5nm、さらに最大1nmの層厚をもつ。例えば、コントラスト剤層52は、対象物4の表面56の特定の位置の周囲の、最大1000μm、最大500μm、または最大250μm、最大50μm、最大25μm、または最大5μmの領域に付着される。この工程において、上記領域は任意の形状を有するように選択され得る。イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体51の供給は、その後止められる。コントラスト剤層52の第1の部分53が対象物4に拡散するように、コントラスト剤層52は所定時間の間、対象物4上に残される。例えば、拡散は、加熱装置46を用いて対象物4の温度を調節することによって影響が及ぼされ得る。コントラスト剤層52の第2の部分54は、コントラスト剤層52として、対象物4上に残留する(図3C、図3D参照)。まず、コントラスト剤が拡散しなかった対象物4の第1の領域4Aが、次に、コントラスト剤層52の第1の部分53が拡散した対象物4の第2の領域4Bが生成される。この例示的実施形態でも、前に説明したように、電子ビーム55またはイオンを用いて対象物4を幾度も連続して撮像することにより、画像の画像コントラストが測定される(図3D参照)。このために、対象物ホルダ8は、電子ビーム55またはイオンビームが対象物4上へ垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように移動される。別の方法として、電子ビーム55もしくはイオンビームを、対象物4の表面56に垂直な角度に揃った方向と0°または180°異なる方向から衝突することもできる。
所望の画像コントラストに達したとき、コントラスト剤層52の第2の部分54は除去される。コントラスト剤層52の第2の部分54は、イオンビーム50を用いて除去される(図3E、図3F参照)。別の方法として、コントラスト剤層52の第2の部分54は、ガス支援粒子ビームエッチングによっても除去することができる。コントラスト剤層52の第2の部分54を除去するために、対象物ホルダ8は、イオンビーム50が対象物4に適切に衝突するように、移動される。その後、検査を目的として、対象物4の表面56は、電子ビーム55を用いて撮像される。このために、対象物ホルダ8は、電子ビーム55が対象物4の表面56に垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように移動される。別の方法として、電子ビーム55を、対象物4の表面56に垂直な角度に揃った方向と0°または180°異なる方向から衝突することもできる。代わりにまたは加えて、この例示的実施形態では、図3Fのビーム55を光学装置の光ビームとして実施化され得、これを用いて例えばその後表面56が撮像される。さらに別の方法として、または加えて、イオンビーム50を用いて対象物4を撮像することもできる。
図2に関してすでに明らかにした効果に加えて、図3に図示する例示的実施形態は、コントラスト剤が対象物4の表面56の特定の位置または特定の限られた領域に付着されるというさらなる効果をもつ。そのため、コントラスト剤が局所的に画定され付着される。図示された例示的実施形態において、コントラスト剤で被覆されるのは対象物4の第2の部分4Bのみであり(すなわち、着色されるのは、対象物4の第2の部分4Bのみであり)、対象物4の第1の部分4Aはまったく、またはほとんどコントラスト剤で被覆されない。着色されていない対象物4の第1の部分4Aは、例えば、対象物4の第1の部分4Aと対象物4の第2の部分4Bの比較測定に用いることができる。
図4は、図1に図示される粒子ビーム装置1を用いて実施可能な、本発明による方法の第3の例示的実施形態を示す。図4に図示する例示的実施形態は、図3の例示的実施形態と類似している。対象物4、例えば有機試料は、まず、試料室3に導入される。試料室3内は真空である。保護層が付着されるべき対象物4の表面56上の領域は、電子ビーム55を用いて生成された、対象物4の表面56の画像によって識別される。保護層前駆体49は、まずこの領域へ導かれる。保護層前駆体49は、第2のガス供給装置23により供給される。また、例えばアルゴンイオンから次々に形成されるイオンビーム50も同様に、対象物4の表面56上の上記領域上へ導かれる(図4A参照)。保護層前駆体49とイオンビーム50との相互作用によって、保護層57(例えば金属含有層)は、対象物4の表面56の、第1の部分領域56Aに付着される(図4B参照)。代わりに、または加えて、電子ビームまたは光ビームを用いて保護層57を付着することもできる。対象物4の表面56の第2の部分領域56Bは、保護層によって被覆されない。
その後、コントラスト剤層52は、対象物4の表面56の第2の部分領域56B上に成膜される(図4C参照)。このために、ガス状のコントラスト剤前駆体51は、ここで、対象物4の表面56上の第2の部分領域56Bに供給される。ガス状のコントラスト剤前駆体51は、繰り返し述べるが、第1のガス供給装置18により供給される。また、例えばアルゴンイオンから成るイオンビーム50は、対象物4の表面56の第2の部分領域56B上へ導かれる(図4C参照)。ここにおいても、代替的または付加的に、光ビーム47または電子ビームを供給することができる。イオンビーム50、電子ビーム、または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51との相互作用によって、対象物4の表面56の第2の部分領域56B上にコントラスト剤層52が成膜される(図4D参照)。保護層57およびコントラスト剤層52は、いずれも、例えば最大1μm、最大500nm、最大50nm、最大10nm、最大5nm、あるいは最大1nmの層厚をもつ。
イオンビーム50または光ビーム47の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体51の供給は、その後止められる。コントラスト剤層52の第1の部分53が対象物4に拡散できるように、コントラスト剤層52は所定時間の間、対象物4上に残される。コントラスト剤層52の第2の部分54は、コントラスト剤層52として対象物4上に残留する(図4E、4F参照)。まず、コントラスト剤が拡散していない対象物4の第1の領域4Aが、次に、コントラスト剤層52の第1の部分53が拡散した対象物4の第2の領域4Bが生成される。例えばこの場合、拡散は、加熱装置46によって対象物4の温度を調整することによっても影響が及ぼされ得る。この例示的実施形態では、電子ビーム55を用いて対象物4を幾度も連続して撮像することにより、複数の画像が記録され得(図4F参照)、それらから、それぞれの画像コントラストが測定され得る。上記において説明したように、所望の画像コントラストに達したとき、対象物への拡散は止めることができる。対象物4を撮像するために、電子ビーム55が対象物4の表面56上へ垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように、対象物4は対象物ホルダ8を用いて配置される。別の方法として、電子ビーム55を、対象物4の表面56に垂直な角度に揃った方向とは0°または180°異なる方向から衝突することもできる。
所望の画像コントラストに達した直後、保護層57およびコントラスト剤層52の第2の部分54はイオンビーム50を用いて除去される(図4G、4H参照)。このために、対象物ホルダ8は、イオンビーム50が適切に対象物4に衝突するように、移動される。代案として、除去は、ガス支援粒子ビームエッチングによっても除去することもできる。
対象物4の表面56は、その後電子ビーム55によって撮像される。このために、対象物ホルダ8は、電子ビーム55が対象物4上に垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように移動される。別の方法として、電子ビーム55を、対象物4の表面56に垂直な角度に揃った方向とは0°または180°異なる方向から衝突することもできる。代替的または付加的に、この例示的実施形態においても、図4Hのビーム55は光学装置の光ビームとして実施化され、これを用いてその後表面56が撮像される。さらに、代替的または付加的に、イオンビーム50を用いて表面56を撮像することもできる。この例示的実施形態により、対象物4の第1の部分4Aと対象物4の第2の部分4Bの比較測定のために、対象物4の第1の部分4Aを用いることが可能となる。
図5は、図4に図示した第3の例示的実施形態の変更形態を示す。同じ要素は、同じ参照符号を用いて表される。図5に図示した変更形態は、図4に図示した第3の例示的実施形態とは、コントラスト剤層52が少なくとも部分的にまたは完全に保護層57に重なる点のみにおいて異なっており、保護層57はコントラスト剤の対象物4の保護層57の領域へのコントラスト剤の拡散を防止する。
図6は、図1に図示した粒子ビーム装置1を用いて実施可能な、本発明による方法の第4の例示的実施形態を示す。この例示的実施形態では、対象物4は、TEM薄片として実施化され、本発明による方法によって処理される。対象物4は、次に対象物ホルダ8(図示せず)に連結されるホルダ59に配置される。対象物4(例えば有機試料)は、繰り返し述べるが、まず、試料室3に導入される。対象物4は、対象物4の第1の面63に第1の表面領域60をもつ。また、対象物4は、対象物4の第2の面64に第2の表面領域61をもつ。第1の表面領域60は、第2の表面領域61に隣接しない(図6A参照)。別の実施形態では、第1の表面領域60が第2の表面領域61に隣接することももちろん可能である。例として、これは対象物4が例えば楔形の形状をもつ場合であるが、第1の表面領域60および第2の表面領域61がそれぞれ楔形の1面を形成し、その2つの面は集合する。
第1のコントラスト剤層52Aは、まず、対象物4の第1の表面領域60に上に成膜される。このために、ガス状のコントラスト剤前駆体51が、対象物4の第1の表面領域60に供給される。繰り返し述べるが、ガス状のコントラスト剤前駆体51は、第1のガス供給装置18によって供給される。また、例えばアルゴンイオンから成るイオンビーム50は、対象物4の第1の表面領域60上へ導かれる(図6A参照)。ここで、代替的または付加的に、光ビーム47も供給されてよい。イオンビーム50または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51との相互作用によって、第1のコントラスト剤層52Aが、対象物4の第1の表面領域60上に成膜される(図6B参照)。
イオンビーム50または光ビーム47の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体51の供給は、その後止められる。次に、対象物4は、対象物ホルダ8により、図5Bの参照符号62で示される第1の回転軸の周りをほぼ180°回転され、これによりイオンビーム50または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51とが対象物4の第2の表面領域61に供給され得る(図6C、図6D参照)。対象物4が楔形に設計される場合、イオンビーム50または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51とが対象物4の第2の表面領域61に供給され得るよう、対象物4を適切な手法で回転させる。イオンビーム50または光ビーム47とガス状のコントラスト剤前駆体51との相互作用によって、第2のコントラスト剤層52Bは、ここで対象物4の第2の表面領域61上に成膜される(図6E参照)。
第1のコントラスト剤層52Aおよび第2のコントラスト剤層52Bは、最大1000nm、例えば最大100nm、例えば最大50nm、例えば最大10nm、例えば最大5nm、または例えば最大1nmの層厚をもつ。
その後、対象物4の第2の表面領域61への、イオンビーム50または光ビーム47の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体51の供給が止められる。第1のコントラスト剤層52Aおよび第2のコントラスト剤層52Bのいずれもが、所定の時間、対象物4上に残され、第1のコントラスト剤層52Aおよび第2のコントラスト剤層52Bのそれぞれから、第1および第2のコントラスト剤層52A、52Bの第1の部分53が対象物4に拡散することができる。第1および第2のコントラスト剤層52A、52Bの第2の部分54が、第1のコントラスト剤層52Aおよび第2のコントラスト剤層52Bとして対象物4上に残留する(図6F、図6G参照)。
拡散工程が完了したのち、第1および第2のコントラスト剤層52A、52Bのそれぞれの第2の部分54はイオンビーム50によって除去される。第2のコントラスト剤層52Bとして残留するコントラスト剤層52Bの第2の部分54は、イオンビーム50を用いて第2のコントラスト剤層52Bを除去することによって除去される。その結果、対象物4の第2の表面領域61は、非被覆状態になる(図6H、6I参照)。その後イオンビーム50は覆われ、イオンビーム50が第1のコントラスト剤層52Aに導かれるように、対象物ホルダ8を用いて対象物4を第1の回転軸62の周りに回転させる(図6I、6J参照)。対象物4の第1の表面領域60が再び非被覆状態になるように、第1のコントラスト剤層52Aとして残留するコントラスト剤52Aの第2の部分54はイオンビーム50によって除去される。この除去はイオンビーム50を用いて引起される。第1および第2のコントラスト剤層52A、52Bの第1の部分53は対象物4に残留する。本発明は、2つのコントラスト剤層52A、52Bを除去する際の上述した工程の順序に限定されないということを明言する。むしろ、任意の適切な順序を採用することができる。例えば、別の実施形態では、まず第1のコントラスト剤層52Aを除去し、その後第2のコントラスト剤層52Bを除去してもよい。さらに別の実施形態では、まず第1のコントラスト剤層52Aの第1の部分(または第2のコントラスト剤層52Bの第1の部分)を除去し、その後第2のコントラスト剤層52Bの第2の部分(または第1のコントラスト剤層52Aの第2の部分)を除去することが可能である。
対象物4は、その後電子ビーム、例えば上記の電子ビーム55、またはイオンビーム、例えばHeイオンビームを用いてさらに詳細に検査され得る。そうすることで、第1の表面領域60および(対象物ホルダ8の対応する回転後)第2の表面領域61が、電子ビーム55またはイオンビーム50によって撮像され得る。別の方法として、または加えて、対象物4をTEMに導入し、TEMによって第1の表面領域60および/または対象物4の第2の表面領域61をさらに詳細に検査することもできる。TEMの電子ビームによって対象物4は透過される。
第1のコントラスト剤層52Aの第1の部分53および第2のコントラスト剤層52Bの第1の部分53は局所化され得る。第1のコントラスト剤層52Aの第1の部分53および/または第2のコントラスト剤層52Bの第1の部分53の分布は、例えば対象物4の多数の薄片を作成し、検査することにより三次元表示され得る。
図6に図示される例示的実施形態の代替形態において、すでに前に説明したように、電子ビーム55を用いて連続して幾度も対象物4を撮像することにより、画像の画像コントラストがさらに測定される。
本発明のすべての実施形態において、画像コントラストは、さらに分光学的方法を用いてもたらされてもよい。付加的または代替的に、特定の画像コントラストを得るために、事前に確定した、予め指定可能な時間の間、コントラスト剤層52、52A、52Bを表面56、56A、56B上に残留させることができる。例えば、予め指定可能な時間は、以前の測定からこれまでに得られた経験的値に基づいて決定され、特定の画像コントラストを得るための予め指定可能な時間の値はデータベースに保存され、読出され得る。
加熱装置46を用いて対象物4の温度を調節は、拡散に影響を及ぼし得る。
上述した例示的実施形態のすべてにおいて、イオンビーム50または光ビーム47は、コントラスト剤を堆積させるために用いられる。しかしながら、コントラスト剤を堆積させるために、電子ビームの形で粒子ビームを用いることもできるということを明言する。
本発明の別の実施形態では、図6の例示的実施形態は図3の例示的実施形態と組み合わせられる。したがって、コントラスト剤層が存在する第1の領域およびコントラスト剤が存在しない第2の領域は、上記の方法によって対象物4の第1の面63に配置される。対象物4の第2の面64にも同じく設けられる。この方法の工程は、図3および図6に図示した例示的実施形態と同様に実施される。
本発明のさらに別の実施形態において、図6の例示的実施形態は、図4または図5の例示的実施形態と組合わせられる。したがって、コントラスト剤層が存在する第1の領域および保護層が存在する第2の領域は、上記の方法によって対象物4の第1の面63に配置される。この場合、第2の面64についても同じく設けられる。方法の工程は、図4およびまたは図5、ならびに図6に図示した例示的実施形態と同様に実施される。
本発明のすべての実施形態において、コントラスト剤層52、52A、52Bが特定の層厚で対象物4上に残留するように、コントラスト剤層52、52A、52Bを完全にではなく部分的にのみ除去してもよい。これにより、対象物4への拡散が即時には止まらない。コントラスト剤層52、52A、52Bの下に存在する構造を、改良された方法で撮像することができるという点で有利である。他の実施形態において、コントラスト剤層52、52A、52Bを少なくとも部分的にまたは可能であれば完全に、対象物4の非常に限られた位置から局所的にのみ除去することができる。したがって、コントラスト剤層52、52A、52Bは、この非常に限られた位置上を除いて、対象物4上に残留する。
1 粒子ビーム装置
2 第1の粒子ビームコラム
3 試料室
4 対象物
4A 対象物の第1の領域
4B 対象物の第2の領域
5 ビーム発生器
6 第1の電極
7 第2の電極
8 対象物ホルダ
13 ラスタ手段
14 第1の検出器
15 第2の検出器
16 対物レンズ
17 光軸
18 第1のガス供給装置
19 第1のガス格納システム
20 第1の供給ライン
21 第1の排管(cannula)
22 第1の調整ユニット
23 第2のガス供給装置
24 第2のガス格納システム
25 第2の供給ライン
26 第2の排管(cannula)
27 第2の調整ユニット
38 イオンビーム発生器
39 引出電極
40 集光レンズ
41 レンズ
42 開口
43 第1の電極装置
44 第2の電極装置
45 第2の粒子ビームカラム
46 加熱装置
47 光ビーム
48 光ビーム装置
49 保護層前駆体
50 イオンビーム
51 コントラスト剤前駆体
52 コントラスト剤層
52A 第1のコントラスト剤層
52B 第2のコントラスト剤層
53 (第1または第2の)コントラスト剤層の第1の部分
54 (第1または第2の)コントラスト剤層の第2の部分
55 電子ビーム
56 表面
56A 表面の第1の部分領域
56B 表面の第2の部分領域
57 保護層
59 ホルダ
60 対象物の第1の表面領域
61 対象物の第2の表面領域
62 第1の回転軸
63 対象物の第1の面
64 対象物の第2の面

Claims (15)

  1. 試料(4)、特に有機試料の画像を生成する方法であって、
    試料(4)を粒子ビーム装置(1)の試料室(3)に導入するステップと、
    前記試料(4)の表面(56、56B、60、61)の特定の位置を選択するステップと、
    前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置上にコントラスト剤前駆体(51)を供給するステップと、
    粒子ビーム(50)および/または光ビーム(47)を供給するステップと、
    前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置上へ前記粒子ビーム(50)および/または前記光ビーム(47)を導くステップと、
    前記粒子ビーム(50)および/または前記光ビーム(47)と前記コントラスト剤前駆体(51)との相互作用によって、コントラスト剤層(52、52A、52B)を前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置に付着するステップと、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の第1の部分(53)は前記試料(4)内に拡散し且つ前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の第2の部分(54)は前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)上に残留する所定時間の間、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)上に前記コントラスト剤層(52、52A、52B)を残留させるステップと、
    光学装置および/または粒子光学装置(1)および/または前記粒子ビーム(50)を用いて前記試料(4)を撮像するステップとを備える方法。
  2. 請求項1に記載の方法であって、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第2の部分(54)が前記粒子ビーム(50)によって部分的または完全に除去され、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第1の部分(53)が前記試料(4)に残留する方法。
  3. 請求項1または請求項2に記載の方法であって、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)が、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の少なくとも1つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)が、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の最大1000μmの少なくとも1つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)が、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の最大500μmの少なくとも1つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)が、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の最大250μmの少なくとも1つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)が、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の最大50μmの少なくとも1つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)が、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の最大25μmの少なくとも1つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、および
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)の前記特定の位置周辺の最大5μmの少なくとも1つの事前画定可能な領域に貼付するステップのうち少なくとも1つのステップを含む方法。
  4. 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の方法であって、
    前記試料(4)の前記表面(60、61)には、互いに隣接しない第1の表面領域(60)および第2の表面領域(61)が設けられ、または
    前記試料(4)の前記表面(60、61)には、互いに隣接する第1の表面領域(60)および第2の表面領域(61)が設けられる方法。
  5. 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の方法であって、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の付着後、前記粒子ビーム(50)および/または前記光ビーム(47)が、前記表面(56、56B、60、61)から逸れるよう導かれる方法。
  6. 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の方法であって、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、最大1000nmの層厚で付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、最大100nmの層厚で付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、最大50nmの層厚で付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、最大10nmの層厚で付着されるステップ、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、最大5nmの層厚で付着されるステップ、および
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)は、最大1nmの層厚で付着されるステップのうち少なくとも1つのステップを含む方法。
  7. 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の方法であって、
    画像コントラストを測定するステップ、
    分光学的方法を用いて記録された画像から画像コントラストを測定するステップ、
    前記粒子ビーム(50)を用いて記録された画像から画像コントラストを測定するステップ、および
    前記光ビーム(47)を用いて記録された画像から画像コントラストを測定するステップのうち少なくとも1つのステップを含む方法。
  8. 請求項7に記載の方法であって、時間の経過に応じた前記画像コントラストの変化を測定するために、前記光学装置および/または前記粒子光学装置(1)および/または前記粒子ビーム(50)を用いて、前記試料(4)の前記表面(56、56B、60、61)を連続して幾度も撮像する方法。
  9. 請求項8に記載の方法であって、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第2の部分(54)が前記粒子ビーム(50)によって部分的または完全に除去され、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第1の部分(53)が前記試料(4)に残留し、
    前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第2の部分(54)の全体または部分的な除去の前に前記撮像を行う方法。
  10. 請求項9に記載の方法であって、画像コントラストが所定の閾値を超えた直後に、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第2の部分(54)を全体的または部分的に除去する方法。
  11. 請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の方法であって、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第1の部分(53)の前記試料(4)内への拡散に影響を及ぼすために、前記試料(4)の温度を制御する方法。
  12. 請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の方法であって、前記粒子ビーム(50)が、1keV以下のエネルギーで供給される特徴、イオンビーム(50)詳しくは希ガスイオンビーム(50)好ましくはアルゴンイオンビームとして供給される特徴、及び電子ビームとして供給される特徴のいずれかを備える方法。
  13. 請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の方法であって、
    前記粒子ビームは、第1の粒子ビーム(50)として供給され、
    第2の粒子ビーム(55)が供給され、
    前記第2の粒子ビーム(55)を用いて試料(4)を撮像することによって、前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の付着および/または前記コントラスト剤層(52、52A、52B)の前記第2の部分(54)の除去を観察する方法。
  14. 請求項13に記載の方法であって、前記第2の粒子ビーム(55)が電子ビームとして供給される方法。
  15. 請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載の方法であって、
    前記コントラスト剤前駆体(51)が、ガス状の四酸化オスミウムとしてまたはガス状の四酸化ルテニウムとして供給される特徴、
    前記光ビーム(47)が、レーザービームとして供給される特徴、
    前記光ビーム(47)が、紫外光、好ましくは1nmから400nmの間の波長をもつ紫外光として供給される特徴、および
    保護層(57)が、前記試料(4)の前記表面(56B)に付着される特徴のうち少なくとも1つの特徴を備える方法
JP2011061167A 2010-03-19 2011-03-18 試料画像の生成方法 Active JP5832112B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010003056.2 2010-03-19
DE201010003056 DE102010003056B9 (de) 2010-03-19 2010-03-19 Verfahren zur Erzeugung von Bildern einer Probe

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2011198763A JP2011198763A (ja) 2011-10-06
JP5832112B2 true JP5832112B2 (ja) 2015-12-16

Family

ID=44310027

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011061167A Active JP5832112B2 (ja) 2010-03-19 2011-03-18 試料画像の生成方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8957371B2 (ja)
EP (1) EP2372351A1 (ja)
JP (1) JP5832112B2 (ja)
DE (1) DE102010003056B9 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9244025B2 (en) * 2013-07-05 2016-01-26 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Transmission electron diffraction measurement apparatus and method for measuring transmission electron diffraction pattern
US9464995B2 (en) * 2013-08-02 2016-10-11 Carl Zeiss Microscopy Gmbh FIB-SEM array tomography
WO2017203553A1 (ja) * 2016-05-23 2017-11-30 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 試料保持装置、およびこれを備えた荷電粒子線装置
JP6867015B2 (ja) * 2017-03-27 2021-04-28 株式会社日立ハイテクサイエンス 自動加工装置

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5149974A (en) * 1990-10-29 1992-09-22 International Business Machines Corporation Gas delivery for ion beam deposition and etching
JPH10241618A (ja) 1997-02-26 1998-09-11 Hitachi Ltd 荷電ビームによる観察,加工方法及びその装置
US6204178B1 (en) * 1998-12-29 2001-03-20 Micron Technology, Inc. Nucleation and deposition of PT films using ultraviolet irradiation
JP4302933B2 (ja) * 2002-04-22 2009-07-29 株式会社日立ハイテクノロジーズ イオンビームによる穴埋め方法及びイオンビーム装置
JP4335497B2 (ja) 2002-07-12 2009-09-30 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 イオンビーム装置およびイオンビーム加工方法
US6958248B1 (en) 2003-02-28 2005-10-25 Credence Systems Corporation Method and apparatus for the improvement of material/voltage contrast
US6881955B2 (en) 2003-06-26 2005-04-19 International Business Machines Corporation Metrology process for enhancing image contrast
US7611610B2 (en) * 2003-11-18 2009-11-03 Fei Company Method and apparatus for controlling topographical variation on a milled cross-section of a structure
US7317188B2 (en) * 2005-04-27 2008-01-08 Systems On Silicon Manufacturing Company Pte. Ltd. TEM sample preparation from a circuit layer structure
JP4878135B2 (ja) 2005-08-31 2012-02-15 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 荷電粒子ビーム装置及び試料加工方法
JP2007251020A (ja) * 2006-03-17 2007-09-27 Canon Inc レーザ装置、レーザ装置の製造方法
EP1890137B1 (en) 2006-08-16 2011-01-12 Fei Company Method for obtaining images from slices of a specimen
EP1890136A1 (en) 2006-08-16 2008-02-20 FEI Company Method for obtaining images from slices of a specimen
WO2008098084A1 (en) * 2007-02-06 2008-08-14 Fei Company High pressure charged particle beam system
JP5873227B2 (ja) * 2007-12-06 2016-03-01 エフ・イ−・アイ・カンパニー デコレーションを用いたスライス・アンド・ビュー
WO2010042916A2 (en) * 2008-10-12 2010-04-15 Fei Company High accuracy beam placement for local area navigation
JP2010112833A (ja) * 2008-11-06 2010-05-20 Hitachi High-Technologies Corp 電子線式基板検査装置

Also Published As

Publication number Publication date
DE102010003056B9 (de) 2014-07-31
JP2011198763A (ja) 2011-10-06
DE102010003056A1 (de) 2011-12-15
EP2372351A1 (en) 2011-10-05
US8957371B2 (en) 2015-02-17
US20110292385A1 (en) 2011-12-01
DE102010003056B4 (de) 2013-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI373791B (en) Proximity deposition
JP5043855B2 (ja) イオン源、システム及び方法
JP2008046127A (ja) 試料の薄片から画像を取得する方法
JP5832112B2 (ja) 試料画像の生成方法
TW200952020A (en) Gas field ion source with coated tip
JP4658783B2 (ja) 試料像形成方法
JP3681284B2 (ja) 走査電子顕微鏡
US8502142B2 (en) Charged particle beam analysis while part of a sample to be analyzed remains in a generated opening of the sample
US20050211896A1 (en) Pt coating initiated by indirect electron beam for resist contact hole metrology
JP5614316B2 (ja) イオンビーム分析方法
JP2004253182A (ja) 不良解析装置

Legal Events

Date Code Title Description
A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20140115

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140310

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20141112

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20141118

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20150217

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150513

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20151006

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20151027

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5832112

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250