JP5704216B2 - 多層プリント配線板の製造方法。 - Google Patents
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Landscapes
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Description
[1] シート状繊維基材に熱硬化性樹脂組成物を含浸したプリプレグを圧縮及び熱硬化した硬化プリプレグ層、並びに該硬化プリプレグ層の両面に形成された熱硬化性樹脂組成物層を有する絶縁樹脂シート。
[2] 前記絶縁樹脂シートが、(1)絶縁樹脂シートを熱硬化性樹脂組成物層が内層回路基板の両面又は片面に接するように内層回路基板に配置し、減圧下で、弾性材を介して加熱及び加圧することにより、内層回路基板上に積層するラミネート工程、(2)積層された絶縁樹脂シートを、常圧下で、金属板又は金属ロールにより加熱及び加圧することにより、絶縁樹脂シートを平滑化する平滑化工程、及び(3)平滑化された絶縁樹脂シートを熱硬化することにより、絶縁層を形成する熱硬化工程、を含む多層プリント配線板の製造方法に用いられる、上記[1]又は[2]記載の絶縁樹脂シート。
[3] 前記熱硬化性樹脂組成物層の片面又は両面に保護フィルムが形成された、上記[1]又は[2]記載の絶縁樹脂シート。
[4] 上記[1]〜[3]のいずれかに記載の絶縁樹脂シートにより絶縁層が形成された、多層プリント配線板。
[5] (1)上記[1]〜[3]のいずれかに記載の絶縁樹脂シートを、熱硬化性樹脂組成物層が内層回路基板の両面又は片面に接するように内層回路基板に配置し、減圧下で、弾性材を介して加熱及び加圧することにより、内層回路基板上に積層するラミネート工程、(2)積層された絶縁樹脂シートを、金属板又は金属ロールにより加熱及び加圧することにより、絶縁樹脂シートを平滑化する平滑化工程、及び(3)平滑化された絶縁樹脂シートを熱硬化することにより、絶縁層を形成する熱硬化工程を含む、多層プリント配線板の製造方法。
[6] 前記ラミネート工程及び平滑化工程における絶縁樹脂シートの加熱及び加圧が保護フィルム上から行われる、上記[5]記載の方法。
[7] 絶縁層に穴あけする穴あけ工程、該絶縁層を粗化処理する粗化工程、粗化された絶縁層表面にめっきにより導体層を形成するめっき工程、及び導体層に回路を形成する回路形成工程をさらに含む、上記[5]又は[6]記載の製造方法。
等が挙げられる。これらの有機溶剤は、いずれか1種のみを単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂組成物は必ずしも完全に熱硬化されている必要はなく、本発明の効果が発揮される程度に硬化されていればよい。通常、使用されるプリプレグは、回路基板へ積層するなど接着性を維持する必要があるので、樹脂流動性(フロー性)を有する。例えば、Bステージのプリプレグであっても、熱硬化性樹脂組成物の反応度は著しく低く、通常ガラス転移温度を測定することは不可能であり、少なくとも室温以下のガラス転移温度となる。
第1の方法としては、樹脂ワニスに硬化プリプレグを含浸させて、乾燥させることで熱硬化性樹脂層を形成する方法が挙げられる。なお、かかる樹脂ワニスは、前記した熱硬化性樹脂組成物のワニスと同様のものを用いることができる。該樹脂ワニスの粘度は、25℃において10〜10,000cpsの範囲であることが好ましく、特に100cps〜1000cpsの範囲であることが好ましい。該樹脂ワニスの固形分含量としては、10%〜60%の範囲が良く、更には20%〜50%の範囲が良い。上記の乾燥は、60℃〜150℃で10分〜20分の範囲で行うことが好ましい。
また、第2の方法としては、前記樹脂ワニスを離型処理されたPETフィルムにコーティング及び乾燥させて、熱硬化性樹脂層のシート(熱硬化性樹脂フィルム)を得、続いて、それを硬化のプリプレグの両面にラミネートする方法が挙げられる。かかるコーティングは、膜厚を正確にコントロールするためにも、クローズドタイプのダイコータを用いることが好ましく、乾燥は60℃〜150℃で10分〜20分程度行うことが好ましい。
さらに、第3の方法としては、硬化のプリプレグの一方の面に前記樹脂ワニスを直接塗布及び乾燥し、続いて、他方の面に同樹脂ワニスを塗布及び乾燥する方法が挙げられる。なお、かかる塗布は、膜厚を正確にコントロールするために、クローズドタイプのダイコータを用いることが好ましく、乾燥は60℃〜150℃で10分〜20分程度行うことが好ましい。
なお、以下の記載において「部」は「質量部」を意味する。
エタノールとトルエンとを1:1の割合で混合した溶媒に、60℃で、ポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業(株)製「KS−1」)を固形分15%になるように溶解させ、ポリビニルブチラール樹脂溶液を得た。次に、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート828EL」)28部と、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、大日本インキ化学工業(株)製「HP4700」)28部とを、メチルエチルケトン(以下「MEK」と略称する。)15部、及びシクロヘキサノン15部からなる溶媒に、撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、ナフトール系硬化剤(東都化成(株)製「SN−485」、フェノール性水酸基当量215)の固形分50%のMEK溶液110部、硬化触媒(四国化成工業(株)製、「2E4MZ」)0.1部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、「SOC2」アドマテックス社製)70部、及び前記したポリビニルブチラール樹脂溶液30部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した。
前記樹脂ワニスを38μmのアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム上に、乾燥後の熱硬化性樹脂組成物フィルムの厚さが15μm、16μmになるよう、ダイコータにて均一に塗布し、80〜120℃(平均100℃)で6〜8分間乾燥することにより、厚さが15μmの場合は最低溶融粘度が1280poise、16μmの場合には1370となる熱硬化性樹脂組成物フィルムを得た。次いで、この熱硬化性樹脂組成物フィルムの表面に、厚さ15μmのポリプロピレンフィルムを貼り合わせながらロール状に巻き取った。その後、ロール状の熱硬化性樹脂組成物フィルムを幅502mmにスリットし、50M巻きのPETフィルム付き熱硬化性樹脂組成物フィルムを2種得た。
ソルベント法により(株)有沢製作所製1015NSガラスクロス(厚さ16μm)を前記樹脂ワニスに浸漬、含浸し、加熱により溶剤を揮発させ、プリプレグの樹脂中に残存する溶剤量を0.6%、厚さ約25umとなるよう乾燥した。樹脂ワニスはプリプレグの樹脂含有量を55%となるように粘度、固形分含量を調整した。次にアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(38μm)を両面に貼り合せながらロール状に巻き取った。次に、一方のロールが耐熱ゴム製で、他方のロールがSUS製のロールラミネータに該プリプレグを搬送し、2本のロールで連続的に圧縮した。圧縮条件は、SUSロールの温度140℃、線圧5Kg/cm、搬送速度5m/分であった。圧縮後、プリプレグを再度ロール状に巻き取った。巻取り張力は0.2kgf/cmであった。次に、バッチ式加熱オーブンを用いて圧縮されたプリプレグの熱硬化を行った。ロール状の圧縮プリプレグを室温から180℃まで48時間かけて昇温し、各段階で加熱時間の異なる7種の硬化プリプレグを得た。ガラス転移温度はそれぞれ、48℃、57℃、65℃、76℃、93℃、101℃、111℃であり、厚みは21〜22μmであった。
膜厚16μm、溶融粘度1370poiseの熱硬化樹脂組成物フィルムと膜厚15μm、溶融粘度1280poiseの熱硬化樹脂組成物フィルムのそれぞれのポリプロピレンフィルムを剥離し、熱硬化樹脂組成物層がガラス転移温度65℃の硬化プリプレグ側になるように配置し、(株)名機製作所製の真空加圧式ラミネーターを用い、温度120℃にて30秒間真空吸引後、温度120℃、圧力7.0kg/cm2の条件で、PETフィルム上から、耐熱ゴムを介して30秒間プレスすることによりラミネートした。次に、大気圧下で、SUS鏡板を用いて、温度120℃、圧力5kg/cm2の条件で60秒間プレスを行い絶縁樹脂シートを得た。なお、絶縁樹脂シートの内層回路基板側の硬化樹脂組成物層をB層(15μm)、反対側の層をA層(16μm)とした。
得られた絶縁樹脂シートを、内層回路基板(IPC MULTI-PURPOSE TESTBOARD No.IPC-B-25、回路導体厚18μm、0.8mm厚)の両面にラミネートした。かかるラミネートは、(株)名機製作所製の真空加圧式ラミネーターMVLP−500を用い、温度100℃にて30秒間真空吸引後、温度100℃、圧力7.0kg/cm2の条件で、PETフィルム上から、耐熱ゴムを介して30秒間プレスすることによりラミネートした。次に、大気圧下で、SUS鏡板を用いて、温度100℃、圧力5kg/cm2の条件で60秒間プレスし平滑化を行った。
ラミネートされた絶縁樹脂シートから、PETフィルムを剥離し、熱風循環炉を用いて、180℃、30分の硬化条件で、樹脂組成物を硬化させて、絶縁層を形成した。これにより、内層回路基板の両面に絶縁層が形成された積層板を得た。
得られた積層板に過マンガン酸液による粗化処理を施した。まず、膨潤処理として、アトテックジャパン株式会社製のスウェリング・ディップ・セキュリガントP(Swelling Dip Securiganth P)に60℃にて5分間浸漬し、次に、酸化処理として、アトテックジャパン株式会社製のコンセントレート・コンパクトCPとド−ジングソリューション・セキュリガントPの混合液に80℃にて20分間浸漬し、その後、還元処理として、アトテックジャパン(株)製リダクション・ソリューション・セキュリガントP500(Reduction solution Securiganth P500)溶液に40℃にて5分浸漬した。
得られた積層基板の絶縁層表面に、パラジウム含有のアトテックジャパン社製のアクチベータネオガント834を用いて無電解銅めっきの触媒付与を行なった後、酒石酸塩含有のアトテックジャパン製プリントガントMSK−DKを用いて無電解めっきを行った。次に、硫酸銅を用いて銅厚が約20μmになるように電解めっきを行った。その後、180℃にて30分間硬化を行い、目的とする多層プリント配線板を作成した。
絶縁樹脂シートの代わりに、厚さ50μmのプリプレグ層のみを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
なお、かかる厚さ50μmのプリプレグは、実施例1と同様の樹脂ワニスを、(株)有沢製作所製1015NSガラスクロス(厚さ16μm)に、得られるプリプレグの厚さが50μmになるように含浸させて、80〜150℃で10分間乾燥させて得た。
ラミネート及び平滑化工程の温度を120℃にしたこと以外は、比較例1と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
絶縁樹脂シートの代わりに、厚さ60μmのプリプレグ層のみを用いたこと以外は、比較例1と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
なお、かかる厚さ60μmのプリプレグは、実施例1と同様の樹脂ワニスを、(株)有沢製作所製1015NSガラスクロス(厚さ16μm)に、得られるプリプレグの厚さが60μmになるように含浸させて、80〜150℃で10分間乾燥させて得た。
硬化プリプレグの代わりに、厚さ24μmのプリプレグを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
なお、かかる厚さ24μmのプリプレグは、実施例1と同様の樹脂ワニスを、(株)有沢製作所製1015NSガラスクロス(厚さ16μm)に、得られるプリプレグの厚さが24μmになるように含浸させて、80〜150℃で10分間乾燥させて得た。
硬化プリプレグのガラス転移温度を48℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
ラミネート及び平滑化工程の温度を120℃にしたこと以外は、参考例1と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
硬化プリプレグのガラス転移温度を57℃としたこと以外は、参考例2と同様にして、目的とする多層プリント配線板を作成した。
実施例及び参考例で得られた硬化プリプレグのそれぞれの小辺をサンプルとし、熱機械分析装置(DMA)としてセイコーインスツルメンツ株式会社製の型式DMS−6100を用い、「引っ張りモード」にて測定した。かかる測定は、2℃/分の昇温にて、25℃から240℃の範囲で行った。測定で得られた貯蔵弾性率(E’)と損失弾性率(E”)との比で求められる損失正接(tanδ)の最大値の小数点第一位を四捨五入した値をガラス転移温度とした。なお、比較例の未硬化のプリプレグはガラス転移温度が測定できないため測定不可とした。
ユービーエム社製の型式Rheosol-G3000を用い、樹脂量は1gとした。また、直径18mmのパラレルプレートを使用し、測定開始温度60℃、昇温速度5℃/分、振動数1Hz/degにて測定した。最低の粘度値(η)を最低溶融粘度とした。
接触式膜厚計(ミツトヨ社製、MCD−25MJ)を用いて測定した。
内層回路基板中のPクーポン部分の断面を削りだし、CCD型顕微鏡(キーエンス社製、VH6300)又は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて計測した。なお、「Pクーポン部分」とは、絶縁樹脂シートをラミネートした、内層回路基板(IPC MULTI-PURPOSE TESTBOARD No.IPC-B-25、回路導体厚18μm、0.8mm厚)内の導体回路の一部を指す。
内層回路基板のPクーポン上のめっき皮膜を剥がして、CCD型顕微鏡(キーエンス社製、VH6300)を用いて、ガラスクロスの露出の有無を観察した。なお、ガラスクロスが露出していた場合、銅めっき時に、そこにめっき銅が潜り込むため、めっき皮膜剥離後もめっき銅が残存する。
[評価]
○:Pクーポンの樹脂表面へのガラスクロスの露出、及びめっき銅残りなし。
×:Pクーポンの樹脂表面へのガラスクロスの露出、及び/又はめっき銅残りあり。
内層回路基板中のPクーポン部分の段差部分の断面を削りだした積層板を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、回路間に樹脂が埋め込まれているか確認した。
[評価]
○:回路間に樹脂が埋め込まれている。
×:回路間にボイド残りがあり、埋め込みが不十分である。
また、実施例1〜8に示される硬化プリプレグを有する絶縁樹脂シートのガラスクロス上の樹脂の厚さは、いずれも10μm以上であるのに比べ、比較例1〜4の絶縁樹脂シートは、2〜8μmであった。
Claims (12)
- シート状繊維基材に熱硬化性樹脂組成物を含浸したプリプレグを圧縮及び熱硬化した硬化プリプレグ層、並びに該硬化プリプレグ層の両面に形成された熱硬化性樹脂組成物層を有し、前記硬化プリプレグ層のガラス転移温度が60℃以上であり、かつ前記硬化プリプレグ層の厚さが12〜70μmであり、前記シート状繊維基材の厚さが30μm以下である絶縁樹脂シートを熱硬化した絶縁層を含む多層プリント配線板。
- 絶縁樹脂シートの厚さが14〜150μmである、請求項1記載の多層プリント配線板。
- 熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂、熱可塑性樹脂及び硬化剤を含む請求項1又は2記載の多層プリント配線板。
- 熱硬化性樹脂組成物層の片面又は両面に保護フィルムが形成され、該保護フィルムは熱硬化性樹脂組成物層の被形成面が離型処理されている、請求項1〜3のいずれか1項記載の多層プリント配線板。
- シート状繊維基材に熱硬化性樹脂組成物を含浸したプリプレグを圧縮及び熱硬化した硬化プリプレグ層、並びに該硬化プリプレグ層の両面に形成された熱硬化性樹脂組成物層を有し、前記硬化プリプレグ層のガラス転移温度が60℃以上であり、かつ前記硬化プリプレグ層の厚さが12〜70μmであり、前記シート状繊維基材の厚さが30μm以下である絶縁樹脂シートを熱硬化した絶縁層。
- 絶縁樹脂シートの厚さが14〜150μmである、請求項5記載の絶縁層。
- 熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂、熱可塑性樹脂及び硬化剤を含む請求項5又は6記載の絶縁層。
- 熱硬化性樹脂組成物層の片面又は両面に保護フィルムが形成され、該保護フィルムは熱硬化性樹脂組成物層の被形成面が離型処理されている、請求項5〜7のいずれか1項記載の多層プリント配線板。
- シート状繊維基材に熱硬化性樹脂組成物を含浸したプリプレグを圧縮及び熱硬化した硬化プリプレグ層、並びに該硬化プリプレグ層の両面に形成された熱硬化性樹脂組成物層を有し、前記硬化プリプレグ層のガラス転移温度が60℃以上であり、かつ前記硬化プリプレグ層の厚さが12〜70μmであり、前記シート状繊維基材の厚さが30μm以下である絶縁樹脂シートを熱硬化して得られる硬化物。
- 絶縁樹脂シートの厚さが14〜150μmである、請求項9記載の硬化物。
- 熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂、熱可塑性樹脂及び硬化剤を含む請求項9又は10記載の硬化物。
- 熱硬化性樹脂組成物層の片面又は両面に保護フィルムが形成され、該保護フィルムは熱硬化性樹脂組成物層の被形成面が離型処理されている、請求項9〜11のいずれか1項記載の多層プリント配線板。
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