JP6083492B2 - 液晶表示装置 - Google Patents
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Description
前記カラーフィルタ層は、ブラックマトリックスと赤色着色層(R)、緑色着色層(G)、青色着色層(B)、及び必要に応じて黄色着色層(Y)から構成されるカラーフィルタにより構成される。
一方、カラーフィルタ層に用いられる有機顔料等の材料についても、配向膜材料と同様に含有する不純物による、液晶層への影響が想定される。しかし、カラーフィルタ層と液晶層の間には、配向膜と透明電極が介在するため、液晶層への直接的な影響は配向膜材料と比較して大幅に少ないものと考えられていた。しかし、配向膜は通常0.1μm以下の膜厚に過ぎず、透明電極もカラーフィルタ層側に用いられる共通電極は導電率を上げるために膜厚を上げたものでも通常0.5μm以下である。従って、カラーフィルタ層と液晶層は完全に隔離された環境におかれているとは言えず、カラーフィルタ層が、配向膜及び透明電極を介してカラーフィルタ層に含まれる不純物により、液晶層の電圧保持率(VHR)の低下、イオン密度(ID)の増加による白抜け、配向むら、焼き付きなどの表示不良を発現する可能性がある。
一方、カラーフィルタ中に含まれる有機不純物と液晶組成物の関係に着目し、この有機不純物の液晶層への溶解しにくさを液晶層に含まれる液晶分子の疎水性パラメーターによって表し、この疎水性パラメーターの値を一定値以上とする方法やこの疎水性パラメーターと液晶分子末端の−OCF3基に相関関係があることから、液晶分子末端に−OCF3基を有する液晶化合物を一定割合以上含有する液晶組成物とする方法(特許文献3)が開示されている。
即ち、本発明は、
第一の基板と、第二の基板と、前記第一の基板と第二の基板間に挟持された液晶層と、ブラックマトリックス及び少なくともRGB三色画素部から構成されるカラーフィルタと、画素電極と共通電極とを備え、
前記液晶層が一般式(I)
前記RGB三色画素部の少なくとも1つの画素部中に、色材として、下記一般式(1)
R11は−CO2 −(カルボン酸イオン基)、−CO2R21、−SO3 −(スルホン酸イオン基)、−SO3M、−SO2NR23R24を表す。R23およびR24はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12の分岐しても良いアルキル基、炭素数1〜10の環状アルキル基を表し、R23とR24で環構造を形成しても良い。Mは水素原子、ナトリウム原子またはカリウム原子を表す。但し、R1〜R10のうち1以上が−SO2NR21R22である。)で表されるキサンテン化合物を含有することを特徴とする液晶表示装置を提供する。
2 カラーフィルタ層
2a 特定の顔料及び特定の化合物を含有するカラーフィルタ層
3a 透明電極層(共通電極)
3b 画素電極層
4 配向膜
5 液晶層
5a 特定の液晶組成物を含有する液晶層
前記表示装置における2枚の基板は、周辺領域に配置されたシール材及び封止材によって貼り合わされていて、多くの場合その間には基板間距離を保持するために粒状スペーサーまたはフォトリソグラフィー法により形成された樹脂からなるスペーサー柱が配置されている。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(I)
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(I)で表される化合物を10〜50重量%含有するが、15〜48重量%含有することが好ましく、20〜46重量%含有することがより好ましい。
炭素原子数1〜5のアルキル基、炭素原子数2〜5のアルケニル基、炭素原子数1〜5のアルコキシ基又は炭素原子数2〜5のアルケニルオキシ基を表すことが好ましく、
炭素原子数2〜5のアルキル基、炭素原子数2〜4のアルケニル基、炭素原子数1〜4のアルコキシ基又は炭素原子数2〜4のアルケニルオキシ基を表すことがより好ましく、
R1がアルキル基を表すことが好ましいが、この場合炭素原子数2、3又は4のアルキル基が特に好ましい。R1が炭素原子数3のアルキル基を表す場合には、R2は炭素原子数2、4又は5のアルキル基、または炭素原子数2〜3のアルケニル基である場合が好ましく、R2は炭素原子数2のアルキル基である場合がより好ましい。
Aが1,4−フェニレン基を表す場合には、
炭素原子数1〜5のアルキル基、炭素原子数4〜5のアルケニル基、炭素原子数1〜5のアルコキシ基又は炭素原子数3〜5のアルケニルオキシ基を表すことが好ましく、
炭素原子数2〜5のアルキル基、炭素原子数4〜5のアルケニル基、炭素原子数1〜4のアルコキシ基又は炭素原子数2〜4のアルケニルオキシ基を表すことがより好ましく、
R1がアルキル基を表すことが好ましいが、この場合炭素原子数1、3又は5のアルキル基が特に好ましい。さらに、R2が炭素原子数1〜2のアルコキシ基を表すことが好ましい。
一般式(I)で表される化合物は1種又は2種以上含有することができるが、Aがトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表す化合物、及びAが1,4−フェニレン基を表す化合物をそれぞれ少なくとも1種以上含有するのが好ましい。
又、Aがトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表す一般式(I)で表される化合物の含有量が、一般式(I)で表される化合物中の50重量%以上で有ることが好ましく、70重量%以上がより好ましく、80重量%以上であることがさらに好ましい。
一般式(Ia)〜一般式(Ik)において、一般式(Ia)、一般式(Ib)、一般式(Ic)、及び一般式(Ig)が好ましく、一般式(Ia)、一般式(Ib)、及び一般式(Ic)がより好ましく、一般式(Ia)及び一般式(Ib)がより好ましい。い。応答速度を重視する場合には一般式(Ib)及び一般式(Ic)が好ましく、一般式(Ib)及び一般式(Ic)を組み合わせて用いるのがより好ましい。信頼性を重視する場合には、一般式(Ia)が好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(II)で表される化合物を35〜80重量%含有するが、40〜75重量%含有することが好ましく、45〜70重量%含有することがより好ましい。
m及びnはそれぞれ独立して0〜3の整数を表すのが好ましく、0〜2の整数を表すのが好ましく、m+nは1〜3であるのが好ましく、1〜2であるのが好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(II)で表される化合物を3種〜10種含有することができるが、4種〜9種含有することが好ましく、5種〜8種含有することが好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(II-1)で表される化合物を1種又は2種以上含有することができるが、1種〜6種含有することが好ましく、2種〜5種含有することが好ましく、3種又は4種含有することが好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(II-2)で表される化合物を1種又は2種以上含有することができるが、1種〜6種含有することが好ましく、2種〜5種含有することが好ましく、3種又は4種含有することが好ましい。
一般式(II-1a)及び一般式(II-1c)においてR3は、一般式(II-1)における同様の実施態様が好ましい。R4aは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は2のアルキル基がより好ましく、炭素原子数2のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-1b)及び一般式(II-1d)においてR3は、一般式(II-1)における同様の実施態様が好ましい。R4aは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は3のアルキル基がより好ましく、炭素原子数3のアルキル基が特に好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(II-1a)〜一般式(II-1d)で表される化合物を1種又は2種以上含有することが好ましく、1種又は2種含有することが好ましく、一般式(II-1a)で表される化合物を1種又は2種含有することが好ましい。
一般式(II-1e)及び一般式(II-1g)においてR3は、一般式(II-1)における同様の実施態様が好ましい。R4bは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は2のアルキル基がより好ましく、炭素原子数2のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-1f)及び一般式(II-1h)においてR3は、一般式(II-1)における同様の実施態様が好ましい。R4bは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は3のアルキル基がより好ましく、炭素原子数3のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-1e)〜一般式(II-1h)の中でも、誘電率異方性の絶対値を増大するためには、一般式(II-1e)及び一般式(II-1g)が好ましい。
一般式(II-2a)及び一般式(II-2c)においてR3は、一般式(II-2)における同様の実施態様が好ましい。R4cは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は2のアルキル基がより好ましく、炭素原子数2のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-2a)〜一般式(II-2d)の中でも、誘電率異方性の絶対値を増大するためには、一般式(II-2a)及び一般式(II-2c)が好ましく、特に一般式(II-2a)が好ましい。
一般式(II-2e)、一般式(II-2g)及び一般式(II-2i)においてR3は、一般式(II-2)における同様の実施態様が好ましい。R4dは炭素原子数1〜3のアルキル基が好ましく、炭素原子数1又は2のアルキル基がより好ましく、炭素原子数2のアルキル基が特に好ましい。
一般式(II-2e)〜一般式(II-2i)の中でも、一般式(II-2e)及び一般式(II-2h)が好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、一般式(I)及び一般式(II)で表される化合物の合計含有量が75重量%〜100重量%であるのが好ましく、80重量%〜100重量%であるのが好ましく、85重量%〜100重量%であるのが好ましく、90重量%〜100重量%であるのが好ましく、95重量%〜100重量%であるのが好ましい。
一般式(III)で表される化合物は1〜20%含有することが好ましく、2〜15%含有することが好ましく、4〜10%含有することが好ましい。
Dがトランス−1,4−シクロヘキシレンを表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数3〜5のアルキル基又は炭素原子数2又は3のアルケニル基を表すことがさらに好ましく、炭素原子数3のアルキル基を表すことが特に好ましく、
Dがフッ素置換されていてもよい、1,4−フェニレン基を表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数4又は5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数2〜4のアルキル基を表すことがさらに好ましい。
Fがトランス−1,4−シクロヘキシレンを表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数3〜5のアルキル基又は炭素原子数2又は3のアルケニル基を表すことがさらに好ましく、炭素原子数3のアルキル基を表すことが特に好ましく、
Fがフッ素置換されていてもよい、1,4−フェニレン基を表す場合、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数4又は5のアルケニル基を表すことが好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数4のアルケニル基を表すことがより好ましく、炭素原子数2〜4のアルキル基を表すことがさらに好ましい。
nは0、1又は2を表すが、0又は1を表すことが好ましい。また、Z2が単結合以外の置換基を表す場合、1を表すことが好ましい。
一般式(III)で表される化合物は、nが2を表す場合、負の誘電率異方性を大きくする観点からは、一般式(III-2a)〜一般式(III-2h)で表される化合物が好ましく、応答速度を速くする観点からは、一般式(III-2j)〜一般式(III-2l)で表される化合物が好ましい。
一般式(III)で表される化合物は、nが0を表す場合、応答速度を速くする観点からは、一般式(III-3b)で表される化合物が好ましい。
R7は炭素原子数2〜5のアルキル基が好ましく、炭素原子数3のアルキル基がより好ましい。R8は炭素原子数1〜3のアルコキシ基が好ましく、炭素原子数2のアルコキシ基がより好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、ネマチック相-等方性液体相転移温度(Tni)を幅広い範囲で使用することができるものであるが、60から120℃であることが好ましく、70から100℃がより好ましく、70から85℃が特に好ましい。
屈折率異方性は、25℃において、0.08から0.13であることが好ましいが、0.09から0.12であることがより好ましい。更に詳述すると、薄いセルギャップに対応する場合は0.10から0.12であることが好ましく、厚いセルギャップに対応する場合は0.08から0.10であることが好ましい。
回転粘度(γ1)は150以下が好ましく、130以下がより好ましく、120以下が特に好ましい。
Zは、13000以下が好ましく、12000以下がより好ましく、11000以下が特に好ましい。
本発明の液晶表示装置における液晶層は、アクティブマトリクス表示素子に使用する場合においては、1012(Ω・m)以上の比抵抗を有することが必要であり、1013(Ω・m)が好ましく、1014(Ω・m)以上がより好ましい。
重合性モノマーとしては、一般式(V)
Sp1及びSp2はそれぞれ独立して、単結合、炭素原子数1〜8のアルキレン基又は−O−(CH2)s−(式中、sは2から7の整数を表し、酸素原子は芳香環に結合するものとする。)を表し、
Z1は−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2CH2−、−CF2CF2−、−CH=CH−COO−、−CH=CH−OCO−、−COO−CH=CH−、−OCO−CH=CH−、−COO−CH2CH2−、−OCO−CH2CH2−、−CH2CH2−COO−、−CH2CH2−OCO−、−COO−CH2−、−OCO−CH2−、−CH2−COO−、−CH2−OCO−、−CY1=CY2−(式中、Y1及びY2はそれぞれ独立して、フッ素原子又は水素原子を表す。)、−C≡C−又は単結合を表し、
Cは1,4−フェニレン基、トランス−1,4−シクロヘキシレン基又は単結合を表し、式中の全ての1,4−フェニレン基は、任意の水素原子がフッ素原子により置換されていても良い。)で表されるニ官能モノマーが好ましい。
Sp1及びSp2はそれぞれ独立して、単結合、炭素原子数1〜8のアルキレン基又は−O−(CH2)s−を表すが、PSA表示素子においては少なくとも一方が単結合であることが好ましく、共に単結合を表す化合物又は一方が単結合でもう一方が炭素原子数1〜8のアルキレン基又は−O−(CH2)s−を表す態様が好ましい。この場合1〜4のアルキル基が好ましく、sは1〜4が好ましい。
Cは任意の水素原子がフッ素原子により置換されていても良い1,4−フェニレン基、トランス−1,4−シクロヘキシレン基又は単結合を表すが、1,4−フェニレン基又は単結合が好ましい。Cが単結合以外の環構造を表す場合、Z1は単結合以外の連結基も好ましく、Cが単結合の場合、Z1は単結合が好ましい。
一般式(V)において、Cが単結合を表し、環構造が二つの環で形成される場合において、次の式(Va-1)から式(Va-5)を表すことが好ましく、式(Va-1)から式(Va-3)を表すことがより好ましく、式(Va-1)を表すことが特に好ましい。
これらの骨格を含む重合性化合物は重合後の配向規制力がPSA型液晶表示素子に最適であり、良好な配向状態が得られることから、表示ムラが抑制されるか、又は、全く発生しない。
重合性モノマーを添加する場合において、重合開始剤が存在しない場合でも重合は進行するが、重合を促進するために重合開始剤を含有していてもよい。重合開始剤としては、ベンゾインエーテル類、ベンゾフェノン類、アセトフェノン類、ベンジルケタール類、アシルフォスフィンオキサイド類等が挙げられる。また、保存安定性を向上させるために、安定剤を添加しても良い。使用できる安定剤としては、例えば、ヒドロキノン類、ヒドロキノンモノアルキルエーテル類、第三ブチルカテコール類、ピロガロール類、チオフェノール類、ニトロ化合物類、β−ナフチルアミン類、β−ナフトール類、ニトロソ化合物等が挙げられる。
本発明におけるカラーフィルタは、ブラックマトリックス及び少なくともRGB三色画素部から構成されるが、当該RGB三色画素部の少なくとも1つの画素部中には、色材として、下記一般式(1)
R11は−CO2 −(カルボン酸イオン基)、−CO2R21、−SO3 −(スルホン酸イオン基)、−SO3M、−SO2NR23R24を表す。R23およびR24はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12の分岐しても良いアルキル基、炭素数1〜10の環状アルキル基を表し、R23とR24で環構造を形成しても良い。Mは水素原子、ナトリウム原子またはカリウム原子を表す。但し、R1〜R10のうち1以上が−SO2NR21R22である。)で表されるキサンテン化合物を含有する。
中でも、R画素部及びB画素部の少なくとも1つの画素部中に上記一般式(1)で表されるキサンテン化合物を含有することが好ましい。
R21とR22が環構造を形成する場合、具体例として以下の構造が挙げられる。
R11は−CO2 −(カルボン酸イオン基)、−CO2R21、−SO3 −(スルホン酸イオン基)、−SO3M、−SO2NR23R24を表す。R23およびR24はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12の分岐しても良いアルキル基、炭素数1〜10の環状アルキル基を表し、R23とR24で環構造を形成しても良い。R23およびR24で表されるアルキル基としては例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等を挙げることができ、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基であることが好ましい。炭素数1〜10の環状アルキル基としては例えばシクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロヘキシルメチル基等を挙げることができ、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、2−シクロヘキシルエチル基であることが好ましい。
G画素部中には、ハロゲン化金属フタロシアニン顔料、フタロシアニン系緑色染料、フタロシアニン系青色染料とアゾ系黄色有機染料との混合物からなる群から選ばれる少なくとも一種を含有するのが好ましい。ハロゲン化金属フタロシニアン顔料としては、Al、Si、Sc、Ti、V、Mg、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Ga、Ge、Y、Zr、Nb、In、Sn及びPbからなる群から選ばれる金属を中心金属として有するハロゲン化金属フタロシアニン顔料であり、その中心金属が三価の場合には、その中心金属には1つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかが結合しているか、又はオキソ又はチオ架橋しており、その中心金属が四価金属の場合には、その中心金属には1つの酸素原子又は同一でも異なっていても良い2つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかが結合しているハロゲン化金属フタロシアニン顔料が好ましい。該ハロゲン化金属フタロシアニン顔料としては、次の2つの群のハロゲン化金属フタロシアニン顔料が挙げられる。
Al、Si、Sc、Ti、V、Mg、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Ga、Ge、Y、Zr、Nb、In、Sn及びPbからなる群から選ばれる金属を中心金属として有し、フタロシアニン分子1個当たり8〜16個のハロゲン原子がフタロシアニン分子のベンゼン環に結合したハロゲン化金属フタロシアニン顔料であり、その中心金属が三価の場合には、その中心金属には1つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基(−SO3H)のいずれかが結合しており、中心金属が四価金属の場合には、その中心金属には1つの酸素原子又は同一でも異なっていても良い2つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかが結合しているハロゲン化金属フタロシアニン顔料。
Al、Sc、Ga、Y及びInからなる群から選ばれる三価金属を中心金属とし、フタロシアニン分子1個当たり8〜16個のハロゲン原子がフタロシアニン分子のベンゼン環に結合したハロゲン化金属フタロシアニンの2分子を構成単位とし、これら構成単位の各中心金属が酸素原子、硫黄原子、スルフィニル(−SO−)及びスルホニル(−SO2−)からなる群から選ばれる二価原子団を介して結合したハロゲン化金属フタロシアニン二量体からなる顔料。
該ハロゲン化金属フタロシアニン顔料において、ベンゼン環に結合するハロゲン原子は、全て同一であっても、それぞれ異なっていてもよい。また、ひとつのベンゼン環に異なるハロゲン原子が結合していてもよい。
前記一般式(PIG−1)において、X1〜X16については、前記定義と同義であり、中心金属MはAl、Sc、Ga、Y及びInからなる群から選ばれる三価金属を表し、mは1を表す。Yは次の原子団を表す。
即ち、第二群に属するハロゲン化金属フタロシアニン顔料は、ハロゲン化金属フタロシアニンの2分子を構成単位とし、これらが前記二価原子団を介して結合したハロゲン化金属フタロシアニン二量体である。
(1) ハロゲン化銅フタロシアニン顔料、ハロゲン化錫フタロシアニン顔料、ハロゲン化ニッケルフタロシアニン顔料、ハロゲン化亜鉛フタロシアニン顔料の様な、Mg、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Zr、Sn及びPbからなる群から選ばれる二価金属を中心金属として有し、かつフタロシアニン分子1個当たり4個のベンゼン環に8〜16個のハロゲン原子が結合したハロゲン化金属フタロシアニン顔料。なお、この中で、塩素化臭素化亜鉛フタロシアニン顔料は、C.I.Pigment Green 58であり、特に好ましい。
(2) ハロゲン化クロロアルミニウムフタロシアニンの様な、Al、Sc、Ga、Y及びInからなる群から選ばれる三価金属を中心金属として有し、中心金属には1つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかを有し、かつフタロシアニン分子1個当たり4個のベンゼン環に8〜16個のハロゲン原子が結合したハロゲン化金属フタロシアニン顔料。
(3) ハロゲン化オキシチタニウムフタロシアニン、ハロゲン化オキシバナジウムフタロシアニンの様な、Si、Ti、V、Ge、Zr及びSnからなる群から選ばれる四価金属を中心金属として有し、中心金属には1つの酸素原子又は同一でも異なっていても良い2つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかを有し、かつフタロシアニン分子1個当たり4個のベンゼン環に8〜16個のハロゲン原子が結合したハロゲン化金属フタロシアニン顔料。
(4) ハロゲン化されたμ−オキソ−アルミニウムフタロシアニン二量体、ハロゲン化されたμ−チオ−アルミニウムフタロシアニン二量体の様な、Al、Sc、Ga、Y及びInからなる群から選ばれる三価金属を中心金属とし、フタロシアニン分子1個当たり4個のベンゼン環に8〜16個のハロゲン原子が結合したハロゲン化金属フタロシアニンの2分子を構成単位とし、これら構成単位の各中心金属が酸素原子、硫黄原子、スルフィニル及びスルホニルからなる群から選ばれる二価原子団を介して結合したハロゲン化金属フタロシアニン二量体からなる顔料。
R画素部中には、ジケトピロロピロール顔料及び/又はアニオン性赤色有機染料を含有するのが好ましい。ジケトピロロピロール顔料としては、具体的にはC.I.Pigment Red 254、同255、同264、同272、Orange 71及び同73から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、Red 254、同255、同264及び同272から選ばれる1種又は2種以上がより好ましく、C.I.Pigment Red 254が特に好ましい。アニオン性赤色有機染料としては、具体的には、C.I.Solvent Red 124、Acid Red 52及び同289から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、C.I.Solvent Red 124が特に好ましい。
B画素部中には、ε型フタロシアニン顔料又はカチオン性青色有機染料を含有するのが好ましい。ε型フタロシアニン顔料としては、Pigment Blue 15:6が好ましく、カチオン性青色有機染料としては、トリアリールメタン系染料を含有するのが好ましい。
また、前記RGB三色画素部は、色材として、R画素部中にC.I.Pigment Red 254を、G画素部中に、C.I.Pigment Green 7、同36及び同58から選ばれる1種又は2種以上を、B画素部中にPigment Blue 15:6及び/又はトリアリールメタン系染料を含有し、R画素部中及び/又はB画素部中に前記一般式(1)で表されるキサンテン化合物を含有するのも好ましい。
前記RGB三色画素部は、色材として、G画素部中に更に、C.I.Pigment Yellow 150、同215、同185、同138、C.I.Solvent Yellow 21、同82、同83:1及び同33からなる群から選ばれる少なくとも1種の有機染顔料を含有するのが好ましい。
前記RGB三色画素部は、色材として、B画素部中に更にC.I.Pigment Violet 23、C.I.Basic Violet 10、C.I.Acid Blue 1、同90、同83、C.I.Direct Blue 86、C.I.Pigment Blue 15、同15:1、同15:2、同15:3及び同15:4からなる群から選ばれる少なくとも1種の有機染顔料を含有するのが好ましい。
R画素部のC光源下のXYZ表色系での色度xは0.58〜0.69であるのが好ましく、0.62〜0.68であるのがより好ましく、色度yは0.30〜0.36であるのが好ましく、0.31〜0.35であるのがより好ましく、色度xは0.58〜0.69であり、且つ色度yは0.30〜0.36であるのがより好ましく、色度xは0.62〜0.68であり、且つ色度yは0.31〜0.35であるのがより好ましい。
G画素部のC光源下のXYZ表色系での色度xは0.19〜0.35であるのが好ましく、0.20〜0.26であるのがより好ましく、色度yは0.54〜0.76であるのが好ましく、0.64〜0.74であるのがより好ましく、色度xは0.19〜0.35であり、且つ色度yは0.54〜0.76であるのがより好ましく、色度xは0.20〜0.26であり、且つ色度yは0.64〜0.74であるのがより好ましい。
Y画素部のC光源下のXYZ表色系での色度xは0.46〜0.50であるのが好ましく、0.47〜0.48であるのがより好ましく、色度yは0.48〜0.53であるのが好ましく、0.50〜0.52であるのがより好ましく、色度xは0.46〜0.50であり、且つ色度yは0.48〜0.53であるのがより好ましく、色度xは0.47〜0.48であり、且つ色度yは0.50〜0.52であるのがより好ましい。
ここで、XYZ表色系とは、1931年にCIE(国際照明委員会)において標準表色系として承認された表色系をいう。
R画素、G画素、B画素、必要に応じてY画素等の他の色の画素ごとに、後記する光硬化性組成物を調製して、前記した操作を繰り返すことにより、所定の位置にR画素、G画素、B画素、Y画素の着色画素部を有するカラーフィルタを製造することができる。
後記する光硬化性組成物をガラス等の透明基板上に塗布する方法としては、例えば、スピンコート法、スリットコート法、ロールコート法、インクジェット法等が挙げられる。
現像方法としては、例えば、液盛り法、ディッピング法、スプレー法等が挙げられる。光硬化性組成物の露光、現像の後に、必要な色の画素部が形成された透明基板は水洗いし乾燥させる。こうして得られたカラーフィルタは、ホットプレート、オーブン等の加熱装置により、90〜280℃で、所定時間加熱処理(ポストベーク)することによって、着色塗膜中の揮発性成分を除去すると同時に、光硬化性組成物の硬化着色皮膜中に残存する未反応の光硬化性化合物が熱硬化し、カラーフィルタが完成する。
本発明のカラーフィルタ用色材は、本発明の液晶組成物と用いることで、液晶層の電圧保持率(VHR)の低下、イオン密度(ID)の増加を防止し、白抜け、配向むら、焼き付けなどの表示不良の問題を解決する液晶表示装置を提供することが可能となる。
ここで用いられる有機溶媒としては、例えば、トルエンやキシレン、メトキシベンゼン等の芳香族系溶剤、酢酸エチルや酢酸プロピルや酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート等の酢酸エステル系溶剤、エトキシエチルプロピオネート等のプロピオネート系溶剤、メタノール、エタノール等のアルコール系溶剤、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤、N,N−ジメチルホルムアミド、γ−ブチロラクタム、N−メチル−2−ピロリドン、アニリン、ピリジン等の窒素化合物系溶剤、γ−ブチロラクトン等のラクトン系溶剤、カルバミン酸メチルとカルバミン酸エチルの48:52の混合物の様なカルバミン酸エステル等が挙げられる。
光硬化性化合物としては、例えば、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ビス(アクリロキシエトキシ)ビスフェノールA、3−メチルペンタンジオールジアクリレート等のような2官能モノマー、トリメチルロールプロパトントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリス〔2−(メタ)アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート等の比較的分子量の小さな多官能モノマー、ポリエステルアクリレート、ポリウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート等の様な比較的分子量の大きな多官能モノマーが挙げられる。
また上記光重合開始剤に公知慣用の光増感剤を併用することもできる。光増感剤としては、たとえば、アミン類、尿素類、硫黄原子を有する化合物、燐原子を有する化合物、塩素原子を有する化合物またはニトリル類もしくはその他の窒素原子を有する化合物等が挙げられる。これらは、単独で用いることも、2種以上を組み合わせて用いることもできる。
光重合開始剤の配合率は、特に限定されるものではないが、質量基準で、光重合性あるいは光硬化性官能基を有する化合物に対して0.1〜30%の範囲が好ましい。0.1%未満では、光硬化時の感光度が低下する傾向にあり、30%を超えると、顔料分散レジストの塗膜を乾燥させたときに、光重合開始剤の結晶が析出して塗膜物性の劣化を引き起こすことがある。
フォトリソグラフィー法によるカラーフィルタ画素部の製造方法について詳記したが、本発明のカラーフィルタ用顔料組成物を使用して調製されたカラーフィタ画素部は、その他の電着法、転写法、ミセル電解法、PVED(PhotovoltaicElectrodeposition)法、インクジェット法、反転印刷法、熱硬化法等の方法で各色画素部を形成して、カラーフィルタを製造してもよい。
有機顔料を基材に塗布して乾燥させた状態でカラーフィルタとしてもよいし、顔料分散体に硬化性樹脂が含まれる場合、熱や活性エネルギー線により硬化することでカラーフィルタとしてもよい。また、ホットプレート、オーブン等の加熱装置により、100〜280℃で、所定時間加熱処理(ポストベーク)することによって、塗膜中の揮発性成分を除去する工程を行ってもかまわない。
本発明のカラーフィルタは、有機顔料であるε型フタロシアニン顔料の粒子の体積分率が、1000nmより大きい粒子が1%以下であって、40nm以上1000nm以下が25%以下であることが好ましい。カラーフィルタにおいて、カラーフィルタの状態での有機顔料の状態が、もっとも白抜け、配向むら、焼き付けなどの表示不良の抑制に貢献する。カラーフィルタとなった状態での有機顔料粒子を規定することで、上記の表示不良を効果的に防止することができる。
40nm以上1000nm以下の粒子は、二次粒子あるいは三次、四次粒子といった、一次粒子が凝集した高次粒子であって、より好ましくは体積分率が15%以下である。
また、100nm以上1000nm以下の粒子が多いと、表示状態に影響を及ぼす。100nm以上1000nm以下の粒子の体積分率は、7%以下が好ましく、より好ましくは3%以下である。
上記ε型フタロシアニン顔料において、1000nmより大きいような粗大粒子は表示状態に悪影響を及ぼしかねないため好ましくなく、1%以下とするのが好ましい。これは、カラーフィルタ表面を適当な光学顕微鏡等で観察すればよい。
1000nm以下の粒子の体積分率を測定するには、超小角エックス線散乱法に基づいた超小角エックス線散乱プロファイルを解析することで求めることができる。
具体的には、超小角エックス線散乱法に基づき、有機顔料の超小角エックス線散乱プロファイル(測定散乱プロファイル)を測定する工程(A)と、前記有機顔料を、半径Rの球状粒子であって粒径分布のばらつきが存在すると仮定して、仮の半径R1の値と仮の規格化分散値から、理論散乱プロファイルをシミュレーションにより求める工程(B)と、該理論散乱プロファイルと前記測定散乱プロファイルとをカーブフィッティングさせて、前記理論散乱プロファイルと前記測定散乱プロファイルとの残差二乗和Z値を得る工程(C)と、工程(C)にて得られる残差二乗和Z値が2%以下となるまで、新たな半径Rn+1の値(nは整数、Rn<Rn+1)とそれぞれ仮の規格化分散値を加えて複数の粒径分布モデルを設定して前記工程(B)から(C)をn回繰り返し、前記理論散乱プロファイルと前記測定散乱プロファイルとをカーブフィッティングさせた結果から有機顔料の一次粒子径及び高次粒子の平均粒子径、規格化分散値、体積分率のうちの少なくとも一種を決定する工程(D)とを有する測定方法である。
また、X線小角散乱曲線から粒径分布を求めるためのプログラムとしては、NANO−solver(株式会社リガク製)又はGIFT(PANalytical製)等のプログラムを用いることが好ましい。
1016Brilliance以上の高輝度エックス線源を得るために、大型放射光施設、たとえば兵庫県のSPring−8や茨城県のPhoton Factory等の光源を用いることができる。このような設備では、任意のカメラ長を選択することで目的の散乱領域を設定できる。また、十分な散乱強度を得るためや、試料ダメージを防ぐため、さらには検出器の保護のために入射側にアテネーターと呼ばれる数種の金属製の吸収板を使用したり、露光時間を0.5〜60秒程度で任意で調整することにより、最適な測定条件を広範囲の目的から選択することができる。アテネーターは、例えばAu、Ag、モリブデン製の薄膜などが挙げられる。
基板がガラスである塗膜の場合に用いる放射光による超小角散乱装置は、蓄積リングと呼ばれる円形加速器から取り出した白色光を二結晶分光器で単色化し、X線領域の波長(例えば1Å)を線源とし、試料台に設置した塗膜に入射させ、散乱光を2次元検出器で一定時間露光し、同心円状に得られた散乱プロファイルを1次元に平均化し、散乱角(2θ)が10°未満の範囲の各散乱角(2θ)における散乱強度Iに変換し、小角エックス線散乱プロファイル(測定散乱プロファイル)を得る作業を工程(A)とする。
次いで、工程(B)では、得られた測定散乱プロファイルから、有機顔料を半径Rの球状粒子であって粒径分布のばらつきが存在すると仮定して、仮の半径R1の値と仮の規格化分散値から、市販の解析ソフトウェアを用いてシミュレーションを行い、理論散乱プロファイルを求める。
次いで、工程(C)では、散乱強度Iから計算される理論散乱プロファイルと測定散乱プロファイルとのカーブフィッティングを最小自乗法により実行する。
その理由が、粒径分布が一種類ではなく、より大きな粒子径を持つ顔料粒子や高次に凝集した粒子も含まれるなど、複数の粒径分布を持っているからと仮定し、新たな粒径分布モデルを導入する。
具体的には、より大きな平均粒子径を持つ新たな粒径分布モデルを仮定し、その半径をR2とし(このときR2>R1とする)、各成分の散乱強度IをI(1)、およびI(2)とすると、前期散乱強度式(5)の左項は式(7)、(8)のように修正される。
ITotal=k(1)I(1)+k(2)I(2)・・・(9)
k(1)、k(2)は、それぞれの成分の組成比を表すスケールファクターである。
同様に、3つ以上の平均粒子径をもつ粒径分布モデルを仮定し、合計n個の粒径分布モデルで全散乱強度を式(10)のように記述することができる。
ITotal=k(1)I(1)+k(2)I(2)+・・・+k(n)I(n)・・・(10)
前期複数の粒径分布において、たとえばn個の各粒径分布成分の体積分率w(1)、w(2)・・・w(n)は、式(11)に示す比で表される。
w(1):w(2):・・・:w(n)=k(1):k(2):・・・:k(n)・・・(11)
本(D)工程におけるプロファイルフィッティングが良好に収束しない場合、すなわち残差二乗和Z値の最小値が求められないとき、決定すべき変数が多過ぎることが原因になっていることがある。このとき、(C)工程で求められた規格化分散値を参考にして各粒径分布成分の規格化分散値を固定してもよい。本操作により、変数の少なくなった最小自乗法によるプロファイルフィッティングは収束が容易になる。こうして各粒径分布成分の平均粒子径、規格化分散値(%)、および各成分の体積分率(%)が解析結果として得られる。
本発明の液晶表示装置において、第一の基板と、第二の基板上の液晶組成物と接する面には液晶組成物を配向させるため、配向膜を必要とする液晶表示装置においてはカラーフィルタと液晶層間に配置するものであるが、配向膜の膜厚が厚いものでも100nm以下と薄く、カラーフィルタを構成する顔料等の色素と液晶層を構成する液晶化合物との相互作用を完全に遮断するものでは無い。
又、配向膜を用いない液晶表示装置においては、カラーフィルタを構成する顔料等の色素と液晶層を構成する液晶化合物との相互作用はより大きくなる。
配向膜材料としては、カルコン、シンナメート、シンナモイル又はアゾ基等を化合物中に含む、材料を使用することができ、ポリイミド、ポリアミド等の材料と組み合わせて使用してもよく、この場合配向膜はラビングを用いてもよく光配向技術を用いてもよい。
配向膜は、基板上に前記配向膜材料をスピンコート法などの方法により塗布して樹脂膜を形成することが一般的であるが、一軸延伸法、ラングミュア・ブロジェット法等を用いることもできる。
本発明の液晶表示装置において、透明電極の材料としては、導電性の金属酸化物を用いることができ、金属酸化物としては酸化インジウム(In2O3)、酸化スズ(SnO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化インジウムスズ(In2O3―SnO2)、酸化インジウム亜鉛(In2O3―ZnO)、ニオブ添加二酸化チタン(Ti1-xNbxO2)、フッ素ドープ酸化スズ、グラフェンナノリボン又は金属ナノワイヤー等が使用できるが、酸化亜鉛(ZnO)、酸化インジウムスズ(In2O3―SnO2)又は酸化インジウム亜鉛(In2O3―ZnO)が好ましい。これらの透明導電膜のパターニングには、フォト・エッチング法やマスクを用いる方法などを使用することができる。
本発明の液晶表示装置は液晶層の電圧保持率(VHR)の低下、イオン密度(ID)の増加を防止し、焼き付き等の表示不良の発生を抑制する特徴を有することから、特に、アクティブマトリックス駆動用のVAモード、PSVAモード、FSSモード用の液晶表示装置に有用であり、液晶TV、モニター、携帯電話、スマートフォン等の液晶表示装置に適用できる。
Tni :ネマチック相−等方性液体相転移温度(℃)
Δn :25℃における屈折率異方性
Δε :25℃における誘電率異方性
η :20℃における粘度(mPa・s)
γ1 :25℃における回転粘性(mPa・s)
VHR:70℃における電圧保持率(%)
(セル厚3.5μmのセルに液晶組成物を注入し、5V印加、フレームタイム200ms、パルス幅64μsの条件で測定した時の測定電圧と初期印加電圧との比を%で表した値)
ID :70℃におけるイオン密度(pC/cm2)
(セル厚3.5μmのセルに液晶組成物を注入し、MTR−1(株式会社東陽テクニカ製)で20V印加、周波数0.05Hzの条件で測定した時のイオン密度値)
焼き付き:
液晶表示素子の焼き付き評価は、表示エリア内に所定の固定パターンを1000時間表示させた後に、全画面均一な表示を行ったときの固定パターンの残像のレベルを目視にて以下の4段階評価で行った。
◎残像無し
○残像ごく僅かに有るも許容できるレベル
△残像有り許容できないレベル
×残像有りかなり劣悪
尚、実施例において化合物の記載について以下の略号を用いる。
(環構造)
[着色組成物の調製]
[赤色染料着色組成物1]
赤色染料1(C.I.Solvent Red 124)10部をポリビンに入れ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート55部、0.3−0.4mmφセプルビーズを加え、ペイントコンディショナー(東洋精機株式会社製)で4時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し染料着色液を得た。 この染料着色液75.00部とポリエステルアクリレート樹脂(アロニックス(商標名)M7100、東亜合成化学工業株式会社製)5.50部、ジぺンタエリストールヘキサアクリレート(KAYARAD(商標名)DPHA、日本化薬株式会社製)5.00部、ベンゾフェノン(KAYACURE(商標名)BP−100、日本化薬株式会社製)1.00部、ユーカーエステルEEP13.5部を分散撹拌機で撹拌し、孔径1.0μmのフィルタで濾過し、赤色染料着色組成物1を得た。
上記赤色染料着色組成物1の赤色染料1 10部に代え、赤色染料1(C.I.Solvent Red 124)8部と黄色染料1(C.I.Solvent Yellow 21)2部を用いて、上記と同様にして、赤色染料着色組成物2を得た。
上記赤色染料着色組成物1の赤色染料1 10部に代え、赤色染料2(C.I.Solvent Red 1)10部を用いて、上記と同様にして、赤色染料着色組成物3を得た。
上記赤色染料着色組成物1の赤色染料1 10部に代え、青色染料1(C.I.Solvent Blue 67)3部と黄色染料1(C.I.Solvent Yellow 162)7部を用いて、上記と同様にして、緑色染料着色組成物1を得た。
上記緑色染料着色組成物1の黄色染料1 7部に代え、黄色染料1(C.I.Solvent Yellow 162)4部と黄色染料3(C.I.Solvent Yellow 82)3部を用いて、上記と同様にして、緑色染料着色組成物2を得た。
上記緑色染料着色組成物1の青色染料1 3部と黄色染料1 7部に代え、緑色染料1(C.I.Solvent Green 7)10部を用いて、上記と同様にして、緑色染料着色組成物3を得た。
上記、赤色染料着色組成物1の赤色染料1 10部に代え、青色染料2(C.I.Solvent Blue 12)10部を用いて、上記と同様にして、青色染料着色組成物1を得た。
上記赤色染料着色組成物1の赤色染料1 10部に代え、黄色染料1(C.I.Solvent Yellow 21)10部を用いて、上記と同様にして、黄色染料着色組成物1を得た。
上記黄色染料着色組成物1の黄色染料1 10部に代え、黄色染料4(C.I.Solvent Yellow 2)10部を用いて、上記と同様にして、黄色染料着色組成物2を得た。
赤色顔料1(C.I.Pigment Red 254、BASF社製「IRGAPHOR RED BT−CF」)10部をポリビンに入れ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート55部、ディスパービックLPN21116(ビックケミー株式会社製)7.0部、Saint−Gobain社製0.3−0.4mmφジルコニアビーズ「ER−120S」を加え、ペイントコンディショナー(東洋精機株式会社製)で4時間分散した後、1μmのフィルタで濾過し顔料分散液を得た。この顔料分散液75.00部とポリエステルアクリレート樹脂(アロニックス(商標名)M7100、東亜合成化学工業株式会社製)5.50部、ジぺンタエリストールヘキサアクリレート(KAYARAD(商標名)DPHA、日本化薬株式会社製)5.00部、ベンゾフェノン(KAYACURE(商標名)BP−100、日本化薬株式会社製)1.00部、ユーカーエステルEEP13.5部を分散撹拌機で撹拌し、孔径1.0μmのフィルタで濾過し、赤色顔料着色組成物1を得た。
上記赤色顔料着色組成物1の赤色顔料1 10部に代え、赤色顔料1 6部と赤色顔料2(C.I.Pigment Red 177 DIC株式会社製FASTOGEN SUPER RED ATY−TR)2部、黄色顔料2(C.I.Pigment Yellow 139)2部を用いて、上記と同様にして、赤色顔料着色組成物2を得た。
上記赤色顔料着色組成物1の赤色顔料1 10部に代え、赤色顔料1 8部、化合物No.16:C.I.Acid Red 289 2部を用いて上記と同様に、赤色顔料組成物3を得た。
上記赤色顔料着色組成物1の赤色顔料1 10部に代え、緑色顔料1(C.I.Pigment Green 36、DIC株式会社製「FASTOGEN GREEN 2YK−CF」)6部と黄色顔料1(C.I.Pigment Yellow 150、BAYER社製FANCHON FAST YELLOW E4GN)4部を用いて、上記と同様にして、緑色顔料着色組成物1を得た。
上記緑色顔料着色組成物1の緑色顔料1 6部、黄色顔料1 4部に代え、緑色顔料2(C.I.Pigment Green 58、DIC株式会社製FASTOGEN GREEN A110)4部と黄色顔料3(C.I.Pigment YELLOW 138)6部を用いて、上記と同様にして、緑色顔料着色組成物2を得た。
青色顔料1(C.I.Pigment Blue 15:6、DIC株式会社製FASTOGEN Blue A510) 1.80部、前記一般式(1)で表されるキサンテン化合物(化合物No.2)0.18部、BYK−LPN21116(ビックケミー社) 2.84部、シクロヘキサノン 10.19部、 0.3−0.4mmφセプルビーズをポリビンに入れ、ペイントコンディショナー(東洋精機株式会社製)で4時間分散し、顔料分散液を得た。この顔料分散液75.00部とポリエステルアクリレート樹脂(アロニックス(商標名)M7100、東亜合成化学工業株式会社製)5.50部、ジぺンタエリスリトールヘキサアクリレート(KAYARAD(商標名)DPHA、日本化薬株式会社製)5.00部、ベンゾフェノン(KAYACURE(商標名)BP−100、日本化薬株式会社製)1.00部、ユーカーエステルEEP(ユニオンカーバイド社製)13.5部を分散撹拌機で撹拌し、孔径1.0μmのフィルタで濾過し、青色顔料着色組成物1を得た。
上記青色顔料着色組成物1のキサンテン化合物に代え、一般式(1)で表されるキサンテン化合物(化合物No.4)を用いて、上記と同様にして、青色顔料着色組成物2を得た。
上記青色顔料着色組成物1のキサンテン化合物に代え、一般式(1)で表されるキサンテン化合物(化合物No.1)を用いて、上記と同様にして、青色顔料着色組成物3を得た。
上記青色顔料着色組成物1のキサンテン化合物に代え、一般式(1)で表されるキサンテン化合物(化合物No.12)を用いて、上記と同様にして、青色顔料着色組成物4を得た。
上記赤色顔料着色組成物1の赤色顔料1 10部に代え、黄色顔料1(C.I.Pigment Yellow 150、LANXESS社製FANCHON FAST YELLOW E4GN)10部を用いて、上記と同様にして、黄色顔料着色組成物1を得た。
予めブラックマトリックスが形成されてあるガラス基板に、赤色着色組成物をスピンコートにより膜厚2μmとなるように塗布した。70℃で20分間乾燥の後、超高圧水銀ランプを備えた露光機にて、紫外線をフォトマスクを介してストライプ状のパターン露光をした。アルカリ現像液にて90秒間スプレー現像、イオン交換水で洗浄し、風乾した。さらに、クリーンオーブン中で、230℃で30分間ポストベークを行い、ストライプ状の着色層である赤色画素を透明基板上に形成した。
次に、緑色着色組成物も同様にスピンコートにて膜厚が2μmとなるように塗布。乾燥後、露光機にてストライプ状の着色層を前述の赤色画素とはずらした場所に露光し現像することで、前述赤色画素と隣接した緑色画素を形成した。
次に、青色着色組成物についても同様にスピンコートにて膜厚2μmで赤色画素、緑色画素と隣接した青色画素を形成した。これで、透明基板上に赤、緑、青の3色のストライプ状の画素を持つカラーフィルタが得られた。
必要に応じて、黄色着色組成物についても、同様にスピンコートにて膜厚2μmで赤色画素、緑色画素と隣接した黄色画素を形成した。これで、透明基板上に赤、緑、青、黄の4色のストライプ状の画素を持つカラーフィルタが得られた。
(顕微鏡での粗大粒子の測定)
得られたカラーフィルタ1〜5のB画素部について、任意の5点について、Nikon社製光学顕微鏡Optiphot2で、2000倍にて観察を行ったところ、いずれにおいても1000nm以上の粗大粒子は観察されなかった。
カラーフィルタ1〜5のB画素部をAl製試料ホルダーにテープで貼り付け、透過用の試料台にセットした。以下の条件で超小角エックス線散乱測定を行い、解析した結果、3つの粒子径分布が得られ、このうち平均粒子径1nm以上40nm未満の分布で表される粒子を1次粒子、同様に40nm以上100nm未満の分布を2次粒子、および100nm以上1000nm以下の分布を3次粒子と表し、上記2次粒子と3次粒子の合計を高次粒子とした。
上記測定・解析の結果、カラーフィルタ1〜5のB画素部における平均粒子径1nm以上40nm未満の分布で表される1次粒子の体積分率は88.4%、40nm以上100nm未満の分布で表される2次粒子の体積分率は11.6%、100nm以上1000nm以下の分布で表される3次粒子の体積分率は0.0%で、40nm以上1000nm以下の粒子の占める体積分率は11.6%であった。
測定機器、測定方法は以下の通りである。
測定装置:大型放射光施設:SPring−8の中で、フロンティアソフトマター開発産学連合が所有するビームライン:BL03XU 第2ハッチ
測定モード:超小角X線散乱(USAXS)
測定条件:波長0.1nm、カメラ長6m、ビームスポットサイズ 140μm×80μm、アテネーター なし、露光時間 30秒、2θ= 0.01〜1.5°
解析ソフト:2次元データの画像化と1次元化をFit2D (European Synchrotron Radiation Facilityのホームページ[http://www.esrf.eu/computing/scientific/FIT2D/]より入手)
粒度分布の解析を(株)リガク社製ソフトウェアNANO−Solver(Ver3.6)で行った。
電極構造を第一及び第二の基板に作成し、各々の対向側に垂直配向性の配向膜を形成したのち弱ラビング処理を行い、VAセルを作成し、第一の基板と第二の基板の間に以下の表に示す液晶組成物1を挟持した。次に、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例1〜5の液晶表示装置を作成した(dgap=3.5μm、配向膜SE−5300)。得られた液晶表示装置のVHR及びIDを測定した。また、得られた液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1〜5の液晶表示装置は、高いVHR及び小さいIDを実現できた。また、焼き付き評価においても残像がないか、又はあってもごく僅かであり許容できるレベルであった。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例6〜15の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例16〜30の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例31〜45の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例46〜60の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例61〜75の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例76〜90の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例91〜105の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例106〜120の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例121〜135の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
液晶組成物1に2−メチル−アクリル酸4−{2−[4−(2−アクリロイルオキシ−エチル)−フェノキシカルボニル]−エチル}−ビフェニル−4’−イルエステル0.3質量%を混合し液晶組成物28とした。実施例1で用いたVAセルにこの液晶組成物28を挟持し、電極間に駆動電圧を印加したまま、紫外線を600秒間照射(3.0J/cm2)し、重合処理を行い、次に、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例136〜140の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
液晶組成物13にビスメタクリル酸ビフェニル‐4,4’‐ジイル 0.3質量%を混合し液晶組成物29とした。実施例1で用いたVAセルにこの液晶組成物29を挟持し、電極間に駆動電圧を印加したまま、紫外線を600秒間照射(3.0J/cm2)し、重合処理を行い、次に、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例141〜145の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
液晶組成物19にビスメタクリル酸 3‐フルオロビフェニル‐4,4’‐ジイル 0.3質量%を混合し液晶組成物30とした。実施例1で用いたVAセルにこの液晶組成物30を挟持し、電極間に駆動電圧を印加したまま、紫外線を600秒間照射(3.0J/cm2)し、重合処理を行い、次に、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例146〜150の液晶表示装置を作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例151〜165の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて実施例166〜175の液晶表示装置作成し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す比較液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて比較例1〜15の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す比較液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて比較例16〜30の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す比較液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて比較例31〜45の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す比較液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて比較例46〜55の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す比較液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて比較例56〜70の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1と同様に下記表に示す比較液晶組成物を狭持し、上記表に示すカラーフィルタ1〜5を用いて比較例71〜75の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
実施例1で用いたVAセルに液晶組成物1、3、7、10、15、21、30及び34をそれぞれ挟持し、上記表に示す比較カラーフィルタ1を用いて比較例76〜83の液晶表示装置を作製し、そのVHR及びIDを測定した。また、その液晶表示装置の焼き付き評価を行った。その結果を下記表に示す。
Claims (16)
- 第一の基板と、第二の基板と、前記第一の基板と第二の基板間に挟持された液晶層と、ブラックマトリックス及び少なくともRGB三色画素部から構成されるカラーフィルタと、画素電極と共通電極とを備え、
前記液晶層が一般式(I)
前記一般式(II-2)で表される化合物として一般式(II-2e)
前記RGB三色画素部の少なくとも1つの画素部中に、色材として、下記一般式(1)
R11は−CO2 −(カルボン酸イオン基)、−CO2R21、−SO3 −(スルホン酸イオン基)、−SO3M、−SO2NR23R24を表す。R23およびR24はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12の分岐しても良いアルキル基、炭素数1〜10の環状アルキル基を表し、R23とR24で環構造を形成しても良い。Mは水素原子、ナトリウム原子またはカリウム原子を表す。但し、R1〜R10のうち1以上が−SO2NR21R22である。)で表されるキサンテン化合物を含有する液晶表示装置。 - 前記RGB三色画素部のR画素部及びB画素部の少なくとも1つの画素部中に、色材として、下記一般式(1)
R11は−CO2 −(カルボン酸イオン基)、−CO2R21、−SO3 −(スルホン酸イオン基)、−SO3M、−SO2NR23R24を表す。R23およびR24はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12の分岐しても良いアルキル基、炭素数1〜10の環状アルキル基を表し、R23とR24で環構造を形成しても良い。Mは水素原子、ナトリウム原子またはカリウム原子を表す。但し、R1〜R10のうち1以上が−SO2NR21R22である。)で表されるキサンテン化合物を含有する請求項1記載の液晶表示装置。 - 前記RGB三色画素部のB画素部中に色材として、ε型フタロシアニン顔料を含有する請求項1又は2記載の液晶表示装置。
- 前記B画素中のε型フタロシアニン顔料としてC.I.Pigment Blue 15:6を含有する請求項3記載の液晶表示装置。
- 前記B画素部中のε型フタロシアニン顔料が、全粒子のうち粒子径が1000nmより大きい粒子の占める体積分率が1%以下であって、40nm以上1000nm以下の粒子の占める体積分率が25%以下であるε型フタロシアニン顔料である請求項3又は4記載の液晶表示装置。
- 前記RGB三色画素部が、色材として、R画素部中にジケトピロロピロール顔料及び/又はアニオン性赤色有機染料を、G画素部中にハロゲン化金属フタロシアニン顔料、フタロシアニン系緑色染料、フタロシアニン系青色染料とアゾ系黄色有機染料との混合物からなる群から選ばれる少なくとも一種を含有する請求項1〜5の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- G画素部中にAl、Si、Sc、Ti、V、Mg、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Ga、Ge、Y、Zr、Nb、In、Sn及びPbからなる群から選ばれる金属を中心金属として有するハロゲン化金属フタロシアニン顔料であり、その中心金属が三価の場合には、その中心金属には1つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかが結合しているか、又はオキソ又はチオ架橋しており、その中心金属が四価金属の場合には、その中心金属には1つの酸素原子又は同一でも異なっていても良い2つのハロゲン原子、水酸基又はスルホン酸基のいずれかが結合しているハロゲン化金属フタロシアニン顔料を含有する請求項1〜6の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- R画素部中にC.I.Solvent Red 124を、G画素部中にC.I.Solvent Blue 67とC.I.Solvent Yellow 82又は同162との混合物を含有する請求項1〜7の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- R画素部中にC.I.Pigment Red 254を、G画素部中に、C.I.Pigment Green 7、同36及び同58から選ばれる1種又は2種以上を含有する請求項1〜7の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- カラーフィルタが、ブラックマトリックスとRGB三色画素部とY画素部とから構成され、色材として、Y画素部に、C.I.Pigment Yellow 150、同215、同185、同138、同139、C.I.Solvent Yellow 21、82、同83:1、同33、同162からなる群から選ばれる少なくとも1種の黄色有機染顔料を含有する請求項1〜9の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶層を構成する液晶組成物が、更に一般式(III)
- 一般式(I)におけるAがトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表す化合物、及びAが1,4−フェニレン基を表す化合物をそれぞれ少なくとも1種以上含有する請求項1〜11の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶層を構成する液晶組成物の、ネマチック液晶相上限温度が60〜120℃であり、ネマチック液晶相下限温度が‐20℃以下であり、ネマチック液晶相上限温度と下限温度の差が100〜150である請求項1〜13の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶層を構成する液晶組成物の比抵抗が1012(Ω・m)以上である請求項1〜14の何れか一項に記載の液晶表示装置。
- 前記液晶層が一般式(V)
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