JP5721711B2 - 芯鞘型複合繊維及び不織布 - Google Patents
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Description
本発明は、芯鞘型複合繊維及び不織布に関する。
不織布は、マスク、貼付材等の衛生材料用途や、天井材、シート等の自動車内装材、農業用資材、建築用資材、土木用資材の他、電池セパレーター、飲料水用フィルター、工業用フィルター等広範囲な分野において使用されている。
不織布は、先ず、ウェブと呼ばれる長繊維又は短繊維の塊を形成し、次いで、繊維間を結合することで製造される。繊維間を結合する方法として、繊維の一部を熱により溶融させて繊維間を結合する方法が知られている。このような熱を利用して不織布を製造する方法としては、例えば、サーマルボンド法、メルトブロー法、スパンボンド法等が知られている。
これらの熱を利用した不織布の製造には、芯鞘型複合繊維が使用される場合がある。芯鞘型複合繊維は、鞘に含まれる成分が芯に含まれる成分よりも融けやすいことが特徴である。例えば、ポリエチレンとポリプロピレンを用いた芯鞘型の繊維、ポリプロピレンと変性ポリエチレンを用いた芯鞘型の繊維、ポリプロピレンと変性ポリプロピレンを用いた芯鞘型の繊維が知られている。
特に、芯成分にポリプロピレンを用い、鞘成分にポリエチレンを用いた芯鞘型の繊維を用いて製造された不織布は、軽量、高い強度、高い柔軟性、良好な触感等の特徴を有するとされている。このため、芯成分にポリプロピレンを用い、鞘成分にポリエチレンを用いた芯鞘型繊維は様々な用途に使用されている（例えば、特許文献１、２参照）。
ところで、不織布に求められる物性は、用途によって異なる。上記のような優れた物性を有する、ポリプロピレンとポリエチレンとを用いた芯鞘型複合繊維であるが、汎用オレフィン樹脂は触媒に由来する金属成分を多く含有し、用途によってはこれが溶け出すことで不具合を生じることがあり、改善が求められる。また、高温環境においては少量のガスを、不織布の原料である樹脂が発生するために、用途によって不具合を生じ改善が求められている。
本発明は、以上の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、上記ガス発生及び含有金属の少ない不織布、及び当該不織布を構成する芯鞘型の複合繊維を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、芯鞘型複合繊維の鞘部が環状オレフィン系樹脂を主成分とすることで、上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のものを提供する。
（１） 熱可塑性樹脂組成物からなる芯部と、環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物からなる鞘部と、を備え、前記熱可塑性樹脂組成物が、前記環状オレフィン系樹脂のガラス転移点（ＴｇＡ）より高いガラス転移点（Ｔｇ）を有する非晶性熱可塑性樹脂を主成分とするか又は前記ガラス転移点（ＴｇＡ）より高い融点（Ｔｍ）を有する結晶性熱可塑性樹脂を主成分とする芯鞘型複合繊維。
（２） 前記ガラス転移点（Ｔｇ）又は前記融点（Ｔｍ）と、前記ガラス転移点（ＴｇＡ）との差が２０℃以上６０℃以下である（１）に記載の芯鞘型複合繊維。
（３） 前記非晶性熱可塑性樹脂は、環状オレフィン系樹脂（Ｂ）を主成分とする（１）又は（２）に記載の芯鞘型複合繊維。
（４） 前記環状オレフィン系樹脂（Ａ）又は環状オレフィン系樹脂（Ｂ）の少なくとも一方が、メタロセン系触媒により重合された（３）に記載の芯鞘型複合繊維。
（５） 前記環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点（ＴｇＢ）が、６０℃以上１８０℃以下である（３）又は（４）のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維。
（６） （１）から（５）のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維同士を熱接着してなる不織布。
本発明によれば、芯鞘型複合繊維の鞘部が環状オレフィン系樹脂を主成分とする。このため、不織布の表面のほとんどは、環状オレフィン系樹脂で覆われる。その結果、高温環境下で使用しても、不織布からガスがほとんど発生しない。また、環状オレフィン系樹脂は金属の含有量が汎用オレフィン樹脂よりも少ないため、不織布の使用中に不織布から金属が溶出することもほとんどない。
特に、芯部、鞘部ともに環状オレフィン系樹脂からなる芯鞘型複合繊維を用いて作製した不織布であれば、上記の効果がより高まる。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されない。
本発明は芯鞘型複合繊維、及び当該芯鞘型複合繊維を用いて作製した不織布である。以下、芯鞘型複合繊維、不織布の順で説明する。
＜芯鞘型複合繊維＞
本発明の芯鞘型複合繊維は、熱可塑性樹脂組成物からなる芯部と、環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物からなる鞘部と、を備える。
本発明の芯鞘型複合繊維は、熱可塑性樹脂組成物からなる芯部と、環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物からなる鞘部と、を備える。
芯部の原料となる熱可塑性樹脂組成物は、結晶性熱可塑性樹脂又は非晶性熱可塑性樹脂を主成分とする。
結晶性熱可塑性樹脂としては、鞘部に含まれる環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点より高い融点を持つ樹脂であれば、樹脂の種類は特に限定されない。
非晶性熱可塑性樹脂としては、鞘部に含まれる環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点より高いガラス転移点を持つ樹脂であれば、樹脂の種類は特に限定されない。
ここで融点、ガラス転移点は、ＤＳＣ法（ＪＩＳ Ｋ７１２１記載の方法）によって昇温速度１０℃／分の条件で測定した値を採用する。
結晶性熱可塑性樹脂としては、鞘部に含まれる環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点より高い融点を持つ樹脂であれば、樹脂の種類は特に限定されない。
非晶性熱可塑性樹脂としては、鞘部に含まれる環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点より高いガラス転移点を持つ樹脂であれば、樹脂の種類は特に限定されない。
ここで融点、ガラス転移点は、ＤＳＣ法（ＪＩＳ Ｋ７１２１記載の方法）によって昇温速度１０℃／分の条件で測定した値を採用する。
鞘部の原料となる環状オレフィン系樹脂組成物は、環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする。上述の通り、鞘部の耐熱性は芯部の耐熱性より低い。このため、熱が与えられると、鞘部が溶融し、繊維同士が結合して不織布が製造される。
鞘部が溶融して繊維同士を結合する結果、不織布の表面のほとんどが環状オレフィン系樹脂組成物で覆われる。環状オレフィン系樹脂組成物は、環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とするため、環状オレフィン系樹脂の性質が不織布に付与されることになる。したがって、本発明の芯鞘型複合繊維を用いて作製した不織布は、使用時に金属の溶出がほとんど無く、たんぱく質の吸着が少なく、使用時におけるガスの発生量も少ない。
以下、芯部、鞘部ともに環状オレフィン系樹脂からなる芯鞘型複合繊維を例に、本発明の芯鞘型複合繊維について説明する。
本発明の芯鞘型複合繊維としては、鞘部に環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物を用い、芯部に環状オレフィン系樹脂（Ｂ）を主成分とする熱可塑性樹脂組成物を用いる芯鞘型複合繊維が好ましい。鞘部、芯部ともに主成分が環状オレフィン系樹脂であれば、使用時の金属の溶出が少なくなる効果等の環状オレフィン系樹脂の使用により付与される物性がより不織布に表れやすい。また、鞘部、芯部との密着性も良好である。以下、環状オレフィン系樹脂について説明する。
本発明の芯鞘型複合繊維としては、鞘部に環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物を用い、芯部に環状オレフィン系樹脂（Ｂ）を主成分とする熱可塑性樹脂組成物を用いる芯鞘型複合繊維が好ましい。鞘部、芯部ともに主成分が環状オレフィン系樹脂であれば、使用時の金属の溶出が少なくなる効果等の環状オレフィン系樹脂の使用により付与される物性がより不織布に表れやすい。また、鞘部、芯部との密着性も良好である。以下、環状オレフィン系樹脂について説明する。
［環状オレフィン系樹脂］
環状オレフィン系樹脂（Ａ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）との相違点は、環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点が環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点より高い点である。先ず、環状オレフィン系樹脂（Ａ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）との共通部分について説明する。
環状オレフィン系樹脂（Ａ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）との相違点は、環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点が環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点より高い点である。先ず、環状オレフィン系樹脂（Ａ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）との共通部分について説明する。
環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）は、環状オレフィン成分を共重合成分として含むものであり、環状オレフィン成分を主鎖に含むポリオレフィン系樹脂であれば、特に限定されるものではない。例えば、環状オレフィンの付加重合体又はその水素添加物、環状オレフィンとα−オレフィンの付加共重合体又はその水素添加物等を挙げることができる。
また、環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）としては、上記重合体に、さらに極性基を有する不飽和化合物をグラフト及び／又は共重合したもの、を含む。
極性基としては、例えば、カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基、アミド基、エステル基、ヒドロキシル基等を挙げることができ、極性基を有する不飽和化合物としては、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、グリシジル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アルキル（炭素数１〜１０）エステル、マレイン酸アルキル（炭素数１〜１０）エステル、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸−２−ヒドロキシエチル等を挙げることができる。
環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）としては、環状オレフィンとα−オレフィンの付加共重合体又はその水素添加物が好ましい。
また、本発明に用いられる環状オレフィン成分を共重合成分として含む環状オレフィン系樹脂としては、市販の樹脂を用いることも可能である。市販されている環状オレフィン系樹脂としては、例えば、ＴＯＰＡＳ（登録商標）（Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製）、アペル（登録商標）（三井化学社製）、ゼオネックス（登録商標）（日本ゼオン社製）、ゼオノア（登録商標）（日本ゼオン社製）、アートン（登録商標）（ＪＳＲ社製）等を挙げることができる。
環状オレフィンとα−オレフィンの付加共重合体として、特に好ましい例としては、〔１〕炭素数２〜２０のα−オレフィン成分と、〔２〕下記一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分と、を含む共重合体を挙げることができる。
（式中、Ｒ１〜Ｒ１２は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、水素原子、ハロゲン原子、及び、炭化水素基からなる群より選ばれるものであり、
Ｒ９とＲ１０、Ｒ１１とＲ１２は、一体化して２価の炭化水素基を形成してもよく、
Ｒ９又はＲ１０と、Ｒ１１又はＲ１２とは、互いに環を形成していてもよい。
また、ｎは、０又は正の整数を示し、
ｎが２以上の場合には、Ｒ５〜Ｒ８は、それぞれの繰り返し単位の中で、それぞれ同一でも異なっていてもよい。）
Ｒ９とＲ１０、Ｒ１１とＲ１２は、一体化して２価の炭化水素基を形成してもよく、
Ｒ９又はＲ１０と、Ｒ１１又はＲ１２とは、互いに環を形成していてもよい。
また、ｎは、０又は正の整数を示し、
ｎが２以上の場合には、Ｒ５〜Ｒ８は、それぞれの繰り返し単位の中で、それぞれ同一でも異なっていてもよい。）
〔〔１〕炭素数２〜２０のα−オレフィン成分〕
炭素数２〜２０のα−オレフィンは、特に限定されるものではない。例えば、特開２００７−３０２７２２と同様のものを挙げることができる。また、これらのα−オレフィン成分は、１種単独でも２種以上を同時に使用してもよい。これらの中では、エチレンの単独使用が最も好ましい。
炭素数２〜２０のα−オレフィンは、特に限定されるものではない。例えば、特開２００７−３０２７２２と同様のものを挙げることができる。また、これらのα−オレフィン成分は、１種単独でも２種以上を同時に使用してもよい。これらの中では、エチレンの単独使用が最も好ましい。
〔〔２〕一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分〕
一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分について説明する。
一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分について説明する。
一般式（Ｉ）におけるＲ１〜Ｒ１２は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、水素原子、ハロゲン原子、及び、炭化水素基からなる群より選ばれるものである。
Ｒ１〜Ｒ８の具体例としては、例えば、水素原子；フッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子；メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の低級アルキル基等を挙げることができ、これらはそれぞれ異なっていてもよく、部分的に異なっていてもよく、また、全部が同一であってもよい。
また、Ｒ９〜Ｒ１２の具体例としては、例えば、水素原子；フッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子；メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ヘキシル基、ステアリル基等のアルキル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、エチルフェニル基、イソプロピルフェニル基、ナフチル基、アン通りル基等の置換又は無置換の芳香族炭化水素基；ベンジル基、フェネチル基、その他アルキル基にアリール基が置換したアラルキル基等を挙げることができ、これらはそれぞれ異なっていてもよく、部分的に異なっていてもよく、また、全部が同一であってもよい。
Ｒ９とＲ１０、又はＲ１１とＲ１２とが一体化して２価の炭化水素基を形成する場合の具体例としては、例えば、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基等のアルキリデン基等を挙げることができる。
Ｒ９又はＲ１０と、Ｒ１１又はＲ１２とが、互いに環を形成する場合には、形成される環は単環でも多環であってもよく、架橋を有する多環であってもよく、二重結合を有する環であってもよく、またこれらの環の組み合わせからなる環であってもよい。また、これらの環はメチル基等の置換基を有していてもよい。
一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分の具体例としては、特開２００７−３０２７２２と同様のものを挙げることができる。
これらの環状オレフィン成分は、１種単独でも、また２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中では、ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン（慣用名：ノルボルネン）を単独使用することが好ましい。
〔１〕炭素数２〜２０のα−オレフィン成分と〔２〕一般式（Ｉ）で表される環状オレフィン成分との重合方法及び得られた重合体の水素添加方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法に従って行うことができる。ランダム共重合であっても、ブロック共重合であってもよいが、ランダム共重合であることが好ましい。
また、用いられる重合触媒についても特に限定されるものではなく、チーグラー・ナッタ系、メタセシス系、メタロセン系触媒等の従来周知の触媒を用いて周知の方法により環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）を得ることができる。メタロセン系触媒を使用すれば、低いガラス転移点を有する環状オレフィン系樹脂、高いガラス転移点を有する環状オレフィン系樹脂も容易に製造できるため好ましい。
〔その他共重合成分〕
環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）は、上記の〔１〕炭素数２〜２０のα−オレフィン成分と、〔２〕一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分以外に、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて他の共重合可能な不飽和単量体成分を含有していてもよい。
環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）は、上記の〔１〕炭素数２〜２０のα−オレフィン成分と、〔２〕一般式（Ｉ）で示される環状オレフィン成分以外に、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて他の共重合可能な不飽和単量体成分を含有していてもよい。
任意に共重合されていてもよい不飽和単量体としては、特に限定されるものではないが、例えば、炭素−炭素二重結合を１分子内に２個以上含む炭化水素系単量体等を挙げることができる。炭素−炭素二重結合を１分子内に２個以上含む炭化水素系単量体の具体例としては、特開２００７−３０２７２２と同様のものを挙げることができる。
次いで、環状オレフィン系樹脂（Ａ）、（Ｂ）との関係について説明する。
上述の通り、環状オレフィン系樹脂（Ａ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）とはガラス転移点が異なる。環状オレフィン系樹脂のガラス転移点は、環状オレフィン系樹脂中の環状オレフィン成分の含有量を調整することで、調整できる。
上述の通り、環状オレフィン系樹脂（Ａ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）とはガラス転移点が異なる。環状オレフィン系樹脂のガラス転移点は、環状オレフィン系樹脂中の環状オレフィン成分の含有量を調整することで、調整できる。
環状オレフィン系樹脂（Ａ）のガラス転移点（ＴｇＡ）と環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点（ＴｇＢ）との差は、２０℃以上６０℃以下であることが好ましい。ガラス転移点（ＴｇＡ）とガラス転移点（ＴｇＢ）との差が２０℃未満になると、繊維同士を結合させることが可能な条件幅が狭くなる傾向にあり、工業的生産が困難となるため好ましくない。ガラス転移点（ＴｇＡ）とガラス転移点（ＴｇＢ）との差が６０℃を超えると、繊維同士を結合させる工程後も、低温の環境温度で環状オレフィン系樹脂（Ａ）が軟化してしまい、不織布の耐熱性が低くなる傾向にあるという理由で好ましくない。より好ましいガラス転移点の差（ＴｇＢ−ＴｇＡ）は、３０℃以上５０℃以下である。
環状オレフィン系樹脂（Ｂ）として、ガラス転移点が６０℃以上１８０℃以下の環状オレフィン系樹脂の使用が、不織布の耐熱性向上の観点から好ましい。一般的にはガラス転移点が１６０℃以上の環状オレフィン系樹脂の製造は難しいが、上述の通り、メタロセン系触媒を用いると、高いガラス転移点を有する環状オレフィン系樹脂も製造できる。
ところで、ガラス転移点がおよそ１６０℃を超える環状オレフィン系樹脂は、シート状に成形すると、堅く、脆い性質が表れやすい傾向にある。しかし、本発明のように繊維状に成形する場合、成形時に高分子が配向し、破断伸度等の物性が向上するため脆い性質が不織布に表れにくくなる。
また、上述の通り、鞘部に含まれる環状オレフィン系樹脂のガラス転移点は、芯部に含まれる環状オレフィン系樹脂のガラス転移点よりも低い。本発明の芯鞘型複合繊維を用いて、後述するように不織布を作製すると、外側の環状オレフィン系樹脂が、不織布の表面のほとんどを覆うことになる。このため、芯部の環状オレフィン系樹脂がやや脆い性質を有していても、ガラス転移点が１６０℃を超える環状オレフィン系樹脂のみからなる不織布と比較すると、不織布に脆い性質が表れにくくなる。
また、上述の通り、鞘部に含まれる環状オレフィン系樹脂のガラス転移点は、芯部に含まれる環状オレフィン系樹脂のガラス転移点よりも低い。本発明の芯鞘型複合繊維を用いて、後述するように不織布を作製すると、外側の環状オレフィン系樹脂が、不織布の表面のほとんどを覆うことになる。このため、芯部の環状オレフィン系樹脂がやや脆い性質を有していても、ガラス転移点が１６０℃を超える環状オレフィン系樹脂のみからなる不織布と比較すると、不織布に脆い性質が表れにくくなる。
［その他の成分］
芯部、鞘部はともに、本発明の目的を害さない範囲で、その他の樹脂、核剤、着色剤、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤及び難燃剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
芯部、鞘部はともに、本発明の目的を害さない範囲で、その他の樹脂、核剤、着色剤、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤及び難燃剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
［芯鞘型複合繊維の製造方法］
本発明の芯鞘型複合繊維の製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を利用することができる。例えば、芯鞘型複合繊維として、溶融状態で繊維状に押し出す方法が挙げられる。
本発明の芯鞘型複合繊維の製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を利用することができる。例えば、芯鞘型複合繊維として、溶融状態で繊維状に押し出す方法が挙げられる。
［芯鞘型複合繊維］
本発明の芯鞘型複合繊維は、上述の通り、鞘部が環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とし、芯部が環状オレフィン系樹脂のガラス転移点（ＴｇＡ）より高いガラス転移点（Ｔｇ）を有する非晶性熱可塑性樹脂を主成分とするか又はガラス転移点（ＴｇＡ）より高い融点（Ｔｍ）を有する結晶性熱可塑性樹脂を主成分とする。
本発明の芯鞘型複合繊維は、上述の通り、鞘部が環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とし、芯部が環状オレフィン系樹脂のガラス転移点（ＴｇＡ）より高いガラス転移点（Ｔｇ）を有する非晶性熱可塑性樹脂を主成分とするか又はガラス転移点（ＴｇＡ）より高い融点（Ｔｍ）を有する結晶性熱可塑性樹脂を主成分とする。
芯部と鞘部との体積比（芯部の体積／鞘部の体積）は、特に限定されず、用途に応じて適宜好ましい体積比に調整することができる。一般的に、好ましい体積比は、８／２以上２／８以下である。鞘の割合が上記の範囲より多い場合、物性を発現する芯部の割合が小さいために不織布の物性が低下してしまう傾向にある。鞘の割合が上記の範囲より少ない場合には、繊維同士の接合部が弱くなり不織布の物性が低下してしまう傾向にある。
＜不織布＞
本発明の不織布は、上述の本発明の芯鞘型複合繊維を熱接着してなる。先ず、本発明の不織布の製造方法について説明し、次いで、本発明の不織布について説明する。
本発明の不織布は、上述の本発明の芯鞘型複合繊維を熱接着してなる。先ず、本発明の不織布の製造方法について説明し、次いで、本発明の不織布について説明する。
［不織布の製造方法］
不織布の製造は、先ず、不織布を構成する繊維ウェブを形成し、次いで、繊維同士を結合させる。
繊維のウェブは、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下程度の比較的短い繊維を機械的にくし削りながら、又は空気流を利用してランダムに薄いシート状に形成する乾式法、６ｍｍ以下程度のごく短い繊維を水と混ぜ合わせ、紙のように漉いて形成する湿式法等により製造することができる。また、上記のような短繊維からなるウェブに限定されず、１００ｍｍ以上程度の長繊維からなる繊維のウェブも使用できる。
繊維同士の結合は、熱により鞘部を融かし繊維同士を結合させる方法であればよい。例えば、サーマルボンド法、メルトブロー法、スパンボンド法を挙げることができる。
不織布の製造は、先ず、不織布を構成する繊維ウェブを形成し、次いで、繊維同士を結合させる。
繊維のウェブは、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下程度の比較的短い繊維を機械的にくし削りながら、又は空気流を利用してランダムに薄いシート状に形成する乾式法、６ｍｍ以下程度のごく短い繊維を水と混ぜ合わせ、紙のように漉いて形成する湿式法等により製造することができる。また、上記のような短繊維からなるウェブに限定されず、１００ｍｍ以上程度の長繊維からなる繊維のウェブも使用できる。
繊維同士の結合は、熱により鞘部を融かし繊維同士を結合させる方法であればよい。例えば、サーマルボンド法、メルトブロー法、スパンボンド法を挙げることができる。
［不織布］
本発明の不織布は、芯鞘型の構造を有する複合繊維を用いて作製される。芯鞘型構造の複合繊維を用いることは以下の点で好ましい。
芯鞘構造の複合繊維を用いれば、鞘部を熱で融かし、繊維同士を結合させることができる。このため、不織布の原料となる繊維よりも熱で溶融しやすいサーマルボンド繊維等を別途混合する必要が無い。つまり、芯鞘型構造の複合繊維を使用すれば、不織布の製造が容易になる。
また、上記の通り、鞘部が熱で融け、周りの繊維と結合する。このため、繊維同士の交絡点が全て結合箇所となる。その結果、強固に結合した不織布が得られる。
また、全体的にほぼ均一な密度になるように、ウェブが形成されれば、繊維同士の接触箇所にほとんどむらが無い。その結果、不織布の物性は安定する。つまり、不織布内での物性の不均一は生じない。なお、従来公知の方法（例えば上記の方法）でウェブを作製すれば、全体的にほぼ均一な密度になる。
本発明の不織布は、芯鞘型の構造を有する複合繊維を用いて作製される。芯鞘型構造の複合繊維を用いることは以下の点で好ましい。
芯鞘構造の複合繊維を用いれば、鞘部を熱で融かし、繊維同士を結合させることができる。このため、不織布の原料となる繊維よりも熱で溶融しやすいサーマルボンド繊維等を別途混合する必要が無い。つまり、芯鞘型構造の複合繊維を使用すれば、不織布の製造が容易になる。
また、上記の通り、鞘部が熱で融け、周りの繊維と結合する。このため、繊維同士の交絡点が全て結合箇所となる。その結果、強固に結合した不織布が得られる。
また、全体的にほぼ均一な密度になるように、ウェブが形成されれば、繊維同士の接触箇所にほとんどむらが無い。その結果、不織布の物性は安定する。つまり、不織布内での物性の不均一は生じない。なお、従来公知の方法（例えば上記の方法）でウェブを作製すれば、全体的にほぼ均一な密度になる。
本発明の不織布は、本発明の芯鞘型複合繊維を用いて形成される。本発明の芯鞘型複合繊維は鞘部に環状オレフィン系樹脂を有する。環状オレフィン系樹脂は、金属含有量が極めて少ない。したがって、本発明の不織布は、強酸、強アルカリ環境下で使用しても、上記の金属溶出の問題がほとんど生じない。金属含有量は１００ｐｐｍ以下、さらには５０ｐｐｍ以下とすることも可能である。
半導体の製造においては、有機溶剤、酸又はアルカリを含む薬液に対する耐性に優れる濾過用フィルターが求められている。本発明の不織布は、このような半導体の製造に用いる濾過フィルターとして好ましく使用することができる。
半導体の製造においては、有機溶剤、酸又はアルカリを含む薬液に対する耐性に優れる濾過用フィルターが求められている。本発明の不織布は、このような半導体の製造に用いる濾過フィルターとして好ましく使用することができる。
また、環状オレフィン系樹脂は、過酷な環境下に曝されても、ガスの発生が少ない（低発生ガス）。したがって、気体を通すフィルターとして使用しても、フィルターから発生するガスが問題になることはほとんど無い。
半導体製造、薬品製造、食品製造は、通常、クリーンルームで行われる。クリーンルームに気体を送り込む際、気体に含まれる不純物を除去するために、気体をフィルターに通す必要がある。本発明の不織布は、このようなクリーンルーム用フィルターとして、好ましい。本発明の不織布によれば、フィルターから発生する不純物が非常に少ないため、クリーンルームに入り込む不純物を、従来品よりも抑えることができるからである。
半導体製造、薬品製造、食品製造は、通常、クリーンルームで行われる。クリーンルームに気体を送り込む際、気体に含まれる不純物を除去するために、気体をフィルターに通す必要がある。本発明の不織布は、このようなクリーンルーム用フィルターとして、好ましい。本発明の不織布によれば、フィルターから発生する不純物が非常に少ないため、クリーンルームに入り込む不純物を、従来品よりも抑えることができるからである。
また、環状オレフィン系樹脂はタンパク質を吸着しにくい性質を有する。したがって、本発明の不織布は、タンパク質の吸着が問題となる用途に好ましく適用することができる。
生化学分析、生体関連物質（タンパク質）の分離・精製、医療等の分野に使用されるフィルター等には、タンパク質を吸着させにくいことが要求される。タンパク質を吸着させやすいと、医療及び生化学分析においては検出感度の低下や再現性の低下を引き起こすことがあるからである。また、タンパク質等の生体関連物質の分離・精製においては精製に用いるフィルター等に生体関連物質が吸着することにより、目的とする生体関連物質の収率の低下や純度の低下等を引き起こすことがあるからである。本発明の不織布は、このような生体関連物質（タンパク質）の分離・精製、医療等の分野に使用されるフィルター等の材料として好ましく使用することができる。
生化学分析、生体関連物質（タンパク質）の分離・精製、医療等の分野に使用されるフィルター等には、タンパク質を吸着させにくいことが要求される。タンパク質を吸着させやすいと、医療及び生化学分析においては検出感度の低下や再現性の低下を引き起こすことがあるからである。また、タンパク質等の生体関連物質の分離・精製においては精製に用いるフィルター等に生体関連物質が吸着することにより、目的とする生体関連物質の収率の低下や純度の低下等を引き起こすことがあるからである。本発明の不織布は、このような生体関連物質（タンパク質）の分離・精製、医療等の分野に使用されるフィルター等の材料として好ましく使用することができる。
また、環状オレフィン樹脂系樹脂は、帯電保持性能が高い。即ち、本発明の不織布は、放置しても帯電減衰をほとんど生じない。したがって、本発明の不織布は、電荷を保持した状態で使用される不織布として、好ましく使用することができる。
電荷を保持した状態で使用される不織布として、例えば、エレクトレットフィルターが挙げられる。エレクトレットフィルターとは、濾材に用いられる繊維に半永久的に固定された電荷の静電気力により空気中の微粒子を効果的に除去することが可能なエアフィルターである。エレクトレットフィルターは、例えば、自動車や鉄道車両等の車室内の空気を清浄化するためのエアフィルター、掃除機の排気用フィルター及びメインフィルター、空気清浄機用フィルター、エアコン用フィルター、ＯＡ機器の吸気・排気フィルター、ビル空調用フィルター、クリーンルーム用フィルター等として使用されている。本発明の不織布は、これらの用途に使用されるエレクトレットフィルターとして好ましい。
電荷を保持した状態で使用される不織布として、例えば、エレクトレットフィルターが挙げられる。エレクトレットフィルターとは、濾材に用いられる繊維に半永久的に固定された電荷の静電気力により空気中の微粒子を効果的に除去することが可能なエアフィルターである。エレクトレットフィルターは、例えば、自動車や鉄道車両等の車室内の空気を清浄化するためのエアフィルター、掃除機の排気用フィルター及びメインフィルター、空気清浄機用フィルター、エアコン用フィルター、ＯＡ機器の吸気・排気フィルター、ビル空調用フィルター、クリーンルーム用フィルター等として使用されている。本発明の不織布は、これらの用途に使用されるエレクトレットフィルターとして好ましい。
特に、環状オレフィン系樹脂の特徴を活かした不織布にするために、芯部も環状オレフィン系樹脂を主成分とすることが好ましい。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
＜使用材料＞
環状オレフィン系樹脂１：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ９９０３Ｄ−１０」、ガラス転移点３３℃
環状オレフィン系樹脂２：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ９５０６Ｆ−０４」、ガラス転移点６４℃
環状オレフィン系樹脂３：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ８００７Ｆ−０４」、ガラス転移点７８℃
環状オレフィン系樹脂４：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ６０１３Ｆ−０４」、ガラス転移点１３８℃
環状オレフィン系樹脂５：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ６０１５Ｓ−０４」、ガラス転移点１５８℃
環状オレフィン系樹脂６：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ６０１７Ｓ−０４」、ガラス転移点１７８℃
上記の市販の環状オレフィン系樹脂は、全てメタロセン系触媒を用いて製造された樹脂である。
ポリプロピレン：日本ポリプロ社製、商品名「ノバテックＰＰ ＳＡ３Ａ」融点１６５℃
ポリエチレン：日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックＨＤ ＨＪ５８０Ｎ」、融点１３４℃
環状オレフィン系樹脂１：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ９９０３Ｄ−１０」、ガラス転移点３３℃
環状オレフィン系樹脂２：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ９５０６Ｆ−０４」、ガラス転移点６４℃
環状オレフィン系樹脂３：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ８００７Ｆ−０４」、ガラス転移点７８℃
環状オレフィン系樹脂４：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ６０１３Ｆ−０４」、ガラス転移点１３８℃
環状オレフィン系樹脂５：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ６０１５Ｓ−０４」、ガラス転移点１５８℃
環状オレフィン系樹脂６：Ｔｏｐａｓ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ ６０１７Ｓ−０４」、ガラス転移点１７８℃
上記の市販の環状オレフィン系樹脂は、全てメタロセン系触媒を用いて製造された樹脂である。
ポリプロピレン：日本ポリプロ社製、商品名「ノバテックＰＰ ＳＡ３Ａ」融点１６５℃
ポリエチレン：日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックＨＤ ＨＪ５８０Ｎ」、融点１３４℃
＜不織布の製造＞
芯部、鞘部として、表１に示す材料を用い、押出機、同心円芯鞘型複合断面となる紡糸口金、巻取り装置等からなる溶融紡糸装置、加熱装置と引取ロールを備えた延伸装置、押し込み式クリンパーを用いて、表１に記載の紡糸温度にて芯部と鞘部との体積比率が１：１となるよう溶融紡糸・延伸を行い、捲縮を付与した。得られた繊維は５１ｍｍに切断して芯鞘型複合繊維を得た。得られた繊維はローラーカードでカードウェブとし、表１に示す温度にてサクションバンドドライヤーで熱処理して、目付約５０ｇ／ｍ２の不織布とした。
芯部、鞘部として、表１に示す材料を用い、押出機、同心円芯鞘型複合断面となる紡糸口金、巻取り装置等からなる溶融紡糸装置、加熱装置と引取ロールを備えた延伸装置、押し込み式クリンパーを用いて、表１に記載の紡糸温度にて芯部と鞘部との体積比率が１：１となるよう溶融紡糸・延伸を行い、捲縮を付与した。得られた繊維は５１ｍｍに切断して芯鞘型複合繊維を得た。得られた繊維はローラーカードでカードウェブとし、表１に示す温度にてサクションバンドドライヤーで熱処理して、目付約５０ｇ／ｍ２の不織布とした。
＜含有金属量の評価＞
実施例１〜６、比較例１に関し、不織布が含有する金属量の測定を次の手順で行なった。超純水で洗浄した不織布サンプル１ｇを白金ルツボに量り取り、電器コンロで炭化した後、電気炉（６００℃×１ｈｒ）で灰化した。灰化したサンプルは３．５％塩酸水溶液５ｍｌで溶解させて回収し、その溶液を超純水にて２５ｍｌに定容した。この溶液を分析試料とし、ＩＣＰ分析にて金属の定量分析を行った。
実施例１〜６、比較例１に関し、不織布が含有する金属量の測定を次の手順で行なった。超純水で洗浄した不織布サンプル１ｇを白金ルツボに量り取り、電器コンロで炭化した後、電気炉（６００℃×１ｈｒ）で灰化した。灰化したサンプルは３．５％塩酸水溶液５ｍｌで溶解させて回収し、その溶液を超純水にて２５ｍｌに定容した。この溶液を分析試料とし、ＩＣＰ分析にて金属の定量分析を行った。
＜発生ガス量の評価＞
実施例１〜６、比較例１に関し、不織布から発生するガス量測定を次の手順で行なった。横型管状炉にて８０℃／１時間加熱で、不織布サンプル１ｇから発生させたガスをテナックス管でトラップした。テナックス管をオートサンプラーに装着し、トラップした発生ガスを加熱脱着装置／ガスクロマト質量分析計で分析した。標準トルエンも一定量（１０μｇ）を採取しテナックス管に担持し同様な分析を行い、トルエン換算して総発生量を算出した。算出結果を表２に示した。
実施例１〜６、比較例１に関し、不織布から発生するガス量測定を次の手順で行なった。横型管状炉にて８０℃／１時間加熱で、不織布サンプル１ｇから発生させたガスをテナックス管でトラップした。テナックス管をオートサンプラーに装着し、トラップした発生ガスを加熱脱着装置／ガスクロマト質量分析計で分析した。標準トルエンも一定量（１０μｇ）を採取しテナックス管に担持し同様な分析を行い、トルエン換算して総発生量を算出した。算出結果を表２に示した。
本発明の不織布は、金属含有量及びガス発生量が少ないことが確認された。比較例としたポリエチレン、ポリプロピレン成分からなる不織布は、金属量・ガス発生量共に多かった。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂組成物からなる芯部と、
環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物からなる鞘部と、を備え、
前記熱可塑性樹脂組成物が、前記環状オレフィン系樹脂のガラス転移点（ＴｇＡ）より高いガラス転移点（Ｔｇ）を有する非晶性熱可塑性樹脂を主成分とするか又は前記ガラス転移点（ＴｇＡ）より高い融点（Ｔｍ）を有する結晶性熱可塑性樹脂を主成分とし、
前記非晶性熱可塑性樹脂は、環状オレフィン系樹脂（Ｂ）を主成分とし、
前記環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点（Ｔｇ Ｂ ）が、１３８℃以上である芯鞘型複合繊維。 - 前記環状オレフィン系樹脂（Ａ）又は環状オレフィン系樹脂（Ｂ）の少なくとも一方が、メタロセン系触媒により重合された請求項１に記載の芯鞘型複合繊維。
- 前記環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点（ＴｇＢ）が、１６０℃以上１８０℃以下である請求項１又は２のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維。
- 熱可塑性樹脂組成物からなる芯部と、
環状オレフィン系樹脂（Ａ）を主成分とする環状オレフィン系樹脂組成物からなる鞘部 と、を備え、
前記熱可塑性樹脂組成物が、前記環状オレフィン系樹脂のガラス転移点（Ｔｇ Ａ ）より 高いガラス転移点（Ｔｇ）を有する非晶性熱可塑性樹脂を主成分とするか又は前記ガラス 転移点（Ｔｇ Ａ ）より高い融点（Ｔｍ）を有する結晶性熱可塑性樹脂を主成分とし、
前記非晶性熱可塑性樹脂は、環状オレフィン系樹脂（Ｂ）を主成分とし、
前記環状オレフィン系樹脂（Ａ）及び環状オレフィン系樹脂（Ｂ）の両方が、メタロセ ン系触媒により重合された芯鞘型複合繊維。 - 前記環状オレフィン系樹脂（Ｂ）のガラス転移点（Ｔｇ Ｂ ）が、６０℃以上１８０℃以 下である請求項４に記載の芯鞘型複合繊維。
- 前記ガラス転移点（Ｔｇ）又は前記融点（Ｔｍ）と、前記ガラス転移点（ＴｇＡ）との差が２０℃以上６０℃以下である請求項１から５のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維。
- 請求項１から６のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維同士を熱接着してなる不織布。
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