JP5637420B1 - 液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記カラーフィルタ層は、ブラックマトリックスと赤色着色層(R)、緑色着色層(G)、青色着色層(B)、及び必要に応じて黄色着色層(Y)から構成されるカラーフィルタにより構成される。
即ち、本発明は、
第一の基板と、第二の基板と、前記第一の基板と第二の基板間に挟持された液晶組成物層と、ブラックマトリックス及び少なくともRGB三色画素部から構成されるカラーフィルタと、画素電極と共通電極とを備え、
前記液晶組成物層が一般式(I)
前記カラーフィルタが、有機顔料を含有するカラーフィルタであって、
超小角エックス線散乱法に基づき、カラーフィルタ中の有機顔料の超小角エックス線プロファイルを測定する工程(A)と、該散乱プロファイル上で湾曲点を算出する工程(B)と、該湾曲点から設定される解析領域(c1)を算出する工程(C)と、解析領域c1での傾きパラメータを算出する工程(D)とを有する、有機顔料の散乱プロファイル解析において、解析領域(c1)での傾きパラメータが2以下であることを特徴とする、カラーフィルタである液晶表示装置を提供する。
2 カラーフィルタ層
2a 特定の傾きパラメータを有するカラーフィルタ層
3a 透明電極層(共通電極)
3b 画素電極層
4 配向膜
5 液晶層
5a 特定の液晶組成物を含有する液晶層
前記表示装置における2枚の基板は、周辺領域に配置されたシール材及び封止材によって貼り合わされていて、多くの場合その間には基板間距離を保持するために粒状スペーサーまたはフォトリソグラフィー法により形成された樹脂からなるスペーサー柱が配置されている。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(I)
炭素原子数1〜5のアルキル基、炭素原子数2〜5のアルケニル基、炭素原子数1〜5のアルコキシ基又は炭素原子数2〜5のアルケニルオキシ基を表すことが好ましく、
炭素原子数2〜5のアルキル基、炭素原子数2〜4のアルケニル基、炭素原子数1〜4のアルコキシ基又は炭素原子数2〜4のアルケニルオキシ基を表すことがより好ましく、
R1がアルキル基を表すことが好ましいが、この場合炭素原子数2、3又は4のアルキル基が特に好ましい。R1が炭素原子数3のアルキル基を表す場合には、R2は炭素原子数2、4又は5のアルキル基、または炭素原子数2〜3のアルケニル基である場合が好ましく、R2は炭素原子数2のアルキル基である場合がより好ましい。
Aが1,4−フェニレン基を表す場合には、
炭素原子数1〜5のアルキル基、炭素原子数4〜5のアルケニル基、炭素原子数1〜5のアルコキシ基又は炭素原子数3〜5のアルケニルオキシ基を表すことが好ましく、
炭素原子数2〜5のアルキル基、炭素原子数4〜5のアルケニル基、炭素原子数1〜4のアルコキシ基又は炭素原子数2〜4のアルケニルオキシ基を表すことがより好ましく、
R1がアルキル基を表すことが好ましいが、この場合炭素原子数1、3又は5のアルキル基が特に好ましい。さらに、R2が炭素原子数1〜2のアルコキシ基を表すことが好ましい。
又、Aがトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表す一般式(I)で表される化合物の含有量が、一般式(I)で表される化合物中の50%以上で有ることが好ましく、70%以上がより好ましく、80%以上であることがさらに好ましい。
一般式(Ia)〜一般式(Ik)において、一般式(Ia)、一般式(Ic)及び一般式(Ig)が好ましく、一般式(Ia)及び一般式(Ig)がより好ましく、一般式(Ia)が特に好ましいが、応答速度を重視する場合には一般式(Ib)も好ましく、より応答速度を重視する場合には、一般式(Ib)、一般式(Ic)、一般式(Ie)及び一般式(Ik)が好ましく、一般式(Ic)及び一般式(Ik)がより好ましく、一般式(Ik)で表されるジアルケニル化合物は特に応答速度を重視する場合に好ましい。
一般式(II-1)で表される化合物は具体的には次に記載する一般式(II-1a)〜一般式(II-1d)で表される化合物が好ましい。
一般式(II-1a)及び一般式(II-1c)においてR3は、一般式(II-1)における同様の実施態様が好ましい。R4aは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は2のアルキル基がより好ましく、炭素原子数2のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-1b)及び一般式(II-1d)においてR3は、一般式(II-1)における同様の実施態様が好ましい。R4aは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は3のアルキル基がより好ましく、炭素原子数3のアルキル基が特に好ましい。
Z4は単結合、−CH=CH−、−C≡C−、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−COO−、−OCO−、−OCH2−、−CH2O−、−OCF2−又は−CF2O−を表すが、単結合、−CH2CH2−、−COO−、−OCH2−、−CH2O−、−OCF2−又は−CF2O−を表すことが好ましく、単結合又は−CH2O−を表すことがより好ましい。
一般式(II-2a)、一般式(II-2b)及び一般式(II-2e)においてR5は、一般式(II-2)における同様の実施態様が好ましい。R6aは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は2のアルキル基がより好ましく、炭素原子数2のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-2a)〜一般式(II-2f)の中でも、誘電率異方性の絶対値を増大するためには、一般式(II-2a)、一般式(II-2b)及び一般式(II-2e)が好ましい。
Dがトランス−1,4−シクロヘキシレンを表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数3〜5のアルキル基又は炭素原子数2又は3のアルケニル基を表すことがさらに好ましく、炭素原子数3のアルキル基を表すことが特に好ましく、
Dがフッ素置換されていてもよい、1,4−フェニレン基を表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数4又は5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数2〜4のアルキル基を表すことがさらに好ましい。
Fがトランス−1,4−シクロヘキシレンを表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数3〜5のアルキル基又は炭素原子数2又は3のアルケニル基を表すことがさらに好ましく、炭素原子数3のアルキル基を表すことが特に好ましく、
Fがフッ素置換されていてもよい、1,4−フェニレン基を表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数4又は5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数2〜4のアルキル基を表すことがさらに好ましい。
この場合においても、炭素原子数4のアルケニル基がさらに好ましい。
D、E及びFはそれぞれ独立して、フッ素置換されていてもよい、1,4−フェニレン基又はトランス−1,4−シクロヘキシレンを表すが、2−フルオロ−1,4−フェニレン基、2,3−ジフルオロ−1,4−フェニレン基、1,4−フェニレン基又はトランス−1,4−シクロヘキシレンを表すことが好ましく、2−フルオロ−1,4−フェニレン基又は2,3−ジフルオロ−1,4−フェニレン基、1,4−フェニレン基がより好ましく、2,3−ジフルオロ−1,4−フェニレン基又は1,4−フェニレン基が特に好ましい。
nは0、1又は2を表すが、0又は1を表すことが好ましい。また、Z2が単結合以外の置換基を表す場合、1を表すことが好ましい。
一般式(III)で表される化合物は、nが1を表す場合において、負の誘電率異方性を大きくする観点からは、一般式(III-1a)〜一般式(III-1e)で表される化合物が好ましく、応答速度を速くする観点からは、一般式(III-1f)〜一般式(III-1j)で表される化合物が好ましい。
一般式(III)で表される化合物は、nが2を表す場合、負の誘電率異方性を大きくする観点からは、一般式(III-2a)〜一般式(III-2i)で表される化合物が好ましく、応答速度を速くする観点からは、一般式(III-2j)〜一般式(III-2l)で表される化合物が好ましい。
一般式(III)で表される化合物は、nが0を表す場合、負の誘電率異方性を大きくする観点からは、一般式(III-3a)で表される化合物が好ましく、応答速度を速くする観点からは、一般式(III-3b)で表される化合物が好ましい。
R7は炭素原子数2〜5のアルキル基が好ましく、炭素原子数3のアルキル基がより好ましい。R8は炭素原子数1〜3のアルコキシ基が好ましく、炭素原子数2のアルコキシ基がより好ましい。
誘電率異方性は、25℃において、−2.0から−6.0であることが好ましく、−2.5から−5.0であることがより好ましく、−2.5から−4.0であることが特に好ましい。
屈折率異方性は、25℃において、0.08から0.13であることが好ましいが、0.09から0.12であることがより好ましい。更に詳述すると、薄いセルギャップに対応する場合は0.10から0.12であることが好ましく、厚いセルギャップに対応する場合は0.08から0.10であることが好ましい。
回転粘度(γ1)は150以下が好ましく、130以下がより好ましく、120以下が特に好ましい。
Zは、13000以下が好ましく、12000以下がより好ましく、11000以下が特に好ましい。
重合性モノマーとしては、一般式(V)
Sp1及びSp2はそれぞれ独立して、単結合、炭素原子数1〜8のアルキレン基又は−O−(CH2)s−(式中、sは2から7の整数を表し、酸素原子は芳香環に結合するものとする。)を表し、
Z1は−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2CH2−、−CF2CF2−、−CH=CH−COO−、−CH=CH−OCO−、−COO−CH=CH−、−OCO−CH=CH−、−COO−CH2CH2−、−OCO−CH2CH2−、−CH2CH2−COO−、−CH2CH2−OCO−、−COO−CH2−、−OCO−CH2−、−CH2−COO−、−CH2−OCO−、−CY1=CY2−(式中、Y1及びY2はそれぞれ独立して、フッ素原子又は水素原子を表す。)、−C≡C−又は単結合を表し、
Cは1,4−フェニレン基、トランス−1,4−シクロヘキシレン基又は単結合を表し、式中の全ての1,4−フェニレン基は、任意の水素原子がフッ素原子により置換されていても良い。)で表されるニ官能モノマーが好ましい。
Cは任意の水素原子がフッ素原子により置換されていても良い1,4−フェニレン基、トランス−1,4−シクロヘキシレン基又は単結合を表すが、1,4−フェニレン基又は単結合が好ましい。Cが単結合以外の環構造を表す場合、Z1は単結合以外の連結基も好ましく、Cが単結合の場合、Z1は単結合が好ましい。
一般式(V)において、Cが単結合を表し、環構造が二つの環で形成される場合において、次の式(Va-1)から式(Va-5)を表すことが好ましく、式(Va-1)から式(Va-3)を表すことがより好ましく、式(Va-1)を表すことが特に好ましい。
これらの骨格を含む重合性化合物は重合後の配向規制力がPSA型液晶表示素子に最適であり、良好な配向状態が得られることから、表示ムラが抑制されるか、又は、全く発生しない。
以上のことから、重合性モノマーとしては、一般式(V-1)〜一般式(V-4)が特に好ましく、中でも一般式(V-2)が最も好ましい。
重合性モノマーを添加する場合において、重合開始剤が存在しない場合でも重合は進行するが、重合を促進するために重合開始剤を含有していてもよい。重合開始剤としては、ベンゾインエーテル類、ベンゾフェノン類、アセトフェノン類、ベンジルケタール類、アシルフォスフィンオキサイド類等が挙げられる。また、保存安定性を向上させるために、安定剤を添加しても良い。使用できる安定剤としては、例えば、ヒドロキノン類、ヒドロキノンモノアルキルエーテル類、第三ブチルカテコール類、ピロガロール類、チオフェノール類、ニトロ化合物類、β−ナフチルアミン類、β−ナフトール類、ニトロソ化合物等が挙げられる。
本発明におけるカラーフィルタとは、有機顔料を含有することで、ある特定の波長を吸収することで、それ以外の特定の波長の光を透過するものをいう。
基材としては、光を透過するものであればよく、用途によって適時選択すればよい。例えば樹脂や無機材料が挙げられ、ガラスが特に好ましい。
上記カラーフィルタは、基材と有機顔料を有し、有機顔料は基材中に分散していてもよいし、基材の表面にのみ存在していてもかまわない。樹脂中に有機顔料を分散し、成形してもよく、基材の表面に塗膜として分散させてもよい。
本発明の有機顔料としては、フタロシアニン系、不溶性アゾ系、アゾレーキ系、アントラキノン系、キナクリドン系、ジオキサジン系、ジケトピロロピロール系、アントラピリミジン系、アンザンスロン系、インダンスロン系、フラバンスロン系、ペリノン系、ペリレン系、チオインジゴ系、トリアリールメタン系、イソインドリノン系、イソインドリン系、金属錯体系、キノフタロン系、染付レーキ系等が挙げられる。
透過したい波長に合わせて、顔料種は適時選択すればよい。
本発明のカラーフィルタは、有機顔料の凝集程度の指標となる傾きパラメータが2以下であることを特徴とするものである。カラーフィルタにおいて、カラーフィルタの状態での有機顔料の状態が、もっとも白抜け、配向むら、焼き付けなどの表示不良の抑制に貢献する。カラーフィルタとなった状態での有機顔料粒子の凝集程度の指標となる傾きパラメータを規定することで、上記の表示不良を防止するカラーフィルタとなる。傾きパラメータが小さい値ほど凝集程度は小さくなるので、より好ましくは傾きパラメータが1.5以下である。
有機顔料の凝集程度を示す傾きパラメータを算出するには、超小角エックス線散乱法に基づいた超小角X線散乱プロファイルを解析することで求めることができる。
具体的には、超小角エックス線散乱法に基づき、有機顔料の超小角エックス線散乱プロファイル(測定散乱プロファイル)を測定する工程(A)と、該散乱プロファイル上で湾曲点を算出する工程(B)と、該湾曲点から設定される解析領域(c1)を決定する工程(C)と、解析領域c1での傾きパラメータを算出する工程(D)とを有する測定方法である。
また、X線小角散乱プロファイルから傾きパラメータを求めるためのプログラムとしては、汎用の微分計算やデータ補間処理ができるプログラムを用いることができるが、例えばMATLAB(MathWorks社)等のプログラムを用いることが好ましい。傾きパラメータを算出するための最小自乗法によるフィッティングには上記プログラムに加え、Excel(マイクロソフト社製)などのプログラムを用いることができる。
次に、前記極大値G′maxと前記極小値G′minとの半値G′c=(G′max−G′min)/2を求める。
前記X_gmaxと前記X_gminの間のx座標範囲において、この半値G′cを示す点が、もとの散乱プロファイル関数F(Q)における湾曲点に相当する。このときの湾曲点のx座標についてQ=Q0と表す。湾曲点のx座標を散乱ベクトルqで表記すると、Log(q0)=Q0の関係式からq=q0が散乱プロファイル上の湾曲点のx座標となる。
このとき、微分していないもとの散乱プロファイル関数F(Q)においては解析領域c1である一定の傾きをもった直線に近似できるプロファイル部分となる。
まず、解析領域c1の端点1は以下のように決定する。前記最大値G′maxと、端点1に設定したい点での値G′(Q1)との値の差分Δ=G′max−G′(Q1)を計算し、湾曲点x座標Q0からQが小さくなる方向へ順にデータを着目したときに差分Δ<0.1となる最初の点を端点1とする。この端点1のx座標がQ=Q1となりq=q1である。
Log(I)=−dM×Log(q)+C(C:定数) ・・・(1)
上記式(1)において、dMが解析領域c1における傾きパラメータとなり、Cは定数である。
上記式(1)で表される理論相関関数と解析領域c1における散乱プロファイルとの関数フィッティングを最小自乗法により実行することで傾きパラメータdMを算出する。
本発明の液晶表示装置において、第一の基板と、第二の基板上の液晶組成物と接する面には液晶組成物を配向させるため、配向膜を必要とする液晶表示装置においてはカラーフィルタと液晶層間に配置するものであるが、配向膜の膜厚が厚いものでも100nm以下と薄く、カラーフィルタを構成する顔料等の色素と液晶層を構成する液晶化合物との相互作用を完全に遮断するものでは無い。
又、配向膜を用いない液晶表示装置においては、カラーフィルタを構成する顔料等の色素と液晶層を構成する液晶化合物との相互作用はより大きくなる。
配向膜は、基板上に前記配向膜材料をスピンコート法などの方法により塗布して樹脂膜を形成することが一般的であるが、一軸延伸法、ラングミュア・ブロジェット法等を用いることもできる。
本発明の液晶表示装置において、透明電極の材料としては、導電性の金属酸化物を用いることができ、金属酸化物としては酸化インジウム(In2O3)、酸化スズ(SnO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化インジウムスズ(In2O3―SnO2)、酸化インジウム亜鉛(In2O3―ZnO)、ニオブ添加二酸化チタン(Ti1-xNbxO2)、フッ素ドープ酸化スズ、グラフェンナノリボン又は金属ナノワイヤー等が使用できるが、酸化亜鉛(ZnO)、酸化インジウムスズ(In2O3―SnO2)又は酸化インジウム亜鉛(In2O3―ZnO)が好ましい。これらの透明導電膜のパターニングには、フォト・エッチング法やマスクを用いる方法などを使用することができる。
本液晶表示装置と、バックライトを組み合わせて、液晶テレビ、パソコンのモニター、携帯電話、スマートフォンのディスプレイや、ノート型パーソナルコンピューター、携帯情報端末、デジタルサイネージ等の様々な用途で使用される。バックライトとしては、冷陰極管タイプバックライト、無機材料を用いた発光ダイオードや有機EL素子を用いた、2波長ピークの擬似白色バックライトと3波長ピークのバックライト等がある。
Tni :ネマチック相−等方性液体相転移温度(℃)
Δn :25℃における屈折率異方性
Δε :25℃における誘電率異方性
η :20℃における粘度(mPa・s)
γ1 :25℃における回転粘度(mPa・s)
dgap:セルの第一基板と第二基板のギャップ(μm)
VHR :70℃における電圧保持率(%)
(セル厚3.5μmのセルに液晶組成物を注入し、5V印加、フレームタイム200ms、パルス幅64μsの条件で測定した時の測定電圧と初期印加電圧との比を%で表した値)
ID :70℃におけるイオン密度(pC/cm2)
(セル厚3.5μmのセルに液晶組成物を注入し、MTR−1(株式会社東陽テクニカ製)で20V印加、周波数0.05Hzの条件で測定した時のイオン密度値)
焼き付き :
液晶表示素子の焼き付き評価は、表示エリア内に所定の固定パターンを1000時間表示させた後に、全画面均一な表示を行ったときの固定パターンの残像のレベルを目視にて以下の4段階評価で行った。
◎残像無し
○残像ごく僅かに有るも許容できるレベル
△残像有り許容できないレベル
×残像有りかなり劣悪
尚、実施例において化合物の記載について以下の略号を用いる。
-n -CnH2n+1 炭素数nの直鎖状のアルキル基
n- CnH2n+1- 炭素数nの直鎖状のアルキル基
-On -OCnH2n+1 炭素数nの直鎖状のアルコキシル基
nO- CnH2n+1O- 炭素数nの直鎖状のアルコキシル基
-V -CH=CH2
V- CH2=CH-
-V1 -CH=CH-CH3
1V- CH3-CH=CH-
-2V -CH2-CH2-CH=CH3
V2- CH3=CH-CH2-CH2-
-2V1 -CH2-CH2-CH=CH-CH3
1V2- CH3-CH=CH-CH2-CH2
(環構造)
[顔料分散液の製造]
〈合成例1〉 共重合体aの合成
キシレン100部を、窒素気流中80℃に保ち、攪拌しながらメタクリル酸エチル68部、メタクリル酸2−エチルヘキシル29部、チオグリコール酸3部、および重合開始剤(「パーブチル(登録商標)O」〔有効成分ペルオキシ2−エチルヘキサン酸t−ブチル、日本油脂(株)製〕)0.2部からなる混合物を4時間かけて滴下した。滴下終了後、4時間ごとに「パーブチル(登録商標)O」0.5部を添加し、80℃で12時間攪拌した。反応終了後不揮発分調整のためキシレンを加え、不揮発分50%の共重合体aのキシレン溶液を得た。
キシレン100部を、窒素気流中80℃に保ち、攪拌しながらメタクリル酸エチル66部、メタクリル酸2−エチルヘキシル28部、チオグリコール酸6部、および重合開始剤(「パーブチル(登録商標)O」〔有効成分ペルオキシ2−エチルヘキサン酸t−ブチル、日本油脂(株)製〕)0.3部からなる混合物を4時間かけて滴下した。滴下終了後、4時間ごとに「パーブチル(登録商標)O」0.5部を添加し、80℃で12時間攪拌した。反応終了後、不揮発分調整のため適宜量のキシレンを添加し、不揮発分50%の、共重合体bのキシレン溶液を得た。
撹拌機,還流冷却器,窒素吹込み管、温度計を備えたフラスコに、キシレン54.5部、合成例2で得た共重合体aを19.0部、共重合体bを38.0部、およびポリアリルアミン15%水溶液(日東紡績(株)製「PAA−05」、数平均分子量約5,000)7.5部からなる混合物を仕込み、窒素気流下撹拌しながら140℃で撹拌し、分離装置を使用して水を溜去すると共に、キシレンを反応溶液に返流しながら8時間140℃で反応を行った。
DIC株式会社製のFASTOGEN Green A110(C.I.Pigment Green 58、臭素化塩素化亜鉛フタロシアニン)を、粉末顔料1とした。
製造例1で得た粉末顔料1を100部、ヘプタンを300部、ポリマーPを10部混合し、1.25mmジルコニアビーズを300部加えて、ペイントシェーカー(東洋精機株式会社製)で常温にて、1時間撹拌したのち、ヘプタン200部で希釈し、ジルコニアビーズを濾別し、顔料混合液を得た。
製造例1で得た粉末顔料1を10部、粉砕した塩化ナトリウムを100部、ジエチレングリコール10部を双腕型ニーダーで100℃8時間混練した。混練後、80℃の水1000部を加え、一時間撹拌後、濾過、湯洗、乾燥、粉砕し、粉末顔料3を得た。
製造例1で得た粉末顔料1を5部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM
A)を33.3部、ポリマーPを3部混合し、0.5mmセプラビーズを65部加えて、
ペイントシェーカー(東洋精機株式会社製)で4時間撹拌した。得られた混合液からセプ
ラビーズを濾別し、分散液1を得た。
製造例4において、粉末顔料1を粉末顔料2に、ポリマーPをアジスパーPB821(味の素ファインテクノ株式会社製)に変更し、更にキノリンを0.1部添加した以外は同様にして、分散液2を得た。
製造例5において、粉末顔料2を5部、PGMAを33.3部、アジスパーPB821を3部、キノリンをピロールに変更した以外は同様にして、分散液3を得た。
製造例6において、ピロールをオキサゾールに変更した以外は同様にして、分散液4を得た。
製造例7において、オキサゾールをピロリジンに変更した以外は同様にして、分散液5を得た。
ε型銅フタロシアニン顔料(DIC株式会社製「ファストゲン ブルー EP−193」)を粉末顔料4とし、粉末顔料4を5部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGMA)を33.3部、ポリマーPを3部混合し、0.5mmセプラビーズを65部加えて、ペイントシェーカー(東洋精機株式会社製)で4時間撹拌した。得られた混合液からセプラビーズを濾別し、分散液6を得た。
ジケトピロロピロール系赤色顔料PR254(チバスペシャリティケミカルズ社製「イルガフォアレッドB-CF」;R−1)を粉末顔料5とし、粉末顔料5を5部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGMA)を33.3部、ポリマーPを3部混合し、0.5mmセプラビーズを65部加えて、ペイントシェーカー(東洋精機株式会社製)で4時間撹拌した。得られた混合液からセプラビーズを濾別し、分散液7を得た。
〈製造例11〉 カラーフィルタ1の製造
カバーガラス(東京硝子器械社製、硼珪酸製カバーガラス)をスピンコーター(ミカサ(株)社製、Opticoat MS−A100)にセットし、製造例4で得た分散液1を1.5ml供し、600rpmで塗工した。得られた塗工物を恒温機中で90℃3分間乾燥させ、続けて230℃3時間加熱処理してカラーフィルタ1を得た。カラーフィルタ1の極大透過波長は、523nmであった。透過スペクトルを図3に示す。
カラーフィルタをアルミ製試料ホルダーに固定した。その後、ホルダーを透過測定用試料台にセットした。以下の条件で超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、結果を表1に示した。
測定装置:大型高輝度放射光施設:SPring−8内のフロンティアソフトマター開発産学連合体が所有するビームライン:BL03XU 第2ハッチ
測定モード:超小角X線散乱(USAXS)
測定条件:波長0.1nm、カメラ長6m、ビームスポットサイズ 140μm×80μ
m、アテネーターなし、露光時間 30秒、2θ= 0.01〜1.5°
解析ソフト:2次元データの画像化と1次元散乱プロファイル化をFit2D (European Synchrotron Radiation Facilityのホームページ[http://www.esrf.eu/computing/scientific/FIT2D/]より入手)
散乱プロファイルの微分計算およびスムージング処理の解析をMathWorks製ソフトMATLABで行った。次いでマイクロソフト社製ソフトウェアExcelを用いて湾曲点の算出、解析領域の算出を経て傾きパラメータを得た。
Z値:直線性の判断として2%以内とした。
実施例1において、分散液1を分散液2に変更した以外は同様にして、カラーフィルタ2を得た。カラーフィルタ2の極大透過波長は、522nmであった。透過スペクトルを図3に示す。得られたカラーフィルタ2については、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例11において、分散液1を分散液3に変更した以外は同様にして、カラーフィルタ3を得た。カラーフィルタ3の極大透過波長は、523nmであった。透過スペクトルを図3に示す。得られたカラーフィルタ3については、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例11において、分散液1を分散液4に変更した以外は同様にして、カラーフィルタ4を得た。カラーフィルタ4の極大透過波長は、523nmであった。透過スペクトルを図4に示す。得られたカラーフィルタ4については、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例11において、分散液1を分散液5に変更した以外は同様にして、カラーフィルタ5を得た。得られたカラーフィルタ5については、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
カバーガラス(東京硝子器械社製、硼珪酸製カバーガラス)をスピンコーター(ミカサ(株)社製、Opticoat MS−A100)にセットし、製造例6で得た分散液3を1.5ml供し、600rpmで塗工した。得られた塗工物を恒温機中で90℃3分間乾燥させ、カラーフィルタ6を得た。カラーフィルタ6の極大透過波長は、515nmであった。透過スペクトルを図4に示す。得られたカラーフィルタ6については、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例11において、分散液1を分散液6に変更した以外は同様にして、カラーフィルタ7を得た。カラーフィルタ7の極大透過波長は、435nmであった。得られたカラーフィルタ7について、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例16において、製造例6で得た分散液3を製造例10で得た分散液6に変えた以外は同様にして、カラーフィルタ8を得た。カラーフィルタ8の極大透過波長は、435nmであった。得られたカラーフィルタ8について、製造例11と同様に超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例11において、分散液1を分散液7に変更した以外は同様にして、カラーフィルタ9を得た。得られたカラーフィルタ9について、製造例11と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
製造例16において、製造例6で得た分散液3を製造例10で得た分散液7に変えた以外は同様にして、カラーフィルタ10を得た。得られたカラーフィルタ10について、実施例1と同様に、超小角エックス線散乱測定および傾きパラメータ算出を行い、表1に示した。
電極構造を第一及び第二の基板に作成し、各々の対向側に垂直配向性の配向膜を形成したのち弱ラビング処理を行い、VAセルを作成し、第一の基板と第二の基板の間に以下の表2に示す液晶組成物1を挟持した。次に、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例1〜7の液晶表示装置を作成した(dgap=3.5μm、配向膜SE−5300)。得られた液晶表示装置のVHR及びIDを測定した。また、得られた液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表3に示す。
実施例1〜7の液晶表示装置は、高いVHR及び小さいIDを実現できた。また、焼き付き評価においても残像がないか、又はあってもごく僅かであり許容できるレベルであった。
実施例1と同様に表4に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例8〜21の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表5及び6に示す。
実施例1と同様に表7に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例22〜42の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表8〜10に示す。
実施例1と同様に表11に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例43〜63の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表12〜14に示す。
実施例1と同様に表15に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例64〜84の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表16〜18に示す。
実施例1と同様に表19に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例85〜105の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表20〜22に示す。
実施例1と同様に表23に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例106〜126の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表24〜26に示す。
実施例1と同様に表27に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例127〜147の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表28〜30に示す。
実施例1と同様に表31に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例148〜168の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表32〜34に示す。
実施例1と同様に表35に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例169〜189の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表36〜38に示す。
液晶組成物1に2−メチル−アクリル酸4−{2−[4−(2−アクリロイルオキシ−エチル)−フェノキシカルボニル]−エチル}−ビフェニル−4’−イルエステル0.3質量%を混合し液晶組成物28とした。実施例1で用いたVAセルにこの液晶組成物28を挟持し、電極間に駆動電圧を印加したまま、紫外線を600秒間照射(3.0J/cm2)し、重合処理を行い、次に、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7,9を用いて実施例190〜196の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表39に示す。
液晶組成物13にビスメタクリル酸ビフェニル‐4,4’‐ジイル 0.3質量%を混合し液晶組成物29とした。実施例1で用いたVAセルにこの液晶組成物29を挟持し、電極間に駆動電圧を印加したまま、紫外線を600秒間照射(3.0J/cm2)し、重合処理を行い、次に、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例197〜203の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表40に示す。
液晶組成物19にビスメタクリル酸 3‐フルオロビフェニル‐4,4’‐ジイル 0.3質量%を混合し液晶組成物30とした。実施例1で用いたVAセルにこの液晶組成物30を挟持し、電極間に駆動電圧を印加したまま、紫外線を600秒間照射(3.0J/cm2)し、重合処理を行い、次に、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例204〜210の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表41に示す。
実施例1と同様に表42に示す比較液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて比較例1〜21の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表43〜45に示す。
実施例1と同様に表46に示す比較液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて比較例22〜42の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表47〜49に示す。
実施例1と同様に表50に示す比較液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて比較例43〜63の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表51〜53に示す。
実施例1と同様に表54に示す比較液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて比較例64〜77の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表55〜56に示す。
実施例1と同様に表57に示す比較液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて比較例78〜98の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表58〜60に示す。
実施例1と同様に表61に示す比較液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて比較例99〜105の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表62に示す。
実施例1で用いたVAセルに液晶組成物1、2、8、13、14、19、20及び26をそれぞれ挟持し、表1に示すカラーフィルタ6、8、10をそれぞれ用いて比較例106〜144の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表63及び64に示す。
実施例1と同様に表66に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例211〜231の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表67〜69に示す。
実施例1と同様に表70に示す液晶組成物を狭持し、表1に示すカラーフィルタ1〜5、7、9を用いて実施例232〜245の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を表71〜72に示す。
Claims (16)
- 第一の基板と、第二の基板と、前記第一の基板と第二の基板間に挟持された液晶組成物層と、ブラックマトリックス及び少なくともRGB三色画素部から構成されるカラーフィルタと、画素電極と共通電極とを備え、前記液晶組成物層が一般式(I)
前記カラーフィルタが、有機顔料を含有するカラーフィルタであって、
超小角エックス線散乱法に基づき、カラーフィルタ中の有機顔料の超小角エックス線プロファイルを測定する工程(A)と、該散乱プロファイル上で湾曲点を算出する工程(B)と、該湾曲点から設定される解析領域(c1)を算出する工程(C)と、解析領域c1での傾きパラメータを算出する工程(D)とを有する、有機顔料の散乱プロファイル解析において、解析領域(c1)での傾きパラメータが2以下であることを特徴とするカラーフィルタである液晶表示装置。 - 上記カラーフィルタが、上記有機顔料の散乱プロファイル解析において、解析領域(c1)での傾きパラメータが1.5以下である、請求項1に記載の液晶表示装置。
- 上記カラーフィルタが、有機顔料の全粒子のうち粒子径が100nm以上1000nm以下の粒子の占める体積分率が7%以下である、請求項1または2に記載の液晶表示装置。
- 上記有機顔料の極大透過波長が600nm以上700nm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 上記有機顔料の極大透過波長が500nm以上600nm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 上記有機顔料の極大透過波長が400nm以上500nm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 上記有機顔料が、ガラス基板上で形成された塗膜に分散されたものである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶組成物層に、更に一般式(III)
- 一般式(I)において、Aがトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表す化合物、及びAが1,4−フェニレン基を表す化合物をそれぞれ少なくとも1種以上含有する請求項1〜8のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 一般式(II-2)において、Bが1,4−フェニレン基を表す化合物、及びBがトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表す化合物をそれぞれ少なくとも1種以上含有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 一般式(II-1)、一般式(II-2)及び一般式(III)で表される化合物を35〜70%含有する請求項8記載の液晶表示装置。
- 前記液晶組成物層を構成する液晶組成物の、ネマチック液晶相上限温度が60〜120℃であり、ネマチック液晶相下限温度が‐20℃以下であり、ネマチック液晶相上限温度と下限温度の差が100〜150である請求項1〜12の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶組成物層を構成する液晶組成物の比抵抗が1012(Ω・m)以上である請求項1〜13の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶組成物層が一般式(V)
- 一般式(V)において、Cが単結合を表しZ1が単結合を表す請求項15記載の液晶表示装置。
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