JP5688921B2 - ポリエステル系熱成形品およびその製造法 - Google Patents
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Description
また、特許2668848号は、延伸された合成樹脂シートを成型する熱成形装置を開示し、その効果としては延伸により熱収縮性の材料となったポリスチレン等の材料を、加熱されたプラグと加熱された空気を用いて、深絞り等の成形ができることを述べている。この発明は熱収縮しやすくなった材料を定位置でクランプ固定して熱風で予熱しながら、延伸により成形しにくくなった材料をプラグで強制的に押し延ばしながら成形するもので、熱処理については何の記載もないが、こうした装置で予熱温度以上の熱処理はできない。また特許2668847号も前記同様の材料を同様にクランプ固定するようにし、加熱凹型に対して低温の凸型プラグを押し込み圧空成形する装置を開示している。この場合も延伸配向の熱固定を進める程の高温の熱処理については何の開示もしていないが、仮に高温の熱処理ができたとしても、シワの発生などが問題となり、またオフセットまたはアンダーカット形状のある成型品には適用しにくい。
1);成形型表面への高温気体の接触及び又は赤外線照射による加熱,
2);賦形体裏面への高温気体の接触及び又は赤外線照射による加熱,
3);賦形体裏面への冷却用気体流及び又は冷却用液体の接触による冷却、
4);成形型表面への冷却用気体流及び又は冷却用液体の接触による冷却、
を繰り返す中で、成形型の表面温度をサイクルの所定の頂点温度と所定の底点温度に到達せしめ、かつそれぞれの温度を一定値として繰り返すように調整または制御して行う工程の中で賦形と離形を行うことを特徴とする繰り返しの連続的な熱成形品の製造法を提供するものである。また、本発明は下記(2)〜(10)の発明を提供するものである。
(7)賦形とほぼ同時にあるいは賦形後に賦形体裏面への高温気体(または高温気体流)の接触およびまたは赤外線照射を行って該表面温度を昇温させのち、この表面温度の自然低下を待って離型し、次いで該表面直接に冷却用気体流及び又は冷却用液体を接触させて温度降下させる(1)〜(5)の熱成形品の製造方法。<パターンB>
(8)該表面直接に高温気体流の接触または赤外線照射を行って該表面温度を昇温させ、次いで賦形と同時にあるいは賦形後に、賦形体裏面へ冷却用気体流及び又は冷却用液体を接触させて該表面温度を降下させて離型する(1)〜(5)の熱成形品の製造方法。(パターンC)
(9)ポリエステル系の同樹脂の非延伸シートを用いた通常の熱成形品に比べ、耐熱性が少なくとも10℃向上した熱成型品を得る(1)〜(8)の熱成形品の製造方法。
ポリエステル樹脂
本発明の延伸されたシートに用いられポリエステル系樹脂は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリ乳酸系等の結晶性熱可塑ポリエステル系樹脂であり、ポリエチレンテレフタレート系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートのホモポリマーは勿論のこと、エチレンテレフタレート単位を65モル%以上、より好ましくは90%以上含む実質的に線状のコポリエステルを含有する。このコポリエステルを構成する成分として例えば、イソフタル酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、p−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ε−オキシカプロン酸の如き芳香族、脂環族、脂肪族の二官能性カルボン酸、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,1−シクロヘキサンジメチロール、1,4−シクロヘキサンジメチロール、2,2−ビス(4’−β−ヒドロキシエトキシフェニル)スルホン酸のようなグリコール等が挙げられる。ここに挙げた化合物の1種または2種以上を含んでいてもよい。
前記のポリエステル樹脂からなるシートは実質的に延伸配向したものが用いられる。延伸方法は特に限定されるものではなく公知の延伸方法がいずれも用い得る。
ポリエステルシート(未延伸)を製造するには、例えば、原料樹脂を押出機に供給し、樹脂温度260〜320℃程度で溶融押出し、押出機に接続したフラツトダイを通じて押出されたシート状溶融物をキャスティングロールで引取り冷却固化して製造する。また、押出機にサーキュラーダイを接続してインフレーション成型したものを使用してもよく、またカレンダー機によりシーテイング成形したものを使用してもよい。
このような延伸は、通常、ポリエステル樹脂シートをその樹脂のガラス転移点以上、かつ結晶融点以下にして行われるが、延伸による配向効果をより発揮させるためには、ガラス転移点以上で、かつ結晶融点より60℃以上低い温度に調整して行われる。また、延伸プロセスの最後に延伸状態を保持しつつ通常は延伸時よりも高い温度で短時間加熱する所謂熱固定(ヒートセット)処理を行い配向効果(配向結晶化度)の向上をはかることが行われる。本発明の成形法では、このような熱固定を行っていないシートも、熱固定を行ったシートも用いることができるが、熱固定を行っていないシートはより好ましく、より大きな絞り率の成形が、また細部の成型状態がより良い成形が可能である。
シートの面配向度(ΔP)=(n1−n2)/2 +(n2−n3)・・(2)式
シートの複屈折率(Δn)=n1−n2 ・・・・・・・・・・(3)式
ここで n1;シート面方向の最大屈折率
n2;n1に直角する屈折率
n3;シート厚さ方向屈折率
ただし、n1、n2、n3 はアッベ屈折計を用い、ナトリウムD線を光源として25℃の温度による測定値とする.
本発明にて用いられる延伸されたポリエステルシートの平均厚みは、通常0.003〜1.5mmであり、0.06〜1mmであるのが好ましく、0.1〜0.6mmであることが更に好ましい。樹脂シートの厚みが前記の範囲より薄いと強度が不足するなど成形品として実用的でなく、一方、前記の範囲を超えると延伸シートの製作が難しくなる。
熱成形あるいは圧空成形という用語はフロセス全体を表すもので、賦形はその中の一つ工程として説明する。本発明において賦形の基本的な方法としては、1)真空成形法、2)圧空成形法、3)真空圧空成形法、4)プラグアシストを伴う前記成形法のいずれか、(5)嵌合ダイを用いたプレス成形法など、通常の熱成形に使われる方法は何れも利用することができる。そしてこれらの方法の中では、真空圧空による賦形または圧空による賦形の方法が特に好ましく用いられる。
<成形型の構造>
本発明の型構成は、雄型、雌型、マッチドダイなど熱成形に通常使われているどのような成形型にも適用できる。具体的な例として図1のような構造を示すことができる。図1において1は成形体本体、3は真空孔、4は導気孔、5は熱媒通路を示す。
本発明では特定の熱浸透率を有する材料から形成される成形型が用いられる。その熱浸透率(kJ/m 2 s 1/2 K)は0.01〜15であることが必要であり、この熱浸透率は次式(1)にて得られる値である。
λ;熱伝導率(Js −1 m −1 K −1 )
ρ;密度(kgm −3 )
C;非熱容量(Jkg −1 K −1 )
かかる熱浸透率は二つ物体の界面を通過して移動する熱量にかかわる特性値であり、この値が小さいと界面は少ない熱量しか流さない。特定の熱浸透率(b値)を有する材料を用いる理由については後述する。下記の表1に、いくつかの材料のb値との参考値を示す。なおb値は測定温度により若干違った値を示すが、本願においては、厳密には20℃の値をもって基準とする。また、使用温度範囲で相変化をする材料を含むなどにより、これらの値が直線的変化を示さない場合は、20℃と150℃の時の値の平均値をもってこれに代えるものとする。
本発明に用いる成形型では、その材料特性からその外部あるいは内部に設けた温度調節機構では全体を均一に迅速に望む温度に調節することが難しく、後述の方法に依存することになる。従って温度調節機構を設けることは本来必要としないが、それでも事前にある程度予熱あるいは予冷して定常化時間の短縮をはかるなどしてもよく、その付設を排除するものではない。この温度調節機構は、加熱手段、あるいは冷却手段いずれものでもよいが、両者を兼ねて行うことのできるものはより好ましい。具体的な加熱の手段としては、電気ヒーターを貼附あるいは内包する方法が容易であり好ましく、この方法単独に用いる場合は自然冷却とあわせて温度制御を行うことになる。あるいは又内部に設けたマニホールドに加熱した熱媒を通ずる方法も好ましい。冷却は自然冷却を促進するためのフィンなど放熱手段を設けたり、あるいは内部に設けたマニホールドに冷却水等の熱媒を通してもよい。このように熱媒を通ずる方法は加熱冷却を任意に行うことができ好ましい。加熱あるい冷却の手段は特に限定するものではなく、公知の加熱冷却手段がいずれも採用できる。なお、特別な方法として型材を多孔体にしておき、外部から加熱あるいは冷却用気体を通ずることにより冷却あるいは加熱を促進する方法も好ましき用いることができる。このときの気体は吹き込んで通じてもよくまた吸引によって通じてもよい。
熱処理を伴う熱成形サイクルを管理あるいは制御するためには賦形体自体の温度変化を測定することが望ましいが、それは必ずしも容易ではない。本発明の方法では、成形型の該表面温度の変化、又はこれに代わる位置の温度変化あるいは賦形体裏面の温度変化を測定し、熱成形サイクルを管理あるいは制御を行う。なお表面温度に代わる制御温度は賦形体裏面側から赤外線測定する方法も利用してもよい。なお、圧空賦形などではこの測定には困難があるので特別な工夫は必要である。本出願においては、この表面温度(離型前は界面温度でもある)により、後述の成形パターンの調整または制御について述べる。しかしこの測定は成型品上に痕跡を残すなどの障害もあるので、これにを嫌う場合は代わるものとして該表面下の浅層部で成形サイクルに伴う変化がある位置で温度測定し利用してもよく、実際的で望ましい方法となる。しかしこの浅層部温度の軌跡は該表面温度軌跡に比べ振幅が小さくなり、成形条件によっては振幅の中心位置等も変わるので、両者の違いを把握することが望ましい。 その具体的な位置は該表面下15mm以内の位置で求めることもできる。しかし、この範囲内であっても深部は応答性が悪く成形条件によっては殆ど応答しないこともあるので、該表面下8mm以下であることが望ましい。本出願では、この位置をU点とし、この位置の温度サイクルをU線と呼ぶこととする。なお、このような温度測定は成形品の形状に対応して複数部位で行うようにすることは望ましい。
本発明の成形方法においては、該表面(賦形体との界面)の昇温と降温を繰り返すことが必要である。そして、該表面の昇温手段としては該表面直接または賦形体裏面への高温気体の接触及びまたは赤外線照射によって行い、そして降温の手段としては同様に冷却用気体流の接触によって行うことが必要である。ここで行う気体接触では、加熱の場合も冷却の場合も高速流動させて界面の熱伝達率を大きくして用いることが効率的であり好ましい。加熱気体は静止した状態のものも用いることができるが、その場合は赤外線照射と併せて行うことが好ましく、加熱気体流と赤外線照射を併せて行うことは更に好ましい。なお赤外線照射は単独の加熱方法として用いてもよい。用いる気体は空気あるいは窒素など任意のものが利用できる。用いる赤外線は遠赤外線、近赤外線いずれも好適に利用できる。
用いられる冷却用液体は水やアルコール、炭化水素、フッ化炭化水素など気化潜熱の大きいものが利用できるが、水が最もこのましい。具体的には1)水噴霧または水の微滴散布を行う、2)水噴霧と気体ブロウを順次行う、3)気体ブロウと平行して水噴霧を行う方法などがある。この2)の方法は特に好適に利用できる。
なお、予め加湿した冷却用気体の利用も熱容量が大きく能率的に冷却することができ好ましい。
本発明では、加熱気体をこの型の成形用表面およびまたは賦形体裏面(成形型に非接触の面)に接触させることにより、そしてまたは赤外線を該表面およびまたは賦形体裏面に照射することにより、該表面の温度を成形サイクルの頂点(T)に到達せしめ、次いで冷却用気体流を賦形体裏面およびまたは該表面に接触さることにより同サイクルの底点(B)に到達せしめて、連続的な繰り返し熱成形を行う。
本発明においては成形型としてb値(熱浸透率)が0.01以上望ましくは0.1以上、更に望ましくは0.3以上であり、そして15以下、望ましくは10以下、更に望ましくは6以下である材料を用いることができる。本発明において用いられる加熱あるいは冷却のための気体の比熱は固体の成形型のそれに比べ非常に小さい。そのためにb値の大きな成形型では、賦形体の背面から行われる加熱気体接触あるいは赤外線照射では多くの熱量が該表面から下層に拡散し、表面温度が容易に上昇せず、賦形体の適正な熱処理温度に容易に達しない。また冷却用気体の接触では該表面下層からの熱量補給が大きく該表面温度および賦形体温度が容易に降下せず、賦形体の適正な離形温度に容易達しない。そしてb値が15を超える場合は実用的な効率で加熱または冷却ができなくなる。例えば、熱成形型で最も普通に用いられるアルミニウム材、亜鉛合金では、この方法で加熱冷却を能率的に行うことできない。なお、赤外線照射の方法で本発明の成形材料は通常は赤外線の吸収率が十分でなく、成形型表層部の温度上昇が特に必要になる。
成形パターンに従うサイクルを繰り返す中で、サイクルの頂点温度(最高温度)と底点温度(最低温度)を所望の温度に到達させ、それを一定になるように調整または制御していく必要がある。そのためには先ず成形サイクルの表面温度変化またはこれに追従して変化する温度を測定する必要がある。該表面温度を直接測定することは最も望ましいが、成形品にプローブ痕跡などの不都合がある場合は、この表面温度に追従して直接変化するサイクル温度を測定すればよく、表面に近い内部の特定点を測定し表面温度の代用指標とする方法も好ましく採用できる。前述の成形パターンの説明ではこの温度をU点の温度としている。また表面又はU点に設置される温度測定プローブは十分に細くて熱容量が小さく温度応答性が高いものである必要がり、型材料b値の小さいほど温度応答性の高いものを用いる必要がある。具体的には少なくともプローブ径1mm程度以下のものを用いる必要があり、0.2mmの径程度のものを用いるとよい。また別法として賦形体裏面の温度を赤外線法にて測定する方法も採用できる。
(1)本発明の変形態様の一つとして、成形型に用いる材料は単一のものではなく、b値の違った材料と複合した構造にしても良く、例えば1)表面層の下部にb値のより大きな部材の層を設け型温度の定常化を促進する方法も好ましく、また2)同様な材料を付加加熱冷却機構から該表面まで遠い部分の下層に設けて該表面温度のバラツキを小さくしたり解消を促進することも好ましく、また逆に3)表面層の下部にb値のより小さな部材の層を設け、表面に近い層からの熱伝導を遮断し定常化を促進する方法も好ましく利用できる。 あるいはまた4)熱伝導率のよい材料で表面を覆う極薄の層をつくり、表面温度の均一化を行う方法は好ましく利用でき、これは例えば金属メッキなどにより実現できる(多層構造)。
上記のプロセスで得られた、本発明の成形品は、同材料シートの熱成形に比べ耐熱性が向上したものとなっており、少なくとも10℃以上向上させることは容易であり、ホモのPET材料の場合であれば耐熱80℃以上にすることは容易であり、90℃以上、あるいは100℃以上、あるいは120℃以上、あるいは140℃以上とすることもでき、併せて透明性の高いものにすることができる。なお、ここでは耐熱性は、成形品を特定温度に加熱されたサラダオイル中に2分間浸漬して取り出し、肉眼判断で一見してわかる収縮変形の有無で耐熱性の判断とする。
成形材料
共重合成分としてジエチレングリコール2モル%を含有し、エチレンテレフタレート単位が構成繰り返し単位の98モル%を占めるポリエチレンテレフタレート樹脂を、ベント付き押出機にて樹脂温度290℃で溶融押出し、キャスティングロールで引き取り冷却固化しシート成形した。得られた実質的に未延伸のシートを縦方向に2.5倍に1軸延伸し、厚さ0.23mmの延伸シートを得た。なお、このシートは延伸に際するヒートセット処理はおこなっていない。
円周に嵌合溝つきの大略半円球のカップ (内径100mmφ、深さ35mm)のキャビテイ型(外寸110×110×高さ53mm)で、成形時の真空孔(排気孔)を備えたもので、図1に示す形状のものを製作して使用した(表2)。成形型の材料としては硬質ウレタンフォーム材(サンモジュール33 三洋化成製 熱浸透率b値0.7)を用い、切削加工にて製作した。これを、電熱カートリッジヒーターを埋設した温調プレート上に設置し、収納ボックスに収容して成形装置に装着した。なおこの材料は機械加工が容易なことからテスト用あるいは小数成形の熱成形型に用いられているが、この熱浸透率b値が0.7と小さく熱が蓄積しやく高速の連続成形には向かないとされている。
枚葉の真空圧空成形機(浅野研究所製)に高温の加熱空気を製造する装置を特別に付加してこの加熱装置を経由して成型機の圧空用空気を圧空ボックスに導き、圧空ボックス天井に特別に設けた加熱多孔板を通じて内部に吹き出すようにした。またこれとは別に外部から元圧0.7MPaの圧縮空気を同ボックス内部に導き分散ノズルを通じて排出し、賦形体を裏面からブロウ冷却する機構を付加した。なお、圧空ボックスには0.15MPaの排気弁を設置してあり一定圧で排気がなされる。この冷却ブロウの機構は加熱気体導入のものとは全く別のものであり、圧空ボックスの閉鎖時も開放時も任意な時ブロウ冷却できるようにした。
上記成形材料をオーブンで8秒保留しシートを85℃に予熱し、該表面温度75/75℃(底面/側面;以下同様に表現する)に予め調整した成形型の上に移動させ、加熱気体を用いて6秒間真空圧空賦形を行い、7秒間冷却ブロウを行って離型した。圧空は、約30℃で元圧0.4MPaの圧縮空気を400℃の空気加熱装置を通じて圧空ボックスに導き、400℃の天井板を通じて噴出させ、排気を伴う圧空賦形を行った。また冷却ブロウは、圧空ボックスをゆっくりと上昇させながら圧空ボックス内に設けた拡散ノズルから圧縮空気を賦形体裏面にブロウしながら行った。該表面の底面側面の平均温度は、真空圧空賦形時に174/174℃の最高点に達し、離型時には101/101℃に低下していた。圧空時のボックス内は中央部で332℃となり、圧力は約0.2MPaであった。
なお、上記の成形型の予熱調整においては、90℃の温調プレートで一時間以上経過しても75℃程度な温度が得られず、また表面の部位による温度バラツキが大きいので、該表面を直接加熱して昇温させることとし、圧空ボックスを降下接近させ該表面に対して加熱ブロウと冷却を繰り返し、均一で適切な温度になったときを見計らって上記のテストを行った。
成形品は透明で良好な形状をしており、加熱オイルに浸漬するテストの結果からは、少なくとも120℃では変形が無く耐熱性の高いものであった。ちなみに延伸を行っていない同樹脂のシートはこのような成形方法では成形品は得られないが、通常の熱成形法により得た成形品の耐熱性は約65℃であった。
本方法では、材料シートの賦形と加熱と冷却が殆ど同時になされ、13秒間という非常な短時間で効果的な熱処理を伴う成形が可能であることを確認した。
更に連続成形を近似的に模して、上記成形品を成形型に真空固定したまま圧空ボックスを少し開いて無圧になるようにし、上記の加熱空気を用いた6秒間の加熱ブロウと7秒間の冷却ブロウの繰り返しテストを行ったところ、表面最高点温度(頂上温度)が急激に上昇したので、加熱条件等を弱めるなど調整を行った。 その結果、[3秒加熱ブロウ、1秒待ち、5秒冷却ブロウ、1秒待ち]の繰り返しサイクルで、1〜2分という短時間で定常状態となりの条件で安定温度軌跡を描くことができた。なおこの条件では、気体加熱装置及び該天井板の温度を350℃とし、加熱ブロウ温度を260℃にして行った。このときの表面最高温度(T点)は175/182℃、最低温度(B点)は123/126℃に達し、ほぼ同一の温度のサイクルが少なくとも10分続いた。なお、この温度は有効な熱処理に十分な温度であり、また良好な離型に十分低い温度である。実際の連続成形における材料交換は上記待ち時間の計2秒を中で行うことができるので1サイクル10秒となる。以上確認テストは疑似的なモデルのテストでるが、適切な設備を準備すれば、高速の連続生産が可能であることを示すものである。(パターンA)
(実施例2)
成形材料
実施例1に用いたものと同じものを用いた。
実施例1と同形同寸法の成形用キャビテイ型を、鉄系フィラー入りエポキシ樹脂 CA133(三洋化成(株)製)を予め製作したシリコンモールドに注型する方法で製作した。型は図1に示す構成で内部に温調機構はなく、また必要な箇所には真空孔を設けた。また実施例と同じ様に表面温度等を計測し、この成形型を温調可能なプレートに乗せて使用した。
実施例1に使用したものを使用した。
上記成形材料をオーブンで8秒予熱して85℃とし、予め該表面温度を温度調整した成形型の上に移動させ、400℃の加熱装置をへて400℃の天井板を通じた加熱空気で4秒間真空圧空賦形を行い、次いで圧空ボックスを上昇させながらノズルから空気ブロウ冷却を5秒行い離型した。なお圧空中は、ボックス内で331℃に達し、空気を外部へ噴出させながら、約0.2MPaの圧力になっていた。 なお、成形型の予熱は温調プレートを120℃にすることにより行ったが、表面温度は111℃/87℃(底面/側面)と部位によるバラツキが非常に大きい。賦形時最高温度は162/139℃に達し、離型時に108/101℃に低下していた。
成形品は透明で良好な形状をしており、実施例1と同様に行った耐熱テストの結果では、100℃の耐熱性があり改善効果のあるものであった。この結果は、賦形時の底面の162℃は熱処理に十分な温度であるが、側面の139℃は有効であるが、向上余地を残すものであった。
実施例1と同様に、上記結果をもとに連続成形を近似的に模した繰り返し加熱冷却テストを行った結果、[4秒加熱、5秒冷却]のサイクルではたちまち頂上温度が上昇し材料が溶融破損してしまったので、続けて条件修正を行った。
その結果、加熱ブロウを280℃とし[3秒加熱、4秒冷却、2秒待ち]という設定にて15分以内に定常状態となった。ただし背後の本体温度はその後も非常に緩慢に上昇を続けていた。
この定常状態では底部/側面の頂上温度は173/178℃で、最下点温度は123/129℃に到達しほぼ同一の温度のサイクルが少なくとも10分続いた。これらの温度は熱処理および離型ともに十分な温度となっており、温度バラツキも大幅に縮まっており、理想的な温度軌跡となっている。このサイクル設定で待ち時間の2秒は、実際の連続成形における離型排出と成形材料交換に充当できるので1サイクル10秒の成形が可能となることがわかった。 そして、上記のようなサイクルテストの中で、加熱ブロウあるいは冷却ブロウの温度、時間、流速、風量、冷却ブロウ中の加湿噴霧、加熱冷却ブロウのインターバル時間のいずれか要素を手動で変更しても容易に温度軌跡の頂上温度、最下点温度がサイクル経過して容易に変わることを確認した。
成形材料
実施例1に用いたものと同じものを用いた。
実施例2に用いたものを使用した。
実施例2に用いた成型機と装置構成とした。ただし成形機付帯のシート予熱オーブンは使用しなかった。
本成形型は、付加した加熱機構では該表面温度を100℃以上の高温にすることは難しく、またできたとしても温度バラツキが大きくなるので、実施例2のサイクル試験の方法(条件は少し変更)の加熱ブロウと冷却ブロウの繰り返しにより、室温の成形型(表面温度31℃)を予熱調整してただちに成形試験を行った。なお、この予熱調整でも18分程度で一応安定化した。予熱していない上記成形材料を、該表面温度が昇温されているに成形型の上に迅速に宛がい、加熱空気で5秒間真空圧空賦形を行い、次いで圧空ボックスを急速に上昇させ10秒間待って成形型真空引きを開放して離型を行った。なお、加熱空気は圧縮空気を400℃の加熱装置と400℃の天井分散板を通ずることにより供給した。
成形品は透明で良好な形状をしており、実施例1と同様の耐熱テストの結果からは、少なくとも120℃の耐熱性があった。
上記の試験は、表面温度の昇温と均一化を加熱冷却のサイクルで行うことにより可能となることを示したものである。しかしこのパターンBの成形方法では、離型後に成形型の裸の該表面直接に冷却ブロウが必要であるので、上記の加熱と待ち時間の他にその時間が必要になる。ここでは、この冷却ブロウを伴いサイクル試験は行っていないが、実際の設備では適切な機構を設ければそれは可能である。
成形材料
実施例1と同じものを用いた。
実施例1と同形状、同寸法のものをb値の比較的低い材料である不錆鋼SUS304材の切削加工により製作し使用した。 なお、この材料のb値は8.0である。
実施例1に使用したもの用い、上記成形型同様に装着して使用した。
上記成形材料シートをオーブン中に8秒保留して85℃に予熱し、該表面温度(側面)の温度155℃に予熱調整した成形型の上に移動させ、加熱気体を用いて5秒間真空圧空賦形を行い、5秒間冷却ブロウを行って離型した。なお、加熱空気は、元圧0.4MPaの圧縮空気を400℃の加熱装置と400℃の天井分散板を通ずることにより供給した。そして圧空賦形は、0.15MPaリリーフ弁から加熱空気を逃がしながら約0.2MPaの圧力で行われ、ボックス内温度は324℃に達していた。また冷却ブロウは、圧空ボックスをゆっくりと上昇させながら圧空ボックス内に設けた拡散ノズルから圧縮空気を賦形体裏面にブロウしながら行った。該表面温度(側面)は、真空圧空賦形時に177℃に達し、離型時には138℃に低下していた。なお、成形前の型表面温度の予熱調整は、190℃の温調プレートによる加熱と併せ、この成形型に別途成形した成形体を固定して310℃の加熱ブロウと常温圧縮空気による冷却ブロウを繰り返すことにより行った。なお、このときの表面温度の底面温度は測定トラブルのため割愛する。
成形品は透明で良好な形状をしており、加熱オイルに浸漬するテスト行った結果からは、少なくとも120℃では変形が無く耐熱性の高いものであった。
本方法では、材料シートの賦形と加熱と冷却合わせ10秒間という驚異的な短時間に効果的な熱処理を伴う成形が可能であることを確認した。
上記の試験は、表面温度の昇温と均一化を加熱冷却のサイクルで行うことにより可能となることを示したものである。
成形材料
実施例1と同じものを用いた。
実施例4に使用したものを用いた。
実施例1に使用したものを使用した
成形方法および成形条件
上記成形型を成形装置に装着して成形を行った。上記成形材料シートをオーブン中に8秒予熱して85℃にし、該表面の側面位置の温度が182℃に調整されている成形型の上に移動させ、8秒間真空圧空賦形を行って直ちに離型した。圧空は元圧0.7MPaの通常温度の圧縮空気を圧空ボックスに導き、排気弁から空気を噴出させながら行われた。圧空賦形中のボックス内は41℃で、圧力は約0.2MPとなり、また離型時の表面温度は169℃に降下していた。なお、成形前の型表面温度の予熱調整は、210℃の温調プレートによる加熱と併せ、この成形型に別途成形した成形体を固定して310℃の加熱ブロウと常温圧縮空気による冷却ブロウの繰り返すことにより行った。なお、表面温度の底面温度は測定トラブルのため割愛する。
成形品は透明で良好な形状をしており、加熱オイルに浸漬するテスト行った結果からは、少なくとも120℃では変形が無く耐熱性の高いものであった。本方法では、材料シートの賦形、加熱、冷却を合わせて8秒という驚異的な短時で効果的な熱処理を伴う成形が可能であることを確認した。なお、実際の連続成形においてはこれに加えて,賦形体の存在しない該表面の加熱気体ブロウが必要でありその時間を考慮する必要がある。
上記の試験は、表面温度の昇温と均一化を加熱冷却のサイクルで行うことにより可能となることを示したものである(パターンC)。
先行技術である特公平5−45412号公報の提案する方法を検証するために下記内容のテストを行った。
1)材料シートを8秒間オーブン中で85℃に予熱し、表面温度を所定の比較的に高い温度に調整したキャビテイ型上に移動させ、およそ30℃の圧縮空気を用い0.4Mpaの圧力で1分間圧空賦形を行いそのまま離型した。表面温度を190℃、220℃に調整した場合はいずれも離型に際して収縮変形してしまった。また240℃に調整した場合は白化すると共に破れてしまった。この結果から、少なくも用いた材料では良品が得られないことがわかった。
2)次いで、キャビテイ型表面温度を所定の比較的低い温度に調整しておいて、上記同様の条件で圧空賦形を行い、次いで圧空ボックスを開放しながら220℃の熱風を1分間吹き付けた後に離型する試みを行った。30℃及び60℃調整したものは、いずれも良好な成形品となっていたが、耐熱性の向上は全くなかった。そこで、熱風温度を熱処理限度としている240℃、及び250℃、さらには限度をはるかに超える300℃の熱風を用い同様のテストを行ったが、やはり耐熱性の向上がなく熱処理がなされないことがわかった。
3)上記公報には記載も示唆もない条件であるが、表面温度をある程度高温にして2)と同じ条件で賦形し、同様に220℃の熱風を1分間吹き付けた後に離型する試みを行った。
表面温度を80℃、100℃、120℃と高くした場合には離型に際して激しく収縮変形してしまった。 また、表面温度を熱処理有効である140、160、180℃とした場合は、離型に際して程度の成形形状は保持したものであったが、変形やシワなどの発生があり良品にはならなかった
以上3件の検証テストの結果からは、本公報の提案する熱処理の方法は、少なくとも本テストに使用した延伸ポリエステル材料に適用できる方法ではない。熱処理された良好な良品を得るには本発明の如く賦形体を加熱冷却して離型するプロセスが有効であることがわかった。
先行技術である特公昭59−051407号公報の方法及び敷衍して考えられる方法を検証するために下記内容のテストを行った。
成形材料は実施例1に用いたものと同じものを用いた。
この時の熱盤温度は100℃、150℃、180℃,220℃とし、真空圧接時間はいずれも10秒間とした。なお、キャビティ型表面温度の65℃は、材料PETのTg以下の温度であり、離型時の収縮を回避できるように材料を十分冷却できる温度である。圧空賦形は、通常の圧縮空気を用い0.4MPaの圧力で2秒間行い、ほぼ参考公報に示されている条件どおり成形を行った。
a)熱盤温度100℃のものは、良好な形状の成形品となったが、75℃の温水浸漬で激しく収縮し耐熱性の向上は全くなかった。圧空に際して表面温度(底面と側面の平均で示す・・・以下同様)は瞬間的に71℃に達したが圧空開放時(離型時)は約66℃になっていた。この表面昇温は熱処理には不十分である。
更に追加試験として、同樹脂で延伸倍率のみ低くした材料(延伸2.0倍)※にて同様に10秒間圧接予熱し2秒間圧空をしたところ、成形品は激しく白化し、また厚みムラのあるものとなってしまった。 圧空に際して表面温度は瞬間的に93℃に達したが圧空開放時(離型時)は約69℃になっていた。この表面昇温は熱処理には不十分である。なお表面温度の変化は、昇温は主として予熱シートのも熱によるもので、この熱はただちに成形型に拡散し、圧空空気の運ぶ熱量は大きくなかったことを意味する。
d)熱盤温度220℃のものは、成形品にネックイン状の大きな亀裂が入ってしまい製品となるようなものではなかった。 因みに、表面温度は90℃に達したが直ちに低下し圧空開放時(離型時)は約70℃となっていた。この表面温度の昇温は熱処理には不十分である。
比較例2の公熱盤予熱圧空成形法を敷衍して下記の種々の方法を試みた。成形型の材料として硬質発泡ウレタンフォーム材(サンモジュール33 三洋化成製 熱浸透率b値0.7)を用い、比較例2のものと同形同寸法の成形型を製作し同様に温調プレート上に設置し、比較例2に用いた成形装置をそのまま用いた。なおこの材料は機械加工が容易なことからテスト用あるいは小数成形の熱成形型に用いられているが、この熱浸透率b値が0.7と小さく熱が蓄積しすやく高速の連続成形には向かないとされている。
1)比較例2に準じた成形試験
a)熱盤温度100℃の試験結果は、比較例2と同様に、良好な形状の成形品となったが、同様に75℃の温水浸漬で激しく収縮し耐熱性の向上は全くなかった。
なお、10秒間の圧空中に表面温度(底面と側面の平均で表示・・・以下同様)は78℃の最高温度に達し71℃に低下したとき圧空開放され、その40秒後に離型されたときは
底面と側面の両部位とも70℃以下になっていた。
2)この成形型の温度特性について調べてみた。
この成形型で表面温度を高温にして圧空賦形を行うこと狙いに、下記を試みた。
a)自由な温度設定がしにくく、特に高温設定ができない。
設定しようとしても任意の高温設定ができない。
能率的連続成形には不都合である。
適度な延伸配向を行ったポリエステル系樹脂シートを熱成形過程において、予熱温度を超える温度にて熱固定を行うことにより耐熱性、透明性、剛性等の高い熱成形品が得られるが、本発明のプロセスにおいては、
(1)特定の材料を成形型に用い、特定の方法で賦形体裏面を短時間加熱冷却することにより、易しい条件で且つ高速の熱固定を伴う熱成形をすることができる。
4 導気孔 5 熱媒通路
Claims (8)
- ポリエステル系樹脂の延伸シートを用いて熱成形する方法において、
熱浸透率(kJ/m2s1/2K)が0.01以上で、かつ15以下である材料により形成した成形型を用い、以下の(1)及び/または(2)の手段を用い、次いで(3)及び/または(4)の手段、すなわち
(1);成形型表面への高温気体の接触及び/又は赤外線照射による加熱,
(2);賦形体裏面への高温気体の接触及び/又は赤外線照射による加熱,
(3);賦形体裏面への冷却用気体流及び/又は冷却用液体との接触による冷却、
(4);成形型表面への冷却用気体流及び/又は冷却用液体との接触による冷却、
を繰り返す中で、成形型の表面温度をサイクルの所定の頂点温度と所定の底点温度に到達せしめ、かつそれぞれの温度を一定値として繰り返すように調整または制御して行う工程の中で賦形と離形を行うことを特徴とする繰り返しの連続的な熱成形品の製造法。 - シートの予熱賦形から離型までの過程において、賦形体がシートの予熱温度以上でかつ(成形材料樹脂のTg+60)℃以上である該表面に接触する過程を含み、次いでその表面温度がそれより5℃以上低い温度に降下してから離型することを特徴とする請求項1に記載の熱成形品の製造法。
- 賦形体裏面、または該表面若しくはこの表面から15mm以内の位置の成形サイクルに伴う温度軌跡を観測し、該表面温度が連続成形の中でその頂点温度及び底点温度が所定の一定温度を繰り返すように、該加熱手段または該冷却手段の強弱を手動調整又は自動制御することを特徴とする請求項1又は2に記載の熱成形品の製造法。
- 該高温気体を用いた圧空賦形により賦形と賦形体裏面への高温気体または高温気体流の接触をほぼ同時に行うか、または真空賦形とほぼ同時に該裏面への高温気体流を接触させるか、または公知の方法による賦形に続いて高温気体流を接触させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱成形品の製造法。
- 圧空賦形及び又は真空賦形とほぼ同時に赤外線を賦形体裏面に照射するか、または公知の方法による賦形に続いて赤外線を賦形体裏面に照射することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱成形品の製造法。
- 賦形とほぼ同時にあるいは賦形後に賦形体裏面への高温気体(又は高温気体流)の接触およびまたは赤外線照射を行って該表面温度を昇温させて、次いで賦形体裏面に冷却用気体流及び又は冷却用液体を接触させて該表面温度を降下させて離型することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱成形品の製造法。
- 賦形とほぼ同時にあるいは賦形後に賦形体裏面への高温気体(または高温気体流)の接触およびまたは赤外線照射を行って該表面温度を昇温させたのち、この表面温度の自然低下を待って離型し、次いで該表面直接に冷却用気体流及び又は冷却用液体を接触させて温度降下させることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱成形品の製造法。
- 該表面直接に高温気体流の接触または赤外線照射を行って該表面温度を昇温させ、次いで賦形と同時にあるいは賦形後に、賦形体裏面へ冷却用気体流及び又は冷却用液体を接触させて該表面温度を降下させて離型することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱成形品の製造法。
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