JP5762167B2 - マイクロ波反応装置およびこの装置を用いた高分子化合物の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施例で用いたマイクロ波反応装置の概略図を図5に示す。マイクロ波照射装置6であるMicroSYNTH(マイルストーンゼネラル社製)内に、冷却手段1が中央に挿入された反応容器2を設置した。
80gのイオン交換水と0.8gのリン酸三カルシウムを10000rpmにて攪拌混合して水溶液を調製した。20gのスチレンに0.2gのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)と1.0gのポリエステルを溶解した溶解液を、前記水溶液に添加し、室温下、10000rpmにて攪拌して、反応液である水中油滴(O/W)型エマルションを調製した。
{1−(未反応のモノマー量)/(原料のモノマー量)}×100
なお、前記1時間の間、反応液の温度が最大でも80℃に維持されるようマイクロ波4の照射出力を適宜、制御した。
実施例1の発熱媒体5をニッケルからカーボンメッシュ(被覆率73%)に変更した以外は、実施例1と同様の実験操作を実施した。
実施例1の発熱媒体5を設置しなかった以外は、実施例1と同様の実験操作を実施した。
実施例1のエッチング処理を実施しないことにより、発熱媒体5であるニッケルの被覆率を100%に変更した以外は、実施例1と同様の実験操作を実施した。
比較例1で得られた重合転化率を基準として、実施例1、2および比較例2で得られた重合転化率の比較を行った。表1に実施例1、2、比較例2の結果を示す。
100gのイオン交換水と3gのメタクリル酸メチル、0.05gの過硫酸カリウム(KPS)を混合して、反応液を調製した。
実施例3の発熱媒体5を設置しなかった以外は、実施例3と同様の実験操作を実施した。
比較例3で得られた重合転化率を基準として、実施例3で得られた重合転化率の比較を行った。表2に実施例3の結果を示す。
25gのイオン交換水と60gのエタノールの混合液に、10gのスチレン、3gのポリビニルピロリドン、0.1gの過酸化ベンゾイル(BPO)を溶解して、反応液を調製した。
実施例4の発熱媒体5を設置しなかった以外は、実施例4と同様の実験操作を実施した。
比較例4で得られた重合転化率を基準として、実施例4で得られた重合転化率の比較を行った。表3に実施例4の結果を示す。
80gのジメチルホルムアミド(DMF)に、5gのスチレンと0.05gのAIBNを溶解して、反応液を調製した。
実施例5の発熱媒体5を設置しなかった以外は、実施例5と同様の実験操作を実施した。
比較例5で得られた重合転化率を基準として、実施例5で得られた重合転化率の比較を行った。表4に実施例5の結果を示す。
150gのイオン交換水と1.5gのリン酸三カルシウムを10000rpmにて攪拌混合して水溶液を調製した。40gのスチレンおよび10gのアクリル酸−n−ブチルに0.5gのBPOと2.5gのポリエステルを溶解した溶解液を、前記水溶液に添加し、室温下、10000rpmにて攪拌して、反応液である水中油滴(O/W)型エマルションを調製した。
実施例6の発熱媒体5であるニッケルメッシュの被覆率を50.3%とした以外は、実施例6と同様の実験操作を実施した。
実施例6の発熱媒体5であるニッケルメッシュの被覆率を63.2%とした以外は、実施例6と同様の実験操作を実施した。
実施例6の発熱媒体5であるニッケルメッシュの被覆率を75.2%とした以外は、実施例6と同様の実験操作を実施した。
実施例6の発熱媒体5であるニッケルメッシュを設置しなかった以外は、実施例6と同様の実験操作を実施した。
実施例6の発熱媒体5としてニッケル箔を設置し、被覆率を100%とした以外は、実施例6と同様の実験操作を実施した。
比較例6で得られた重合転化率を基準として、実施例6から9、および比較例6、7で得られた重合転化率の比較を行った。横軸に発熱媒体の被覆率、縦軸に比較例6で得られた重合転化率を基準とした重合転化率の上昇率をプロットしたグラフを図6に示す。
2 反応容器
3 マイクロ波照射手段
4 マイクロ波
5 発熱媒体
6 マイクロ波照射手段
7 反応液
Claims (8)
- 反応液を収容するための反応容器と、前記反応容器に収容された前記反応液にマイクロ波を照射するためのマイクロ波照射手段と、前記反応容器に収容された前記反応液を冷却するための冷却手段と、を備えるマイクロ波反応装置において、
前記マイクロ波を吸収することで発熱する発熱媒体が、前記冷却手段の表面又は表面の近傍であって、前記反応液を介して前記マイクロ波照射手段からの前記マイクロ波を受容する位置に、配置されていることを特徴とするマイクロ波反応装置。 - 前記発熱媒体は、前記反応容器の内部に設置されていることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波反応装置。
- 前記発熱媒体は、少なくともカーボン、ニッケル、炭化ケイ素、酸化アルミニウム又はフェライトのいずれかを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のマイクロ波反応装置。
- 前記冷却手段の表面又は表面の近傍に設置された前記発熱媒体の被覆率が20%以上80%以下であることを特徴とする請求項1乃至3に記載のマイクロ波反応装置。
- 前記被覆率が25%以上65%以下であることを特徴とする請求項1乃至4に記載のマイクロ波反応装置。
- 請求項1に記載のマイクロ波反応装置の前記反応容器に、少なくとも液体媒体及びモノマーを含む反応液を収容する工程と、
前記反応容器の中の前記反応液を前記冷却手段により冷却しながら、前記マイクロ波照射手段によりマイクロ波を前記反応容器の中の反応液に照射して前記モノマーを重合する工程と、
を有することを特徴とする高分子化合物の製造方法。 - 前記反応液は、ラジカル重合開始剤を含むことを特徴とする請求項6に記載の高分子化合物の製造方法。
- 前記モノマーは、少なくともスチレン、クロロスチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−n−ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸−n−ブチルのいずれかを含み、
前記液体媒体は、水であることを特徴とする請求項6又は7に記載の高分子化合物の製造方法。
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