JP5729221B2 - 結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、結晶基板の製造方法に関するものである。

従来、結晶基板の製造方法として、例えば特許文献１に記載されているように、気相成長法により下地基板上に結晶膜を成長させ、その結晶膜を下地基板と分離させる方法がある。このような結晶基板の製造方法において、結晶膜は、予め一回り大きめの外径で成長され、下地基板と分離された後、デバイス工程などの装置や治具の設計に合わせ、その輪郭を２インチや３インチなど所定の直径の円形状に整形する研削加工（「丸め加工」という）が施される。

特開２０１０−２４８０２２号公報

しかしながら、上記従来の結晶基板の製造方法では、結晶膜に丸め加工を施すと、その周縁部にダメージが残留し、それによりクラック、チッピング、割れなどが発生して、歩留まりが低下する虞がある。

そこで、本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、結晶基板を安価に製造可能な手段を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は、気相成長装置の基板保持具に保持される下地基板の結晶成長面上に結晶膜を成長させ、該結晶膜から、２インチ、２．５インチ、３インチ、４インチ、５インチ、６インチ、５０ｍｍ、７５ｍｍ、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍのうちのいずれか１つに略等しい直径Φを有する結晶基板を製造する方法であって、前記基板保持具は、前記下地基板の結晶成長面の一部を露出させる開口部を備え、前記開口部は、その輪郭に円弧状部を含み、前記円弧状部は、前記直径Φと略等しい直径を有することを特徴とする。

また、本発明は、気相成長装置の基板保持具に保持される下地基板の結晶成長面上に結晶膜を成長させ、該結晶膜から、２インチ、２．５インチ、３インチ、４インチ、５インチ、６インチ、５０ｍｍ、７５ｍｍ、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍのうちのいずれか１つに略等しい直径Φを有する結晶基板を製造する方法であって、前記基板保持具は、前記下地基板の結晶成長面の一部を露出させる開口部を備え、前記開口部は、その輪郭に円弧状部を含み、前記円弧状部は、前記直径Φより該直径Φの２％以下の範囲で大きい直径を有することを特徴とする。

本発明によれば、結晶基板のクラックなどの発生を抑制し、結晶基板を安価に製造することができる。

本発明の一実施の形態の結晶基板の製造方法に係る、基板保持具の概略上面図（ａ）と、そのＸ−Ｘ断面における概略断面図（ｂ）である。 本発明の一実施の形態の結晶基板の製造方法により製造される、結晶基板の一例を示す概略上面図である。 本発明の一実施の形態の結晶基板の製造方法に係る、基板保持具の概略上面図である。

以下、発明の実施の形態について適宜図面を参照して説明する。但し、以下に説明する結晶基板の製造方法及び基板保持具は、本発明の技術思想を具体化するためのものであって、特定的な記載がない限り、本発明を以下のものに限定しない。なお、各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするため、誇張していることがある。

＜実施の形態１＞
図１（ａ）は、実施の形態１の結晶基板の製造方法に係る基板保持具の概略上面図であり、図１（ｂ）はそのＸ−Ｘ断面における概略断面図である。また、図２は、実施の形態１の結晶基板の製造方法により製造される結晶基板の一例を示す概略上面図である。図１，２に示すように、実施の形態１の結晶基板の製造方法は、気相成長装置の基板保持具１０に保持される下地基板２０の結晶成長面２１上に結晶膜３０を成長させ、その結晶膜３０から結晶基板３５を製造するものである。すなわち、結晶基板３５は、下地基板２０上に成長させた結晶膜３０を、その下地基板２０と分離させることで得られる。その後、下地基板２０と分離された結晶膜３０は、エッジの面取り加工や主面の研磨が適宜施されて、結晶基板３５として仕上げられる。

図２に示すように、結晶基板３５は、所定の直径Φを有している。本実施の形態において、この結晶基板３５は、結晶膜３０の丸め加工を行わずに製造されたものである。したがって、この直径Φは、下地基板２０と分離された結晶膜３０のアズグロウン（機械加工前の状態）の直径に略等しい。すなわち、この直径Φは、結晶膜３０の成長過程において得られる。但し、エッジの面取り加工による若干の縮径は考慮されるものとする。

図１に示すように、基板保持具１０は、下地基板２０の結晶成長面２１の一部を露出させる開口部１２を備えており、その開口部１２の輪郭により、下地基板２０の結晶成長面２１内の結晶成長領域を制御することができる。したがって、基板保持具１０の開口部１２がその輪郭に円弧状部１３を含み、その円弧状部１３が所定の直径Φと略等しい直径ｄを有することで、所定の直径Φに略等しい直径を有する結晶膜３０を成長させることができる。なお、円弧状部１３は、結晶膜３０を円形状（後述のオリフラなどの切り欠きは除いて考える）に成長しやすくして、結晶基板３５のクラック、チッピング、割れなどの発生を抑制する働きがある。また、円弧状部１３は、開口部１２の輪郭の一部であってもよいし、開口部１２の輪郭の全部（つまり開口部１２の輪郭が真円状）であってもよい。

このように、本発明では、結晶膜３０を下地基板２０と分離させた後、結晶膜３０に丸め加工を施す工程を省略することができ、結晶基板３５を安価に製造することができる。また、その丸め加工に起因するクラック、チッピング、割れなどの発生を抑制することができ、歩留まりを高めることができる。そのうえ、基板保持具１０は、繰り返し使用することができる。また、下地基板毎に保護膜の形成など特別な処理を必要としない。非常に簡便で有用な手段である。

以下、本発明の構成の好ましい態様について詳述する。

図１に示すように、基板保持具１０は、上下に開口しており、筒状の筒状部１０１と、その一端から内側に張り出した支持部１０２と、を有する。そして、基板保持具１０は、筒状部１０１内に挿入された下地基板２０の周縁部を支持部１０２で支持する。そうすると、支持部１０２の開口部１２に、下地基板２０の結晶成長面２１の一部、具体的には中央部が露出される。なお、その後、筒状部１０１内に均熱板４０が挿入され、それにより下地基板２０は支持部１０２に押さえ付けられる。

下地基板２０は、その端面にオリエンテーションフラット２３（以下、「オリフラ」と略すことがある）を有していることが好ましい。また、基板保持具１０は、基準面１７を備えていることが好ましい。この基準面１７は、基板保持具１０が下地基板２０を保持した際、下地基板２０のオリフラ２３と略平行に対面するように設けられる。これにより、下地基板２０を、基準面１７によってその向きを規制して、基板保持具１０に設置することができる。なお、基準面１７は、基板保持具１０の構成面の一部として設けられるほか、基板保持具１０に設けられる２本のピンに接する平面（接平面）など仮想の平面であってもよい。

基板保持具１０は、１つの部品で構成されてもよいし、例えば図示するように保持具本体１００とリング１１０など複数の部品で構成されてもよい。リング１１０は、下地基板２０と保持具本体１００との間に介在し、支持部１０２の一部を構成する。このとき、円弧状部１３（後述の弦状部が設けられる場合はその弦状部も）は、リング１１０の開口部の輪郭に設けられる。このように、基板保持具１０の結晶膜３０に接する部位と結晶膜３０から離間する部位が別個の部品で構成されれば、それぞれの部位に好適な構成を選択しやすい。

以上のように下地基板２０を保持した基板保持具１０は、気相成長装置の反応炉内に設置される。そして、下地基板２０の結晶成長面２１上に、原料が供給され、結晶膜３０が成長される。このとき、多くの場合、基板保持具１０は回転される。なお、基板保持具１０は、気相成長装置の反応炉内において、下地基板２０の結晶成長面２１が鉛直方向上側に向く状態で設置されてもよいし（フェイスアップ型）、逆に下地基板２０の結晶成長面２１が鉛直方向下側に向く状態で設置されてもよい（フェイスダウン型）。

基板保持具１０の開口部１２の円弧状部１３の直径ｄは、求める結晶基板３５の直径に合わせて適宜調整される。但し、結晶基板３５の直径の一般的な規格として、２インチ、２．５インチ、３インチ、４インチ、５インチ、６インチ、５０ｍｍ、７５ｍｍ、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍなどがある。したがって、所定の直径Φは、これらの値のうちのいずれか１つに略等しいことが好ましい。これにより、多くの製造装置や治具に対応し、利用しやすい結晶基板３５を得ることができる。なお、±０．５ｍｍ程度の公差は考慮されるべきである。

結晶膜３０は、基板保持具１０の開口部１２の内壁によって、横方向への成長を制限される。したがって、基板保持具１０の開口部１２の壁面１５は、結晶膜３０の直径を精度良く制御するために、下地基板２０の結晶成長面２１に対して略垂直に設けられることが好ましい。すなわち、基板保持具１０の支持部１０２の下地基板の結晶成長面２１と接する面と、壁面１５とは、略垂直であることが好ましい。なお、円弧状部１３の直径ｄは、壁面１５の角度に関わらず、下地基板２０の結晶成長面２１に接する円弧状部１３の内壁の端部における径で定義されるものとする。

また、基板保持具１０によって結晶膜３０の直径を精度良く制御するため、並びに基板保持具１０に堆積する虞のある雑晶からの影響を軽減するために、基板保持具１０の開口部１２の内壁の厚さ（高さ）、すなわち図１に示す例ではリング１１０の厚さは、結晶膜３０の膜厚以上とすることが好ましい。

結晶膜３０は、下地基板２０上に成長するにつれて、比較的安定な結晶面がファセット面として現れる傾向がある。特に、結晶膜３０が六方晶系に属する結晶、例えば窒化物半導体である場合、比較的安定な結晶面としては、Ｃ面（｛０００１｝面）、Ｍ面（｛１−１００｝面）、Ｒ面（｛１−１０２｝面）、｛１−１０１｝面、｛１１−２２｝面、｛１１−２１｝面、Ａ面（｛１１−２０｝面）などが挙げられる。また、このような結晶膜３０におけるａ軸方向＜１１−２０＞の結晶成長は、ｍ軸方向＜１−１００＞の結晶成長より速い傾向がある。そのため、結晶膜３０の成長初期に｛１１−２２｝面、｛１１−２１｝面、Ａ面などが現れ、結晶成長が進行するにつれて、より安定なＣ面、Ｍ面、Ｒ面、｛１−１０１｝面などが徐々に拡大してくる傾向がある。

このように、下地基板２０と分離された結晶膜３０は、その周縁部にファセット面を有することがある。そして、本実施の形態では、結晶膜３０に丸め加工を行わないため、結晶基板３５は、図２に示すように、その端面にアズグロウンのファセット面３７を有することがある。なお、結晶膜３０のエッジに面取り加工が施されても、多くの場合、そのファセット面３７の一部は残留するであろう。例えば、本発明の製造方法により製造された、主面がＣ面に略平行な結晶基板３５は、その端面に、Ｍ面、Ｒ面、｛１−１０１｝面、｛１１−２２｝面、｛１１−２１｝面、Ａ面のうちの少なくとも１つのファセット面３７を有する。なかでも、特に多く見られるファセット面３７はＲ面であり、次いで｛１１−２２｝面がよく見られる。なお、このようなアズグロウンのファセット面３７を、オリフラとして機能させることもできる。

また、上述のように、結晶膜３０は、基板保持具１０の開口部１２の輪郭に依存した形状で成長させることができるが、その周縁部に現れるファセット面３７によって、その端面が基板保持具１０の開口部１２の内壁から離間して成長する部位を有することがある。さらに、結晶膜３０の周縁部は、基板保持具１０の開口部１２の内壁の陰となり、成長膜厚が比較的小さくなりやすい。このように、結晶膜３０は、下地基板２０上に成長するにつれて先細りしやすい。そこで、これを考慮し、基板保持具１０の円弧状部１３の直径ｄを、求める結晶基板３５の直径より所定量大きくしてもよい。より詳細には、基板保持具１０の円弧状部１３は、所定の直径Φより該所定の直径Φの２％以下の範囲で大きい直径を有するようにしてもよい。これにより、結晶基板３５の直径を、求める所定の直径Φに合わせやすい。

＜実施の形態２＞
図３は、実施の形態２の結晶基板の製造方法に係る基板保持具の概略上面図である。図３に示す例の基板保持具１１は、複数の開口部１２を備えており、複数の下地基板２０を保持することが可能である。これにより、複数の下地基板２０上に結晶膜３０を同時に成長させ、結晶基板３５を効率良く製造することができる。なお、複数の開口部１２は、その中心が同心円上にほぼ位置するように設けられることが好ましい。そうすれば、各下地基板２０上の結晶膜３０の膜厚や結晶性の面内分布などの均一性を高めやすい。

ここで、下地基板２０上に成長される結晶膜３０の結晶面方位は、下地基板２０の結晶面方位に依存する傾向があり、それにより予測することができる。さらに、下地基板２０上に結晶膜３０を試験的に成長させ、その結晶面方位を測定すれば、下地基板２０の結晶面方位と結晶膜３０の結晶面方位の関係をより正確に知ることができる。一例としては、下地基板２０がサファイアであり、結晶膜３０が窒化物半導体であってｃ軸方向［０００１］に成長される場合、結晶膜３０のＭ面は下地基板２０のＡ面に略平行となる傾向があることがわかっている。したがって、基板保持具１１の開口部１２の輪郭の一部を、結晶膜３０の結晶面方位に合わせて、その結晶面方位を識別可能なように切り欠いておく又は内側に突出させておくことで、結晶膜３０の成長過程において、オリフラなどの切り欠きを形成することができる。

特に、その切り欠きをオリフラとする場合、基板保持具１１の開口部１２は、その輪郭に、円弧状部１３と弦状部（第１の弦状部）１４を含む。また、その弦状部１４の内壁は、結晶膜３０の結晶面に略平行な壁面１５を有する。この結晶膜３０の結晶面とは、例えば下地基板２０のオリフラ２３を下地基板２０の中心軸を回転軸として３０°又は９０°の整数倍回転させた面に略平行な結晶面として定義される。なお、下地基板２０の中心軸とは、結晶成長面２１（オフ角は考慮しない）の中心における垂線である。これにより、弦状部１４の内壁で結晶膜３０の成長が制限されて、結晶膜３０に略円形状の縁の一部を切り欠く切り欠きが形成される。そして、結晶膜３０が壁面１５に接して成長することで、その切り欠きに、結晶膜３０の結晶面に略平行な平坦面を形成することができる。このほか、結晶基板３５の切り欠きは、ノッチであってもよい。その場合、基板保持具１１の開口部１２は、その輪郭にＶ字形状に内側に突出する突出部を含む。そして、その突出部の先端を通る該突出部の中心軸が、結晶膜３０の結晶面に略平行となるようにすればよい。

なお、結晶基板３５のオリフラやノッチなどの切り欠きが示す結晶面方位の許容精度は、その結晶基板３５の用途によって変わるが、例えば±３．０°以内、好ましくは±１．０°以内、より好ましくは±０．５°以内、最も好ましくは±０．１°以内である。また、結晶基板３５のオリフラとなる切り欠きの長さは、オリフラとしての機能、並びに結晶基板３５の主面の有効面積などの観点から、結晶基板の直径Φの２０％以上４０％以下程度とすることが好ましく、例えば直径が３インチや７５ｍｍの結晶基板３５であれば、１５ｍｍ以上３０ｍｍ以下とすることが好ましい。

このように、本実施の形態では、結晶膜３０を下地基板２０と分離させた後、研削などの加工により切り欠きを形成する工程を省略することができ、結晶基板３５を安価に製造することができる。また、そのような加工に起因するクラック、チッピング、割れなどの発生を抑制することができ、歩留まりを高めることができる。

なお、結晶膜３０は、その結晶構造の対称性によって、等価に扱える複数の結晶面を有する。このため、結晶基板３５において、切り欠きは、結晶面方位の識別のみを目的とするならば、形成され得る位置が複数存在する。しかしながら、結晶膜３０は、下地基板２０のオフ角や転位の分布などの特性を引き継ぐ傾向があり、切り欠きは、結晶面方位のほか、そのような他の特性も識別可能な位置に形成されることがより好ましい。本実施の形態では、結晶膜３０の成長過程において切り欠きを形成するため、結晶膜３０の結晶面方位に加え、その切り欠きの位置により結晶膜３０のオフ角や転位の分布なども比較的容易に識別することができる。結晶膜３０を下地基板２０と分離させた後では、その結晶面方位を知る作業さえ煩雑になるため、本手段は非常に簡便で有用である。

また、基板保持具１１は、開口部１２毎に対応して、保持する下地基板２０のオリフラ２３と略平行に対面する基準面１７を備えている。そして、弦状部１４の位置及び方向、ひいては壁面１５の位置及び方向は、この基準面１７を基準として設定される。そうすると、下地基板２０の結晶面方位に対する壁面１５の設置精度を高めることができ、結晶基板３５に切り欠きを精度良く形成しやすい。

結晶基板３５のオリフラとなる切り欠きは、その主面（上面：表）に対して、斜めの面であってもよいが、多くの場合は略垂直な面で形成される。したがって、基板保持具１１の弦状部１４の壁面１５は、下地基板２０の結晶成長面２１に対して略垂直に設けられることが好ましい。すなわち、基板保持具１１の下地基板の結晶成長面２１と接する面と、壁面１５とは、略垂直であることが好ましい。また、上述のように、雑晶からの影響を軽減するため、基板保持具１１の開口部１２の内壁の厚さ（高さ）を、結晶膜３０の膜厚以上とすることが好ましい。

結晶膜３０が六方晶系に属する結晶である場合、そのＣ面とＭ面、及びＣ面とＡ面は、垂直な関係にある。また、Ａ面とＭ面は、ｃ軸を回転軸として３０°回転した関係にある。例えば、主面がＣ面に略平行な結晶基板３５の切り欠きは、Ｍ面又はＡ面に略平行に形成することができる。また例えば、主面がＭ面に略平行な結晶基板３５の切り欠きは、Ｃ面又はＡ面に略平行に形成することができる。特に、基板保持具１１の弦状部の壁面１５は、結晶膜３０のＡ面に略平行であることが好ましい。上述のように、ａ軸方向への結晶成長が比較的速いため、このようにすれば、結晶膜３０が弦状部１４の壁面１５に接して成長しやすくなり、結晶基板３５にオリフラとなる切り欠きを精度良く形成しやすい。

また、結晶膜３０が立方晶系に属する結晶である場合、その｛１００｝面のうちの１つは、それに連続する４つの面と垂直な関係にある。また｛０１１｝面は、｛１００｝面のうちの２つの面と垂直であり、｛１００｝面のうちの残りの４つの面とは４５°回転した関係にある。例えば、主面が（１００）面に略平行な結晶基板３５の切り欠きは、例えば（０１−１）面又は（０１１）面に略平行に形成することができる。なお、この（０１−１）面と（０１１）面は垂直な関係にある。

ここで、仮に結晶膜３０の結晶面方位が下地基板２０の結晶面方位と略一致すると考えると、結晶膜３０は、下地基板２０のオリフラ２３が示す結晶面つまりオリフラ２３に略平行な結晶面を、下地基板２０の中心軸を回転軸として３０°の整数倍回転させた面又は９０°の整数倍回転させた面に略平行な結晶面を有する場合が多い。したがって、基板保持具１１の弦状部の壁面１５が、下地基板２０のオリフラ２３を下地基板２０の中心軸を回転軸として又は基準面１７を開口部１２の中心軸を回転軸として、３０°又は９０°の整数倍回転させた面に略平行であることで、多くの晶系に対応して、結晶基板３５にオリフラとなる切り欠きを精度良く形成しやすいので、好ましい。

また、この基板保持具１１の開口部１２は、その輪郭に、弦状部１４と平行でなく且つ弦状部１４と異なる大きさの第２の弦状部を含んでもよい。これにより、結晶膜３０の成長過程において、結晶膜３０に、インデックスフラットなど、結晶基板３５の表裏を識別する切り欠きを容易に形成することができる。第２の弦状部は、視認できれば比較的小さいものでよく、例えば弦状部１４より小さいことが好ましい。また、この第２の弦状部の内壁もまた、結晶膜３０の結晶面に略平行な壁面を有するようにしてもよい。これにより、第２の弦状部により結晶基板３５に形成される切り欠きを、副オリフラとしても機能させることができる。

結晶基板３５の表裏を識別する切り欠きの形状は、弦状（直線状）に限定されない。その場合、第２の弦状部の代わりに、基板保持具１１の開口部１２は、その輪郭に、Ｖ字形状、Ｕ字形状、半円状など任意の形状で内側に突出する突出部を含む。そして、この突出部は、第１の弦状部１４の中心線（垂直２等分線）上に位置しないか、又は開口部１２の内壁における下地基板２０側若しくはその反対側どちらか（好ましくは下地基板２０側）に偏らせて設けられる。これにより、この突出部により形成される結晶基板３５の切り欠きの位置が該基板の表向きと裏向きで異なるので、結晶基板３５の表裏を識別することができる。

なお、各開口部１２における、円弧状部１３の直径ｄ、並びに弦状部１４と第２の弦状部の位置、方向、大きさは、揃えることが好ましいが、開口部１２毎に変えてもよい。また、実施の形態１の基板保持具１０においても、弦状部１４及び第２の弦状部を適用することができる。

以下、本発明の各構成要素について説明する。

（基板保持具）
基板保持具１０，１１は、結晶膜３０の成長時の高温雰囲気に耐え、下地基板２０を保持するのに十分な機械的強度を有するものであればよい。また、結晶膜３０の成長時の下地基板２０の位置ずれや歪みを抑制するため、基板保持具１０，１１は、その熱膨張係数が下地基板２０のそれ以上であることが好ましい。基板保持具１０，１１の材料としては、カーボン（炭素質、黒鉛質）、ＳｉＣ、ＢＮなどが挙げられ、特にカーボンが好ましい。

（下地基板）
下地基板２０は、その上に結晶膜３０の成長、好ましくはエピタキシャル成長が可能なものであればよい。下地基板２０の材料としては、サファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）、スピネル（ＭｇＡｌ_２Ｏ_４）、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＺｎＳ、ＺｎＯ、ＺｎＳｅ、ダイヤモンドなどが挙げられる。また、これらのうちで結晶膜３０と異なる材料の自立基板上に、それとは異なる材料、好ましくは結晶膜３０と近似する材料の層が形成された複合基板であってもよい。特に、結晶膜３０が窒化物半導体である場合、結晶成長面２１がＣ面（０００１）に略平行なサファイア、又はその上に窒化物半導体の層が形成された複合基板が好ましい。なお、下地基板２０の結晶成長面２１は、特定の結晶面から所定角度傾斜（オフ）していてもよい。下地基板２０の大きさは、例えば１インチ以上８インチ以下、好ましくは２インチ以上６インチ以下、より好ましくは２インチ以上４インチ以下とする。下地基板２０の厚さは、例えば３０μｍ以上３ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下、より好ましくは０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下とする。このような大きさ、厚さの下地基板２０であれば、結晶膜３０のクラックや割れを抑制しやすい。下地基板２０の形状（オリフラ等の切り欠きを除いて考える）は、円形状が好ましいが、矩形状、三角形状、半円状、扇状などでもよい。

（結晶膜）
結晶膜３０は、気相成長法により下地基板２０上に結晶成長可能なものであればよい。結晶膜３０は、単層膜でも多層膜でもよく、自立基板となるもののほか、半導体素子構造を含むものでもよい。結晶膜３０の材料としては、例えばＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮなど、主として一般式Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，ｘ＋ｙ≦１）で表される窒化物半導体が挙げられる。なお、III族元素の一部がＢで置換されてもよく、Ｎの一部がＰ、Ａｓなどで置換されてもよい。窒化物半導体はバルク結晶を比較的得難く、その結晶基板は他の材料に比べ未だ高価であり、本発明が特に効果を奏する。このほか、結晶膜３０の材料は、ＧａＡｓ系化合物（主として一般式Ａｌ_ｖＩｎ_ｗＧａ_{１−ｖ−ｗ}Ａｓ（０≦ｖ≦１，０≦ｗ≦１，ｖ＋ｗ≦１）で表される）、ＧａＰ系化合物（主として一般式Ａｌ_ｓＩｎ_ｔＧａ_{１−ｓ−ｔ}Ｐ（０≦ｓ≦１，０≦ｔ≦１，ｓ＋ｔ≦１）で表される）、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＯ、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンドなどでもよい。また、結晶膜３０は、その導電型を制御するために、適宜不純物がドープされてもよい。特に、結晶膜３０が窒化物半導体である場合、ｎ型不純物はＳｉ、Ｏ、Ｓなどを、ｐ型不純物はＭｇ、Ｚｎ、Ｃなどを用いることができる。なかでも、ｎ型不純物はＳｉ、ｐ型不純物はＭｇが好ましい。これらの不純物の濃度は、例えば１×１０^１７／ｃｍ^３以上１×１０^２１／ｃｍ^３以下とするとよい。

また、結晶膜３０を下地基板２０と分離させる方法としては、下地基板２０を研磨により除去する方法、結晶膜３０と下地基板２０の界面近傍に薬液処理やレーザ照射などを施して結晶膜３０を下地基板２０から剥離させる方法、結晶膜３０の成長後の熱応力などにより結晶膜３０を下地基板２０から自然に剥離させる方法などが挙げられる。特に、自然剥離を利用することで、安価に結晶膜３０を下地基板２０と分離させやすい。

（気相成長装置）
気相成長法（装置）は、例えば、気相エピタキシー法（ＶＰＥ：Vapor Phase Epitaxy）、化学気相成長法（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）、分子線エピタキシー（ＭＢＥ：Molecular Beam Epitaxy）などの方法（装置）を用いることができる。特に、ＶＰＥ法、ＣＶＤ法が好ましく、より具体的には、比較的高速の結晶成長が可能なハイドライド気相エピタキシー法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）、成長速度や膜厚の制御がしやすい有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ：Metal Organic Chemical Vapor Deposition）が好適である。これらの方法を組み合わせて用いてもよい。特に、結晶膜３０が窒化物半導体である場合、ＨＶＰＥ法では、主原料としてアンモニア（ＮＨ_３）とIII族元素のハロゲン化物（例えばＧａＣｌ）を用いる。ＭＯＣＶＤ法では、主原料としてＮＨ_３とトリメチルガリウム（ＴＭＧ）などを用いる。また上述のような不純物をドープする場合には、これらの主原料と共に、例えばシラン（ＳｉＨ_４）やシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ_２Ｍｇ）などのドーパントを用いる。また、このような不純物をドープすることで、結晶膜３０の成長モードを制御する（例えば横方向成長を促進させる）こともできる。

以下、本発明に係る実施例について詳述する。なお、本発明は以下に示す実施例のみに限定されないことは言うまでもない。

＜実施例１＞
まず、ＭＯＣＶＤ装置で、サファイア基板上に、バッファ層と、ＧａＮの下地層を２５μｍ成長させ、これを下地基板とする。このとき、バッファ層と下地層は、この上に成長される結晶膜の自然剥離を促進する条件で成長させる。なお、このサファイア基板は、直径８９ｍｍ、厚さ０．５ｍｍで、その端面に長さ１５ｍｍ、Ａ面のオリフラを有する。また、サファイア基板の結晶成長面は、オリフラを手前にしたとき右側が高くなるように、Ｃ面（０００１）から０．３５°以下のオフ角が付いている。

次に、このように作製した下地基板を、基板保持具に固定する。この基板保持具は、保持具本体と、リングと、の２つの部品で構成されている。両部品ともカーボン製である。保持具本体の筒状部の内壁は、下地基板の輪郭に対応して、直径８９．２ｍｍの円の一部が長さ１５ｍｍの弦で切り欠かれた輪郭を有しており、この弦の部位の壁面が基準面となっている。なお、保持具本体の支持部の開口部の輪郭は、直径８３ｍｍの円である。リングの外郭は、この保持具本体の筒状部の内壁の輪郭と略一致している（嵌め合い公差は考慮する）。これにより、リングは、保持具本体にほぼ固定される。リングの開口部の輪郭は、直径７６．７ｍｍの円である。リングの厚さは、１ｍｍである。そして、下地基板は、保持具本体の筒状部に挿入され、そのオリフラを基準面と略平行に対面させて、リング上に設置される。これにより、下地基板もまた、保持具本体にほぼ固定される。最後に、均熱板が下地基板の裏面上に載せられる。

以上のように、下地基板を保持した基板保持具をＨＶＰＥ装置の反応炉内に設置し、１０２０℃で下地基板上にＧａＮを１ｍｍ程度成長させる。このとき、周縁部の成長膜厚が中央部のそれよりやや大きくなるように条件を調整することが好ましい。その後、ＨＶＰＥ装置から基板保持具を取り出すと、降温時にサファイア基板から自然に剥離したＧａＮの結晶膜を得ることができる。この結晶膜は、輪郭がほぼ円であって、７６．２４〜７６．５１ｍｍの直径を有する。その後、この結晶膜は、両面研磨加工とエッジの面取り加工が施されて、直径約３インチのＧａＮの結晶基板に仕上げられる。なお、このＧａＮの結晶基板の端面には、エッジの面取り加工により形成される面のほか、アズグロウンのＲ面、｛１１−２２｝面などが観測される。

＜実施例２＞
実施例２において、基板保持具のリングを除く構成及び工程は、実施例１と同様である。実施例２におけるリングの開口部は、直径７６．７ｍｍの円の一部が長さ１６ｍｍの弦（弦状部）で切り欠かれた輪郭を有する。この弦状部は、外郭の弦の部位から反時計回りに９０°回転した向きに設けられている。このような基板保持具を用いて、実施例１と同様にすると、直径約３インチの円の一部が長さ約１６ｍｍの弦で切り欠かれた輪郭を有する、ＧａＮの結晶基板を得ることができる。そして、その結晶膜の切り欠きの端面は、Ｘ線回折法により評価すると、ＧａＮのＡ面からのズレ量が約０．８３°の面であることが確認できる。

本発明に係る結晶基板の製造方法は、ＬＥＤやＬＤ等の発光デバイス、トランジスタ等の電子デバイスなど半導体素子のウエハ、又はそのようなウエハの結晶成長用基板の製造に利用することができる。

１０，１１…基板保持具、１００…保持具本体、１０１…筒状部、１０２…支持部、１１０…リング、１２…開口部、１３…円弧状部、１４…弦状部（第１の弦状部）、１５…壁面、１７…基準面
２０…下地基板、２１…結晶成長面、２３…オリエンテーションフラット
３０…結晶膜、３５…結晶基板、３７…ファセット面
４０…均熱板

Claims (3)

1. 気相成長装置の基板保持具に保持される下地基板の結晶成長面上に結晶膜を成長させ、該結晶膜から、２インチ、２．５インチ、３インチ、４インチ、５インチ、６インチ、５０ｍｍ、７５ｍｍ、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍのうちのいずれか１つに略等しい直径Φを有する結晶基板を製造する方法であって、
   前記基板保持具は、前記下地基板の結晶成長面の一部を露出させる開口部を備え、
   前記下地基板は、サファイアからなる自立基板上に窒化物半導体の層が形成され、且つオリエンテーションフラットを有する複合基板であり、
   前記結晶膜は窒化物半導体であり、
   前記開口部は、その輪郭に円弧状部及び弦状部を含み、
   前記円弧状部は、前記直径Φの１００％以上１０２％以下である直径を有し、
   前記弦状部の内壁は、前記オリエンテーションフラットを前記下地基板の中心軸を回転軸として３０°又は９０°の整数倍回転させた面に略平行な壁面を有する結晶基板の製造方法。
2. 前記下地基板は、その厚さが３０μｍ以上３ｍｍ以下である、請求項１に記載の結晶基板の製造方法。
3. 前記結晶膜は、一般式Ａｌ _ｘ Ｉｎ _ｙ Ｇａ _{１−ｘ−ｙ} Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）で表される窒化物半導体である、請求項１又は２に記載の結晶基板の製造方法。

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