JP5672947B2 - 封止用樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
と、無機充填材(C)とを含む封止用樹脂組成物であって、前記エポキシ樹脂(A)が下記一般式(1):
造単位A及び前記構造単位Bから選択される構造単位と前記構造単位A及び前記構造単位Bから選択される構造単位とを前記構造単位Dで連結した構造を含む重合体成分(a4)を含むものとすることができる。
、bは0〜3の整数、cは0〜5の整数、dは0〜6の整数である。)
造単位C及び構造単位Dから選択される構造単位からなり、少なくとも、構造単位A及び構造単位Bから選択される構造単位と構造単位A及び構造単位Bから選択される構造単位とを構造単位Dで連結した構造を含む重合体成分(a4)を含むものであってもよい。
安定性に優れるため、それを使用した電子部品装置は耐湿信頼性、耐熱性が優れる。しかしながら、樹脂組成物の流動性が著しく悪く、成形が十分にできない場合がある。また、1−ナフトール又は2−ナフトールをジメチルベンゼン構造で連結したナフトール−フェニレンアラルキル型エポキシ樹脂を使用した樹脂組成物は、ナフトール−ナフチレンアラルキル型エポキシ樹脂を使用した樹脂組成物と比べ、流動性が向上するが、Tg、耐湿信頼性、耐熱性がナフトール−ナフチレンアラルキル型エポキシ樹脂よりも劣る。さらに、フェノールをジメチルナフタレン構造で連結したフェノール−ナフチレンアラルキル型エポキシ樹脂を使用した樹脂組成物は、上述の2つのエポキシ樹脂と比べ、流動性が最も優れるが、Tg及び耐熱性がナフトール−ナフチレンアラルキル型エポキシ樹脂に及ばない。
。
観点から、1,4−位、1,5−位、1,6−位がより好ましい。置換基として炭素数1〜6の炭化水素基を1〜6個有していても良い。これらの中でも、ビスクロロメチルナフタレンが、前駆体フェノール樹脂を合成する際に発生するハロゲンガスを酸性触媒として利用でき、前駆体フェノール樹脂の反応が良好に進行する点で好ましい。上述のビスクロロメチルナフタレンは、市販の試薬を用いても、合成したものを用いても良く、合成したものを用いる場合、その合成法は特に限定はないが、例えば、ナフタレン類、ホルムアルデヒド類を窒素雰囲気下、50〜100℃で反応させ、その後、塩酸ガスを封入しながら、塩化金属類と反応させることで得る方法を挙げることができる。上述のジメチルナフタレン類を合成で得た結果、ナフタレン骨格に1個の反応基が結合したモノメチルナフタレン類、ナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物及び未反応のホルムアルデヒド類を副生成物として含有する場合がある。合成により得たジメチルナフタレン類中に含まれるモノメチルナフタレン類の含有量はガスクロマト分析において、10面積%以下であることが好ましく、7面積%以下がより好ましい。この範囲が上限値以下であれば、最終的な樹脂組成物の硬化性及び連続成形性が低くなる恐れが少ない。上述のモノメチルナフタレン類の含有割合を低減する方法としては、たとえばカラムクロマトグラフィー分別、分子蒸留、再結晶などの公知の精製手法を適宜組み合わせて調整することができる。合成により得たジメチルナフタレン類中に含まれるナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物及び未反応のホルムアルデヒド類は、ゲルパーミエーションクロマト分析において、15面積%以下であることが好ましく、10面積%以下がより好ましい。この範囲が上限値以下であれば、最終的な樹脂組成物の耐燃性が低くなる恐れが少ない。上述のナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物の含有割合を低減する方法としては、たとえば、合成温度を下げる、カラムクロマトグラフィー分別、分子蒸留、再結晶などの公知の精製手法を適宜組み合わせて調整することができる。
、1,6−ナフタレンジオール、1,7−ナフタレンジオール、2,6−ナフタレンジオー
ル、2,7−ナフタレンジオール等が挙げられる。耐燃性の観点から1−ナフトール又は
2−ナフトールの使用が好ましく、耐熱性の観点からナフタレンジオール類が好ましい。
せる効果を得ることができる。
くは10質量%以下であり、より好ましくは8質量%以下である。上限値が上記範囲内であると、得られる樹脂組成物は良好な耐半田性を有する。
亜鉛、モリブデン酸亜鉛などの無機系難燃剤を用いる場合には、これらの無機系難燃剤と上記無機充填材(C)の合計量を上記範囲内とすることが望ましい。
またホスフィン化合物とキノン化合物との付加物に用いるキノン化合物としては、o−ベンゾキノン、p−ベンゾキノン、アントラキノン類が挙げられ、中でもp−ベンゾキノンが保存安定性の点から好ましい。
ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物の製造方法としては、有機第三ホスフィンとベンゾキノン類の両者が溶解することができる溶媒中で接触、混合させることにより付加物を得ることができる。溶媒としてはアセトンやメチルエチルケトンなどのケトン類で付加物への溶解性が低いものがよい。しかしこれに限定されるものではない。
一般式(6)で表される化合物において、リン原子に結合するR8、R9及びR10がフェニル基であり、かつR11、R12及びR13が水素原子である化合物、すなわち1,4−ベンゾキノンとトリフェニルホスフィンを付加させた化合物が封止用樹脂組成物の硬化物の熱時弾性率を低く維持できる点で好ましい。
としては、例えば、カテコール、ピロガロール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,2’−ビフェノール、1,1’−ビ−2−ナフトール、サリチル酸、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、3−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、クロラニル酸、タンニン酸、2−ヒドロキシベンジルアルコール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,2−プロパンジオール及びグリセリンなどが挙げられるが、これらの中でも、カテコール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレンがより好ましい。
また、一般式(7)中のZ1は、芳香環又は複素環を有する有機基、あるいは脂肪族基を表し、これらの具体的な例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基及びオクチル基などの脂肪族炭化水素基や、フェニル基、ベンジル基、ナフチル基及びビフェニル基などの芳香族炭化水素基、グリシジルオキシプロピル基、メルカプトプロピル基、アミノプロピル基及びビニル基などの反応性置換基などが挙げられるが、これらの中でも、メチル基、エチル基、フェニル基、ナフチル基及びビフェニル基が一般式(7)の熱安定性が向上するという点で、より好ましい。
片方が水酸基のとき、他方は水素原子、水酸基、又は水酸基以外の置換基である。R19、R20、及びR21は水素原子、水酸基又は水酸基以外の置換基である。)
た積層体のソルダーレジスト7上にダイボンド材硬化体2を介して素子1を固定する。尚、素子と基板との導通をとるため、電極パッドが露出するよう、電極パッド上のソルダーレジスト7は、現像法により除去されている。従って、図2の電子部品装置は、素子1の電極パッドと基板8上の電極パッドとの間は金線4によって接続する設計となっている。封止用樹脂組成物を成形し、封止用樹脂組成物の硬化体6を形成することによって、基板8の素子1が搭載された片面側のみが封止された電子部品装置を得ることができる。基板8上の電極パッドは基板8上の非封止面側の半田ボール9と内部で接合されている。
これらのうち、エポキシ樹脂1、2がエポキシ樹脂(A−1)に該当する。
純度99.0%以上)200質量部、フェノール(関東化学(株)製特級試薬、フェノール、融点40.9℃、分子量94、純度99.3%)85質量部、純水2.5質量部をセパラブルフラスコに秤量し、窒素置換しながら加熱し、溶融の開始に併せて攪拌を開始した。系内の温度を110℃から120℃の範囲に維持しながら4時間反応させた。上記の反応によって系内に発生した塩酸ガスは、窒素気流によって系外へ排出した。反応終了後、150℃2mmHgの減圧条件で未反応成分と水分を留去した。ついでトルエン500質量部を添加し、均一溶解させた後、分液漏斗に移し、蒸留水300質量部を加えて振とうした後に、水層を棄却する操作(水洗)を洗浄水が中性になるまで繰り返し行った後、油層を125℃減圧処理することによってトルエン(和光純薬工業(株)製試薬、純度98.0%)、残留未反応成分などの揮発成分を留去し、前駆体フェノール樹脂1を得た。
シランカップリング剤1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−803)
シランカップリング剤2:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−403)
シランカップリング剤3:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−573)
離型剤は、日興ファイン(株)製のカルナバワックス(ニッコウカルナバ、融点83℃)を使用した。
以下の成分をミキサーにて常温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、その後冷却し、次いで粉砕して、封止用樹脂組成物を得た。
エポキシ樹脂1 9.29質量部
フェノール樹脂系硬化剤1 3.21質量部
無機充填材1 86.5質量部
硬化促進剤1 0.4質量部
シランカップリング剤1 0.1質量部
シランカップリング剤2 0.05質量部
シランカップリング剤3 0.05質量部
カーボンブラック 0.3質量部
カルナバワックス 0.1質量部
得られた封止用樹脂組成物を、以下の項目について評価した。評価結果を表1に示す。
高温保管特性を示した。
表1、表2及び表3の配合に従い、実施例1と同様にして封止用樹脂組成物を製造し、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表1、表2及び表3に示した。
フェノール樹脂系硬化剤(B)として、多官能型フェノール樹脂(B−1)であるフェノール樹脂系硬化剤1を用いた実施例1、7〜13では、特に高温保管特性に優れる結果
が得られた。
また、フェノール樹脂系硬化剤(B)として、アラルキル型フェノール樹脂であるフェノール樹脂系硬化剤3〜4を用いた実施例3〜4では、特にスパイラルフロー(流動性)と耐燃性のバランスが優れる結果が得られた。
また、フェノール樹脂系硬化剤(B)として、アラルキル型ナフトール樹脂(B−2)であるフェノール樹脂系硬化剤5、6を用いた実施例5、6では、特に高温保管特性に優れる結果が得られた。
また、エポキシ樹脂(A−1)と多官能型エポキシ樹脂であるエポキシ樹脂6、7とを併用した実施例9、10では、特に耐熱性(ガラス転移温度)、高温保管特性に優れる結果が得られた。
また、構造単位A及び構造単位Dを含まず、構造単位B同士をジメチルベンゼン構造で連結した構造を有する重合体成分を主成分とするエポキシ樹脂4を使用した比較例3、4、ならびに、構造単位A同士を構造単位Cで連結した構造からなる重合体成分(a2)を主成分とするエポキシ樹脂5を使用した比較例5、6は、高温保管特性が劣り、組み合わせるフェノール樹脂系硬化剤(B)の種類によっては、耐燃性も劣る結果となった。
さらに、高耐熱性のエポキシ樹脂として知られる多官能型エポキシ樹脂を使用した比較例7、8は、組み合わせるフェノール樹脂系硬化剤を変えても、高耐熱性及び高温保管特性と高耐燃性との両方を満足できない結果であり、特に比較例7は耐半田性が著しく悪い結果であった。
また、エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、構造単位B同士を構造単位Cで連結した構造からなる重合体成分(a1)を主成分とするエポキシ樹脂3と、構造単位A同士を構造単位Cで連結した構造からなる重合体成分(a2)を主成分とするエポキシ樹脂5とを併用した比較例9では、流動性及び耐燃性が劣る結果となった。
2 ダイボンド材硬化体
3 ダイパッド
4 金線
5 リードフレーム
6 封止用樹脂組成物の硬化体
7 ソルダーレジスト
8 基板
9 半田ボール
Claims (10)
- エポキシ樹脂(A)と、フェノール樹脂系硬化剤(B)と、無機充填材(C)とを含む封止用樹脂組成物であって、
前記エポキシ樹脂(A)が下記一般式(1):
、bは0〜3の整数、cは0〜5の整数、dは0〜6の整数である。)
の構造単位A及び構造単位Bを構造単位Cで連結した構造を含む1以上の重合体成分を含むエポキシ樹脂(A−1)を含み、
前記エポキシ樹脂(A−1)が、前記構造単位A及び前記構造単位Bから選択される構造単位と前記構造単位A及び前記構造単位Bから選択される構造単位とを下記式(2):
前記エポキシ樹脂(A−1)が、
前記構造単位B同士を前記構造単位Cで連結した構造からなる重合体成分(a1)、
前記構造単位A同士を前記構造単位Cで連結した構造からなる重合体成分(a2)、
前記構造単位A、前記構造単位B及び前記構造単位Cからなり、前記構造単位Aと前記構造単位Bを前記構造単位Cで連結した構造を含む重合体成分(a3)、
ならびに、前記構造単位A、前記構造単位B、前記構造単位C及び前記構造単位Dから選択される構造単位からなり、少なくとも、前記構造単位A及び前記構造単位Bから選択される構造単位と前記構造単位A及び前記構造単位Bから選択される構造単位とを前記構造単位Dで連結した構造を含む重合体成分(a4)を含み、
前記エポキシ樹脂(A−1)は、FD−MSで測定される、前記エポキシ樹脂(A−1)中における前記重合体成分(a1)のピーク強度の総和が、エポキシ樹脂(A−1)全体のピーク強度の総和に対して2%以上、20%以下であり、
前記エポキシ樹脂(A−1)は、FD−MSで測定される、前記エポキシ樹脂(A−1)中における前記重合体成分(a2)のピーク強度の総和が、エポキシ樹脂(A−1)全体のピーク強度の総和に対して30%以上、60%以下であり、
前記エポキシ樹脂(A−1)は、FD−MSで測定される、前記エポキシ樹脂(A−1)中における前記重合体成分(a3)のピーク強度の総和が、エポキシ樹脂(A−1)全体のピーク強度の総和に対して30%以上、60%以下であり、
前記エポキシ樹脂(A−1)は、FD−MSで測定される、前記エポキシ樹脂(A−1)中における前記重合体成分(a4)のピーク強度の総和が、エポキシ樹脂(A−1)全体のピーク強度の総和に対して2%以上、10%以下であり、
硬化促進剤(D)をさらに含み、
前記硬化促進剤(D)が、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物からなる群から選択される少なくとも1種の硬化促進剤を含む
ことを特徴とする封止用樹脂組成物。 - 前記エポキシ樹脂(A−1)の150℃におけるICI粘度が0.5dPa・sec以上、10.0dPa・sec以下であることを特徴とする請求項1に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(A)が、さらにノボラック型エポキシ樹脂、多官能型エポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂から選ばれるエポキシ樹脂を1種以上含むことを特徴とする請求項1または2に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(A−1)が前記エポキシ樹脂(A)100質量部中に60質量部以上、100質量部以下の割合で含まれることを特徴とする請求項1または2に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂系硬化剤(B)が、ノボラック型フェノール樹脂、多官能型フェノール樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、アラルキル型ナフトール樹脂から選ばれるフェノール樹脂系硬化剤を1種以上含むことを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記
載の封止用樹脂組成物。 - 前記無機充填材(C)の含有割合が樹脂組成物全体に対して70質量%以上、93質量%以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物(E)をさらに含むことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- カップリング剤(F)をさらに含むことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 無機難燃剤(G)をさらに含むことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物の硬化物で素子が封止されていることを特徴とする電子部品装置。
Priority Applications (1)
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