JP5765370B2 - Method for producing group III nitride crystal - Google Patents
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Description
本発明は、III族窒化物結晶の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a group III nitride crystal.
化合物半導体、そのなかでも窒化ガリウム(GaN)などのIII族元素窒化物(以下、III族窒化物、III族窒化物半導体、またはGaN系半導体という場合がある)は、青色や紫外光を発光する半導体素子の材料として注目されている。青色レーザダイオード(LD)は高密度光ディスクやディスプレイなどに応用され、青色発光ダイオード(LED)はディスプレイや照明などに応用されている。また、紫外線LDはバイオテクノロジなどへの応用が期待され、紫外線LEDは蛍光灯の紫外線源として期待されている。 Compound semiconductors, among them Group III element nitrides such as gallium nitride (GaN) (hereinafter sometimes referred to as Group III nitrides, Group III nitride semiconductors, or GaN-based semiconductors) emit blue or ultraviolet light. It is attracting attention as a material for semiconductor elements. Blue laser diodes (LDs) are applied to high-density optical discs and displays, and blue light-emitting diodes (LEDs) are applied to displays and lighting. Further, ultraviolet LD is expected to be applied to biotechnology and the like, and ultraviolet LED is expected to be an ultraviolet source of fluorescent lamps.
LDやLED用のIII族窒化物半導体(例えば、GaN)の基板は、通常、サファイア基板上に、気相エピタキシャル成長法を用いて、III族窒化物単結晶をヘテロエピタキシャル成長させることによって形成されている。気相成長方法としては、有機金属化学気相成長法(MOCVD法)、水素化物気相成長法(HVPE法)、分子線エピタキシー法(MBE法)などがある。 A group III nitride semiconductor (for example, GaN) substrate for an LD or LED is usually formed by heteroepitaxially growing a group III nitride single crystal on a sapphire substrate using a vapor phase epitaxial growth method. . Examples of the vapor deposition method include a metal organic chemical vapor deposition method (MOCVD method), a hydride vapor deposition method (HVPE method), a molecular beam epitaxy method (MBE method), and the like.
一方、気相エピタキシャル成長ではなく、液相で結晶成長を行う方法も検討されてきた。GaNやAlNなどのIII族窒化物単結晶の融点における窒素の平衡蒸気圧は1万気圧以上であるため、従来、窒化ガリウムを液相で育成させるためには1200℃で8000気圧(8000×1.01325×105Pa)の条件が必要とされてきた。これに対し、近年、Naなどのアルカリ金属を用いることで、750℃、50気圧(50×1.01325×105Pa)という比較的低温低圧でGaNを合成できることが明らかにされた。 On the other hand, a method of performing crystal growth in a liquid phase instead of vapor phase epitaxial growth has been studied. Since the equilibrium vapor pressure of nitrogen at the melting point of a group III nitride single crystal such as GaN or AlN is 10,000 atmospheres or more, conventionally, gallium nitride is grown at 1200 ° C. at 8000 atmospheres (8000 × 1) in the liquid phase. .01325 × 10 5 Pa) has been required. On the other hand, in recent years, it has been clarified that GaN can be synthesized at a relatively low temperature and low pressure of 750 ° C. and 50 atm (50 × 1.01325 × 10 5 Pa) by using an alkali metal such as Na.
最近では、アンモニアを含む窒素ガス雰囲気下においてGaとNaとの混合物を800℃、50気圧(50×1.01325×105Pa)で溶融させ、この融解液を用いて96時間の育成時間で、最大結晶サイズが1.2mm程度の単結晶が得られている(例えば、特許文献1参照)。 Recently, a mixture of Ga and Na was melted at 800 ° C. and 50 atm (50 × 1.01325 × 10 5 Pa) in a nitrogen gas atmosphere containing ammonia, and this melt was used for a growth time of 96 hours. A single crystal having a maximum crystal size of about 1.2 mm is obtained (for example, see Patent Document 1).
従来の液相成長によるIII族元素窒化物結晶製造装置を図8に示す。説明のため、GaN結晶を作製する場合を例に取る。14は原料ガスである窒素ガスを供給する原料ガス供給装置、15は結晶育成を行うための密閉性の結晶成長容器、16は原料ガス供給装置14と結晶成長容器15とを接続する接続配管、24は加熱手段を具備した育成炉である。接続配管16は、圧力調整器17、ストップバルブ18、リーク弁19、切り離し部分20を有している。育成炉24は、断熱材21とヒータ22とを備える電気炉として構成されており、熱電対23により温度管理され、全体を揺動可能である。
FIG. 8 shows a conventional group III element nitride crystal manufacturing apparatus using liquid phase growth. For the sake of explanation, the case of producing a GaN crystal is taken as an example. 14 is a raw material gas supply device for supplying nitrogen gas, which is a raw material gas, 15 is a hermetic crystal growth vessel for crystal growth, 16 is a connecting pipe for connecting the raw material
かかる構成の製造装置において、坩堝1内に、種基板2をセットする。この種基板2を、坩堝1の底面に平行な向きに配置する。また、原料である金属ガリウムとNaとを所定の量だけ秤量し、坩堝1内にセットする。
In the manufacturing apparatus having such a configuration, the
そして坩堝1を結晶成長容器15に挿入し、さらにこの結晶成長容器15を、育成炉24内にセットし、接続パイプ16を介して原料ガス供給装置に接続させて、育成温度850℃、窒素雰囲気圧力50気圧(50×1.01325×105Pa)とし、Ga/Na融解液(以下、原料液という)に窒素ガスを溶解させて、種基板2の上にGaN単結晶の育成を行う。
Then, the
作製されたGaN単結晶は、固化した原料液とともに坩堝の中にあるので、この状態からGaN単結晶を取り出さなければならない。 Since the produced GaN single crystal is in the crucible together with the solidified raw material solution, the GaN single crystal must be taken out from this state.
図9から図10に、図8の製造装置で製造したGaN単結晶の取り出し方法を示す。室温で坩堝1を結晶成長容器15から取り出した状態では、原料液は固体状態の固体原料4となっており、そのままでは種基板2の上に成長させたGaN単結晶を取り出すことが出来ない。そこで、図9に示すように固体原料処理液8が満たされている処理容器7に坩堝1を入れ、固体原料処理液8と固体原料4を化学反応させることにより固体原料4を上面より溶かしていく。ここで、原料としてGa/Na処理液を使用する場合は、固体原料処理液8としてエタノールを使用することにより、反応気体9として水素を発生させながら、固体原料4を溶かすことが可能となる。
9 to 10 show a method for extracting a GaN single crystal manufactured by the manufacturing apparatus of FIG. In a state where the
また、原料液は坩堝1の底面と種基板2との間に入り込んでおり、薄い層状に固体原料4が存在している。図9に示すように、GaN単結晶より上側の固体原料4が処理されたあとは、種基板2の外周側から固体原料処理液9が回り込み、坩堝1の底面とGaN単結晶2の間に存在する固体原料4を溶かしていく。そして、固体原料4が全て処理されるとGaN単結晶2と坩堝1が分離され、GaN単結晶2を坩堝1から取り出すことが可能となる。
Further, the raw material liquid enters between the bottom surface of the
しかしながら、前記従来の構成では、坩堝からGaN単結晶を除去する際、固化した固体原料をエタノールなどの固体原料処理液で処理して取り除くため、坩堝の底部にGaN単結晶があるために長時間を要していた。特に、種基板の下方底面に形成された種基板と坩堝底面との隙間に形成された固体原料は、種基板の下方底面全体が坩堝の内底面に当接した状態になっているので、固体原料処理液が接する固体原料の表面範囲がこの隙間の垂直方向の狭い範囲に限られるため、処理に時間がかかってしまう。さらには、坩堝の内底面に当接した固体原料の面積が大きいので、この範囲の固体原料を溶解するのに数日かかってしまっていて、生産性が悪いという問題があった。 However, in the conventional configuration, when the GaN single crystal is removed from the crucible, the solidified solid material is removed by treatment with a solid raw material treatment liquid such as ethanol. Needed. In particular, the solid raw material formed in the gap between the seed substrate formed on the bottom surface of the seed substrate and the bottom surface of the crucible is in a state where the entire bottom surface of the seed substrate is in contact with the inner bottom surface of the crucible. Since the surface range of the solid raw material in contact with the raw material treatment liquid is limited to a narrow range in the vertical direction of this gap, the processing takes time. Furthermore, since the area of the solid raw material in contact with the inner bottom surface of the crucible is large, it took several days to dissolve the solid raw material in this range, and there was a problem that productivity was poor.
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、結晶を固体原料から短時間で取り出すことができる生産性が高い結晶製造方法およびその装置を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the above-described conventional problems, and an object thereof is to provide a crystal production method and an apparatus thereof with high productivity capable of taking out crystals from a solid raw material in a short time.
そしてこの目的を達成するために本発明は、III族窒化物結晶を育成した後工程として、前記III族窒化物結晶を固体原料から取り出すIII族窒化物結晶の製造方法であって、処理容器内に、前記固体原料に覆われた前記III族窒化物結晶が底面から離れた位置に配置された坩堝を収納する工程と、前記坩堝を前記処理容器内に入れる前、あるいは、入れた後に、前記処理容器内に前記固体原料を溶解する固体原料処理液を流入する工程と、前記坩堝を、前記III族窒化物結晶よりも前記坩堝の底面側に位置する切断部で切断する工程と、前記固体原料の上面側および前記切断部側において、前記固体原料と前記固体原料処理液とを接触させる工程と、を含むIII族窒化物結晶の製造方法である。 In order to achieve this object, the present invention provides a method for producing a group III nitride crystal in which the group III nitride crystal is extracted from a solid raw material as a post-process for growing the group III nitride crystal. Storing the crucible in which the group III nitride crystal covered with the solid raw material is disposed away from the bottom surface, and before or after putting the crucible into the processing container, A step of flowing a solid raw material treatment solution for dissolving the solid raw material into a processing vessel, a step of cutting the crucible at a cutting portion located on the bottom side of the crucible with respect to the group III nitride crystal, and the solid And a step of bringing the solid raw material and the solid raw material treatment liquid into contact with each other on the upper surface side of the raw material and the cut portion side .
これにより所期の目的を達成するものである。 This achieves the intended purpose.
以上のように本発明は、処理容器内に坩堝を収納させ、この坩堝を処理容器内に入れる前、あるいは、入れた後に、前記処理容器内に固体原料処理液を流入させ、前記坩堝内には、種基板と、この種基板上に生成された結晶基板と、これらの種基板および結晶基板を覆った固体原料とが収納された状態とし、前記坩堝の底面を取り外した状態としたものであるので、生産性を高くすることができるものである。 As described above, according to the present invention, the crucible is accommodated in the processing container, and before or after the crucible is placed in the processing container, the solid raw material processing liquid is allowed to flow into the processing container, and the crucible is placed in the crucible. Is a state in which a seed substrate, a crystal substrate generated on the seed substrate, and a solid material covering the seed substrate and the crystal substrate are stored, and a bottom surface of the crucible is removed. Therefore, productivity can be increased.
すなわち、坩堝の底面が取り外されているので、坩堝の底部からも固体原料処理液を導入できるので、固体原料処理液が固体原料に接する範囲が広くなり、固体原料を速く溶解させることができる。 That is, since the bottom of the crucible is removed, the solid raw material treatment liquid can be introduced also from the bottom of the crucible, so the range in which the solid raw material treatment liquid is in contact with the solid raw material is widened, and the solid raw material can be dissolved quickly.
しかも、最も時間がかかる種基板と坩堝底面の間に存在する固体原料を、初期から溶解可能であるので、数時間で種基板を取り出すことが出来るようになり、生産性を高くすることができるのである。 Moreover, since the solid raw material existing between the seed substrate and the bottom of the crucible, which takes the longest time, can be dissolved from the beginning, the seed substrate can be taken out in a few hours, and the productivity can be increased. It is.
以下に本発明の物結晶製造方法および装置の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。 Embodiments of the method and apparatus for producing a product crystal of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
(実施の形態1)
図2に、本発明の実施の形態における結晶製造装置の一部を示す。図2に示すように、アルミナ等の耐熱材料で作成されたカップ状の坩堝1と、同様に耐熱材料で作成された支持体3と、表面に窒化物結晶を成長させる種基板2で構成されている。坩堝1の坩堝内底面12に種基板支持体3を設置し、種基板支持体3によって種基板2を所定の高さに保持している。
(Embodiment 1)
FIG. 2 shows a part of the crystal manufacturing apparatus in the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2, it is composed of a cup-
次に、結晶の製造方法を説明する。まず、図2に示す坩堝1に原料である結晶元素材料(例えば、ガリウム、アルミニウム、インジウム)とアルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム)またはアルカリ土類金属(例えば、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウム、ベリリウム、マグネシウム)を供給する。これらアルカリ金属およびアルカリ土類金属は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。III族元素材料およびアルカリ金属の秤量や取り扱いは、アルカリ金属の酸化や水分吸着を回避するために、窒素ガスやアルゴンガスやネオンガスなどで置換されたグローブボックス中で行うことが好ましい。 Next, a method for producing a crystal will be described. First, a crystal element material (for example, gallium, aluminum, indium) and an alkali metal (for example, lithium, sodium, potassium) or an alkaline earth metal (for example, calcium, strontium, barium, Supply radium, beryllium, magnesium). These alkali metals and alkaline earth metals may be used alone or in combination of two or more. It is preferable to weigh and handle the group III element material and the alkali metal in a glove box substituted with nitrogen gas, argon gas, neon gas or the like in order to avoid alkali metal oxidation or moisture adsorption.
次に、図8に示す結晶成長容器15に坩堝1を挿入し、密閉状態でグローブボックスから取り出し、結晶成長容器15を育成炉24内に固定する。その後、結晶成長容器15と接続管16を接続し、ストップバルブ18を開放して、原料ガス供給装置14から結晶成長容器15に原料ガスを注入する。
Next, the
そして、熱電対23や圧力調整器17によって、育成炉24の温度および育成雰囲気の圧力を制御しながら加圧・加熱を行う。なお、結晶を生成するための原料の溶融および育成の条件は、原料である結晶材料やアルカリ金属の成分、および原料ガスの成分およびその圧力に依存するが、例えば、温度は700℃〜1100℃、好ましくは700℃〜900℃の低温が用いられる。圧力は20気圧(20×1.01325×105Pa)以上、好ましくは30気圧(5×1.01325×105Pa)〜100気圧(100×1.01325×105Pa)が用いられる。
Then, pressurization / heating is performed by controlling the temperature of the
このように、育成温度に昇温することにより、坩堝1内で、結晶元素材料/アルカリ金属の融解液、つまり原料液が形成され、この原料液中に原料ガスが溶け込み、結晶元素材料と原料ガスとが反応して、種基板2の上にIII族元素窒化物単結晶が育成される。
In this way, by raising the temperature to the growth temperature, a crystal element material / alkali metal melt, that is, a raw material liquid is formed in the
所定の時間が経過して結晶基板の育成が終了した後に、育成炉24を常圧・常温に戻し、結晶成長容器15と接続管11を取り外し、育成炉24から結晶成長容器15を取り出す。さらに、結晶成長容器24から坩堝1を取り出す。
After the growth of the crystal substrate is completed after a predetermined time has elapsed, the
ここで図3に示す、結晶成長後の坩堝1内の原料液中には結晶元素材料は5〜30%程度しか残存せず、殆どがアルカリ金属である。また、原料液は常温では固体原料4として存在し、結晶基板が一体に形成された種基板2や種基板支持体3を覆っている。この坩堝1を切断部5の位置で、旋盤やワイヤーカットなどの装置を用いて輪切りにして、坩堝1の坩堝内底面12を取り外す。このとき、切断部5の位置に分離溝11を形成しておくと、切断時間が短くなるとともに、切断時に坩堝1に加わる応力が小さくなり、種基板2に過剰な応力が加わって破損することが無い。また、外部から目視で切断部5を確認できるので、誤って種基板2を切断することが無い。分離溝10をV形状にすると、溝形成が容易であるとともに、目視しやすい利点があるため有効であるが、V形状に限定するものではなく、凹形状やU形状でも良い。
Here, only about 5 to 30% of the crystal element material remains in the raw material liquid in the
次に、図1に示すように結晶基板10が一体に形成された種基板2を取り出すために固体原料4の処理を行う。切断した坩堝1を処理容器7に設置した坩堝固定台6に固定し、水酸基(-OH)を含む任意の固体原料処理液8、たとえばエタノール、メタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類や水などを注入する。固体原料4を固体原料処理液8に浸漬させることで、処理液中に溶解する金属アルコキシド(水を用いる場合は金属水酸化物)と反応気体9である水素を生成させて、固体原料4を処理する。坩堝1を切断しているため、固体原料4の上面だけでなく、切断部5(下面側)も固体原料処理液8と接するため、処理時間の短縮が可能となる。
Next, as shown in FIG. 1, the
ここで、図4に示すように、坩堝固定台6は複数の支持脚6aと坩堝を支持する支持部6bを有する。この坩堝固定台6の支持部6bで坩堝1の外周下面側を支持している。この坩堝固定台6は、複数の支持脚6aの間に空間が設けられているので、固体原料処理液8を切断部5に供給する事が可能となっている。なお、種基板支持体支持部6cを設ける事により、固体原料4が全て溶解した後に種基板支持体3や種基板2及び結晶基板10が処理液7の底面に落下するのを防ぐ事が可能となり、結晶基板10が損傷するのを防ぐ事ができる。なお、図4では1部品で坩堝固定台6を形成しているが、複数部品で形成しても良い。
Here, as shown in FIG. 4, the
固体原料4の処理が進むと、図5に示すように種基板2と種基板支持体3の間の隙間に固体原料4が残るが、図10に示す従来例に比べて、隙間に残る固体原料4が少ない。また、種基板2の外周側からだけでなく種基板支持体3の無い周側からも固体原料処理液8が浸漬するので、処理時間の更なる短縮が可能となる。
As the processing of the solid
固体原料4の処理が完全に終了すると、結晶基板10が一体に形成された種基板2と坩堝1及び種基板支持体3は分離されているので、結晶基板10及び種基板2を坩堝1から取り出すことが可能となる。
When the processing of the solid
内径90mmの坩堝1に直径50mmの種基板2を入れて、原料としてガリウムとナトリウムを使用してGaN単結晶を育成し、固体原料4の上面と結晶基板10上面の距離が10mmである固体原料4をエタノール処理する実験を行った。従来例では種基板2や結晶基板10の周りの固体原料4を処理する時間(図9から図10になる時間)が4時間、坩堝1の底面15と種基板2との隙間に存在する固体原料4を処理するのに50時間ほどかかる。それに対し本実施例では、種基板2周りの固体原料4を処理する時間(図1から図5になる時間)が3時間、坩堝1の底面15と種基板支持体3との隙間に存在する固体原料4を処理するのに5時間程度で可能となり、大幅な時間短縮が可能となった。
A
(実施の形態2)
本発明の実施の形態2の結晶製造装置を、図6に示す。図6において、実施の形態1の構成と異なる所は、種基板支持部13を坩堝1の坩堝内底面12を加工して、坩堝1と一体で形成された点である。このように、種基板支持部13を坩堝1と一体形成しても、実施の形態1と同様の効果が得られ、結晶基板10や種基板2を短時間で取り出す事ができる。さらには、坩堝と一体形成されているので、部品点数を減少でき、生産性を高くする事ができる。
(Embodiment 2)
A crystal manufacturing apparatus according to
なお、実施の形態1の図3の種基板支持体3は円筒形状、実施の形態2の図6の種基板支持部13は円盤形状としたが、種基板支持体3を円盤形状、種基板支持部13を円筒形状としても良い。さらに、円形状ではなく四角などの他の外・内形状にすることも可能である。
Although the
(実施の形態3)
本発明の実施の形態3の結晶製造装置を、図7に示す。図7において、実施の形態1の構成と異なるところは坩堝1を処理容器7の内底面に対して、傾斜させている点である。このように傾斜させる事により、実施の形態1のように坩堝固定台6に複数の支持脚を設けなくても、固体原料処理液8を切断部5に供給する事が可能となっている。さらに、固体原料処理液8を切断部5の全面に供給可能であるので、処理速度の短縮をさらに図る事ができ、結晶基板10や種基板2を原料液の中から短時間で取り出すことができる。
(Embodiment 3)
A crystal manufacturing apparatus according to
本発明にかかる結晶製造方法及び装置は、液相成長にて形成したGaN単結晶などのIII族元素窒化物結晶を原料液の中から短時間で取り出すことに効果を有し、青色レーザーダイオードや青色発光ダイオードなどに使用される半導体素子の基板製造に有用である。 The crystal manufacturing method and apparatus according to the present invention have an effect of taking out a group III element nitride crystal such as a GaN single crystal formed by liquid phase growth from a raw material solution in a short time, It is useful for manufacturing a substrate of a semiconductor element used for a blue light emitting diode or the like.
1 坩堝
2 種基板
3 種基板支持体
4 固体原料
5 切断部
6 坩堝固定台
6a 支持脚
6b 支持部
6c 種基板支持体支持部
7 処理容器
8 固体原料処理液
9 反応気体
10 結晶基板
11 分離溝
12 坩堝内底面
13 種基板支持部
14 原料ガス供給装置
15 結晶成長容器
16 接続管
17 圧力調整器
18 ストップバルブ
19 リーク弁
20 切り離し部
21 断熱材
22 ヒータ
23 熱伝対
24 育成炉
DESCRIPTION OF
Claims (3)
処理容器内に、前記固体原料に覆われた前記III族窒化物結晶が底面から離れた位置に配置された坩堝を収納する工程と、
前記坩堝を前記処理容器内に入れる前、あるいは、入れた後に、前記処理容器内に前記固体原料を溶解する固体原料処理液を流入する工程と、
前記坩堝を、前記III族窒化物結晶よりも前記坩堝の底面側に位置する切断部で切断する工程と、
前記固体原料の上面側および前記切断部側において、前記固体原料と前記固体原料処理液とを接触させる工程と、
を含むIII族窒化物結晶の製造方法。 As a post-process for growing a group III nitride crystal, a method for producing a group III nitride crystal in which the group III nitride crystal is extracted from a solid raw material,
Into the processing chamber, a step of the solid raw material-covered the III nitride crystal is housed a crucible disposed in a position at a distance from the bottom surface,
Before placing the crucible into the processing chamber, or after putting the steps of flowing the solid material processing liquid for dissolving the solid material in the processing chamber;
Cutting the crucible at a cutting portion located closer to the bottom surface of the crucible than the group III nitride crystal;
A step of bringing the solid raw material and the solid raw material treatment liquid into contact with each other on the upper surface side and the cutting portion side of the solid raw material;
A method for producing a group III nitride crystal containing
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