JP5642956B2 - 無機繊維の製造方法 - Google Patents
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(1)無機繊維を製造する方法であって、
水溶性の塩基性カルボン酸アルミニウムと水溶性のカルシウム化合物とを水性媒体中に溶解して紡糸原料水性溶液を作製した後、
該紡糸原料水性溶液を、静電紡糸法により紡糸して粗無機繊維を得、
次いで、該粗無機繊維を焼成することにより、
アルミニウム元素をAl2O3換算で88質量%〜53質量%含むとともに、カルシウム元素をCaO換算で12質量%〜47質量%含む無機繊維を得る
ことを特徴とする無機繊維の製造方法、
(2)前記水溶性の塩基性カルボン酸アルミニウムが、下記組成式(I)
Al(OH)X(RCOO)3−X (I)
(ただし、Xは0を超え3未満の正の数であり、Rは水素原子または炭素数1〜10の炭化水素基若しくは水酸基含有炭化水素基であり、RCOO基が複数存在する場合、各Rは同一であっても異なっていてもよい)で表される化合物である上記(1)に記載の無機繊維の製造方法、
(3)前記紡糸原料水性溶液が、アルミニウム元素をAl2O3、カルシウム元素をCaOに換算したときに、アルミニウム元素とカルシウム元素の総量に対して、カルシウム元素を12質量%〜47質量%含むものである場合、前記焼成温度が500℃以上であって液相生成する温度未満である上記(1)または(2)に記載の無機繊維の製造方法、
(4)前記無機繊維の平均繊維径が2μm以下である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の無機繊維の製造方法、
を提供するものである。
Al(OH)X(RCOO)3−X (I)
(ただし、Xは0を超え3未満の正の数であり、Rは水素原子または炭素数1〜10の炭化水素基若しくは水酸基含有炭化水素基であり、RCOO基が複数存在する場合、各Rは同一であっても異なっていてもよい)で表される化合物を挙げることができる。なお、こうした塩基性カルボン酸アルミニウムは、ヒドロキシ基で架橋された8面体配位のアルミニウム多核錯体(無機イオン性ポリマー)で、2量体やオリゴマーの形をとり得る。
本発明の方法で得られる無機繊維は、後述する生体溶解性の評価方法により評価したときに、試験開始後24時間〜48時間における溶解速度が20ng/cm2・h以上であるものが好適であり、30ng/cm2・h以上であるものがより好適であり、40ng/cm2・h以上であるものがさらに好適である。溶解速度の上限については、特に制限はないが、通常、2400g/cm2・h程度である。
得られた無機繊維のうち、評価試料として10〜25mgの範囲に収まる量を精秤した。
なお、得られた無機繊維の外形が概略円柱状であることから、無機繊維の表面積は、無機繊維形状が円柱状であるとしてその全側面積を求めることにより算出した。
M=π×d2×L×ρ/4 (1)
また、無機繊維の表面積A(m2)は式(2)で表わされる。
A=π×d×L (2)
式(2)よりL=A/(π×d)であることから、このLを式(1)に代入してAについてまとめると、以下の式(3)のとおりとなる。
A=4M/dρ (3)
塩基性カルボン酸アルミニウムとして、Al(OH)X(RCOO)3−X(Xの平均値が1.7、Rが炭素数0〜2の基である)で表わされる化合物を用いて、以下のとおり紡糸原料水溶液を調製した。
得られる無機繊維中のアルミニウム元素量およびカルシウム元素量が、それぞれAl2O3およびCaO換算で、表2に示す割合になるように、紡糸原料水性溶液中のアルミニウム元素量およびカルシウム元素量を調整するとともに、焼成温度(電気炉中で2時間保持した温度)を表2に示す温度に変更して、実施例1と同様にして無機繊維を作製した。
2 シリンジ
3 ノズル
4 高電圧発生装置
5 試料捕集台
Claims (4)
- 無機繊維を製造する方法であって、
水溶性の塩基性カルボン酸アルミニウムと水溶性のカルシウム化合物とを水性媒体中に溶解して紡糸原料水性溶液を作製した後、
該紡糸原料水性溶液を、静電紡糸法により紡糸して粗無機繊維を得、
次いで、該粗無機繊維を焼成することにより、
アルミニウム元素をAl2O3換算で88質量%〜53質量%含むとともに、カルシウム元素をCaO換算で12質量%〜47質量%含み、平均繊維径が2μm以下であり、生理食塩水に対する24時間〜48時間における溶解速度が20ng/cm 2 ・h以上である無機繊維を得る
ことを特徴とする無機繊維の製造方法。 - 前記水溶性の塩基性カルボン酸アルミニウムが、下記組成式(I)
Al(OH)X(RCOO)3−X (I)
(ただし、Xは0を超え3未満の正の数であり、Rは水素原子または炭素数1〜10の炭化水素基若しくは水酸基含有炭化水素基であり、RCOO基が複数存在する場合、各Rは同一であっても異なっていてもよい)
で表される化合物である請求項1に記載の無機繊維の製造方法。 - 前記紡糸原料水性溶液が、アルミニウム元素をAl2O3、カルシウム元素をCaOに換算したときに、アルミニウム元素とカルシウム元素の総量に対して、カルシウム元素を12質量%〜47質量%含むものである場合、前記焼成温度が500℃以上であって液相生成する温度未満である請求項1または請求項2に記載の無機繊維の製造方法。
- 85質量%〜53質量%のAl 2 O 3 および15質量%〜47質量%のCaOを含む請求項1〜3のいずれかに記載の無機繊維。
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