JP5771456B2 - 質量分析方法 - Google Patents
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Description
気化された試料は、バルブ前排気領域3に導入され、バルブ4が開の時は、周辺ガスと共に、ガラス、セラミック、プラスティックなどの誘電体よりなる誘電体キャピラリー41へ導入される。誘電体外側には電極42と電極43が配置され、電極43と電極42との間に周波数1〜100kHz、電圧2〜5kV程度の電圧を電源40より印加することで、誘電体バリア放電が進行する。この放電領域に気化された分子が導入されることで、試料分子のイオンが生成する。バルブ4の構成としては、ピンチバルブ、スライドバルブのように、間欠的にガスの導入、非導入を制御できるようなものが挙げられる。誘電体キャピラリー41で生成されたイオンは、質量分析部7および検出器8が配置された分析室5へ導入される。分析室5はターボ分子ポンプやイオンゲッターポンプなどの排気ポンプ11により排気される(この排気ポンプの排気方向を16として示す。)。なお、図1では、バルブ4と気化部14との間、バルブ4と分析室5との間をキャピラリーで接続する例を示したが、キャピラリーの代わりにオリフィスを用いても良い。
装置構成は実施例1と同様である。図8に測定シーケンスを示す。実施例1との違いは排気待ち工程と質量スキャン工程との間に、選択工程があることである。選択工程は1 ms 〜 100 ms程度である。選択工程では四重極ロッド電極7に向かい合うロッド間(7a, 7b間、7c, 7d間)で同相、隣接ロッド間で逆相になるように四重極DC電圧を印加する。このとき図9の安定領域80内のイオンのみがイオントラップ内に残り、他のイオンは排除される。ここで図9のa,qは以下の式で与えられる値である。
装置構成、及び補助交流電圧とトラップRF電圧振幅以外の電圧は実施例1と同じである。図10に補助交流電圧とトラップRF電圧の測定シークエンスを示す。本実施例では補助交流電圧の周波数は一定に保ち、トラップRF電圧振幅をスキャンする。補助交流電圧振幅は一定でもよいが、図10のように補助交流電圧振幅をトラップRF電圧振幅に比例するようにスキャンしたほうが高い効率でイオンを排出することができる。(数1)の関係からトラップRF電圧振幅を小さいほうから大きいほうにスキャンすると、共鳴励起されるイオンのm/zは低質量から高質量にスキャンされる。トラップRF電圧振幅をスキャンする場合、空間電荷によって擬ポテンシャルが浅くなる効果は、以下の式のようにも書くことができる。
各イオンが、排出されるイオンの運動に与える空間電荷の効果は、厳密にはそれぞれイオンのm/zによって異なる。本実施例では補正対象のイオンが排出された時点で、トラップされていた各イオンのイオン信号強度に、それぞれのイオンが補正対象のイオンに与える空間電荷の影響を重み付けした値をもちいて、空間電荷の影響を実施例1より精密に補正する方法を説明する。装置構成、測定シークエンスは実施例1と同様である。
装置構成は実施例1と同様である。記憶部に測定対象のイオンのm/z、しきい値のイオン信号強度、MS/MS測定の必要の有無、MS/MS測定の前駆体イオンのm/z、フラグメントイオンのしきい値のイオン信号強度などの情報を含むリストを記憶しておく。図14にリストの一例を示す。図14のリストでは測定対象ごとに、物質の同定や定量に必要な情報(測定対象のイオンのm/z、しきい値など)が列挙されており、この情報に基づいて測定を行う。
Claims (7)
- イオン源で試料をイオン化する工程と、
イオントラップにイオンを蓄積する工程と、
前記イオントラップから質量選択的にイオンを排出して検出器で検出し、質量スペクトルを取得する工程を有し、
前記質量スペクトルの質量軸を、各イオンについて、質量スペクトルの前記イオンが排出された時点以降の信号強度の積分値に基づいて補正することを特徴とする質量分析方法。 - 請求項1に記載の質量分析方法であって、前記イオントラップにイオン及びガスを間欠的に導入するバルブを有し、前記バルブの開閉により間欠的に前記イオントラップにイオン及びガスを導入することを特徴とする質量分析方法。
- 請求項1に記載の質量分析方法であって、前記イオンを蓄積する工程と前記質量スペクトルを取得する工程との間に、前記イオントラップ内のイオンの一部を排除する工程を有することを特徴とする質量分析方法。
- 請求項1に記載の質量分析方法であって、前記質量スペクトルを取得する工程において、前記イオントラップに印加した交流電圧によってイオンを共鳴励起して質量選択的に排出することを特徴とする質量分析方法。
- 請求項4に記載の質量分析方法であって、前記質量スペクトルを取得する工程において、イオンを共鳴励起する交流電圧の周波数をスキャンすることを特徴とする質量分析方法。
- 請求項4に記載の質量分析方法であって、前記イオントラップにイオンをトラップするポテンシャルを形成する交流電圧を用い、前記質量スペクトルを取得する工程において、前記イオンをトラップするポテンシャルを形成する交流電圧の振幅をスキャンすることを特徴とする質量分析方法。
- 請求項1に記載の質量分析方法であって、前駆体イオンの質量の情報を含むリストを保存した制御部を有し、各イオンが排出される時点でイオントラップ内に蓄積されているイオン量に基づいて補正した質量スペクトルから、前記リストの前駆体イオンの有無を判定して、MS/MS測定を行うことを特徴とする質量分析方法。
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