JP5740256B2 - ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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また、前記配位子としては、メルカプト酢酸,メルカプトプロピオン酸,メルカプトこはく酸等、種々のものが使用できるが、前記配位子としてN−アセチル−L−システインを使用するのが一層望ましい。その場合、前駆体溶液のpHを小さくしたときにもナノ粒子が凝集するのを抑制することができる。
先ず、本願出願人は、次のようにして前駆体溶液1(図1参照)を調整した。すなわち、100mlの超純水中にZnイオン源となる過塩素酸亜鉛2mmolと配位子となるN−アセチル−L−システイン(以下、NACという)9.6mmolとを添加し撹拌した。次いでpH調整用の水酸化ナトリウムを適量添加して弱アルカリ性に調整し、Seイオン源としてNaHSeを注入した。その後、塩酸を少しずつ添加しながらpHを5.0(少なくとも7未満)に調整した(混合工程)。
次に、図1に示すように、前述のように50分の加熱で得られた溶液50に、更に0.5mlの前駆体溶液1を添加し、矢印Cに示すように、オートクレーブ10による200℃で5分の加熱を前述のように実行した。そして、この矢印B,Cに対応する処理を繰り返すことによって、ZnSeナノ粒子51の大粒径化を図った。こうして前駆体溶液1を順次添加しながら、各段階の吸収スペクトルを測定したものを図3に示す。なお、図3には、各スペクトルのピークに対応した粒径も記載した。
以上説明したように、前記各実施例では、前駆体溶液1を100℃より高温に加熱するいわゆる水熱合成法でZnSeナノ粒子51を生成しているので、得られるZnSeナノ粒子51の粒径のばらつきを良好に抑制することができる。従って、前記各実施例で得られたZnSeナノ粒子51は、発光波長のばらつきも少なく、光学的な応用価値が極めて高い。更に、前記各実施例で得られたZnSeナノ粒子51は、前述のように水系溶媒中で生成されているため親水性が高く、医療やバイオサイエンス分野における蛍光マーカとしても良好に用いることができる。
20…オイルバス 51…ZnSeナノ粒子
Claims (9)
- ナノ粒子を構成する原子を提供するイオン源と、前記ナノ粒子に配位する親水性の配位子と、を水系溶媒中で混合してpH調整を行うことにより、前駆体溶液を生成する混合工程と、
前記混合工程で生成された前駆体溶液を、1気圧より高圧に加圧された条件下で100℃より高温に加熱してナノ粒子を生成し、凝集による沈殿が生じる前に前記加圧及び加熱を停止する加熱工程と、
を含むことを特徴とするナノ粒子の製造方法。 - 前記加熱工程における前記加圧及び加熱を、前記凝集による沈殿が始まると実験的に確認された反応時間の80〜95%の時間で停止することを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記加熱工程終了後の前駆体溶液に、前記混合工程で生成された前駆体溶液を更に追加し、再び前記加熱工程を実行する作業を、繰り返すことを特徴とする請求項1または2に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記前駆体溶液の追加及び前記加熱工程の再実行を5回以上繰り返すことを特徴とする請求項3に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記加熱工程では、前記前駆体溶液を200℃以上に加熱することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記配位子がN−アセチル−L−システインであることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子を構成する原子としてZnとSeとを含むことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子を構成する原子としてZnとSとを含むことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子を構成する原子としてZnとSeとSとを含むことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載のナノ粒子の製造方法。
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