JP5722210B2 - 紫外線遮蔽性積層塗膜、該積層塗膜付き基材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(II)上記プライマー層表面に形成された下記成分(A)〜成分(D)を含有する光硬化性樹脂組成物を高エネルギー線照射により光硬化させてなる硬化層とを備えることを特徴とする紫外線遮蔽性積層塗膜である。
(A)多官能性アクリレートまたは多官能性メタクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D)光重合開始剤 0.01〜30質量部
(II)上記プライマー層表面に形成された下記成分(A)〜成分(D)を含有する光硬化性樹脂組成物を高エネルギー線照射により光硬化させてなる硬化層とを備えることを特徴とする紫外線遮蔽性積層塗膜である。
(A)多官能性アクリレートまたは多官能性メタクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D)光重合開始剤 0.01〜30質量部
(a1)アクリル系樹脂原料モノマー 100質量部、
(b)紫外線吸収剤 5〜100質量部、
(c)ヒンダードアミン系光安定剤 0.1〜20質量部 および
(d)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部
ここで、成分(a1)であるアクリル系樹脂原料モノマーは、より具体的には、アクリル酸エステル系モノマー、メタクリル酸エステル系モノマーまたはこれらのモノマーおよびこれらのモノマーと共重合可能な不飽和結合含有モノマーからなるラジカル共重合性混合物である。
(A)多官能性アクリレートまたは多官能性メタクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D)光重合開始剤 0.01〜30質量部
(A)多官能性アクリレートまたは多官能性メタクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D)光重合開始剤 0.01〜30質量部
(E)アミノ変性オルガノポリシロキサン 0.2〜20質量部、
(F)アルコールを含む有機溶剤 10〜1000質量部
(G)水 0.5〜20質量部
25℃に温調された恒温水槽内に浸漬させたウベローデ型粘度計を用いて測定した。
[耐候性試験]
岩崎電気株式会社製アイスーパーUVテスターSUV−W151を用い、下記表1に示す条件に従い照射、暗黒、結露の順のサイクルで耐候性試験を実施した。サンプルは96時間、192時間、288時間後に取り出し、物性を確認した。
BYK−Gardner社製color−guide 45/0を用いて耐候性試験前後の明度(L)、彩度(a、b)を測定し、その差ΔL、Δa、Δbを計算した。
[鉛筆硬度]
硬化皮膜の鉛筆硬度はJIS K5600に記載の方法に準じて測定した。荷重750gをかけた鉛筆により硬化薄膜をひっかき、傷がつかない鉛筆の硬度の最高値とした。
[耐擦傷性]
テーバ磨耗試験前後における硬化皮膜のヘイズの差(ΔH)で評価した。テーバ磨耗試験は、磨耗輪:CS−10F、荷重:500g、回転数:500回転/分の条件で行った。
フラスコに、14.2gのメチルエチルケトン(以下MEK)、ウレタンアクリレート系樹脂[日本化薬(株)製;商品名KAYARAD UX−5000]17.4g、分子鎖両末端3−アミノプロピル基封鎖ポリジメチルシロキサン(東レ・ダウコーニング(株)社製;BY 16−853U)0.36gを投入してこれらを50℃で1時間加熱攪拌を行った。一旦冷却し、5.78gの3―メタクリロキシトリメトキシシラン、57.8gのコロイダルシリカのPGM分散液(濃度30wt%、コロイダルシリカの平均粒子径13nm)、0.58gの水の順に加えて攪拌後、50℃に加熱し1時間攪拌を行った。冷却後、光重合開始剤として2.10gの2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製;商品名イルガキュア907]、紫外線吸収剤として1.0gの2−[4−[(2−ヒドロキシ−3−ドデシルオキシプロピル)オキシ]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジンと2−[4−[(2−ヒドロキシ−3−トリデシルオキシプロピル)オキシ]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジンの1−メトキシ−2−プロパノール溶液[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製;チヌビン400]、光安定剤として0.8gの2,4−ビス[N−ブチル−N−(1−シクロヘキシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アミノ]−6−(2−ヒドロキシエチルアミン)[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製;チヌビン152]、4.3mgのフェノチアジンを加えて、「光硬化型コーティング剤」を調製した。該光硬化型コーティング剤の粘度は、6mPa・sであった。
下表2に示す成分を、機械力を用いて均一に混合することにより、プライマー1〜プライマー4を調製した。プライマー1は本願発明の実施例である熱硬化性のプライマー組成物であり、プライマー2〜4は比較例であるラジカル重合開始剤を含む光硬化性のプライマーコーティング剤である。表中、各成分の配合量は質量部で表す。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート/ジペンタエリスリトールペンタアクリレート
(*2)イルガキュア184 (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製 商品名イルガキュア184)
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン
(*3)イルガキュア819 (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製;商品名イルガキュア819)
ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド
(*4)チヌビン400 (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製 チヌビン400)
2−[4−[(2−ヒドロキシ−3−ドデシルオキシプロピル)オキシ]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジンと2−[4−[(2−ヒドロキシ−3−トリデシルオキシプロピル)オキシ]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジンの1−メトキシ−2−プロパノール溶液
(*5)チヌビン479 (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製 商品名チヌビン479)
2−(2−ヒドロキシ−4−[1−オクチルオキシカルボニルエトキシ]フェニル)4,6−ビス(4−フェニルフェニル)−1,3,5−トリアジン
(*6)チヌビン152 (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製 チヌビン152)
2,4−ビス[N−ブチル−N−(1−シクロヘキシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アミノ]−6−(2−ヒドロキシエチルアミン)
上記プライマー1を、3mm厚のポリカーボネート板にスピンコーターを用いて均一に塗工して、オーブン中で120℃で2時間静置することにより、プライマー1を熱によりラジカル重合および加水分解縮合させ、プライマー1からなる均一なプライマー層(プライマー層の厚さ約20μm)を該ポリカーボネート板表面に形成した。
該基材の耐候性試験の結果を表3に示す。また耐候性試験による色差の変化および鉛筆硬度の変化を表4に示す。
上記プライマー2〜4を、各々、3mm厚のポリカーボネート板にスピンコーターを用いて均一に塗工して、オーブン中で120℃で5分間乾燥した。さらに、USHIO電機製UVC−02512S1AA01(ランプ:メタルハライドランプ UVH−0251C−2200)で、2000mJ/cm2の紫外線を照射して光硬化させることにより、プライマー2〜4からなる均一なプライマー層を該ポリカーボネート板表面に形成した。プライマー層の膜厚を表3中に示す。
プライマーを用いない他は実施例1と同様にして、5μm厚の上記光硬化型コーティング剤の硬化皮膜のみを有するポリカーボネート板を得た。該基材の耐候性試験の結果を表3に示す。
Claims (9)
- (I)下記成分(a1)〜(d)を含有するプライマーコーティング組成物を加熱硬化させてなる熱硬化型のアクリル系樹脂プライマー層であり、塗布時の膜厚が10〜200μmであり、[硬化性樹脂原料モノマー 100質量部あたりの紫外線吸収剤の含有量(質量部)]×[プライマー層の塗布時の膜厚(μm)]が100〜1000の範囲内にあることを特徴とするプライマー層、
(a1)アクリル系樹脂原料モノマー 100質量部、
(b)ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物である紫外線吸収剤 5〜100質量部、
(c)ヒンダードアミン系光安定剤 0.1〜20質量部 および
(d)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 5〜50質量部
(II)上記プライマー層表面に形成された下記成分(A)〜成分(D)を含有する光硬化性樹脂組成物を高エネルギー線照射により光硬化させてなる硬化層とを備えることを特徴とする紫外線遮蔽性積層塗膜。
(A)多官能性アクリレートまたは多官能性メタクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D)光重合開始剤 0.01〜30質量部 - 前記ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物である紫外線吸収剤が、(b1)260〜400nmに吸収波長を有するヒドロキシフェニルトリアジン系化合物である紫外線吸収剤である請求項1に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜。
- 前記成分(A)である多官能性アクリレートが、5官能性以上のアクリレートを含む多官能性アクリレートである請求項1に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜。
- 前記光硬化性樹脂組成物が、下記成分(A1)〜成分(F)を含有する光硬化性樹脂組成物である、請求項1に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜。
(A1)5官能性以上のアクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D1)300〜450nmに吸収波長を有する光重合開始剤 0.01〜30質量部
(E)アミノ変性オルガノポリシロキサン 0.2〜20質量部 および
(F)アルコールを含む有機溶剤 10〜1000質量部。 - 基材表面が、請求項1〜4のいずれか1項に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜により被覆されてなる紫外線遮蔽性積層塗膜付き基材。
- 前記基材が、厚さ0.001m〜0.1mの範囲である板状ポリカーボネート樹脂であり、基材の両面または片面を請求項1〜4のいずれか1項に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜により被覆されてなることを特徴とする請求項5に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜付き基材。
- 基材である板状ポリカーボネート樹脂の波長420nm以上の可視光線の光透過率が80パーセント以上であり、得られた積層型硬化塗膜付きポリカーボネート樹脂基材の波長420nm以上の可視光線の光透過率が75パーセント以上であることを特徴とする、請求項6に記載の紫外線遮蔽性積層塗膜付き基材。
- 請求項5〜請求項7のいずれかに記載の紫外線遮蔽性積層塗膜付き基材からなる建築材料または自動車用車窓用材料。
- 基材表面を、
(I) 下記成分(a1)〜(d)を含有するプライマーコーティング組成物を塗布時の膜厚が10〜200μmとなり、かつ[硬化性樹脂原料モノマー 100質量部あたりの紫外線吸収剤の含有量(質量部)]×[プライマー層の塗布時の膜厚(μm)]が100〜1000の範囲内となる量を塗布して加熱硬化させることにより、基材表面を硬化型のアクリル系樹脂プライマー層により被覆した後、
(a1)アクリル系樹脂原料モノマー 100質量部、
(b)ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物である紫外線吸収剤 5〜100質量部、
(c)ヒンダードアミン系光安定剤 0.1〜20質量部 および
(d)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 5〜50質量部
(II) 該プライマー層上に下記成分(A)〜成分(D)を含有する光硬化性樹脂組成物を塗布して高エネルギー線により光硬化させることにより、順次該基材を被覆することを特徴とする、紫外線遮蔽性積層塗膜付き基材の製造方法。
(A)多官能性アクリレートまたは多官能性メタクリレート 100質量部、
(B)脂肪族不飽和結合を有するオルガノアルコキシシラン 1〜100質量部、
(C)コロイダルシリカ 1〜300質量部
(D)光重合開始剤 0.01〜30質量部
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