JP5743397B2 - 銅用研磨剤、及び化学的機械的研磨方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
(2)無機酸の添加量が0.08〜1.0mol/kg、アミノ酸の添加量が0.20〜2.0mol/kg、保護膜形成剤の添加量が0.02〜0.2mol/kg、及び有機酸の添加量が0.02〜1.0mol/kgである上記(1)に記載の銅用研磨剤。
(3)無機酸の添加量(mol/kg)/保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の値が、2.0以上である上記(1)又は(2)に記載の銅用研磨剤。
(4)保護膜形成剤が、ベンゾトリアゾール又はその誘導体を含む上記(1)〜(3)のいずれかに記載の銅用研磨剤。
(5)酸化剤が、過酸化水素、過硫酸及び過硫酸塩よりなる群から選択される少なくとも1種を含む上記(1)〜(4)のいずれかに記載の銅用研磨剤。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載の銅用研磨剤を用いて、研磨面と被研磨面とを相対運動させて研磨を行う化学的機械的研磨方法。
(7)研磨を行う際の圧力が、5〜50kPaである上記(6)に記載の化学的機械的研磨方法。
本発明の銅用研磨剤は無機酸を含有する。無機酸としては、硫酸とリン酸との混合物を用いると、研磨の高速化が可能になり、さらに表面粗さを低減できるという点で非常に有効である。硫酸又はリン酸単独では研磨の高速化及び高平坦化は困難である。硝酸単独の場合、硝酸とリン酸とを混合させた場合、リン酸と硫酸以外の無機酸とを混合させた場合等は、いずれも高速化かつ高平坦化は困難である。硫酸とリン酸との混合比は特に制約はないが、両者が少なくとも混合されることが必要条件である。また、リン酸、硫酸が存在していれば、それ以外の酸、例えば硝酸等が存在していても効果は得られる。
本発明の銅用研磨剤は、アミノ酸を含有する。本発明におけるアミノ酸は、銅との化合物を形成させる目的で使用される。このようなアミノ酸としては、水に溶解するものであれば使用することができ、具体的には、グリシン、アラニン、バリン、システイン、アスパラギン酸、ヒドロキシプロリン、トレオニン、セリン、グルタミン酸、プロリン、メオチニン、イソロイシン、ロイシン、チロシン、フェニルアラニン、リシン、トリプトファン、ヒスチジン、アルギニン等が挙げられる。いずれのアミノ酸でも使用可能であるが、研磨剤溶液のpHとの兼ね合いが重要であり、使用するアミノ酸は、そのアミノ酸のpKaが銅用研磨剤のpHより小さいことが条件となる。例えば、研磨剤のpHを2.20に調整した場合、プロリン(pKa:1.95)は使用することが可能であるが、グリシン(pKa:2.35)は使用することができない。しかし溶液のpHを2.50に調整した場合は、グリシンも使用可能となる。
また、本発明の銅用研磨剤は、保護膜形成剤を含有する。保護膜形成剤とは、銅表面に対して保護膜を形成する作用を有する物質であり、研磨進行時には研磨によって除去されるいわゆる反応層を形成しているものと推察され、銅が研磨されるのを防ぐための保護膜を形成するものではない。保護膜形成剤としては、複素環化合物を用いることが好ましい。複素環化合物は、ヘテロ原子を1個以上含んだ複素環を有する化合物である。ヘテロ原子とは、炭素原子、又は水素原子以外の原子、すなわち窒素原子、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、リン原子、ホウ素原子等を意味し、好ましくは窒素原子、酸素原子、硫黄原子である。複素環化合物の複素環の環員数は特に限定はないが、単環化合物であっても縮合環を有する多環化合物であっても良い。単環の場合の員数は好ましくは5〜7である。縮合環を有する場合の環数は、好ましくは2〜4である。
また、本発明の銅用研磨剤は、酸化剤を含有する。酸化剤としては、銅を酸化できる化合物であれば特に限定されるものではないが、具体的には、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、過硫酸塩、鉄(III)塩等を挙げることができる。過酸化水素がより好ましく用いられる。これらの酸化剤は、いずれかを単独で用いても良く、複数を組み合わせて使用しても良い。
また、本発明の銅用研磨剤は、有機酸を含有する。有機酸は、本発明におけるアミノ酸と同様に銅との化合物を形成させる目的で使用される。このような有機酸としては、基本的には水に溶解するものであれば使用することができるが、銅用研磨剤のpHとの兼ね合いが重要であり、使用する有機酸は、その化合物のpKaが銅用研磨剤のpHより小さいことが条件となる。また、使用できる有機酸は、そのpKaが4.0より小さいものに限定される。使用可能な有機酸の具体例として、例えばクエン酸(pKa:2.90)、酒石酸(pKa:2.82)、マレイン酸(pKa:1.75)、マロン酸(pKa:2.65)、リンゴ酸(pKa:3.24)、フマル酸(pKa:2.85)、ベンゼンスルホン酸(pKa:0.70)、p−トルエンスルホン酸(pKa:−0.8)、サリチル酸(pKa:2.81)等を挙げることができる。
本発明の銅用研磨剤は砥粒を含有する。砥粒としては特に制限はなく、好ましい砥粒としては、例えば、シリカ(フュームドシリカ、コロイダルシリカ、合成シリカ等)、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア等の無機系の砥粒の他、ポリスチレン、アクリル樹脂等の有機系砥粒等を使用することができる。研磨速度と研磨後の表面粗さを低く抑え、またスクラッチ発生を低く抑えるという観点から、砥粒の平均粒径は100nm以下であることが好ましく、平均粒径が100nm以下であるコロイダルシリカ、コロイダルアルミナが特に好ましく用いられる。
銅用研磨剤のpHは、硫酸等の無機酸、又はアンモニア等のアルカリで調整されるが、他の物質を使用しても良い。本発明において、銅用研磨剤のpHは、使用するアミノ酸及び有機酸のpKaよりも大きいことが条件である。これは、銅用研磨剤のpHがアミノ酸及び有機酸のpKaよりも小さい場合、銅と反応生成物を形成しにくくなるためである。また、銅用研磨剤の上限のpHは4.0である。これは、4.0より大きい場合、保護膜形成剤の作用が非常に強くなり、強固な皮膜を形成するために、極端に研磨速度が低下するためである。
本発明の銅用研磨剤には、必要に応じて、例えば界面活性剤や親水性ポリマーを含有させることができる。これらの化合物は、いずれも被研磨面の接触角を低下させる作用を有し、均一な研磨を促す作用を有する。界面活性剤及び/又は親水性ポリマーは単独で用いても良く、2種類以上を併用しても良い。
本発明の銅用研磨剤は、例えばシリコン貫通ビア(TSV:Through Silicon Vias)形成時に適用することを目的としている。TSVは、作製プロセスの違いによりいくつかの異なった構造を有するが、基本的には2種類に分類することができる。すなわち、シリコンデバイスを作製する際の基本的なウエハプロセス(前工程−回路素子と配線の作製工程)に対して、このプロセスの前にTSVを作製するのがVia Firstプロセス、ウエハプロセス完了後にTSVを作製するのがVia Lastプロセスである。この二つのプロセスによる基本的なビア構造においては、チップの厚さは50μm程度となるので、ビアの長さはバンプの長さを考慮して70μm程度となる。ビアの直径は、Via Lastプロセスの場合には30〜40μm、Via Firstプロセスの場合には微細加工が可能となるために3〜20μmの細さになる。ビアとシリコンチップは約1μm厚のSiO2で絶縁され、内部はVia Firstプロセスではポリシリコン、Via LastプロセスではCuで充填される。Cuは、ポリシリコンと比較して抵抗率が低いために有利であるが、ウエハプロセス中にTSVを作製するVia Firstプロセスでは、ウエハが高温になるために導電体としてCuを使用することはできない。
(研磨条件)
研磨装置:定盤寸法は直径600mmφ、ロータリータイプ
研磨パッド:独立気泡を有する発泡ウレタン樹脂
研磨圧力:35kPa
研磨定盤/ヘッド回転速度:93rpm/87rpm
研磨剤流量:200ml/分
基板:直径8インチ(20.3cm)、シリコン上に20μm厚の銅膜
CMPによる研磨速度は、基板のCMP前後での膜厚差をシート抵抗変化から換算して求めた。
無機酸として硫酸0.05mol/kg、リン酸0.05mol/kg(無機酸の合計添加量0.10mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.20mol/kg、保護膜形成剤としてベンゾトリアゾール(BTA)0.03mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いて化学的機械的研磨(CMP)を実施した。表1に示すように、40000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.33であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.05mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.20mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.40mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.05mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例1と比較してリン酸、グリシン及びBTAの濃度を増加させている。また、硫酸とリン酸の添加量の比を変えている。表1に示すように、43000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は4.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例1と比較して硫酸、リン酸、グリシン及びBTAの濃度を増加させている。硫酸とリン酸の添加量の比は同じである。表1に示すように、60000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.05mol/kg(無機酸の合計添加量0.20mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.40mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.05mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤では、上記実施例2の場合と硫酸、及びリン酸の添加量を逆転させている。表1に示すように、45000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は4.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてベンゼンスルホン酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量NH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における有機酸をシュウ酸からベンゼンスルホン酸に代えた場合に相当する。表1に示すように、65000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びベンゼンスルホン酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてマレイン酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における有機酸をシュウ酸からマレイン酸に代えた場合に相当する。表1に示すように、52000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は、3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用したスラリーのpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びマレイン酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてリンゴ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを3.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における有機酸をシュウ酸からリンゴ酸に代えた場合に相当する。表1に示すように、50000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは3.50であり、pH>グリシンのpKa及びリンゴ酸のpKaの関係を満たしている。リンゴ酸のpKaは3.24であるため、上記の関係を維持するべく研磨剤のpHを3.50に上げている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてプロリン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.20(少量のH2SO4で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるアミノ酸をグリシンからプロリンに代えた場合に相当する。表1に示すように、70000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.20であり、pH>プロリンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。プロリンのpKaは1.95であり、グリシンの2.35と比較して小さいために研磨剤のpHを下げることが可能となる。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてアラニン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるアミノ酸をグリシンからアラニンに代えた場合に相当する。表1に示すように、68000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>アラニンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてプロリン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてベンゼンスルホン酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.00(少量のH2SO4で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるアミノ酸をグリシンからプロリンに代え、さらに有機酸をシュウ酸からベンゼンスルホン酸に代えた場合に相当する。表1に示すように、72000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.00であり、pH>プロリンのpKa及びベンゼンスルホン酸のpKaの関係を満たしている。プロリンのpKaは1.95であり、グリシンの2.35と比較して小さいために研磨剤のpHを下げることが可能となる。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.05mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるシュウ酸の添加量を0.2mol/kgから0.05mol/kgに低減させた場合に相当する。表1に示すように、若干研磨速度は低下したものの52000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.10mol/kg、リン酸0.10mol/kg、硝酸0.10mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における無機酸の種類を変更し、硝酸を追加した場合に相当する。無機酸の合計添加量は実施例3と同様に0.30mol/kgとした。表1に示すように、62000Å/分という良好な研磨速度を示した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。また、使用した研磨剤のpHは2.50であり、pH>グリシンのpKa及びシュウ酸のpKaの関係を満たしている。
無機酸として硫酸0.02mol/kg、リン酸0.02mol/kg(無機酸の合計添加量0.04mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における無機酸の合計添加量を低下させた場合に相当し、無機酸の合計添加量は0.04mol/kgである。表2に示すように、研磨速度は18000Å/分に低下したものの、極めてディッシング量が少なく平坦性に優れていた。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は0.40であり、2.00より小さい値を示す。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.05mol/kg(無機酸の合計添加量0.20mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.40mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.05mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例4の研磨剤から有機酸であるシュウ酸を取り除いた組成に相当する。表2に示すように、研磨速度は25000Å/分に低下した。
無機酸として硫酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.15mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3の研磨剤からリン酸を取り除いた組成に相当する。表2に示すように、研磨速度は20000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は1.50であり、2.00より小さい値を示す。
無機酸としてリン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.15mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3の研磨剤から硫酸を取り除いた組成に相当する。表2に示すように、研磨速度は18000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は1.50であり、2.00より小さい値を示す。
無機酸として硝酸0.30mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における無機酸を硫酸及びリン酸から硝酸に変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は29000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨速度が低下したのは硝酸の影響である。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、硝酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における無機酸を硫酸及びリン酸から硫酸及び硝酸に変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は26000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨速度が低下したのは硝酸の影響である。
アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3の組成から無機酸を全て取り除いた組成に相当する。表2に示すように、研磨速度は5000Å/分に低下した。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.20(少量のH2SO4で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3における研磨剤のpHを2.50から2.20に変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は30000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨剤のpHがグリシンのpKaより小さく、pH>グリシンのpKaの関係を満たしていない。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてキナルジン酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるシュウ酸をキナルジン酸に変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は15000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨剤のpHがキナルジン酸のpKaより小さく、pH>キナルジン酸のpKaの関係を満たしていない。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸として酢酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを3.00(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるシュウ酸を酢酸に変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は28000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨剤のpHが酢酸のpKaより小さく、pH>酢酸のpKaの関係を満たしていない。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを5.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3の研磨剤のpHを2.50から5.50に変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は15000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨剤のpHが5.50であり、4.0以上になっている。この場合、保護膜形成剤の作用が強く出て、強固な保護膜が形成されるために研磨速度が低下する。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3の研磨剤からアミノ酸であるグリシンを取り除いた場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は25000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示す。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてグリシン0.95mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3の研磨剤から保護膜形成剤であるBTAを取り除いた場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は30000Å/分に低下した。これは前述したように、保護膜形成剤は銅表面に対して保護膜を形成する作用を有する物質であり、研磨進行時には研磨によって除去されるいわゆる反応層を形成しているものと推察されるためである。
無機酸として硫酸0.15mol/kg、リン酸0.15mol/kg(無機酸の合計添加量0.30mol/kg)、アミノ酸としてADA(N−(2−アセトアミド)イミノ二酢酸)0.50mol/kg、保護膜形成剤としてBTA0.10mol/kg、酸化剤として過酸化水素9質量%、有機酸としてシュウ酸0.20mol/kg、砥粒としてコロイダルシリカ1.00質量%を含み、pHを2.50(少量のNH3で調整)としたスラリー状の銅用研磨剤を用いてCMPを実施した。本研磨剤は、上記実施例3におけるアミノ酸をグリシンから高pKaのADAに変更した場合に相当する。無機酸の合計添加量は0.30mol/kgであり、実施例3と同一とした。表2に示すように、研磨速度は12000Å/分に低下した。無機酸と保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の比は3.00であり、2.00より大きい値を示すが、研磨剤のpHがADAのpKaより小さく、pH>ADAのpKaの関係を満たしていない。
Claims (7)
- 無機酸、アミノ酸、保護膜形成剤、砥粒、酸化剤、有機酸及び水を含み、無機酸が少なくとも硫酸及びリン酸の両方を含む銅用研磨剤であって、研磨剤のpHがアミノ酸及び有機酸のpKaより大きく、かつ4.0以下であり、アミノ酸の添加量が0.20〜2.0mol/kg、及び有機酸の添加量が0.02〜1.0mol/kgである前記銅用研磨剤。
- 無機酸の添加量が0.08〜1.0mol/kg、及び保護膜形成剤の添加量が0.02〜0.2mol/kgである請求項1に記載の銅用研磨剤。
- 無機酸の添加量(mol/kg)/保護膜形成剤の添加量(mol/kg)の値が、2.0以上である請求項1又は2に記載の銅用研磨剤。
- 保護膜形成剤が、ベンゾトリアゾール又はその誘導体を含む請求項1〜3のいずれかに記載の銅用研磨剤。
- 酸化剤が、過酸化水素、過硫酸及び過硫酸塩よりなる群から選択される少なくとも1種を含む請求項1〜4のいずれかに記載の銅用研磨剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の銅用研磨剤を用いて、研磨面と被研磨面とを相対運動させて研磨を行う化学的機械的研磨方法。
- 研磨を行う際の圧力が、5〜50kPaである請求項6に記載の化学的機械的研磨方法。
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