JP5658422B2 - ダイヤモンドと基板との間に結晶粒成長阻止剤層を有する微細な多結晶質ダイヤモンドコンパクト - Google Patents
ダイヤモンドと基板との間に結晶粒成長阻止剤層を有する微細な多結晶質ダイヤモンドコンパクト Download PDFInfo
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Description
したがって、HPHT焼結中の大きく異常なダイヤモンド結晶の成長を制限するために、ダイヤモンド粒子混合物と共に結晶粒成長阻止剤を提供することが知られている。HPHT焼結中、結晶粒成長阻止剤は、ダイヤモンド粒子間の境界の空間を占有し、粒子が一緒に成長してより大きな結晶粒サイズになるのを防止する。結晶粒成長阻止剤は、焼結前にダイヤモンド粒子と物理的にブレンドされてもよく、または物理気相成長(PVD)もしくは化学気相成長(CVD)により堆積されてもよい。
一実施形態では、多結晶質ダイヤモンド材料を製作する方法は、ナノサイズの結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を、ダイヤモンド粒子の混合物に接して配置するステップを含む。ダイヤモンド粒子の混合物は、約1μm以下の平均粒度を有する。本方法は、基板を粉末層に接して配置し、ダイヤモンド粒子の混合物および結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を高圧および高温で焼結して、焼結ダイヤモンド結晶粒の多結晶質構造を生成するステップも含む。焼結ダイヤモンド結晶粒は、約1μm以下の平均サイズを有する。
本開示の実施形態による、異常な結晶粒成長が低減された超微細PCD材料を製作するための方法を、図1に示す。この実施形態によれば、方法は、超微細ダイヤモンド粒子の混合物を用意するステップ110を含む。本明細書で使用される「超微細」ダイヤモンド粒子混合物という言い方は、平均粒度が約1μm以下の混合物を含む。一実施形態では、超微細ダイヤモンド粒子混合物は、約0.5μm以下のようにさらに小さい平均粒度を含む。ダイヤモンド粒子混合物は、サイズが0〜0.5μmの範囲の、別の実施形態では0〜1μmの範囲の、別の実施形態では0.5〜1μmの範囲の粒子のブレンドなどのサイズ範囲の粒子のブレンドの均一な分布を含む。ダイヤモンド粒子混合物は、様々なダイヤモンド粒子が一緒に均一にブレンドされた粉末形態で提供される。
このように、結晶粒成長阻止剤粒子の層は基板からの液体触媒の流動を遅くし、一方、この層の粉末配置構成は依然として、触媒を層内に通してダイヤモンド混合物に流入させ、その結果、正常なダイヤモンド結晶粒の制御された成長を促進させる。一実施形態では、結晶粒成長阻止剤が、完全に稠密な層またはPVDもしくはCVDにより提供されたコーティングなどの固体コーティングとしてではなく、粉末層として提供される。代わりにこの阻止剤は、結合固体層ではなく、粉末形態をとる不連続粒子の混合物として所定位置に置かれる。粉末層内では粒子が互いに接触し、圧力が上昇するにつれ、互いに対して破砕または変形するようになる可能性がある。しかし、これらの粒子はひとまとめに化学結合しない。また、結晶粒成長阻止剤粉末層は、基板およびダイヤモンド層とは別々に設けられ、これらの層のいずれにも結合しない。
一実施形態では、結晶粒成長阻止剤の粒子の平均サイズは、平均ダイヤモンド粒度よりも小さい。一実施形態では、結晶粒成長阻止剤の粒子の実質的に全てが、平均ダイヤモンド粒度よりも小さく、別の実施形態では、ダイヤモンド粒子の実質的に全てよりも小さい。一実施形態では、結晶粒成長阻止剤粒子は、平均ダイヤモンド粒度とほぼ同じかそれよりも小さい。別の実施形態では、結晶粒成長阻止剤粒子は平均ダイヤモンド粒度より小さい(例えば、およそ一桁小さい)である。別の実施形態では、ダイヤモンド粒子はそのサイズが約1μm以下、例えば約0.5μm以下であり、結晶粒成長阻止剤粒子はそのサイズがおよそ100nm以下である。別の実施形態では、結晶粒成長阻止剤粒子は、そのサイズが約10〜約200nmの範囲であり、その平均粒度は約50nmである。本明細書で使用される「ナノサイズ」という用語は、サイズが約1〜500nmの間であることを意味し、例えば約200nm以下もしくは100nm以下など、または例えばサイズがおよそ50nm程度である。これらの小さな粒子は比較的広い表面積を有し、結晶粒成長阻止剤層内のコバルトの流動を制御するのを助ける。別の実施形態では、結晶粒成長阻止剤粒子はより大きくてもよく、例えばそのサイズは800nmまで、または1μmまでである。
図3A〜3Cに示されるように、焼結PCD層12は、異常なダイヤモンド結晶粒成長を実質的に含まずかつダイヤモンド結晶と同じ規模の結晶粒成長阻止剤粒子の目に見える凝塊形成のない、均一な構造を含む。比較のため、異常な結晶粒成長を有するPCD材料を図2に示す。図2は、炭化タングステン基板216に結合されたPCD層212を示す。PCD層と基板との間の界面に沿って、PCDミクロ構造は、異常な結晶粒成長220の広い領域を含む。これらの異常なダイヤモンド結晶粒は、そのサイズが周囲のダイヤモンド結晶のサイズよりも実質的に大きい。
上述の方法は、結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を提供し、効果的な結晶粒成長の抑制を実現する。超微細PCDは、優れた耐摩耗性および機械的強度を示し、砥粒アルミニウム合金加工、黒鉛複合体加工、およびチタン加工など、切削工具用途で十分機能する。PCD材料は、掘削、回転およびミリングの用途で使用されてもよい。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. ナノサイズの結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を、約1μm以下の平均粒度を有するダイヤモンド粒子の混合物に接して配置するステップと、
基板を、前記粉末層に接して配置するステップと、
前記ダイヤモンド粒子の混合物および前記結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を、高圧および高温で焼結して、焼結ダイヤモンド結晶粒の多結晶質構造を生成するステップと
を含み、前記焼結ダイヤモンド結晶粒が、約1μm以下の平均サイズを有する
多結晶質ダイヤモンド材料を製作する方法。
2. 前記ダイヤモンド粒子が、約0.5μm以下の平均粒度を有する、上記1に記載の方法。
3. 前記ナノサイズの結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層が、IVB、VBまたはVIB族金属の炭化物、窒化物または炭窒化物を含む、上記1に記載の方法。
4. 前記結晶粒成長阻止剤粒子が、200nm未満の粒度を有する、上記1に記載の方法。
5. 前記結晶粒成長阻止剤粒子が、100nm未満の平均粒度を有する、上記4に記載の方法。
6. 最大焼結ダイヤモンド結晶粒のサイズが3μm以下の大きさである、上記1に記載の方法。
7. 前記結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層が、結晶粒成長阻止剤粒子の均質な混合物を含む、上記1に記載の方法。
8. 前記結晶粒成長阻止剤粒子の一部を、焼結中に前記ダイヤモンド粒子の混合物中に移すステップをさらに含む、上記1に記載の方法。
9. 焼結中における前記基板から前記ダイヤモンド粒子の混合物への触媒の浸潤速度を低減させるステップをさらに含む、上記1に記載の方法。
10. 焼結前に、理論密度の30%〜70%の範囲にある密度を有する前記結晶粒成長阻止剤、および前記ダイヤモンド粒子を、部分的に圧密化するステップをさらに含む、上記1に記載の方法。
11. 前記結晶粒成長阻止剤粒子が、前記ダイヤモンド粒子の平均サイズ粒度よりも小さい平均粒度を有する、上記1に記載の方法。
12. 前記結晶粒成長阻止剤が、TiC、TiC x N y およびTiNから本質的になる群から選択されたただ1つのタイプのチタン含有粒子を含むチタン含有粒子である、上記1に記載の方法。
13. 前記結晶粒成長阻止剤が、TiC、TiC x N y 、TiNおよびこれらの組合せから本質的になる群から選択されたチタン含有粒子を含むチタン含有粒子である、上記1に記載の方法。
14. 上記1から13のいずれかに記載の方法によって製造された、多結晶質ダイヤモンド材料。
15. 複数の一体になるように結合されたダイヤモンド結晶粒およびダイヤモンド結晶粒の間の間隙領域を含む材料ミクロ構造を含む、多結晶質ダイヤモンド本体と、
タングステンおよび触媒金属を含む基板と、
前記多結晶質ダイヤモンド本体と前記基板との間にある、タングステンおよび前記触媒金属が散在する複数のチタン含有粒子を含む結晶粒成長阻止剤層と
を含み、
前記チタン含有粒子は、そのサイズが800nm未満であり、
前記結晶粒成長阻止剤層は、その両面が前記基板と前記多結晶質ダイヤモンド本体とに結合され、厚さが約20〜100μmであり、
前記ダイヤモンド結晶粒は、約1μm以下の平均サイズを有する
多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
16. 前記結晶粒成長阻止剤層が、約1〜25原子%のタングステン、20〜70原子%のチタン、2〜35原子%のコバルト、およびその残分としての炭素および窒素を含む、上記15に記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
17. 前記タングステン、チタンおよびコバルトが、前記結晶粒成長阻止剤層全体にわたって均等に分散されている、上記16に記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
18. 前記結晶粒成長阻止剤層は、その両面が前記基板と前記多結晶質ダイヤモンド本体とに結合され、厚さが約50〜70μmである、上記15に記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
19. 前記ダイヤモンド結晶粒が、0.5μm以下の平均サイズを有する、上記15に記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
20. 工具本体と、それに配置された少なくとも1つの、上記15から19のいずれかに記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクトとを含む、切削工具。
Claims (14)
- サイズが1〜500nmである結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を、1μm以下の平均粒度を有するダイヤモンド粒子の混合物に接して配置するステップと、
基板を、前記粉末層に接して配置するステップと、
前記ダイヤモンド粒子の混合物および前記結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層を、高圧および高温で焼結して、焼結ダイヤモンド結晶粒の多結晶質構造を生成するステップと
を含み、前記結晶粒成長阻止剤粒子が、ダイヤモンド結晶粒の成長を阻害できるものであって、チタン含有粒子、並びにTi、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、TaおよびWの炭化物、窒化物および炭窒化物から選択され、前記焼結ダイヤモンド結晶粒が、1μm以下の平均サイズを有する
多結晶質ダイヤモンド材料を製作する方法。 - 前記ナノサイズの結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層が、IVB、VBまたはVIB族金属の炭化物、窒化物または炭窒化物を含む、請求項1に記載の方法。
- 最大焼結ダイヤモンド結晶粒のサイズが3μm以下の大きさである、請求項1または2に記載の方法。
- 前記結晶粒成長阻止剤粒子の粉末層が、結晶粒成長阻止剤粒子の均質な混合物を含む、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 前記結晶粒成長阻止剤粒子の一部を、焼結中に前記ダイヤモンド粒子の混合物中に移すステップをさらに含む、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 焼結中における前記基板から前記ダイヤモンド粒子の混合物への触媒の浸潤速度を低減させるステップをさらに含む、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 焼結前に、理論密度の30%〜70%の範囲にある密度を有する前記結晶粒成長阻止剤、および前記ダイヤモンド粒子を、部分的に圧密化するステップをさらに含む、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 前記結晶粒成長阻止剤粒子が、前記ダイヤモンド粒子の平均サイズ粒度よりも小さい平均粒度を有する、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 前記結晶粒成長阻止剤が、TiC、TiCxNyおよびTiNからなる群から選択されたただ1つのタイプのチタン含有粒子を含むチタン含有粒子である、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 前記結晶粒成長阻止剤が、TiC、TiCxNy、TiNおよびこれらの組合せからなる群から選択されたチタン含有粒子を含むチタン含有粒子である、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 複数の一体になるように結合されたダイヤモンド結晶粒およびダイヤモンド結晶粒の間の間隙領域を含む材料ミクロ構造を含む、多結晶質ダイヤモンド本体と、
タングステンおよび触媒金属を含む基板と、
前記多結晶質ダイヤモンド本体と前記基板との間にある、タングステンおよび前記触媒金属が散在する複数のチタン含有粒子を含む結晶粒成長阻止剤層と
を含み、
前記チタン含有粒子は、そのサイズが800nm未満であり、
前記結晶粒成長阻止剤層は、その両面が前記基板と前記多結晶質ダイヤモンド本体とに結合され、厚さが20〜100μmであり、
前記ダイヤモンド結晶粒は、1μm以下の平均サイズを有する
多結晶質ダイヤモンドコンパクト。 - 前記結晶粒成長阻止剤層が、1〜25原子%のタングステン(W)、20〜70原子%のチタン(Ti)、2〜35原子%のコバルト(Co)、およびその残分としての炭素(C)および窒素(N)を含む、請求項11に記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
- 前記タングステン、チタンおよびコバルトが、前記結晶粒成長阻止剤層全体にわたって均等に分散されている、請求項11または12に記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクト。
- 工具本体と、それに配置された少なくとも1つの、請求項11から13のいずれかに記載の多結晶質ダイヤモンドコンパクトとを含む、切削工具。
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