JP5731537B2 - 中空微小球を作製するための方法 - Google Patents
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Description
1.供給原料を、前記供給原料の少なくとも一部を中空微小球に変換するのに十分な条件下で加熱する工程を含む、中空微小球を形成する方法であって、前記加熱する工程が、真空下で行われる、方法。
(a)50重量%と90重量%の間のSiO2と、
(b)2重量%と20重量%の間のアルカリ金属酸化物と、
(c)1重量%と30重量%の間のB2O3と、
(d)0重量%と0.5重量%の間のイオウと、
(e)0重量%と25重量%の間の二価金属酸化物と、
(f)0重量%と10重量%の間のSiO2以外の四価金属酸化物と、
(g)0重量%と20重量%の間の三価金属酸化物と、
(h)0重量%と10重量%の間の五価原子酸化物と、
(i)0重量%と5重量%の間のフッ素と、を含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
(a)50重量%と90重量%の間のSiO2と、
(b)2重量%と20重量%の間のアルカリ金属酸化物と、
(c)1重量%と30重量%の間のB2O3と、
(d)0重量%と0.5重量%の間のイオウと、
(e)0重量%と25重量%の間の二価金属酸化物と、
(f)0重量%と10重量%の間のSiO2以外の四価金属酸化物と、
(g)0重量%と20重量%の間の三価金属酸化物と、
(h)0重量%と10重量%の間の五価原子酸化物と、
(i)0重量%と5重量%の間のフッ素と、
を含む、請求項13、14、15、又は16のいずれか一項に記載の中空微小球。
ファーネスモデル(Thermal Technology Inc.,California,USAによって商品化された)「Astro 1100−4080 MI」を、粒子又は供給原料が加熱システムを通って自由落下するように、上部及び下部ヒースを除去することによって内側のチャンバ(インプレート)を修正したことを除いて、以下の実施例において加熱システムとして用いた。3つの冷気送風機(Master Appliances Corp.,Wisconsin,USAによって商品化された商標名「Master Heat Gun」)を、機械的クランプを用いて加熱システムの構造に固定し、1つの冷気送風機を、供給開口部付近の加熱システムの上部に設置し、2つの冷気送風機を、加熱システムの底部に設置し、収集開口部で空気を送風した。加熱システムの上部に設置された供給開口部を、分配システムを所定の位置に保持するために、Oリングシールを加えることにより修正した。
平均粒子密度決定
Micromeritics,Norcross,Georgiaから入手された商標名「Accupyc 1330 Pycnometer」で完全に自動化されたガス置換比重瓶を用いて、ASTM D2840−69「中空微小球の平均の真の粒子密度」に従って微小球の密度を決定した。
粒径分布を、Beckman Coulter,Fullerton,Californiaから入手可能な商標名「Coulter Counter LS−130」の粒径分析器を用いて決定した。
中空微小球の試料寸法が10mLであり、中空微小球がグリセロール(20.6g)中に分散され、かつデータ整理がコンピュータソフトウェアを用いて自動化されたことを除いて、中空微小球の強度を、ASTM D3102−72「Hydrostatic Collapse Strength of Hollow Glass Microspheres」を用いて測定した。報告された値は、原料の10容量パーセントが下落する静水圧である。
再生ガラス粒子(Strategic Materials Inc.,Texas,USAから入手可能)を、流動床ジェットミル(Hosokawa Micron Powder Systems,Summit,New Jerseyから商標名「Alpine Model 100 APG」で入手可能)内で粉砕し、約20μmの平均粒径を有する供給原料を得た。供給原料を、図2に示され、かつ対応する本文に記載される装置を用いて、加熱システム中に分配した。供給原料を細長いハウジングと中空内管との間に設置して、担体ガスを、1時間当たり4立方フィート(CFH)の流量及び6,773Pa(2inHg)の絶対圧で、ネックを通して注入した。供給原料は、それに印加される真空圧により、中空内管の上端部の収縮した開口部に向かって浮遊し、中空管を通って加熱システムに向かって引き寄せられた。
実施例5及び実施例6を、参照により明細書に組み込まれる、PCT特許出願第WO2006062566号に記載されるように得られた供給原料を用いて調製した。供給原料は、485gのSiO2(US Silica,West Virginia,USAから入手)、590μmよりも90%小さい114gのNa2O.2B2O3(US Borax,California,USAから入手)、44μmよりも90%小さい161gのCaCO3(Imerys,Alabama,USAから入手)、29gのNa2CO3(FMC Corp.,Wyoming,USAから入手)、74μmよりも60%小さい3.49gのNa2SO4(Searles Valley Mineral,California,USAから入手)、及び840μmよりも90%小さい10gのNa4P2O7(Astaris,Missouri,USAから入手)を含んだ。ガラス供給原料の全体のイオウ濃度は、0.12%であった。
供給原料を、硫酸ナトリウムを使用しなかったことを除いて、実施例5に記載されるように調製した。総重量に基づく供給原料の組成物は、68.02%のSiO2、7.44%のNa2O、11.09%のB2O3、12.7%のCaCO3及び0.76%のP2O5であった。供給原料を、平均粒径が約20μmになるまで、流動床ジェットミル内で供給原料を粉砕することによって生成した。実施例7に記載されるように調製された中空微小球は、0重量%のイオウ濃度を有した。
パーライトの粒子(Redco II,California,USAから入手可能)を、平均粒径が約25μmになるまで、実施例1から実施例4に記載される流動床ジェットミルを用いて粉砕した。粉砕された粒子を、400メッシュ及び200メッシュステンレス製スクリーン(McMaster−Carr,Illinois,USAから入手可能)を用いて分類した。200から400メッシュの平均粒径を有する粒子を、ヒュームドシリカ(商標名「Cab−O−Sil TS−530」でCabot Corporation,Massachusetts,USAから入手可能)と1重量%比で混合した。パーライト及びヒュームドシリカ粒子を、33,864Pa(10inHg)の絶対圧を用いたことを除いて、図2に示され、かつ対応する本文に記載される装置を用いて、加熱システム内に分配した。
比較実施例Aは、火炎形成プロセスを用いて作製される、3M Companyから市販されている商標名「3M Glass Bubbles K1」の中空微小球を含む。火炎形成プロセス前の供給原料中の全イオウ含有量は、供給原料の総重量に基づいて、0.47重量%イオウであった。中空微小球の性質は、以下の表5に示される。中空微小球の粒径分布は、以下の表6に示される。
Claims (4)
- ガラス、再生ガラス、及びパーライトから選択される少なくとも1つを含む供給原料を真空下で加熱する工程を含み、かつ、垂直に中心に配置される中空内管を有する細長いハウジングを含む分配システムを用いて前記供給原料を提供し、
前記細長いハウジング中で前記供給原料を流動化し、
前記供給原料をキャリアガスを用いて前記中空内管に導入する、中空微小球を形成する方法。 - 前記中空内管が、上端部と、下端部と、を有し、前記上端部及び下端部が、完全に開口している、請求項1に記載の方法。
- 前記中空内管が、上端部と、下端部と、を有し、更に、垂直に延在する突出部が、前記細長いハウジングの頂部から前記中空内管の前記上端部の直上まで延在する、請求項1に記載の方法。
- 前記供給原料が、
(a)50重量%と90重量%の間のSiO2と、
(b)2重量%と20重量%の間のアルカリ金属酸化物と、
(c)1重量%と30重量%の間のB2O3と、
(d)0重量%と0.5重量%の間のイオウと、
(e)0重量%と25重量%の間の二価金属酸化物と、
(f)0重量%と10重量%の間のSiO2以外の四価金属酸化物と、
(g)0重量%と20重量%の間の三価金属酸化物と、
(h)0重量%と10重量%の間の五価原子酸化物と、
(i)0重量%と5重量%の間のフッ素と、を含む、請求項1に記載の方法。
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