JP5653862B2 - 可逆性感熱記録材料 - Google Patents
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- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
Description
<感熱記録層>
本発明の可逆性感熱記録材料は、基材の少なくとも一方の面に感熱記録層が設けられ、該感熱記録層が、高分子樹脂及び該高分子樹脂中に分散された有機低分子物質を主成分としてなる、透明度が温度によって可逆的に変化し得る可逆性感熱記録層であり、該高分子樹脂は、5員環環状カーボネート化合物とアミン化合物との反応から誘導されたポリヒドロキシポリウレタン樹脂を主成分として含む樹脂組成物であることを特徴とする。
本発明で使用する5員環環状カーボネート化合物は、下記[式−A]で示されるようにエポキシ化合物と二酸化炭素とを反応させて製造することができる。更に詳しくは、エポキシ化合物を有機溶媒の存在下又は不存在下及び触媒の存在下、40℃〜150℃の温度で常圧又は僅かに高められた圧力下、10〜20時間、二酸化炭素と反応させることによって得られる。
本発明を構成する感熱記録層を形成するための有機低分子物質は、前記高分子樹脂中に粒子状に分散された状態で存在し、その粒径がおよそ0.1〜2μmの範囲に分布するものが好ましい。一般的には、ワックス、あるいはロウと呼ばれ、室温においては固体状であり、炭素数10〜60程度の長鎖アルキル基を含む化合物、長鎖アルキル基からなる脂肪酸、アルコール、エステル、アミド、ケトン、エーテル、チオエーテル、或いはアミンが好ましい。
基材としては、プラスチックフィルム、ガラス板、金属板、紙のようなシート状或いは板状ものが使用でき、様々な厚さのものが可能である。また、それらの表面又は裏面に着色被覆層を設けたもの、着色顔料を混練したプラスチックフィルムなどが使用できる。さらに、プラスチックフィルムに金属蒸着などの反射層を設けたものも使用可能である。
また、本発明の可逆性感熱記録材料には、必要に応じて各種中間層を設けることができる。該中間層は、一層であっても多層の組み合わせからなるものであってもよく、本発明の効果の範囲内であれば、必要に応じて適宜設けることができる。例えば、意匠性を目的とした印刷層や着色層さらには耐熱保護層などを設けることができ、印刷層や着色層は従来公知の材料が使用できる。また、耐熱保護層に使用する材料としては、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、アルキッド樹脂や、UV硬化型樹脂、EB硬化型樹脂が用いられる。
さらに、本発明の効果の範囲内であれば、基材と感熱記録層の間に、情報を記録する磁気記録層や、感熱記録層の透明化状態と白濁化状態とのコントラストを向上させるため、基材上に金属蒸着などの反射層を設けることもできる。さらには基材及び感熱記録層や各種中間層の接着性を高める接着層を設けることもできる。そして、最上層にはサーマルヘッドによる表面のキズ及びヘッド滓付着防止の目的で滑性保護層を設けることができる。
撹拌機、温度計、ガス導入管及び還流冷却器を備えた反応容器中に、下記式Aで表される2価エポキシ化合物A(ジャパンエポキシレジン(株)製、エピコート828;エポキシ当量187g/mol)100部、N−メチルピロリドン100部、ヨウ化ナトリウム1.5部を加え均一に溶解させた後、炭酸ガスを0.5リッター/分の速度でバブリングしながら、80℃で30時間加熱撹拌させた。
製造例1で用いた2価エポキシ化合物Aの代わりに、下記式Bで表される2価エポキシ化合物B(東都化成(株)製、YDF−170;エポキシ当量172g/mol)を用いた以外は、製造例1と同様に反応させて、白色粉末の5員環環状カーボネート化合物(1−B)121部(収率96%)を得た。得られた生成物について、製造例1の場合と同様に、赤外吸収スペクトル、GPC、NMRで確認した。得られた5員環環状カーボネート化合物(1−B)中には、20.3%の二酸化炭素が固定化されている。
製造例1で用いた2価エポキシ化合物Aの代わりに、下記式Cで表される2価エポキシ化合物C(ナガセケムテックス(株)製、EX−212;エポキシ当量151g/mol)を用いた以外は、製造例1と同様に反応させて、無色透明の液状5員環環状カーボネート化合物(1−C)111部(収率86%)を得た。得られた生成物について、製造例1の場合と同様に、赤外吸収スペクトル、GPC、NMRで確認した。得られた5員環環状カーボネート化合物(1−C)中には、22.5%の二酸化炭素が固定化されていた。
製造例1〜3で得た5員環環状カーボネート化合物をそれぞれに用いて、下記のような手順で、実施例で用いるポリヒドロキシポリウレタン樹脂を合成した。先ず、撹拌機、温度計、ガス導入管及び還流冷却器を備えた反応容器を窒素置換し、該容器内に、各5員環環状カーボネート化合物、更に固形分が35%になるようにN−メチルピロリドンを加え均一に溶解した。次に、表1に記載したアミン化合物を所定当量加え、90℃の温度で10時間撹拌し、アミン化合物が確認できなくなるまで反応させた。得られた3種類のポリヒドロキシポリウレタン樹脂の性状は表1に記載の通りである。
撹拌機、温度計、ガス導入管及び還流冷却器を備えた反応容器を窒素置換し、平均分子量約2,000のポリブチレンアジペート150部と、1,4−ブタンジオール15部とを、200部のメチルエチルケトンと50部のジメチルホルムアミドからなる混合有機溶剤中に溶解し、60℃でよく撹拌しながら、62部の水添加MDI(メチレンビス(1,4−シクロヘキサン)−ジイソシアネート)を、171部のジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後、80℃で6時間反応させた。
この溶液は固形分35%で3.2MPa・s(25℃)の粘度を有していた。この溶液から得られたフィルムは破断強度45MPaで破断伸度480%を有し、熱軟化温度は110℃であった。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体(日信化学製)35部を、テトラヒドロフラン65部に溶解し、固形分35%の樹脂溶液を得た。
塩素化ポリオレフィン樹脂(日本製紙ケミカル製)35部を、テトラヒドロフラン70部に溶解し、固形分35%の樹脂溶液を得た。
下記配合による樹脂含有溶液を調製して塗料とし、基材シート上に、該塗料をワイヤーバーを用いて塗布した後、140℃にて4分間加熱乾燥して、厚みが12μmの感熱記録層を形成した。上記において、基材には、188μmの厚みのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、0.1μm厚のアルミ層を真空蒸着法により形成した金属反射基材を用いた。
重合例1の樹脂溶液(固形分35%) 100部
ステアリン酸 10部
エイコサン2酸 4部
フタル酸ジ−2エチルヘキシル 2部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン、コロネートHL) 5部
テトラヒドロフラン 180部
下記配合の樹脂含有溶液を調製して塗料とし、得られた塗料を用いて実施例1と同様の方法で、感熱記録層を形成した。
重合例2の樹脂溶液(固形分35%) 100部
ステアリン酸 10部
エイコサン2酸 4部
フタル酸ジ−2エチルヘキシル 2部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン、コロネートHL) 5部
テトラヒドロフラン 180部
下記配合の樹脂含有溶液を調製して塗料とし、得られた塗料を用いて実施例1と同様の方法で、感熱記録層を形成した。
重合例3の樹脂溶液(固形分35%) 100部
ステアリン酸 10部
エイコサン2酸 4部
フタル酸ジ−2エチルヘキシル 2部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン、コロネートHL) 5部
テトラヒドロフラン 180部
下記配合の溶液を調製し、実施例1と同様の方法で、感熱記録層を形成した。
比較樹脂例1の樹脂溶液(固形分35%) 100部
ステアリン酸 10部
エイコサン2酸 4部
フタル酸ジ−2エチルヘキシル 2部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン、コロネートHL) 5部
テトラヒドロフラン 180部
下記配合の樹脂含有溶液を調製して塗料とし、得られた塗料を用いて実施例1と同様の方法で、感熱記録層を形成した。
比較樹脂例2の樹脂溶液(固形分35%) 100部
ステアリン酸 10部
エイコサン2酸 4部
フタル酸ジ−2エチルヘキシル 2部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン、コロネートHL) 5部
テトラヒドロフラン 180部
下記配合の樹脂含有溶液を調製して塗料とし、得られた塗料を用いて実施例1と同様の方法で、感熱記録層を形成した。
比較樹脂例3の樹脂溶液(固形分35%) 100部
ステアリン酸 10部
エイコサン2酸 4部
フタル酸ジ−2エチルヘキシル 2部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン、コロネートHL) 5部
テトラヒドロフラン 180部
上記のようにして形成した、実施例1〜3及び比較例1〜3の各感熱記録層の上に、アクリル系紫外線硬化樹脂(大日精化工業製)を、乾燥後の厚みが5μmとなるように塗布し、紫外線を500mJ/cm2照射して耐熱保護層を形成した。
さらに、上記のようにして形成した耐熱保護層の上に、ポリシロキサン変性ポリウレタン樹脂(大日精化工業製)を用いて乾燥後の厚みが1.0μmとなるよう塗布して滑性保護層を形成し、実施例1〜3及び比較例1〜3の各可逆性感熱記録材料を作製した。
以上ようにして得られた実施例1〜3及び比較例1〜3の各可逆性感熱記録材料について、各特性を評価した。
上記のようにして得た実施例及び比較例の可逆性感熱記録材料に、ライン型サーマルヘッド(8dot/mm)を用いて画像形成を行い、熱板圧着方式(熱板温度;100〜105℃)にて画像を消去した。そして、初期の印字、消去特性(印字濃度、地肌濃度)及びコントラストを測定した。なお、各濃度の測定には、マクベス反射濃度計(RD−914)を用いた。
上記で、初期の印字濃度及び地肌濃度を測定したものを用いて、さらに、この繰り返し操作を100回行った。そして、100回目に得られた画像の、印字濃度、地肌濃度及びコントラストを測定し、その耐久性を評価した。なお、コントラスト(地肌濃度−印字濃度)が1.0以下のものを耐久性×として評価した。
実施例及び比較例の可逆性感熱記録材料の「感熱記録層」を形成する各樹脂中における二酸化炭素の固定化の有無で、○×判断した。
Claims (4)
- 基材及び該基材の少なくとも一方の面に感熱記録層を設けてなる感熱記録材料であって、
上記感熱記録層が、高分子樹脂及び該高分子樹脂中に分散された有機低分子物質を含んでなる、透明度が温度によって可逆的に変化し得る可逆性感熱記録層であり、
上記高分子樹脂が、5員環環状カーボネート化合物とアミン化合物との反応から誘導されたポリヒドロキシポリウレタン樹脂を含む樹脂組成物であることを特徴とする可逆性感熱記録材料。 - 前記5員環環状カーボネート化合物が、エポキシ化合物と二酸化炭素を反応させて得られる請求項1に記載の可逆性感熱記録材料。
- 前記ポリヒドロキシポリウレタン樹脂が、原料由来の二酸化炭素を1〜25質量%含有するものである請求項2に記載の可逆性感熱記録材料。
- 前記感熱記録層が、前記ポリヒドロキシポリウレタン樹脂構造中の水酸基と、該水酸基と反応する架橋剤で架橋して形成されている請求項1乃至3のいずれか1項に記載の可逆性感熱記録材料。
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