JP5711540B2 - 無機質粒子、及び無機質粒子の製造方法 - Google Patents
無機質粒子、及び無機質粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
(合成例1)
アクリル酸95質量部、2−(パーフルオロブチル)エチルアクリレート(ユニマッテクス株式会社製、CHEMINOX FAAC−4)3.07質量部、2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン(日本油脂(株)製、商品名:ノフマーMSD)1質量部を混合して、混合液を調製した。
アクリル酸95質量部、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレート(ユニマッテクス株式会社製、CHEMINOX FAAC−6)4.04質量部を混合して、混合液を調製した。
アクリル酸95質量部、2−(パーフルオロオクチル)エチルアクリレート(共栄社化学株式会社製、ライトアクリレートFA−108)5質量部、2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン1質量部を混合して、混合液を調製した。
合成例2で得られたRF=C6 F 13のオリゴマーのイソプロパノール溶液(濃度25質量%)10gを、容量が半分程度になるまでエバポレーションした。この溶液を酢酸エチル中に加えることで、分散液を得た。この分散液中には白色沈殿が生じ、白濁していた。この分散液の上澄みを捨て、続いて白色沈殿物を酢酸エチルで二回洗浄した。続いて、洗浄後の白色沈殿物をオーブンで1日間乾燥した後、真空乾燥機で更に乾燥した。これにより、オリゴマーを得た。オリゴマーの収率は67質量%であった。
アクリル酸95質量部、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレート(ユニマッテクス株式会社製、CHEMINOX FAAC−6)4.04質量部を混合して、混合液を調製した。
合成例1〜4で得られたオリゴマーの数平均分子量及び分散度を、ゲル浸透クロマトグラフィ(溶離液:THF、ポリスチレン換算)による測定結果に基づいて導出した。合成例5で得られたオリゴマーの数平均分子量及び分散度も、ゲル浸透クロマトグラフィ(溶離液:30mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF、ポリスチレン換算)による測定結果に基づいて導出した。
(実施例1〜3)
金属酸化物粒子として平均粒径11nmのシリカ粒子(SiO2粒子)を用意した。平均粒径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン(Si(OEt)4)を用意した。実施例1では合成例1、実施例2では合成例2、実施例3では合成例3でそれぞれ得られたオリゴマーを使用した。
金属酸化物粒子として平均粒径11nmのシリカ粒子(SiO2粒子)を用意した。平均粒径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン(Si(OEt)4)を用意した。また、オリゴマーとして合成例4で得られたオリゴマーを使用した。
実施例1〜4で得られたコンポジットは、アルカリ性条件下におけるゾルーゲル反応により、ナノサイズに制御された微粒子であると考えられる。
(実施例5〜7)
金属酸化物粒子として平均粒径20nmのチタニア粒子(TiO2粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。また、実施例5では合成例1、実施例6では合成例2、実施例7では合成例3でそれぞれ得られたオリゴマーを使用した。
金属酸化物粒子として平均粒径20nmのチタニア粒子(TiO2粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。また、オリゴマーとして合成例4で得られたオリゴマーを使用した。
実施例5〜8で得られたコンポジットの平均粒子径を測定するために、動的光散乱(DLS)測定を行った。その結果は、実施例5で18.4±4.2nm、実施例6で16.4±4.2nm、実施例7で17.0±3.9nm、実施例8で19.1±5.1nmであった。
(実施例9〜11)
金属酸化物粒子として平均粒径26.7nmの酸化亜鉛粒子(ZnO粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。実施例1では合成例1、実施例2では合成例2、実施例3では合成例3でそれぞれ得られたオリゴマーを使用した。
合成例4で得られたオリゴマー0.08gと、酸化亜鉛粒子100mgと、イソプロパノール10mLとを混合して混合液を得た。この混合液を30分間攪拌した後、攪拌しながら5時間反応させた。これにより、混合液は白色となった。
実施例9〜12のコンポジットの平均粒子径を測定するために、動的光散乱(DLS)測定を行った。その結果は、実施例9で32.1±7.7nm、実施例10で57.3±15.3nm、実施例11で72.7±13.1nm、実施例12で299.7±66.9nmであった。これらの結果からは、粒子サイズは酸化亜鉛単独が一番小さく、コンポジットでは側鎖が長くなるにつれて粒子サイズが大きくなることがわかった。これは、側鎖が長いとフッ素同士の相互作用が大きくなり、それによって粒子サイズも大きくなったものと考えられる。
(実施例13)
金属酸化物粒子として平均粒径23.3±6.1nmのアルミナ粒子(Al2O3粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。オリゴマーとしては合成例1で得られたオリゴマーを使用した。
金属酸化物粒子として平均粒径23.3±6.1nmのアルミナ粒子(Al2O3粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。オリゴマーとしては合成例2で得られたオリゴマーを使用した。
金属酸化物粒子として平均粒径23.3±6.1nmのアルミナ粒子(Al2O3粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。オリゴマーとしては合成例3で得られたオリゴマーを使用した。
金属酸化物粒子として平均粒径23.3±6.1nmのアルミナ粒子(Al2O3粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。オリゴマーとしては合成例4で得られたオリゴマーを使用した。
実施例13〜16で得られたコンポジットの平均粒子径を測定するために、動的光散乱(DLS)測定を行った。その結果は、実施例13で24.0±5.6nm、実施例14で30.4±7.7nm、実施例15で76.2±15.7nm、実施例16で25.7±5.2nmであった。フルオロアルキル基の炭素鎖が長いほど粒子サイズが大きくなるのは、炭素鎖の分だけ分子量が増えるためだと考えられる。
金属酸化物粒子として平均粒径10nmのシリカ粒子(SiO2粒子)を用意した。平均粒径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン(Si(OEt)4)を用意した。オリゴマーとしては合成例5で得られたオリゴマーを使用した。
コンポジットの収率は、94.0%であった。コンポジットの調製中にコンポジットをメタノール中で分散させた際、攪拌していない状態ではコンポジットがメタノール中で速やかに沈降してしまった。このため、このコンポジットのメタノール中での分散性は低いものと判断される。尚、比較例1で得られたコンポジットの粒径は過大であることから、測定することができなかった。
金属酸化物粒子として平均粒径23nmのアルミナ粒子(Al2O3粒子)を用意した。平均粒子径は動的光散乱法により測定した値である。金属アルコキシドは使用しなかった。オリゴマーとしては合成例5で得られたオリゴマーを使用した。
比較例2ではコンポジットの収率は63.2%であった。
Claims (6)
- 平均粒子径が5〜1000nmの範囲である請求項1に記載の無機質粒子。
- 前記金属酸化物粒子と、前記オリゴマーとの割合が、質量比で1:0.01〜100である請求項3に記載の無機質粒子の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の無機質粒子を製造する方法であって、
ケイ素、チタン、亜鉛、及びアルミニウムから選択される少なくとも一種の金属の酸化物の粒子である金属酸化物粒子と、ケイ素、チタン、亜鉛、及びアルミニウムから選択される少なくとも一種の金属のアルコキシドである金属アルコキシドと、上記[化2]で表されるオリゴマーとを加水分解縮重合させる無機質粒子の製造方法。 - 前記金属酸化物粒子と、前記金属アルコキシドと、前記オリゴマーとの割合が、質量比で1:0.01〜100:0.01〜100である請求項5に記載の無機質粒子の製造方法。
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