JP5728297B2 - 架橋ポリマー組成物及びその製造方法 - Google Patents
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本発明において使用する亜鉛系架橋助剤としては、珪酸塩粒子の表面に酸化亜鉛微粒子または塩基性炭酸亜鉛微粒子を担持させたものが使用される。珪酸塩粒子の表面は、酸化亜鉛微粒子及び塩基性炭酸亜鉛微粒子に対して親和性を有しており、このため均一に酸化亜鉛微粒子または塩基性炭酸亜鉛微粒子を担持させることができる。
BETZn−Si:亜鉛系架橋助剤のBET比表面積
BETSi:珪酸塩粒子のBET比表面積
WZn:亜鉛系架橋助剤中に含まれる酸化亜鉛または塩基性炭酸亜鉛の質量%
WSi:亜鉛系架橋助剤中に含まれる珪酸塩粒子の質量%
本発明において使用するポリマーは、有機過酸化物によって架橋させることができるものであれば、特に限定されるものではない。例えば、天然ゴム、合成ゴム、及びプラスチックから選ばれる少なくとも1種が選ばれる。
有機過酸化物としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、あるいは1,3−ビス(t−ブチルパーオキシプロピル)ベンゼン、ジ−t−ブチルパーオキシ−ジイソプロピルベンゼン、t−ブチルパーオキシベンゼン、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、1,1−ジ−t−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシロキサン、n−ブチル−4,4−ジ−t−ブチルパーオキシバレレート等が挙げられる。
本発明においては、架橋助剤として、上記亜鉛系架橋助剤以外に、他の架橋助剤を併用してもよい。例えば、酸化亜鉛、活性亜鉛華、塩基性炭酸亜鉛、微粒子酸化亜鉛、酸化セリウム、多官能性アクリルモノマー(TAIC)、ビスマレイミドなどが挙げられる。
本発明の架橋ポリマー組成物は、亜鉛系架橋助剤と、有機過酸化物をポリマーに配合し、有機過酸化物によって架橋させたものである。
5.5質量%濃度の焼成クレー水懸濁液847mlに、酸化亜鉛を91.5g加えて十分に攪拌した。ついで、10質量%濃度の炭酸ナトリウム水溶液を330gと、10質量%塩化亜鉛水溶液を340g加えてさらに攪拌した。これに30質量%濃度の炭酸ガスを、pHが7以下になるまで吹き込んで、焼成クレーの表面に塩基性炭酸亜鉛を析出させて亜鉛系架橋助剤を合成した。その後、脱水、乾燥、粉砕工程を経て粉末化し、架橋助剤Aを得た。
7.3質量%濃度の焼成クレー水懸濁液847mlに、酸化亜鉛を25.5g加えて十分に攪拌した。ついで、10質量%濃度の炭酸ナトリウム水溶液を330gと、10質量%塩化亜鉛水溶液を340g加えてさらに攪拌した。これに30質量%濃度の炭酸ガスを、pHが7以下になるまで吹き込んで、焼成クレーの表面に塩基性炭酸亜鉛を析出させて亜鉛系架橋助剤を合成した。その後、脱水、乾燥、粉砕工程を経て粉末化し、架橋助剤Bを得た。
(実施例1〜4及び比較例1〜5)
EPDM100質量部に、ステアリン酸1質量部、カーボンブラック(FEF)50質量部、プロセスオイル10質量部、架橋剤としてのDCP(ジクミルパーオキサイド)2.7質量部、架橋助剤A、B、C、D、またはEを、表1に示す添加量となるように配合し、ポリマー組成物を作製した。
・ステアリン酸:ルナックS−50、花王社製
・プロセスオイル:PW−380、出光興産社製
・DCP:パークミルD、日油社製
架橋助剤B:合成例2で調製した亜鉛系架橋助剤
架橋助剤C:酸化亜鉛(酸化亜鉛2種、正同化学社製)
架橋助剤D:活性亜鉛華(活性亜鉛華AZO、正同化学社製)
架橋助剤E:微粒子酸化亜鉛(井上石灰社製、メタZ102)
架橋助剤F:架橋助剤A100質量部にビニルトリメトキシシランを乾式で0.5質量部表面処理したもの。
得られたゴムシートについて、以下の方法で、耐熱老化性を評価した。具体的には、試験前後の引張強さ及び伸びの変化率を求めた。
実施例1〜3及び比較例1〜5について、厚さ2mmで直径6cmのゴムシートを作製し、このゴムシートを200mlのイオン交換水に80℃で30日間浸漬させた。浸漬させた後のイオン交換水の導電率を測定し、表1に示した。
(実施例5及び比較例6〜9)
ポリマーとして、NRゴム(天然ゴム)を用い、架橋ポリマー組成物を調製した。
・加硫促進剤D:商品名ノクセラーD、大内新興化学工業社製
・加硫促進剤DM:商品名ノクセラーDM、大内新興化学工業社製
加熱試験における加熱条件を、120℃×72時間とする以外は、上記と同様にして、TB変化率及びEB変化率を測定し、結果を表2に示した。
(実施例6及び比較例10〜11)
ここでは、NBRゴムに配合した。NBR100質量部に対し、ステアリン酸1質量部、カーボンブラック(FEF)50質量部、ノクラックCD1質量部、ノクラックMBZ1質量部、可塑剤(TOTM)5質量部、DCP3.2質量部を配合し、さらに架橋助剤を表3に示すように配合して架橋ポリマー組成物を調製した。
・老化防止剤CD:商品名ノクラックCD、大内新興化学工業製
・老化防止剤MBZ:商品名ノクラックMBZ、大内新興化学工業製
・可塑剤TOTM:商品名トリメリックスT−08、花王製
上記(EPDM配合)と同様にして、TB変化率及びEB変化率を測定し、表3に示した。
(実施例7〜10及び比較例12〜15)
シリコーンゴム100質量部に対し、RC−4(5OP)0.75質量部を配合し、さらに架橋助剤を、表4に示すように配合した。
・架橋剤:商品名RC−4(5OP)、東レ・ダウコーニング社製
JIS K 6262に規定された方法に従って、圧縮装置を用いて試験した。圧縮割合は25%とし、試験温度(恒温槽温度)を150℃、試験時間を72時間とした。150℃の恒温槽に72時間入れたのち、試験片を取り出して室温で30分間静置した後、圧縮永久ひずみを測定した。
Claims (6)
- 珪酸塩粒子の表面に酸化亜鉛微粒子または塩基性炭酸亜鉛微粒子を担持させた亜鉛系架橋助剤と、架橋剤としての有機過酸化物とを、ゴム及びエラストマーから選ばれる少なくとも1種のポリマーに配合し、有機過酸化物によって架橋させたことを特徴とする架橋ポリマー組成物。
- ポリマー100質量部に対し、亜鉛系架橋助剤が0.5〜10質量部配合されていることを特徴とする請求項1に記載の架橋ポリマー組成物。
- ポリマー100質量部に対し、有機過酸化物が0.5〜10質量部配合されていることを特徴とする請求項1または2に記載の架橋ポリマー組成物。
- 亜鉛系架橋助剤中の酸化亜鉛微粒子または塩基性炭酸亜鉛微粒子の担持量が、金属亜鉛換算で6〜75質量%の範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の架橋ポリマー組成物。
- 珪酸塩粒子が、無水珪酸アルミニウム塩鉱物粒子であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の架橋ポリマー組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の架橋ポリマー組成物を製造する方法であって、
ポリマーに亜鉛系架橋助剤及び有機過酸化物を配合する工程と、
亜鉛系架橋助剤及び有機過酸化物を配合したポリマーを加熱して、有機過酸化物によってポリマーを架橋する工程とを備えることを特徴とする架橋ポリマー組成物の製造方法。
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