JP5763473B2 - 金属酸化物同位体の製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
これにより、酸素同位体である17Oまたは18Oで標識される金属酸化物同位体を得る際に、中間体を合成する必要がなくなり高純度な金属酸化物同位体を得ることができる。また、質量数17または18の酸素同位体から構成される他の材料(例えば酸化アルミニウムの場合は、水酸化ナトリウムや純水)を用いず、酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガスのみを用いるので、安価に金属酸化物同位体を得ることができる。
一般に金属粉末を加熱する場合、金属粉末が溶融して表面積が低下するため、酸化反応を十分に行うまでに必要とされる時間が長くなる。これに対し、本発明では、原料に用いる金属粉末に、予め所望の金属酸化物同位体粉末を混合しておくことで、溶融による表面積低下を防止することができる。その結果、酸化反応に要する時間を低減することができる。
金属粉末を加熱処理して金属酸化物を生成する場合、表面に金属酸化物被覆が生じ、内部まで反応が進みにくいが、一度加熱した後に粉砕することで、表面に形成された金属酸化物被覆を破壊し、反応面積を拡大させることができる。これにより、金属酸化物同位体の完全酸化までに必要な加熱時間および加熱エネルギーを低減させることができ、また、高純度の金属酸化物同位体を得ることができる。
これにより、17O2ガス若しくは18O2ガスの使用量を削減することができ、金属酸化物同位体の製造コストを低減することができる。
<金属酸化物同位体の製造装置>
図1は、本発明の第1の実施形態である金属酸化物同位体の製造装置1を示す系統図である。
図1に示すように、本実施形態の金属酸化物同位体の製造装置1は、酸素同位体ガス供給装置2と、バッファータンク3と、循環ポンプ4と、排気ポンプ5と、熱処理炉6と、を有した構成となっている。
また、循環ポンプ4は、バッファータンク3内の酸素同位体ガスを熱処理炉6内に供給することが可能なように構成されている。
ガスクーラー13は、配管11を通るガスを冷却するために設けられており、ダストフィルタ14は、配管11を通るガスに含まれるダストを除去するために設けられている。
本実施形態の金属酸化物同位体の製造装置1は以上のような構成をしている。
次に、上述した金属酸化物同位体の製造装置1を用いた、金属酸化物同位体の製造方法について説明する。
なお、以下の説明では金属粉末としてアルミニウム粉末を用いた場合について説明するが、これに限定されない。金属粉末としては、例えばマグネシウム、すず、ニッケル、亜鉛等を用いることができる。
その後、十分に排気をしたら、排気弁17を閉止して排気ポンプ5を停止する。
この際、酸素同位体ガスの流量は、流量調整弁8によって適宜調整する。
なお、大気圧より1kPa程度高めにするのは、熱処理炉6内を陽圧にするためであり、これによって炉外からのガスの侵入を阻むことができる。
一般に、金属粉末を加熱する場合、金属粉末が溶融して表面積が低下するため、酸化反応を十分に行うまでに必要とされる時間が長くなるが、本実施形態のように、所望の金属酸化物同位体粉末を予め混合しておくことで、溶融による表面積低下を防止することができる。例えば金属アルミニウム粉末を加熱する場合、融点である660℃付近において、金属アルミニウム粉末の溶融が生じ、表面積が低下することとなるが、所望のアルミニウム酸化物同位体を混合しておくことで、溶融による表面積の減少を防ぐことができる。
その結果、酸化反応に要する時間を低減することができる。
なお、冷却過程では、熱処理炉6内の雰囲気ガスの収縮に伴って圧力が低下するので、それを防止するように循環ポンプ4および排気ポンプ5を制御して、熱処理炉6内の圧力を一定に維持するようにする。これにより、冷却過程でも金属アルミニウムの酸化反応を継続させることができる。
その後、リーク弁19を開き、熱処理炉6内に大気を導入して、炉内圧力を大気圧まで復圧させ、熱処理炉6内の処理品18を取り出す。
この際、粉砕により露出した活性な金属表面と大気の反応による純度低下を防止するために、例えば酸素同位体ガスが充填されたグローブボックスや、酸素同位体ガスを封入した密閉型ボールミルを用いるなどして、酸素同位体ガス雰囲気下で粉砕することが好ましい。
そして、酸化による重量変化が飽和するまで加熱処理と粉砕を交互に繰り返し、完全に金属アルミニウム粉末を酸化させることで、高純度の酸化アルミニウム同位体を製造することができる。
以上のようにして、酸化アルミニウム同位体(Al2 17O3またはAl2 18O3)を得る。
したがって、金属酸化物同位体を得る際に、中間体を合成する必要がないので、環境負荷を低減できるとともに、高純度な金属酸化物同位体を得ることができる。また、質量数17または18の酸素同位体から構成される他の材料(例えば酸化アルミニウムの場合は、水酸化ナトリウムや純水)を用いず、酸素同位体ガスのみを用いるので、安価に金属酸化物同位体を得ることができる。
このように原料に用いる金属粉末に、予め所望の金属酸化物同位体粉末を混合しておくことで、溶融による表面積低下を防止することができ、その結果、酸化反応に要する時間を低減することができる。
一般に、金属粉末を加熱処理して金属酸化物を生成する場合、表面に金属酸化物被覆が生じ、内部まで反応が進みにくいが、本実施形態では一度加熱した後に粉砕するので、表面に形成された金属酸化物被覆を破壊し、酸化されていない金属表面を露出でき反応面積を拡大させることができる。これにより、金属酸化物の完全酸化までに必要な加熱時間および加熱エネルギーを低減させることができるとともに、高純度の金属酸化物同位体を得ることができる。
<金属酸化物同位体の製造装置>
図2は、本発明の第2の実施形態である金属酸化物同位体の製造装置21を示す系統図である。
本実施形態は、図2に示すように、不活性ガスであるアルゴンガスを用いる点で第1の実施形態と大きく異なっている。なお、以下の説明では第1の実施形態と同様の部分については適宜説明を省略する。
アルゴンガス供給装置22は、高純度の不活性ガスであるアルゴンガスを供給可能なように構成されており、配管23を介してバッファータンク3と接続されている。配管23には、アルゴンガス供給装置22側から順に、流量調整弁24と遮断弁25が設けられている。
なお、配管26には置換弁27が設けられており、置換弁27は閉止することで、配管26を介した熱処理炉6へのアルゴンガスの供給を遮断することができるように構成されている。
本実施形態の金属酸化物同位体の製造装置21は、以上のような構成をしている。
次に、上述した金属酸化物同位体の製造装置21を用いた、金属酸化物同位体の製造方法について説明する。なお、以下の説明においても、第1の実施形態と同様な部分については、適宜説明を省略する。
その後置換弁27を閉じて排気弁17を開き、排気ポンプ5を使用して熱処理炉6内のアルゴンガスを排気する。その後、排気弁17を閉じて置換弁27を開き、再びアルゴンガスを熱処理炉6内に導入する。
不純物成分の排除が完了したら、置換弁27を閉じ排気弁17を開いて、排気ポンプ5を用いて熱処理炉6内のアルゴンガスを排気し、その後排気ポンプ5を停止して排気弁17を閉止する。
具体的には、遮断弁9,12,25を開き、酸素同位体ガス供給装置2から配管7を介してバッファータンク3内に酸素同位体ガスを供給し、アルゴンガス供給装置22から配管23を介してバッファータンク3内にアルゴンガスを供給する。なお、酸素同位体ガスの流量およびアルゴンガスの流量は、それぞれ流量調整弁8,24によって適宜調整する。
その後、熱処理炉6内の圧力が大気圧より1kPa程度高めの圧力になるまで、酸素同位体ガスおよびアルゴンガスを導入したら、遮断弁9,25を閉止する。
もっとも、高純度の酸素同位体ガスである17O2または18O2の濃度を大気中の酸素濃度と同様の20%付近にすることで、炉体やヒーター、ポンプなどを一般の大気炉と同じ安価な材質の部材にて構成することができる。
また、循環させるガス中の酸素濃度を抑えることで発火などの危険性を低減することもできる。
十分に金属アルミニウム粉末を加熱させて、酸化アルミニウム同位体を得たら、加熱処理を終了させて、熱処理炉6内を冷却させる。
これにより、冷却過程でも金属アルミニウムの酸化反応を安定して継続させることができる。
その後、遮断弁15を閉じてリーク弁19を開き、熱処理炉6内に大気を導入して、炉内圧力を大気圧まで復圧させ、熱処理炉6内の処理品18を取り出す。
この際、粉砕により露出した活性な金属表面と大気の反応による純度低下を防止するために、例えば酸素同位体ガスが充填されたグローブボックスや、酸素同位体ガスを封入した密閉型ボールミルを用いるなどして、酸素同位体ガス雰囲気下で粉砕することが好ましい。
そして、酸化による重量変化が飽和するまで加熱処理と粉砕を交互に繰り返し、完全に金属アルミニウム粉末を酸化させることで、高純度の酸化アルミニウム同位体を製造することができる。
以上のようにして、酸化アルミニウム同位体(Al2 17O3またはAl2 18O3)を得る。
実施例1では、第1の実施形態に示した金属酸化物同位体の製造方法と同様な方法によって、酸化アルミニウム同位体(Al2 17O3)を得た。具体的には、金属アルミニウム粉末と純度10wt%の酸化アルミニウム同位体(Al2 17O3)粉末を混合比10:1で混合させた処理品を、加熱温度を1500℃とし、熱処理炉内で加熱した。また、加熱処理と粉砕を交互に行い、酸化アルミニウムを得た。
なお、処理品の粉砕は、17O2酸素同位体ガスが充填されたグローブボックスで行った。もっとも、本実施例では17O2酸素同位体ガスを用いたが、16Oによるコンタミ防止が目的なので、グローブボックス内はアルゴンガスで充填されていても構わない。
その結果、得られた酸化アルミニウムに占める17Oで標識されている酸化アルミニウム同位体Al2 17O3の純度は、99.597wt%であった。
実施例2では、第2の実施形態に示した金属酸化物同位体の製造方法と同様な方法によって、酸化アルミニウム同位体(Al2 18O3)を得た。具体的には、金属アルミニウム粉末と純度10wt%の酸化アルミニウム同位体(Al2 18O3)粉末を混合比10:1で混合させた処理品を、加熱温度を1500℃とし、熱処理炉内で加熱した。また、加熱処理と粉砕を交互に行い、酸化アルミニウムを得た。
なお、処理品の粉砕は、酸素同位体ガスが充填されたグローブボックスで行った。
その結果、得られた酸化アルミニウムに占める18Oで標識されている酸化アルミニウム同位体(Al2 18O3)の純度は、99.597wt%であった。
比較例では、質量数17で標識される酸素同位体17Oから構成される水酸化ナトリウム(Na17OH)を準備し、バイヤー法によって酸化アルミニウムを得た。
得られた酸化アルミニウムについて、DCA電源を用いた光電測光式発光分光分析法によって、Si,Fe,Na,Tg及びCa成分を定量し、Alメタルメタノール及び臭素溶液で溶解の後、ICP発光装置によりAlメタル成分を定量した。
その結果、得られた酸化アルミニウムに占める17Oで標識されている酸化アルミニウム同位体(Al2 17O3)の純度は、99.0wt%であった。
Claims (4)
- 酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガス、または、不活性ガスと酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガスの混合ガス中において、
金属粉末を加熱することにより酸素同位体である17Oまたは18Oで標識される金属酸化物同位体を得る金属酸化物同位体の製造方法であって、
前記金属粉末を加熱する際に、前記金属粉末に、前記金属粉末と同じ金属からなる金属酸化物同位体粉末を予め混合させて加熱することを特徴とする金属酸化物同位体の製造方法。 - 酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガス、または、不活性ガスと酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガスの混合ガス中において、
金属粉末を加熱することにより酸素同位体である17Oまたは18Oで標識される金属酸化物同位体を得る金属酸化物同位体の製造方法であって、
得られた前記金属酸化物同位体を粉砕した後に、再び酸素同位体ガスである 17 O 2 ガス若しくは 18 O 2 ガス、または、不活性ガスと酸素同位体ガスである 17 O 2 ガス若しくは 18 O 2 ガスの混合ガス中において加熱することを特徴とする金属酸化物同位体の製造方法。 - 酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガス、または、不活性ガスと酸素同位体ガスである17O2ガス若しくは18O2ガスの混合ガス中において、
金属粉末を加熱することにより酸素同位体である17Oまたは18Oで標識される金属酸化物同位体を得る金属酸化物同位体の製造方法であって、
前記金属粉末の加熱の際に使用した前記酸素同位体ガスである 17 O 2 ガス若しくは 18 O 2 ガス、または、前記不活性ガスと酸素同位体ガスである 17 O 2 ガス若しくは 18 O 2 ガスの混合ガスを循環利用することを特徴とする金属酸化物同位体の製造方法。 - 前記金属粉末が、金属アルミニウム粉末であり、
前記金属酸化物同位体が、Al 2 17 O 3 またはAl 2 18 O 3 であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の金属酸化物同位体の製造方法。
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