JP5761739B2 - 親水性立方晶窒化ホウ素膜の作製方法 - Google Patents
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Description
本発明に適用することができる基板は、金属またはケイ素を全成分または主成分とするものである。ここで、金属としては、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、アルミニウム(Al)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、金(Au)、銀(Ag)、バナジウム(V)、白金(Pt)、タンタル(Ta)、銅(Cu)、鉄(Fe)またはそれらから成る合金などが挙げられるが、このうち、取扱いの容易性から、強度が高く耐食性に優れるチタンまたはチタン合金を使用することが好ましい。生体材料(バイオコーティング)の分野に適用される場合は、ケイ素成分を含む基板(例えば、SiNxやSiO2など)及びチタンを含む材料が好ましい。
本発明が適用される立方晶窒化ホウ素膜は、フッ素原子を含有し、立方晶窒化ホウ素(cBN)のみから成るものとしてもよいし、立方晶窒化ホウ素(cBN)を主成分とし、六方晶窒化ホウ素(hBN)を含んで成るものとしてもよい。本発明の立方晶窒化ホウ素膜がcBNのみから成る場合には、cBNの特性である高い硬度が膜に備わることとなり、硬度が要求される用途に好適となる。
また、本発明が適用される立方晶窒化ホウ素膜が、cBNを主成分とし、hBNを含んで成る場合には、さらにhBNの特性である柔軟性が膜に備わることとなり、硬度とともに柔軟性が要求される用途に好適となる。本発明が適用される立方晶窒化ホウ素膜は、その成膜にフッ素含有ガスを用いることで、cBN膜の結晶性や結晶サイズを向上させるとともに、cBN膜の膜厚や、cBN膜と基板との密着性も高めることができる。
この水素ガス雰囲気下で行うプラズマエッチングに使用できるプラズマの種類は、低圧条件下で実施できるものであれば特に限定されず、誘導結合プラズマ法(ICP)、容量結合プラズマ法(CCP)、電子サイクロトロン共鳴プラズマ法(ECR)、ヘリコン波励起プラズマ法(HWP)、表面波励起プラズマ法(SWP)、プラズマジェット、マイクロ波プラズマ等を用いることができる。このうち取り扱いが容易な点から、例えば、誘導結合プラズマ法(ICP)を使用することができる。なお、低圧とは、100Pa以下を指し、例えば、40Paとすることができる。
本発明に従う立方晶窒化ホウ素膜の製造方法における特徴の一つは、基板にバイアス電圧を付加した状態でプラズマ処理を行うことにある。
基板バイアス電圧とは、容器内に設置した参照電極に対して、基板に印加する電圧である。その電圧値としては、誘導結合プラズマ法(ICP)の場合には、接地された容器をゼロ電位として、基板に印加する電圧が+10〜+100Vであることが好ましく、例えば、+70Vとすることができる。プラズマエッチングの際に、この基板バイアス電圧を印加することにより、従来の単純なプラズマエッチングのみでは得られない膜表面の粗化を行うことができる。これは、基板バイアス電圧を印加することによって、プラズマにより発生するイオンが膜表面に衝突する際のエネルギーとイオンのフラックスを制御しているためと推察される。
(実施例1)
上記の非特許文献1の記載に従い、フッ素を含むガス系からの高周波誘導プラズマを用
いてcBN膜を作製した。高周波誘導プラズマ装置において、13.56MHzの高周波電力を用いる。バルブを通してヘリウムガス(He)を80sccm、窒素ガス(N2)を10sccm、水素ガス(H2)を10sccmで流し、高周波電源からの1.0kWの高周波をワークコイルに供給し、プラズマを発生させた。バルブを通して10%BF3/Heを18sccmで流し、直流バイアス電源11により+70Vの直流バイアスを基板ホルダーを通して基板に印加し、基板温度700℃にて40Pa下において、30分間合成することにより、Si基板上にcBN膜を得た。
次に、高周波誘導プラズマを使用し、プラズマエッチングを行った。cBN膜がコーティングされたSi基板を、13.56MHzの高周波電力を用いる高周波誘導プラズマ装置内に設置した。バルブを通してヘリウムガス(He)10sccmを流し、高周波電源からの1.0kWの高周波をワークコイルに供給し、プラズマを発生させた。直流バイアス電源により+10〜+100Vの範囲で制御した直流バイアスを基板ホルダーを通してSi基板に印加し、基板温度700℃にて、発生したプラズマを40Pa下で数分〜15分間曝露させ、Si基板上のcBN膜表面をエッチングすることで膜を改質した。本プラズマエッチングにより、膜厚が160〜200 nmから90〜120 nmへと有意に減少した。なお、cBN膜を基板上に作製後、大気にさらすことなく、同じ装置内で続けて本プラズマエッチングを行うことも可能である。
図2(b)に示すように、エッチング前の表面自由エネルギーは53.1×10-3J/m2であったが、エッチング後は双極子成分の大幅な増加により76.1×10-3J/m2まで増加した。以上の結果から、本発明のプラズマエッチング処理を施すことにより、表面積と双極子成分の増加をもたらし、cBN膜のぬれ性が大幅に向上したと考えられる。
(比較例1)
比較例1として、Si表面を改質させる目的で、プラズマ処理を用いずに、フッ酸水溶液を用いるケースを実施した。
(比較例2)
比較例2として、基板バイアス電圧を印加しないケースを実施した。プラズマ処理としては、マイクロ波プラズマを用いてプラズマエッチングを行った。cBN膜は、上記の実施例1と同様にしてSi基板上に作製した。cBN膜がコーティングされたSi基板を、2.45GHzのマイクロ波電力を用いるマイクロ波プラズマ装置の内部に設置した。水素ガス(H2)を100sccmで流し、マイクロ波電源からの800Wのマイクロ波を導波管とマイクロ波キャビティを通して装置内へ供給し、プラズマを発生させた。基板ホルダーおよび基板をフローティング電位(基板バイアス印加なし)に保ち、基板温度700℃にて、13.3kPa下で1分間、水素ガス雰囲気下でプラズマを曝露させ、基板上のcBN膜表面をエッチングにより改質した。その後、水接触角は65°から10°に減少し、処理前後での膜の表面平均自乗平方根(RMS)粗さは、170 nmから200 nmに増加したことから、本発明の基板バイアス電圧を印加するとともになされるプラズマエッチングの優位性が示された。
Claims (2)
- 親水性立方晶窒化ホウ素膜の作製方法であって、金属またはケイ素を全成分または主成分とする基板上に成膜されたフッ素原子を含有する立方晶窒化ホウ素(cBN)を全成分または主成分とする膜に対して、基板バイアス電圧を印加しながら水素ガス雰囲気下で低圧プラズマエッチングを行う工程を含むことを特徴とする方法。
- 低圧プラズマエッチングを誘導結合プラズマ法に従って行うことを特徴とする請求項1に記載の立方晶窒化ホウ素膜の作製方法。
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