JP5798200B2 - パーソナルケア用途に使用するための変性デンプン - Google Patents

Description

本発明は、シリコネートまたはシリケートで変性したデンプンを含むパーソナルケア配合物に関する。特に、本発明は、スキンケア製品における美感増強剤としてのシリコーンまたはシリケートで変性したデンプンの使用に関する。

オクテニルコハク酸無水物で変性し、次いで硫酸アルミニウムで処理したデンプンは、文献中で、流動助剤として、およびパーソナルケア配合物の美感改良剤用に知られている。そのような一例は、Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｒｃｈ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ（Ｂｒｉｄｇｅｗａｔｅｒ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）によりＤＲＹ−ＦＬＯ（登録商標）の商品名で市販されている。

類似の化学反応は、例えば米国特許第５，７７６，４７６号に開示されているように、オクテニル誘導体の代替品としてドデセニルコハク酸無水物を使用するカルシウム系デンプン誘導体の調製に使用されている。

しかし、調製に経費が掛かり、当該試薬を官能化するのに無機塩の添加を必要とすることがある有機変性デンプンの代替品が今も求められている。

したがって、本発明は、シリケートまたはシリコネートで変性したデンプン、および化粧品として許容できる担体を含むパーソナルケア配合物に関し、これにより配合物にさまざまな美的特性を与えることができる。本発明は、パーソナルケア配合物に滑らかさ、クリーム状感触、または非粘着性および／または非油性などの美的利点を付与することになる、安全で安価なデンプン誘導体を与えるパーソナルケア配合物を提供する。

本発明は、広範囲なスキンケア成分と相溶性があり、パーソナルケア配合物において良好な美的特性を与える、シリケートまたはシリコネート変性デンプンに関する。

本発明の目的には、美的特性とは、使用者が皮膚上の配合物を知覚する感覚に対して好ましい効果を有するあらゆるものとして定義される。そのような知覚はしばしば、滑らかさ、クリーム状感触、または非粘着性および／または非油性と表現される。例えば、ある実施形態では、本発明の美感増強デンプンの利点は、スキンケア製品を皮膚に塗布し擦り込んで薄い被膜を形成したときに認め得るであろう。別の実施形態における別の例として、製品がフォームまたはムースである配合物において、その美的特性は、フォームのボリューム、フォームの安定性および塗り広げ易さ、油軽減またはシルクのような後感触に関係し得る。

本発明の美感増強デンプンは、どのようなデンプン供給源からでも調製できる。好適なデンプンには、コーン、コムギ、コメ、タピオカ、ジャガイモ、サゴ、マメまたはサツマイモが挙げられるが、これらに限定するものではない。ある実施形態では、デンプンは、コーン、ジャガイモ、コムギ、コメまたはタピオカである。別の実施態様では、デンプンはタピオカである。

本発明の目的には、ベースデンプンは、シリケートもしくはシリコネート試薬で処理する前に、天然物でも、化学的または物理的に変性したものでもよい。そのようなデンプン変性は、ここにその全体を参照により組み込む「Modified starches: Properties and Uses」、O.B.Wurzburg、CRC Press、1986、 Boca Raton、 Florida（チャプター２〜９）に記載されている。好適なデンプン変性には、エーテル化、エステル化、ならびに酸、酸化剤および酵素の作用による分解が挙げられるが、これらに限定するものではない。物理的変性には、熱処理、粉砕、ハンマーミリングおよびデキストリン化（熱および酸処理）ならびに他の類似の処理が挙げられる。

本発明で美感増強デンプンが機能し得るためには、デンプンがなおその粒状構造を無傷で維持していなければならない。本発明の目的には、粒状構造とは、植物供給源から単離されたときデンプンが有する形態として定義される。この特性を特徴付ける１つの方法は、ゼラチン化温度未満における水に対する不溶性、および／または粒体を偏光下で見た時のマルタ十字架（Maltese crosses）もしくは複屈折の存在に基づいている。これらのマルタ十字架は、デンプンの高度に結晶性の構造を示している。

本発明のデンプン誘導体は、文献に記載されている技術のかなり多数、例えば高または低ｐＨにおける水性スラリー反応条件により、または乾燥熱反応条件下で、調製することができる。ある実施形態では、ベースデンプンは、水性スラリー中、約６０℃で、少なくとも１種のアルカリアルキルシリコネートまたはアルカリアルキルシリケートで処理し、約８時間撹拌することができる。反応混合物のｐＨは、アルカリ性（例えばｐＨ８〜１１）または鉱酸を加えることにより中性の近くでよい。変性したデンプンは、水性スラリーからろ過により単離し、次いで乾燥する。デンプンシリコネートの調製のいくつかの例は、ここにその全体を参照により組み込む、Ｋ．Ｐ．Ｓａｔｔｅｒｌｙの米国特許第３，０７１，４９２号およびＬ．Ｔ．Ｌｅｗｉｓの米国特許第７，３７５，２１４号である。デンプンシリケートの調製は、ここにその全体を参照により組み込む、Ｓｉｌｅｎｉｏｕｓらの米国特許出願公開第２００７／０２４６１７９号にも見いだされるが、そこでは、シリカまたはシリケートをデンプン粒の表面上に沈殿させることにより複合材料を調製している。ある実施形態では、デンプンをナトリウムメチルシリコネートで処理する。別の実施形態では、シリケートは、メチルナトリウムシリケートまたはエチルナトリウムシリケートであろう。

本発明の美感増強デンプンは、上記の方法により、デンプンを有効量の試薬で処理することにより調製し、パーソナルケア配合物に望ましい特性を与える。ある実施形態では、デンプンを、デンプンの乾燥重量に基づいて計算して約０．１から約５．０％のメチルシリコネートで処理する。別の実施形態では、美感増強デンプンは、ベースデンプンを、デンプンの乾燥重量に基づいて計算し、約０．２から約１．０％のメチルシリコネートで処理することにより調製する。

ある実施形態では、デンプン誘導体は、以下に記載する摩擦係数試験手順により測定して約０．４５未満の摩擦係数を有する。別の実施形態では、摩擦係数は約０．３７未満である。さらに別の実施形態では、摩擦係数は約０．２０未満である。

ある実施形態では、美感増強デンプンはパーソナルケア配合物に、感知できる悪影響、例えば曇りまたは剥がれを生じない有効量で加える。ある実施形態では、変性デンプンは、配合物中に、総配合物重量の約０．１から約２５重量％存在するであろう。別の実施形態では、美感増強デンプンは、配合物中に、総配合物重量の約０．５から約１０重量％存在するであろう。

本発明の態様では、本発明の美感増強デンプンを配合したヘアおよびスキンケア組成物は、場合により、美感増強デンプンおよび毛髪または皮膚に対して不活性である、化粧品として許容できる任意の担体で処方できる。「化粧品として許容できる」とは、その担体が、皮膚または毛髪に対して不活性であり、反応生成物を含有する薄い被膜の皮膚または毛髪への容易で均一な塗布を可能にすることを意味する。そのような担体は、水中油エマルション、油中水エマルション、無水または実質的に無水の組成物、例えば油性の液体、スラリー、粉体またはペースト、ならびに水性の溶液、スラリーおよびペーストを含む、非常にさまざまな形態のいずれかを含むことができる。

美感増強デンプンは、多くのパーソナルケア配合物、例えばヘアケアまたはスキンケア配合物に使用されよう。本発明のある実施形態では、デンプンは、エマルションであるパーソナルケア配合物、例えばクリームおよびローション等に含まれる。そのような実施形態では、デンプンは、配合物の総重量に対して、約０．１から約２０重量％、別の実施形態では０．５から約１５重量％、さらに別の実施形態では１から約１０重量％の量で存在することができる。

別の実施形態では、デンプンは、実質的に無水の油系配合物、例えば軟膏等のパーソナルケア配合物に含まれ得る。本発明の目的には、「実質的に無水の」は、含水量が、配合物の総重量に対して、約１重量％未満であることを意味する。そのような実施形態では、デンプンは、配合物の総重量に対して、約５から７５重量％、さらなる実施形態では、約１０から約５０重量％、さらに別の実施形態では、約１０から約３０重量％の量で存在することができる。

さらに別の実施形態では、デンプンは、粉体であるパーソナルケア配合物、例えばエーロゾルもしくは非エーロゾルのドライシャンプーまたはカラー化粧品スキンケア配合物等に含み得る。そのような実施形態では、デンプンは、配合物の総重量に対して、約０．１から約９９重量％、別の実施形態では約５から９５重量％、さらに別の実施形態では１０から９０重量％の量で存在することができる。

本発明のスキンケア配合物のいくつかの例には、サンスクリーン、モイスチャライジングローション、ニキビクリーム、マスカラ、リップスティック、ファンデーション、またはほお紅型のパウダーもしくはケーキ、抗菌性軟膏、デフォリアント（defoliants）、制汗剤が挙げられるが、これらに限定するものではない。局所用または化粧品組成物は、１種または複数のスキンケア添加剤を含有することができるが、これらは、局所用組成物の物理的または美的特性を単に改良するのではなく、皮膚に対して有益な作用である。存在する場合、そのようなスキンケア活性成分は、総組成物の約０．０１から５０重量％、好ましくは約０．０５から３５重量％の範囲でよい。本発明の局所用または化粧品組成物に使用できる例示的スキンケア添加剤には、セルフタンニング剤（例えばジヒドロキシアセトン）、アンチエイジング剤、ＤＮＡ修復酵素、しわ防止剤、ニキビ抑制剤（例えば、レゾルシノール、サリチル酸等）、酵素阻害剤、コラーゲン刺激剤、年齢によるしみおよび角化症を根絶する作用剤、鎮痛薬、麻酔薬、抗微生物剤（例えば抗菌剤、抗酵母剤、抗真菌剤、および抗ウイルス剤）、ふけ防止剤、抗皮膚炎剤、鎮痒薬、制吐薬、抗炎症剤、抗角化症剤、制汗剤、抗乾癬剤、抗脂漏剤、抗ヒスタミン剤、美白剤、脱色素剤、スキンスージング／ヒーリング剤（例えば、アロエベラ抽出物、アラントイン等）、コルチコステロイド、ホルモン、酸化防止剤、タンパク質またはペプチド、ビタミンおよびその誘導体（例えばビタミンＡ、ビタミンＥ、ビタミンＢ３、ビタミンＢ５等）、エクスフォリアント、レチノイド（例えば、レチノイン酸およびレチノール）、ファルネソール、ビサボロール、フィタントリオール、グリセロール、尿素、グアニジン（例えば、アミノグアニジン）、クロトリマゾール、ケトコナゾール、ミコノゾール（miconozole）、グリセオフルビン、ヒドロキシジン、ジフェンヒドラミン、プラモキシン、リドカイン、プロカイン、メピバカイン、モノベンゾン、エリスロマイシン、テトラサイクリン、クリンダマイシン、メクロシリン、ミノサイクリン、ヒドロキノン、ナプロキセン、イブプロフェン、テオフィリン、クロモリン、アルブテロール、局所ステロイド（例えば、ヒドロコルチゾン、ヒドロコルチゾン２１−アセテート、ヒドロコルチゾン１７−バレレート、およびヒドロコルチゾン１７−ブチレート）、βメタゾンバレレート、βメタゾンジプロプリオネート、過酸化ベンゾイル、クロタミトン、プロプラノロール、プロメタジン、およびそれらの混合物または誘導体が挙げられるが、これらに限定するものではない。本発明のある実施形態では、局所用組成物は、セルフタンニング剤、アンチエイジング剤、ＤＮＡ修復酵素、しわ防止剤、ニキビ抑制剤、抗微生物剤、抗炎症剤、美白剤、酸化防止剤、タンパク質またはペプチド、ビタミンおよびその誘導体、エクスフォリアント、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される１種または複数のスキンケア活性成分を含む。

別の実施形態では、美感増強デンプンは、ヘアケア配合物、例えばドライシャンプー配合物に、１種または複数の化粧品として許容できる成分または担体と共に、含むことができる。例えば、ドライシャンプーは、デンプンに加えて、場合により少なくとも１種の溶媒、例えばエタノール、少なくとも１種の乳化剤、例えばステアリン酸マグネシウム、ならびに場合により１種または複数の噴霧剤およびそれらの組合せまたは混合物を含むことができる。ある実施形態では、ドライシャンプー配合物は、配合物が噴霧剤を含むエーロゾルドライ粉体シャンプー、またはドライシャンプー粉体配合物が、噴霧剤を含まない非エーロゾルドライ粉体シャンプーである。

さらに別の実施形態では、美感増強デンプンは、スキンケア配合物に、１種または複数の化粧品として許容できる成分または担体と共に、含むことができる。例えば、デンプンに加えて、カラー化粧品スキンケア配合物は、少なくとも１種の顔料、１種または複数の充填剤、１種または複数の乳化剤、および／または１種または複数のエモリエントならびにそれらの組合せまたは混合物を含むことができる。

本発明を使用するのに好適な一連のパーソナルケア配合物、例えばスキンケア配合物および／またはヘアケア配合物の中で、化粧品として許容できる担体は、純粋な溶媒または材料の混合物でもよい。担体は、エマルション、ペースト、クリーム、溶液の形態、またはパーソナルケア業界で見られる類似の形態でもよい。化粧品として許容できる担体の好適な構成成分は、モイスチャライジング剤、収斂剤、キレート剤、金属イオン封鎖剤、エモリエント、保存剤、安定剤、研磨剤、吸着剤、増粘剤、ゲル化剤、凝固剤／構造化剤、固化防止剤、消泡剤、ｐＨ緩衝／調節剤、結合剤、皮膜形成剤、湿潤剤、顔料、乳白剤、精油、香料、および芳香族化合物が挙げられるが、これらに限定するものではない。ある実施形態では、化粧品として許容できる担体は、本発明の局所用または化粧品組成物中に、局所用または化粧品組成物の総重量の、約１％から約９９．９％、別の実施形態では約５０％から約９９．５％、さらに別の実施形態では、約７０％から約９９％、なおさらに別の実施形態では、約８０％から９０％の範囲の量で存在することができる。

化粧品として許容できる担体は、スキンコンディショニング剤とも呼ばれる１種または複数の油、例えば揮発性または不揮発性シリコーン、エステル、パラフィン系炭化水素、植物油、および合成油を含有することができる。好適な揮発性もしくは不揮発性シリコーンには、シクロメチコーン、メチルトリメチコーン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、ジメチコーン、フェニルトリメチコーントリメチルシロキシフェニルジメチコーン、フェニルジメチコーン、セチルジメチコーン、ジメチコーンコポリオール、セチルジメチコーンコポリオール、グリセロール化されたシリコーン、例えばラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコーン、またはそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定するものではない。ある実施形態では、組成物は、粘度が２５℃で約５から２５０，０００ｃｓｔである１種または複数の不揮発性シリコーン油を含有することができる。例としては、ジメチコーン、フェニルトリメチコーン、ジフェニルジメチコーン等が挙げられる。好適なエステルには、モノ−、ジ−、またはトリエステルが挙げられる。モノエステルは、一般的な形態ＲＣＯ−Ｒ’であり、ここでＲおよびＲ’は、それぞれ独立してＣ１〜４５の直鎖または分岐鎖の、飽和もしくは不飽和のアルキルである。ジエステルは、Ｃ１〜４５の脂肪族または芳香族の一価もしくは二価アルコールと、Ｃ１〜４５の脂肪族または芳香族のモノ−もしくはジカルボン酸の反応により、適宜、形成され、脂肪族基は、直鎖または分岐鎖の、飽和もしくは不飽和でもよい。好適なトリエステルには、少なくとも３個のヒドロキシル基を有するＣ１〜４５脂肪族もしくは芳香族アルコールと、Ｃ１〜４５カルボン酸との、またはＣ１〜４５脂肪族もしくは芳香族アルコールと、Ｃ１〜４５トリカルボン酸との反応生成物を含み、脂肪族鎖は、直鎖または分岐鎖の、飽和もしくは不飽和である。例としては、カプリル酸およびカプリン酸とグリセリンのエステル、例えばカプリル／カプリン酸トリグリセリド；グリセリンまたはポリグリセリンとステアリン酸のエステル、例えばグリセリルステアレート、ジグリセリルジイソステアレート；リンゴ酸とイソスタリルアルコールのエステル、例えばジイソステアリルマレート；ココカプリレートカプレート等が挙げられる。存在する場合、そのような油は、組成物総重量の約０．１から９９％でもよい。化粧品として許容できる担体は、１種または複数の湿潤剤も含むことができ、グリコール、糖等が挙げられるが、これらに限定するものではない。好適なグリコールは、単量体または重合体の形態にあり、ポリエチレンおよびポリプロピレングリコール、例えば４から２００の反復エチレンオキシド単位を有するポリエチレングリコールであるＰＥＧ４〜２００、ならびにＣ１〜６アルキレングリコール、例えばプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール等である。好適な糖（そのいくつかは多価アルコールでもある）も好適な湿潤剤である。そのような糖の例には、グルコース、フルクトース、蜂蜜、水素化蜂蜜、イノシトール、マルトース、マンニトール、マルチトール、ソルビトール、スクロース、キシリトール、キシロース等が挙げられる。ある実施形態では、本発明の組成物に使用する湿潤剤は、Ｃ１〜６、好ましくはＣ２〜４のアルキレングリコール、とりわけブチレングリコール、またはグリセリンである。存在する場合、そのような湿潤剤は、局所用組成物の総重量の約０．００１％から約２５％、別の実施態様では約０．００５％から約２０％、さらに別の実施態様では約０．１％から約１５％の範囲となり得る。

化粧品として許容できる担体は、１種または複数のオルガノシロキサンエラストマー、一般的に非乳化性として知られているものを含むこともできる。存在する場合、そのようなエラストマーは、総組成物の約０．１から３０重量％の範囲となり得る。好適なエラストマーの例には、ジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー、メチルビニルシロキサン、メチルビニルシロキサン−ジメチルシロキサン共重合体、ジメチルビニルシロキシ末端を有するジメチルポリシロキサン、ジメチルビニルシロキシ末端を有するジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン共重合体、ジメチルビニルシロキシ末端を有するジメチルシロキサン−ジフェニルシロキサン−メチルビニルシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ末端を有するジメチルシロキサン−メチルビニルシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ末端を有するジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン−メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルビニルシロキシ末端を有するメチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）ポリシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端を有するジメチルシロキサン−メチル（３，３，−トリフルオロプロピル）シロキサン共重合体等が挙げられるが、これらに限定するものではない。

本発明の組成物は、任意選択の他の成分、例えば、アクリル重合体、ポリアミドまたはポリウレタンなどの高分子構造化剤の形態を取る構造化剤も含有することができる。構造化剤は、水溶性もしくは油溶性、または分散性でもよい。そのような構造化剤は、構造を与える、または組成物の粘度を増加する。構造化剤は、総組成物の約０．１から５０重量％、別の実施形態では約０．５から４０重量％、さらに別の実施形態では、約１から３５重量％で存在することができる。好適な構造化剤には、天然、合成ワックス、またはミネラルワックス、例えばペトロラタム、カンデリラ、オゾケライト、合成ワックス、ポリエチレン、シリコーンワックス、例えばステアリルもしくはベヘニルジメチコーン等が挙げられる。好適な高分子構造化剤には、カーボマー、アクリル重合体または共重合体、例えばアクリレート共重合体、ポリアクリレート−１クロスポリマー、アクリレート／Ｃ１０〜３０アルキルアクリレートクロスポリマー、Ｃ１０〜３０アルキルアクリレートクロスポリマー（例えば市販のＣａｒｂｏｐｏｌ（登録商標）またはＰｅｍｕｌｅｎ（登録商標））、エステルまたはアミド末端ポリアミド（Ａｒｉｚｏｎａ ＣｈｅｍｉｃａｌからＵｎｉｃｌｅａｒ（登録商標）またはＳｙｌｖａｃｌｅａｒ（登録商標）で市販のもの）、またはポリウレタンの水性分散液または溶液が挙げられる。

以下に、本発明を下記の例により例示する。これらの例は本発明を例示するためであり、本発明の範囲を全く制限するものではない。本発明の大きさおよび範囲は、ここに付随する特許請求の範囲によってのみ制限される。
実施例

デンプンシリコネートの調製
合計５００グラムのタピオカデンプンを２Ｌのプラスチックビーカーに加え、２３℃のＤＩ水７５０ｍＬをオーバーヘッド撹拌機で撹拌しながら加える。スラリーが均質になった後、ナトリウムメチルシリコネート２０グラムを、表面上に粉体を散布することによりゆっくりと加える。２０グラムを合計約５分間で加えるが、局所的に高濃度になるのを避けるために、ゆっくりと行う必要がある。撹拌を維持しながらビーカーを水浴中で４５℃に加熱し、一晩（１２時間）かけて反応させる。次いで、希釈ＨＣｌ（０．１Ｎ）でスラリーをｐＨ６．０から７．０の間にｐＨ調節する。紙フィルターを通してスラリーをろ過し、得られたケーキを２ＬのＤＩ水で洗浄する。湿ったケーキをクラフト紙上に砕き、一晩乾燥させるか、またはデンプンの含水量が１５％未満（炉に入れた固体で測定）になるまで放置する。

デンプンシリケートの調製
合計５００ｇのタピオカデンプンを、プラスチックビーカー中のＤＩ水７５０ｍＬに加えてスラリー化し、オーバーヘッド撹拌機で混合する。スラリーが均質になった後、メチルナトリウムシリケート２０グラムをスラリーに加え、希釈ＨＣｌ（０．１Ｎ）でｐＨを約７．０に調節する。次いで、デンプンを、紙フィルターを通してろ過し、アルミニウムホイル上に砕く。デンプンを、８０℃に予熱した強制空気炉に２時間入れる。次いで、炉を１０５℃に加熱し、デンプンをさらに４時間加熱しておく。決められた時間の後、デンプンを炉から取り出し、室温に冷却する。

塗り広げ易さ試験
塗り広げ易さ試験は、スキンケア処方の抵抗を測定し、ハンドクリームの塗布など、そのような製品の皮膚上での広がりを模擬する。試験は、下記の手順で、Ｓｔａｂｌｅ Ｍｉｃｒｏ Ｓｙｓｔｅｍ’ｓ Ｔｅｘｔｕｒｅ ＡｎａｌｙｚｅｒモデルＴＡ．ＸＴ．ＰＬＵＳおよびソフトウエアパッケージ−Ｅｘｐｏｎｅｎｔ Ｍｉｃｒｏ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｖｅｒｓｉｏｎ４．０．３．０（Ｔｅｘｔｕｒｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｃｏｒｐ ｏｆ Ｓｃａｒｓｄａｌｅ、ＮＹによる分散型データ処理方式）を使用して行った。

塗り広げ易さ試験の手順
１．列挙されたテストオプションからテスト「Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｒｉｇ Ｔｅｓｔ」を選択する。
ａ．Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｒｉｇ Ｔｅｓｔは、Ｔ．Ａが、試料を横切ってデバイスをドラッグし、デバイスをドラッグするのにどれ位困難であったかに関するデータを集めることにより、その試料がどれ位塗り広げ易いかに関するデータを集める特殊な試験である。
ｂ．Ｒｅｔｕｒｎ ｔｏ Ｓｔａｒｔテストは、Ｔ．Ａアームに試料から一定距離で開始させ、特定の深さに貫通させる。次いでＴ．Ａアームは、その本来の位置に戻る。
ｃ．「Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｏｐｔｉｏｎｓ」プルダウンをクリックし、「Ｏｎ」になっていることを確認する。
ｄ．設定を以下の値に変更する。
ｉ．Ｔｅｓｔ Ｍｏｄｅ：Ｔｅｎｓｉｏｎ
ｉｉ．Ｔｅｓｔ Ｓｐｅｅｄ：５
ｉｉｉ．Ｐｏｓｔ Ｔｅｓｔ Ｓｐｅｅｄ：５
ｉｖ．Ｔａｒｇｅｔ Ｍｏｄｅ：Ｄｉｓｔａｎｃｅ
ｖ．Ｄｉｓｔａｎｃｅ：９５
ｖｉ．Ｔｒｉｇｇｅｒ Ｔｙｐｅ：Ｂｕｔｔｏｎ
ｖｉｉ．Ｂｒｅａｋ Ｍｏｄｅ：Ｏｆｆ
ｖｉｉｉ．Ｓｔｏｐ Ｐｌｏｔ Ａｔ：Ｓｔａｒｔ Ｐｏｓｉｔｉｏｎ
ｉｘ．Ｔａｒｅ Ｍｏｄｅ：Ａｕｔｏ
ｘ．Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｏｐｔｉｏｎｓ：Ｏｎ

２．すべての正しい値が入った後、下側左隅の「Ｕｐｄａｔｅ Ｐｒｏｊｅｃｔ」ボタンをクリックする。

３．ここで、左側のメニューで、「Ｔｅｓｔ Ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ」ストップライトアイコンをクリックする。
ａ．Ｔｅｓｔ Ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎウインドウは、オペレーターに、プログラムがデータを保存するファイル名を指定する。これは、余分のパラメーターをいくつか与え、データ獲得速度を指定できる所である（これが、Ｔ．Ａがデータをどれ位速く集めるかを示す）。
ｂ．「Ｆｉｌｅ ＩＤ」名は、下記のフォーマットである：
ｉ．Ｔｙｐｅ ｏｆ Ｔｅｓｔ Ｔｅｓｔ Ｎｕｍｂｅｒ ｄａｔｅ ｐｒｏｄｕcｔ ｎｏｔｅｂｏｏｋ＃
例えばＳｐｒｅａｄ １ ０７１６０７ ＰｒｏｄｕｃｔＡ ３５６４８７１
ｉｉ．Ｅｘｐｏｎｅｎｔソフトウエアは、各個別の試験に対して、各保存ファイルの末端に試験番号を自動的に加える。例えば、Ｆｉｌｅ ＩＤ＝Ｓｐｒｅａｄ １ ０７１６０７ ＰｒｏｄｕｃｔＡ ３５６４８７１。しかし、試験が開始されると、Ｅｘｐｏｎｅｎｔは、ファイルを下記のように保存する：
Ｓｐｒｅａｄ １ ０７１６０７ ＰｒｏｄｕｃｔＡ ３５６４８７１１。末端に余分の「１」があることに注意。
ｃ．「Ｆｉｌｅ＃」は１に等しく、「Ｆｏｒｍａｔ」は左が空白になっている。
ｄ．「Ａｕｔｏ Ｓａｖｅ」チェックボックスがチェックされていることを確認する。そうでない場合、チェックする。
ｅ．「Ｐａｔｈ」となっている場合、その右に向かう矢印をクリックし、データの保存場所を手操作で選択する。保存場所は、ＳＯＰの開始時に作られた新しいフォルダーである。
ｆ．「Ｔｉｔｌｅ」テキストは、「Ｆｉｌｅ ＩＤ」名と、したがって、同じテキスト中のタイプ、と一致しているべきである。
ｇ．「Ｂａｔｃｈ」オプションには、右の「Ｕｓｅ Ｆｉｌｅ ＩＤ」チェックボックスをチェックする。そうでない場合、チェックする。
ｈ．「ａｒｃｈｉｖｅ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ」タブに戻る。「Ａｐｐｌｙ」をクリックし、「ＯＫ」をクリックし、次いで「ＯＫ」を再クリックする。

Ｓｐｒｅａｄａｂｉｌｉｔｙ Ｒｉｇをセットアップするための指示
４．本体に最も近いＴ．Ａアーム上の穴にコネクタプローブをねじ込む。
５．下記に示すように、Ｔ−ＦｉｘｔｕｒｅをＴ．Ａに接続する。ネジは右端まで並んでいるので、ネジが実際にフィクスチャーの右側にあたることに注意する。右まで並んでいない場合には、脚の高さを調節する必要がある。これは、器具を一回転させた後、一様な水平面が得られるまで、右または左の脚を単純に回すことにより行うことができる。
６．注意深く、器具を一回転させ、Ｔ−Ｆｉｘｔｕｒｅの余分の脚が重量を支えるようにする。これは、以下の頁にある図形から明らかである。
７．長いネジおよびマイナスのドライバーを使用し、スレッドフィクスチャーをコネクタプローブに取り付ける。
８．長いガラス板をスレッドフィクスチャーの下に置き、両側末端に固定する。

距離の較正
９．ここで、距離を較正する必要がある。
ａ．スレッドフィクスチャーをガラスの上に置き、Ｔ．Ａ．上の矢印を使用し、末端が壁から１インチになるようにそれを移動させる。
ｂ．距離を較正するために、トッププルダウンメニューに行き、
「Ｔ，Ａ」→「Ｃａｌｉｂｒａｔｅ」→「Ｃａｌｉｂｒａｔｅ Ｈｅｉｇｈｔ」を選択する。
ｉ．以下の値を入力する。
「Ｒｅｔｕｒｎ Ｄｉｓｔａｎｃｅ（ｍｍ）」＝１０
「Ｒｅｔｕｒｎ Ｓｐｅｅｄ（ｍｍ／秒）」＝１０
「Ｃｏｎｔａｃｔ Ｆｏｒｃｅ（ｇ）」＝１
「ＯＫ」をクリックする。
ｃ．アームは、それがプラットホームと接触するまで右に移動し、次いで左に戻る。ここで、プラットホーム上の壁は、ゼロ点として参照される。

１０．開始距離を予め設定するには、トッププルダウンメニューに行く、すなわち「Ｔ．Ａ」→「Ｍｏｖｅ Ｐｒｏｂｅ」
ａ．この機能により、オペレーターは、スライダーを使用してＴ．Ａアームを動かすことができる。しかし、この機能は、すべての試験が同じ距離で開始されるように、開始距離を予め設定するのに主として使用される。
ｂ．このクリックオンを行うのに、「Ｍｅｍ」→「Ｓｅｔ Ｕｐ」および「Ｐｏｓ１」タブを選択する。
ｉ．以下の項目を入力する。
「Ｄｉｓｔａｎｃｅ」＝１０（ｍｍ）
「Ｆｏｒｃｅ」＝「ＬＥＡＶＥ ＢＬＡＮＫ」（←実際に空白にしたままにする） 「Ｓｐｅｅｄ」＝４０（ｍｍ／秒）
ｃ．「Ｐｏｓ２」タブをクリックする。
ｉｉ．以下の項目を入力する。
「Ｄｉｓｔａｎｃｅ」＝１００（ｍｍ）
「Ｆｏｒｃｅ」＝「ＬＥＡＶＥ ＢＬＡＮＫ」
「Ｓｐｅｅｄ」＝４０（ｍｍ／秒）
「ＯＫ」をクリックする。
ｄ．「Ｍｏｖｅ Ｐｒｏｂｅ」ウインドウにまだいる間に、「Ｍｅｍ」→「Ｌｏｃａｔｉｏｎ１：」に行く。→「Ｍｏｖｅ ｔｏ ｐｏｓｉｔｉｏｎ １０ ｍｍ ａｔ ４０ｍｍ／ｓｅｃ」をクリック。（Ｔ．Ａアームが壁前の右の位置に移動していることを確認。

試験開始
ガラスの、スレッドフィクスチャーの背面（蝶番に最も近い部分）がある側にテープ片を置く。
１１．スレッドフィクスチャーを引き上げ、下記の指示に従う。
ａ．電子ピペットの２．５ｍＬ先端を使用し、採取量を２．５ｍＬ、排出量を０．２５ｍＬに設定する。
ｂ．下に示すのと類似のパターンをピペットで測定する。各数値は、０．２５ｍＬラインの末端を示す。

１２．スレッドフィクスチャーを注意深く試料の頂部に下げ、穏やかに２秒間押す。
１３．トッププルダウンメニューに行く：「Ｔ．Ａ」→「Ｒｕｎ ａ Ｔｅｓｔ」
ａ．すべてのファイル名が正しく、オート−セーブにチェックが入っていることを確認する。
ｂ．「Ｒｕｎ ａ Ｔｅｓｔ」をクリックする。
１４．最初のランは、試料を少しだけ広げて行う。プローブがその出発位置に戻り、試験が正式に停止した後、２００ｇ重量を中央または長方形スレッドフィクスチャーに加える。これは、試料を圧縮するのに役立ち、実際の摩擦の読みが得られる。
１５．キーボード上の「Ｃｏｎｔｒｏｌ＋Ｑ」をクリックする。これはクイックテストを行う。これは、何も変化しないが、ラン番号がＥｘｐｏｎｅｎｔを自動的にアップデートするように行われる。
１６．合計５ランになるように、前の工程をさらに３回繰り返す。
１７．５ラン（合計）が完了した後、スレッドフィクスチャーを引き上げ、ペーパータオル、Ｋｉｍｗｉｐｅｓおよび必要であればアセトンを使用してガラスを清浄にする。５ランは、１回の全試験とみなされる。次の試験が異なったローションで行われる場合、機械からガラスを取り外した後、アセトン、または石鹸および水を使用することができる。
１８．試験をさらに２回繰り返し、合計３回の全試験（合計１５ラン）を行う。
１９．新しい試料ごとに、「Ｓｅｃｔｉｏｎ５Ｃ:３」で開始し、順に従って進行する。
２０．その日の試験が全部行われたとき、装置をすべて清浄にし、Ｔ．Ａからスプレッダビリティーリグを取り外す。

結果
タピオカＯＳＡ（オクテニルコハク酸無水物で変性したタピオカ）とタピオカシリコネートの比較
配合物
１．主要ビーカー中に、キサンタンガムを除くすべてのＡ相成分を加えた。ホモジナイザーで、低から中速度で一様なペーストに混合し、７５〜８０℃に加熱する。キサンタンガムを散布し、十分に水和するまで、低から中速度で混合を続ける。
２．サイドビーカーにＢ相成分を加え、プロペラブレードを使用して液体を低速度で混合し、次いで７５〜８０℃に加熱する。
３．Ａ相およびＢ相が所望の温度に達した後、Ｂ相をＡ相に適度の均質化で加える。１０分間混合し、次いで６５℃に冷却する。
４．バッチが６５℃に達したら、Ｃ相を散布し、低から中速度で１０分間、水和するまで均質化する。
５．別のビーカーでＤ相を予備混合し、次いで上記工程４が完了した後、主要バッチに加える。
６．バッチが均質化されたら、４５℃に冷却し、Ｅ相を加える。十分に分散するまで、適度に均質化する。
７．バッチをスウィープミキシングＵ−ブレードに切り換え、２５℃に冷却しながら混合を低速度で続行する。

上記の塗り広げ易さ試験の結果は、表２に示すように、美感ＯＳＡ（オクテニルコハク酸無水物で変性した）タピオカ（１３ａ）デンプンを含有する試料は、シリコネート変性したタピオカ程良い性能を示さないことを立証している。この知見は、スキンケア配合物中のタピオカシリコネートにより与えられる滑らかさ、クリームのような感触および潤滑性の美的特性を示している。

摩擦係数
摩擦係数試験手順は、Ｓｕｇａｒ Ｇｒｏｖｅ、ＩＬのＦａｌｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ専売のＦａｌｅｘ Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｅｃｉｍｅｎ Ｔｅｓｔ Ｍａｃｈｉｎｅ、Ｌｅｖｅｒ Ｌｏａｄ Ｖｅｒｓｉｏｎを使用する有料の手順である。

上記の表３に示す結果は、メチルシリコネートによる天然デンプンの処理が、処理していない同じ型の天然デンプンと比較して、皮膚上のより滑らかでよりシルクのような感触に関連する、摩擦係数の大幅な低下を与えることを示している。

ドライシャンプー配合物
表４に示す構成成分を含む本発明のドライシャンプー配合物の一例を調製した。

配合物は、以下の手順に従って作製した。
１．容器にエタノールを入れた。
２．ホモジナイザーで混合を開始。
３．エタノールを混合しながら、濃縮相中のすべての材料を、すべての構成成分が十分に分散するまで、ゆっくりと篩を通して入れる。
４．すべての成分を加えた後、混合を約１０分間続行する。
５．缶に混合物を満たし、噴霧剤Ａ−４６を入れる。

ボディーパウダー配合物
表５に示す構成成分を含む、本発明のボディーパウダー配合物の一例を調製した。

配合物は、以下の手順に従って作製した。
１．容器中ですべての成分を混合した。
２．成分は均一になるまでブレンドした。

サンスクリーン配合物
表５に示す構成成分を含む本発明のボディーパウダー配合物の例を調製した。

配合物は、以下の手順に従って作製した。
１．主要ビーカーに脱イオン水をプロピレングリコール、ＥＤＴＡ二ナトリウム、およびフェノニップと共に加え、低速ホモジナイザー混合（２０００〜３０００ｒｐｍ）で７５〜８０℃に加熱を開始する。
２．分散した後、カーボポル９４０を散布し、低から中速度（２０００〜３０００ｒｐｍ）で水和するまで均質化する。
３．次いで、デルマクリルＡＱＦを主要ビーカーに加え、分散するまで混合する。
４．サイドビーカーにＢ相成分を加え、３００ｒｐｍのプロペラ混合しながら７５〜８０℃に加熱を開始する。
５．Ａ相およびＢが所望の温度に達した後、Ｂ相をＡ相に加え、適度の均質化（４０００ｒｐｍ）混合を１０分間、７５〜８０℃で行う。バッチを４５℃に冷却開始する。
６．Ｃ相を予備混合し、主要ビーカーが４５℃未満になった後、主要ビーカーに加える。分散し、一様になるまで、５分間均質化（４０００ｒｐｍ）する。
７．Ｄ相を主要ビーカーに加え、十分に分散し一様になるまで均質化（４０００ｒｐｍ）する。バッチをスウィープブレードに切り換え、２５℃に冷却しながら２０ｒｐｍで混合する。

本発明を本明細書において特定の実施形態に関して例示し、説明したが、本発明は示された詳細部に制限されるものではない。むしろ、請求項と同等の範囲および領域内において、本発明の精神から逸脱することなく、詳細部にさまざまな変更が可能である。
なお本願は、特許請求の範囲に記載の発明に関するものであるが、他の態様として以下も包含し得る。
（１）シリケートまたはシリコネートで変性したデンプン、および化粧品として許容できる担体を含む、パーソナルケア配合物。
（２）前記デンプンが、コーン、ジャガイモ、コメ、コムギおよびタピオカからなる群から選択される、上記（１）に記載のパーソナルケア配合物。
（３）前記デンプンがタピオカである、上記（１）または（２）に記載のパーソナルケア配合物。
（４）前記デンプンが、少なくとも１種のアルカリアルキルシリコネートまたはアルカリアルキルシリケートで変性されている、上記（１）から（３）に記載のパーソナルケア配合物。
（５）前記デンプンが、前記デンプンの重量に対して、０．１から５．０重量％のメチルシリコネートで変性されている、上記（１）から（４）に記載のパーソナルケア配合物。
（６）前記デンプンが、前記デンプンの重量に対して、０．２から１．０重量％のメチルシリコネートで変性されている、上記（５）に記載のパーソナルケア配合物。
（７）前記変性デンプンが、０．４５未満、好ましくは０．３７未満、より好ましくは０．２０未満の摩擦係数を有する、上記（１）から（６）のいずれかに記載のパーソナルケア組成物。
（８）前記化粧品として許容できる添加剤が、水中油エマルション、油中水エマルション、実質的に無水の組成物または水溶液の形態を取る、上記（１）から（７）のいずれかに記載のパーソナルケア配合物。
（９）エマルション、実質的に無水の油性の配合物、または粉体からなる群から選択される、上記（１）から（８）のいずれかに記載のパーソナルケア配合物。
（１０）前記粉体がカラー化粧品である、上記（９）に記載のパーソナルケア配合物。
（１１）前記実質的に無水の油性配合物が軟膏である、上記（９）に記載のパーソナルケア配合物。
（１２）前記エマルションがクリームまたはローションである、上記（９）に記載のパーソナルケア配合物。
（１３）前記粉体が、ドライシャンプー粉体配合物である、上記（９）に記載のパーソナルケア配合物。
（１４）噴霧剤をさらに含む、上記（１３）に記載のパーソナルケア配合物。
（１５）前記デンプンが、滑らかさ、クリーム状感触、または非粘着性および／または非油性から選択される美的特性を与える、上記（１）から（１４）のいずれかに記載のパーソナルケア配合物。

Claims (20)

1. シリコネートで変性したデンプン、および化粧品として許容できる担体を含み、前記化粧品として許容できる担体が、水中油エマルション、油中水エマルション、無水の組成物、または含水量が組成物の総重量に対して１重量％未満である実質的に無水の組成物である、パーソナルケア配合物。
2. 前記デンプンが、タピオカ、コーンスターチ、ジャガイモデンプン（ポテトスターチ）、コメデンプン（ライススターチ）、およびコムギデンプンからなる群から選択される、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
3. 前記デンプンがタピオカである、請求項１または２に記載のパーソナルケア配合物。
4. 前記デンプンが、少なくとも１種のアルカリ金属アルキルシリコネートで変性されている、請求項１から３のいずれか一項に記載のパーソナルケア配合物。
5. 前記デンプンが、前記デンプンの重量に対して、０．１から５．０重量％のメチルシリコネートで変性されている、請求項１から４のいずれか一項に記載のパーソナルケア配合物。
6. 前記デンプンが、前記デンプンの重量に対して、０．２から１．０重量％のメチルシリコネートで変性されている、請求項５に記載のパーソナルケア配合物。
7. 変性デンプンが、総配合物重量の０．１から２５重量％の量で存在する、請求項１から６のいずれか一項に記載のパーソナルケア配合物。
8. カラー化粧品の粉体である、請求項１から６のいずれか一項に記載のパーソナルケア配合物。
9. 軟膏である、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
10. エマルションの形態であるクリームまたはローションである、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
11. ドライシャンプー粉体配合物である、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
12. 噴霧剤をさらに含む、請求項１１に記載のパーソナルケア配合物。
13. 前記変性したデンプンを前記化粧品として許容できる担体に加えることを含み、前記化粧品として許容できる担体が、水中油エマルション、油中水エマルション、無水の組成物、または含水量が組成物の総重量に対して１重量％未満である実質的に無水の組成物である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のパーソナルケア配合物の製造方法。
14. シリコネートで変性したデンプンおよび化粧品として許容できる担体の使用であって、前記化粧品として許容できる担体が、水中油エマルション、油中水エマルション、無水の組成物、または含水量が組成物の総重量に対して１重量％未満である実質的に無水の組成物である、パーソナルケア配合物における使用。
15. 前記配合物がフォームである、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
16. 前記配合物がムースである、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
17. 前記配合物がヘアケア配合物である、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
18. 前記配合物がスキンケア配合物である、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
19. 前記配合物が粉体である、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。
20. 前記配合物が、サンスクリーン、モイスチャライジングローション、ニキビクリーム、マスカラ、リップスティック、ファンデーション、ほお紅型のパウダーもしくはケーキ、抗菌性軟膏、デフォリアント（defoliants）、および制汗剤から選択される、スキンケア配合物である、請求項１に記載のパーソナルケア配合物。