JP5565079B2 - Ｓｏｉウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、イオン注入したウェーハを貼り合わせ後に剥離してＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウェーハを製造する、いわゆるイオン注入剥離法（スマートカット（登録商標）法とも呼ばれている）において、欠陥の極めて少ないＳＯＩ層を形成することができるＳＯＩウェーハの製造方法に関する。

ＳＯＩウェーハの製造方法としては、代表的なものにイオン注入剥離法がある。
図１は、イオン注入剥離法によるＳＯＩウェーハの製造工程フローであり、以下、図１を参照しながらイオン注入剥離法について説明する。

まず、ボンドウェーハ１１０及びベースウェーハ１００として、２枚のシリコン基板を用意し（工程（ａ））、少なくとも一方のシリコン基板（この場合はボンドウェーハ１１０）に酸化膜１２０を形成した（工程（ｂ））後に、ボンドウェーハ１１０の上面から水素イオン又は希ガスイオンを注入し、ボンドウェーハ１１０内部に微小気泡層（イオン注入層１３０）を形成し（工程（ｃ））、該イオンを注入した方の面を酸化膜１２０を介してベースウェーハ１００と密着させて貼り合わせ（工程（ｄ））、その後熱処理を加えてイオン注入層１３０を劈開面としてボンドウェーハ１１０を剥離することによって、埋め込み酸化膜（ＢＯＸ層）１５０上にＳＯＩ層１７０を有するＳＯＩウェーハ１６０と、剥離ウェーハ１４０に分離する（工程（ｅ））。その後、さらに例えば結合熱処理を加えて強固に結合して、ＳＯＩウェーハ１６０を得ることができる（特許文献１参照）。

このようなイオン注入剥離法でＳＯＩウェーハ１６０を作製すると、必然的にボンドウェーハとして用いたシリコン基板から分離した剥離ウェーハ１４０が副生されることになる。
この副生された剥離ウェーハ１４０をボンドウェーハとして再利用することで、ＳＯＩウェーハの製造コストを大きく低減することができるが、そのままでは再利用できないため、剥離ウェーハ１４０の剥離面の再生処理が必要である。

そこで、特許文献２では、ボンドウェーハとして、エピタキシャルウェーハ、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ、ＣＺ法）によって作製されたシリコン単結晶ウェーハ（以下ＣＺウェーハと略記することがある）、及びフローティングゾーン法により作製されたシリコン単結晶ウェーハのいずれかを用いた場合に、それぞれで副生された剥離ウェーハの剥離面に研磨等を施す再生処理を行い、剥離ウェーハを再利用する方法が開示されている。

このような、剥離ウェーハの剥離面を研磨して再生処理する場合、研磨の取り代はできるだけ少なくすることが、生産性やコスト面で有利であることは言うまでもないが、取り代を少なくすると面荒さがとりきれない場合があり、結合不良等の不良が増加するという問題点があった。

そのほかにもＳＯＩウェーハ共通の問題として、ボンドウェーハとしてＣＺウェーハを用いる場合に、結晶引き上げ中に導入されるＣＯＰやＯＳＦ核といったグローイン欠陥が存在するウェーハを用いた場合には、これらの欠陥がＳＯＩ層に存在することになり、ＳＯＩ層を貫通するピンホールを形成するなど、電気特性を著しく低下させることが分かってきた。

ここでＣＺウェーハ中に形成されるグローイン欠陥について説明する。
単結晶成長起因の欠陥（グローイン欠陥）は、結晶の融液からシリコン単結晶に取り込まれたベーカンシー（Ｖａｃａｎｃｙ、以下Ｖａと略記することがある）と呼ばれる空孔型の点欠陥や、インタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ、以下Ｉと略記することがある）と呼ばれる格子間シリコン型の点欠陥が、結晶冷却中に過飽和になって、酸素とともに凝集した複合欠陥であり、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＯＳＦ等がある。
これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、シリコン単結晶に取り込まれるＶａとＩのそれぞれの取り込まれる濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。

図２（ａ）は、特許文献３に記載されたＣＺ法で育成したシリコン単結晶インゴットの欠陥領域と引き上げ速度の関係を示す説明図で、図２（ｂ）は、当該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハの面内欠陥分布を示す説明図である。

図２（ａ）は、単結晶育成時の引き上げ速度（以下、成長速度と記載することがある）Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）を変化させることによって、シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値Ｇ（℃／ｍｍ）との比であるＶ／Ｇを変化させた場合のものである。

一般に、引き上げ中の単結晶内の温度分布は、ＣＺ炉内構造（以下、ホットゾーン（ＨＺ）という）に依存しており、引き上げ速度を変えてもその分布は殆ど変わらないことが知られている。このため、同一構造のＣＺ炉の場合は、Ｖ／Ｇは引き上げ速度の変化のみに対応することになる。即ち、引き上げ速度ＶとＶ／Ｇは近似的には正比例の関係がある。従って、図２（ａ）の縦軸には引き上げ速度Ｖを用いている。

引き上げ速度Ｖが比較的高速な領域では、上述したベーカンシーと呼ばれる点欠陥である空孔が凝集したボイドと考えられるＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローイン欠陥が、結晶径方向のほぼ全域に高密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＶ−Ｒｉｃｈ領域と呼ばれている。

成長速度を遅くしていくと、結晶周辺部に発生していたＯＳＦリングが、結晶内部に向かって収縮していき、ついには消滅する。

これよりさらに成長速度を遅くすると、ＶａやＩの過不足が少ないニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ：以下Ｎという）領域が出現する。このＮ領域は、ＶａやＩの偏りはあるが飽和濃度以下であるため、凝集して欠陥とはならないことが判明してきた。
また、このＮ領域は、空孔（Ｖａ）が優勢なＮｖ領域と、格子間シリコン（Ｉ）が優勢なＮｉ領域に分別される。Ｎｖ領域では、熱酸化処理した際に酸素析出物（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ、以下ＢＭＤという）が多く発生し、一方Ｎｉ領域では、酸素析出物が殆ど発生しないことがわかっている。

更に成長速度を遅くするとＩが過飽和となり、その結果、Ｉが集合した転位ループと考えられるＬ／Ｄ（Ｌａｒｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間転位ループの略語、ＬＳＥＰＤ、ＬＥＰＤ等）の欠陥が低密度に存在するＩ−Ｒｉｃｈ領域となる。

これらのことから、結晶の中心から径方向全域に渡ってＮ領域となるような範囲に成長速度を制御しながら引上げた単結晶を、切断、研磨することにより、ウェーハ全面がＮ領域の極めて欠陥の少ないウェーハを得ることができる。

例として、図２（ａ）のＡ−Ａの位置から切り出したウェーハは、図２（ｂ）のＡ−Ａに示す全面Ｎｖ領域のウェーハとなる。図２（ａ）のＢ−Ｂの位置から切り出したウェーハは、図２（ｂ）のＢ−Ｂに示すウェーハ中心部にＮｖ領域があり、その外周部にＮｉ領域が存在するウェーハとなる。図２（ａ）のＣ−Ｃから切り出したウェーハは、図２（ｂ）のＣ−Ｃに示すウェーハ全面がＮｉ領域からなるウェーハを得ることができる。

また、ＳＯＩウェーハのその他の問題としては、ＳＯＩウェーハ製造工程や剥離ウェーハの再生処理工程において、複数回行われる熱処理によって、ボンドウェーハとして用いたシリコン単結晶ウェーハや剥離ウェーハの内部にＢＭＤが形成されるため、形成されたＳＯＩ層にＢＭＤが存在することになり、該ＢＭＤがＳＯＩ層を貫通する貫通欠陥になることも判明している。再生処理回数の増加とともに、剥離ウェーハ中に形成されるＢＭＤも増加するため、ＳＯＩ層の品質は、再生処理回数の増加に伴い低下するといった問題点もあった。

これらの問題を解決するために、例えば特許文献４には、全面がＮ領域からなるＣＺウェーハをボンドウェーハとして用い、剥離ウェーハに対して１１００℃〜１３００℃の急速熱処理（ＲＴＰ（Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ）処理）を行った後、再利用する方法が開示されている。
この方法は、ボンドウェーハ中にＣＯＰやＯＳＦといったグローイン欠陥が存在せず、しかも、ＳＯＩウェーハ製造工程の熱処理で成長したＢＭＤを急速熱処理で縮小または消滅させることができるため、実施例に記載されているとおり、剥離ウェーハを２回までの再利用では、ボイドやブリスターといった不良は発生せず良好であるとしている。

特開平５−２１１１２８号公報 特開平１１−３０７４１３号公報 特開２００７−１９１３２０号公報 特開２００８−２１８９２号公報 特開２０００−５８５０９号公報 特開２００９−２４９２０５号公報

上記のようなグローイン欠陥を評価する方法として、ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）法により欠陥を評価する方法（特許文献５、特許文献６参照）、ＴＤＤＢ（Ｔｉｍｅ Ｄｅｐｅｎｄｅｎｔ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ）特性により欠陥を評価する方法が知られている。

そして、上記のような特許文献４の方法を、このＲＩＥ法により欠陥を評価した場合、実際には特許文献４のＲＴＰ処理で欠陥を十分には消滅させることができておらず、特に剥離ウェーハを多数回再利用するとＳＯＩウェーハに生じる不良は顕著になっていた。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＳＯＩウェーハの製造において、実際にボンドウェーハの欠陥を十分に消滅させて、欠陥等の不良のほとんどないＳＯＩウェーハを製造できる製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン基板をボンドウェーハとして準備する工程と、該準備したシリコン基板の貼り合わせ面となる表面に酸化膜を形成する工程と、該酸化膜を通してイオン注入を行って前記シリコン基板中にイオン注入層を形成する工程と、該イオン注入層を形成したシリコン基板とベースウェーハを貼り合わせて熱処理することによって、前記シリコン基板を前記イオン注入層で剥離して剥離ウェーハとＳＯＩウェーハとに分離させる工程とを含むＳＯＩウェーハを製造する方法であって、前記酸化膜形成工程の前に、前記準備したシリコン基板に急速熱処理を施すことによって、少なくとも前記シリコン基板の貼り合わせ面となる表面から５μｍの深さまでの領域に存在するＲＩＥ法により検出される欠陥を消滅させるＲＩＥ欠陥消滅工程を行うことを特徴とするＳＯＩウェーハの製造方法を提供する。

このように、少なくともシリコン基板の貼り合わせ面となる表面から５μｍの深さまでの領域に存在するＲＩＥ法により検出される欠陥を消滅させるＲＩＥ欠陥消滅工程を行うことで、後にＳＯＩ層となるボンドウェーハ表層にＲＩＥ欠陥が無くなるため、ＳＯＩウェーハの製造工程中の熱処理においても、欠陥が発生、成長しないボンドウェーハとすることができ、ＳＯＩ層に欠陥の無い高品質のＳＯＩウェーハを効率的に製造することができる。

このとき、前記ＲＩＥ欠陥消滅工程において、前記急速熱処理を、急速加熱・急速冷却装置を用いて、１３００℃より高く１４００℃以下の温度で１〜６０秒間施すことが好ましい。
このように、急速熱処理を、急速加熱・急速冷却装置を用いて、１３００℃より高く１４００℃以下の温度で１〜６０秒間施すことで、実際にシリコン基板の貼り合わせ面となる表面から５μｍの深さまでの領域に存在するＲＩＥ法により検出される欠陥を、効果的に消滅させることができる。

このとき、前記剥離ウェーハを、ＳＯＩウェーハの製造の際にボンドウェーハとして再利用することが好ましい。
このように、本発明の製造方法で副生された剥離ウェーハは、本発明の急速熱処理で表層の欠陥が消滅しており、製造前より欠陥が増えておらず、さらに当該剥離ウェーハを再利用して再度本発明の急速熱処理を行えば、表層のＲＩＥ欠陥を確実に消滅できるため、生産性良く、低コストで高品質のＳＯＩウェーハを製造することができる。

このとき、前記シリコン基板を、全面がＯＳＦ領域、全面がＮ領域、又はＯＳＦ領域及びＮ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハとすることが好ましい。
このように、シリコン基板を、全面がＯＳＦ領域、全面がＮ領域、又はＯＳＦ領域及びＮ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハとすれば、消滅しにくい欠陥はほとんどないシリコン基板であるため、効率的にＲＩＥ欠陥を消滅させることができる。

このとき、前記シリコン基板を、全面がＮ領域で、格子間シリコンが優勢なＮｉ領域及び空孔が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハとすることが好ましい。
このように、シリコン基板を、全面がＮ領域で、格子間シリコンが優勢なＮｉ領域及び空孔が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハとすれば、ＲＩＥ欠陥の消滅がより容易で、シリコン基板のバルク全域にわたってＲＩＥ欠陥を消滅させることも可能である。

このとき、前記剥離ウェーハを、ＳＯＩウェーハの製造の際にボンドウェーハとして準備して、該準備した剥離ウェーハの貼り合わせ面となる表面に酸化膜を形成し、該酸化膜を通してイオン注入を行って前記剥離ウェーハ中にイオン注入層を形成し、該イオン注入層を形成した剥離ウェーハとベースウェーハを貼り合わせて熱処理することによって、前記剥離ウェーハを前記イオン注入層で剥離してＳＯＩウェーハを製造することが好ましい。
このように、全面がＮ領域で、格子間シリコンが優勢なＮｉ領域及び空孔が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハに、最初のＳＯＩウェーハ製造で本発明の急速熱処理を行えば、シリコン基板のバルク全域のＲＩＥ欠陥をほとんど消滅させることも可能であるため、その剥離ウェーハの再利用の際には、本発明の急速熱処理を省略しても、欠陥のほとんどないＳＯＩ層を有するＳＯＩウェーハを得ることができ、より生産性の向上となる。

以上のように、本発明によれば、デバイス活性層であるＳＯＩ層にはＲＩＥ欠陥がほとんど存在しない高品質のＳＯＩウェーハを低コストで生産性良く製造することができる。

従来のＳＯＩウェーハの製造方法を示すフロー図である。 図２（ａ）ＣＺ法で育成したシリコン単結晶インゴットの欠陥領域と引き上げ速度の関係を示す説明図であり、図２（ｂ）シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハの面内欠陥分布を示す説明図である。 シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖ、引き上げたシリコン単結晶から得られたシリコン単結晶ウェーハをＲＴＰ処理するときの温度、ＲＴＰ処理後のウェーハについてＴＤＤＢ特性を評価した結果の関係を示した説明図である。 本発明のＳＯＩウェーハの製造方法の実施態様の一例を示すフロー図である。 本発明のＳＯＩウェーハの製造方法において副生された剥離ウェーハの再生処理の一例を示すフロー図である。 ＲＩＥ法による欠陥の評価を説明するための説明図である。 急速加熱・急速冷却装置の一例を示す概略図である。 シリコン単結晶インゴットの成長速度と各欠陥分布を示す説明図である。

近年のデバイスにおいては、デバイス動作領域には、酸素関連のグローイン欠陥やグローイン酸素析出物等の欠陥の無いＳＯＩウェーハが必要である。
そこで、本発明者らは、従来技術について考察するとともに、上記のようなＳＯＩウェーハを得るために、ＲＴＰ処理とＲＩＥ欠陥との関係について鋭意研究を行った。

特開２００１−２０３２１０号公報には、ＶａやＩの凝集体の存在しないＮ領域の単結晶から切り出した全面がＮ領域からなるシリコン基板を、ＲＴＰ処理する方法が記載されている。
この方法の場合は、材料となるシリコン基板中にＣＯＰやＯＳＦ核といったグローイン欠陥が存在しないため、問題ないように考えられるが、全面がＮ領域のシリコン基板を準備し、ＲＴＰ処理を行った後、酸化膜の長期信頼性である経時破壊特性のＴＤＤＢ特性を測定すると、基板のＮｖ領域において、ＴＺＤＢ（Ｔｉｍｅ Ｚｅｒｏ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ）特性は殆ど低下しないが、ＴＤＤＢ特性は低下する場合がある（特許文献３参照）。

図３は、特許文献３に記載されたシリコン単結晶の引き上げ速度Ｖ、シリコン単結晶から得られたシリコン単結晶ウェーハをＲＴＰ処理するときの温度、ＲＴＰ処理後のウェーハについてＴＤＤＢ特性を評価した結果（○：良好、△：やや低下、×：低下）の関係を示した説明図である。

以下、簡単に説明すると、引き上げ速度Ｖが０．５６ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合、すなわちウェーハ全面がＮｉ領域の場合、そのウェーハをＲＴＰ処理し、その後にＴＤＤＢ特性を評価すると、ＲＴＰ処理温度とは無関係にＴＤＤＢ特性は良好である。

しかしながら、０．５７ｍｍ／ｍｉｎで引き上げられたシリコン単結晶インゴットから切り出されたウェーハの場合は、ＲＴＰ処理温度が１１９０℃以上になると酸化膜の真性故障モードであるγモードの良品率が低下しており、１２７０℃でも低下したままであることが判る。
該ウェーハは、図２（ｂ）のＢ−Ｂで示したウェーハに相当し、ウェーハ中心がＮｖ領域でその外周部にＮｉ領域が存在するウェーハである。
特許文献３で本発明者らが報告したように、Ｎｖ領域にはＣＯＰやＯＳＦ核といったグローイン欠陥は存在しないが、酸素単体が凝集したグローイン酸素析出物が存在している領域、すなわちＲＩＥ欠陥が存在する領域があり、１２７０℃以下の温度ではＮｖ領域に存在するグローイン酸素析出物が完全には溶解しなかったためＴＤＤＢ特性が低下したと考えられる。

以上のような考察を踏まえ、さらに調査を行い、ＲＴＰ処理後にＴＤＤＢ特性が低下する原因を、本発明者らがＲＩＥ法を用いて鋭意検討を行った。
本発明者らがＲＩＥ法を用いて評価した結果、従来の評価方法では欠陥が検出されない全面Ｎ領域のウェーハにおいても、グローインの酸素析出物起因の欠陥（以下ＲＩＥ欠陥という）が存在しており、ＴＤＤＢ特性が低下する領域は、Ｎ領域の中でも特にＮｖ領域であって、かつＲＩＥ法で検出される欠陥（ＲＩＥ欠陥）がウェーハ表層に存在する領域であることを見出した。
さらに、このウェーハ表層に存在するＲＩＥ欠陥は、１２７０℃以下でのＲＴＰ処理を行ったときには殆ど消滅することがなく、１３００℃より高い温度でＲＴＰ処理することによって、ウェーハ表面から深さ５μｍまでのＲＩＥ欠陥はほぼ完全に消滅させることができることを本発明者らは見出した。また、１３００℃より高い温度でのＲＴＰ処理であれば、ＯＳＦ核も同様に消滅させることができ、ＯＳＦ領域のウェーハも欠陥を消滅可能であることを発見した。

これに加えて、本発明者は、ＳＯＩウェーハ製造においてボンドウェーハに存在するＲＩＥ欠陥と、これを用いて作製したＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に発生するボイド、ブリスター欠陥、ＨＦ欠陥との関係を、鋭意検討した。

その結果、全面Ｎ領域のウェーハであっても、ＲＩＥ欠陥が存在するウェーハをボンドウェーハに用いて作製したＳＯＩウェーハのＳＯＩ層には、ボイド欠陥、ブリスターあるいはＨＦ欠陥は存在しないがＲＩＥ欠陥が検出されることを見出した。このＲＩＥ欠陥が、ＳＯＩウェーハ製造工程や剥離ウェーハ再生処理における熱処理中に成長して、その後得られたＳＯＩ層に欠陥を生じさせるという問題を見出し、このような問題を解決するために、上記のようにＲＴＰ処理で表面から深さ５μｍまでのＲＩＥ欠陥が消滅されたシリコン基板を、ボンドウェーハとして用いる必要があることを見出して、本発明を完成させた。
ＳＯＩウェーハの製造工程では、様々な熱処理工程や研磨等が行われるため、表層の特に表面から深さ５μｍまでにＲＩＥ欠陥を消滅させたボンドウェーハを用いれば、ＳＯＩ層となるボンドウェーハ表層には、製造工程中に酸素析出物が発生、成長もせず、欠陥の無いＳＯＩ層を有するＳＯＩウェーハを製造可能である。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図４は、本発明のＳＯＩウェーハの製造方法の実施態様の一例を示すフロー図である。図５は、本発明のＳＯＩウェーハの製造方法でＳＯＩウェーハを製造中に副生された剥離ウェーハの再生処理のフロー図である。

まず、本発明の製造方法では、図４（ａ）に示すように、ボンドウェーハ１１として、ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出された、少なくとも一方の表面が鏡面研磨されたシリコン基板を準備する。また、ベースウェーハ１０としては、特に限定されず、同じシリコン基板を準備することができる。

この準備するシリコン基板（ボンドウェーハ１１）としては、全面がＯＳＦ領域、全面がＮ領域、又はＯＳＦ領域及びＮ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハを準備することが好ましい。
このようなシリコン単結晶ウェーハであれば、消滅しにくいＣＯＰ等の欠陥がほとんど存在しないため、後工程の急速熱処理によりウェーハの表面から深さ５μｍまでのＲＩＥ欠陥を効果的に消滅させることができる。

また、シリコン基板（ボンドウェーハ１１）として、図２（ｂ）のＢ−Ｂに示すような、全面がＮ領域で、格子間シリコン（Ｉ）が優勢なＮｉ領域及び空孔（Ｖａ）が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハを準備することがより好ましい。
このようなウェーハであれば、ＯＳＦ等の欠陥もなく、グローイン酸素析出物のみ消滅させればよいため、本発明の急速熱処理を一度行えば、バルク全体のＲＩＥ欠陥を消滅させて、酸素析出物は一旦完全にリセットされる。従って、再利用の際には本発明の急速熱処理を再度行う必要が無く、剥離ウェーハの再生処理も簡易に済むため、ＳＯＩウェーハの生産性をより向上させることができる。

ここで、ＣＺ法におけるシリコン基板の欠陥領域を決定するための予備試験について説明する。
予備試験では、シリコン単結晶インゴットを引き上げる際に、成長速度を、０．７ｍｍ／ｍｉｎから０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲で、結晶頭部から尾部にかけて漸減させるように制御した。単結晶の酸素濃度は、６×１０^１７〜７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会による換算係数を使用）となるように育成する。

引き上げたシリコン単結晶インゴットを結晶軸方向に縦割り切断して、複数の板状ブロックを作製する。
この板状ブロックの１つ目は、結晶軸方向に１０ｃｍ毎の長さに切断し、ウェーハ熱処理炉で６５０℃、２時間、窒素雰囲気中で熱処理し、その後８００℃まで昇温し、４時間保持した後、酸素雰囲気に切り替えて１０００℃まで昇温し、１６時間保持した後、冷却して取り出す。

その後、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、ＳＥＭＩＬＡＢ社製ＷＴ−８５によりウェーハライフタイムのマップを作成する。
また板状ブロックの２つ目は、Ｗｅｔ 酸素雰囲気中で１１００℃、１時間のＯＳＦ熱処理後にセコエッチングして、ＯＳＦの分布状況を確認する。

これらの知見に基づいて、Ｖ−Ｒｉｃｈ領域、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域、Ｉ−Ｒｉｃｈ領域を特定する。この予備試験による、シリコン単結晶インゴットの成長速度と各欠陥分布を図８に示す。

以下、図８に示す引き上げた単結晶の各欠陥領域の境界の成長速度を一例として示す。
Ｖ−Ｒｉｃｈ／ＯＳＦ領域境界： ０．５９１ｍｍ／ｍｉｎ
ＯＳＦ消滅境界 ： ０．５８１ｍｍ／ｍｉｎ
Ｎｖ／Ｎｉ領域境界 ： ０．５２０ｍｍ／ｍｉｎ
Ｎｉ／Ｉ−Ｒｉｃｈ領域境界 ： ０．５０３ｍｍ／ｍｉｎ

ここで、本試験として、上記の成長速度と欠陥分布の関係を踏まえ、欠陥領域を同定したのと同一の炉内構造で、所望の欠陥領域を有するように引き上げ速度を制御して、新たにシリコン単結晶インゴットを育成する。

例えば、図８の場合、引き上げ速度Ｖが０．５８６ｍｍ／ｍｉｎになるように制御しながらシリコン単結晶インゴットを育成し、径方向に切り出せば、ウェーハ中心部がＯＳＦ領域で、その外周部がＮｖ領域となって、ＯＳＦ領域とＮｖ領域の混合ウェーハを得ることができる（以下、ＯＳＦ＋Ｎｖウェーハという）。
また、引き上げ速度Ｖが０．５１５ｍｍ／ｍｉｎになるように制御しながらシリコン単結晶を育成して、径方向に切り出せば、ウェーハ中心部にＮｖ領域が存在し、その外周部にＮｉ領域が存在するＮｖ領域とＮｉ領域の混合ウェーハを得ることができる（以下Ｎｖ＋Ｎｉウェーハという）。

次に、図４（ｂ）に示すように、シリコン基板（ボンドウェーハ１１）に急速熱処理を施すことによって、少なくともシリコン基板の貼り合わせ面となる表面から５μｍの深さまでの領域に存在するＲＩＥ法により検出される欠陥を消滅させるＲＩＥ欠陥消滅工程を行う。
この工程で、シリコン基板の貼り合わせ面となる表面から５μｍの深さまでのＲＩＥ欠陥を消滅させることで、当該部分はＳＯＩ層となる部分であるため、欠陥のほとんどないＳＯＩ層とすることができる。

このときの急速熱処理条件としては、例えば、シリコン基板に多様な条件で急速熱処理を行い、その後５μｍ研磨して、ＲＩＥ法により欠陥を検出することで、本発明の急速熱処理条件を決定することができる。このようなＲＩＥ法による欠陥検出を用いることで、欠陥の検出精度が良く、ＳＯＩウェーハ製造過程での熱処理等で発生、成長する可能性のある欠陥までも検出することができるため、得られるＳＯＩ層に欠陥等の不良が無いことを確実に保証でき、ＳＯＩウェーハの製造に好適である。

このＲＩＥ法で検出できる欠陥（ＲＩＥ欠陥）は、酸素析出物関連欠陥であり、空孔が酸素とともに凝集した複合欠陥であるＣＯＰやＯＳＦ核といったグローイン欠陥及び酸素単体が凝集したグローインの酸素析出物である。
ここでＲＩＥ法を用いた結晶欠陥の評価方法について、以下解説する。
ＲＩＥ法とは、シリコン基板中の酸化珪素（以下ＳｉＯｘという）を含有する微小な結晶欠陥を、深さ方向の分解能を付与しつつ評価する方法である。この方法は、基板の主表面に対して、反応性イオンエッチングなどの高選択性の異方性エッチングを一定厚さで施し、残ったエッチング残渣を検出することにより結晶欠陥の評価を行うものである。

ＳｉＯｘを含有する結晶欠陥の形成領域と、ＳｉＯｘを含有しない非形成領域とでは、エッチング速度が相違するので（前者の方がエッチング速度が小さい）、上記エッチングを施すと、基板の主表面にはＳｉＯｘを含有する結晶欠陥を頂点とした円錐状のヒロックが残留する。結晶欠陥が異方性エッチングによる突起部の形で強調され、微小な欠陥であっても容易に検出することができる。

以下、ＲＩＥ法を用いた結晶欠陥の評価方法について、図６を参照して説明する。
まず、図６（ａ）に示すように、シリコン基板Ｗ中には、過飽和に溶存していた酸素が、熱処理によってＳｉＯｘとして析出した酸素析出物（ＢＭＤ１１１）が形成されている。

そして、このシリコン基板Ｗを、市販のＲＩＥ装置を用いて、ハロゲン系混合ガス（例えばＨＢｒ／Ｃｌ_２／Ｈｅ＋Ｏ_２）雰囲気中で、シリコン基板Ｗ内に含まれるＢＭＤ１１１に対して高選択比の異方性エッチングを、シリコン基板Ｗの主表面から行うと、図６（ｂ）に示すようになる。すなわち、ＢＭＤ１１１に起因した円錐状突起物がエッチング残渣（ヒロック１１２）として形成される。従って、このヒロック１１２に基づいて結晶欠陥を評価することができる。例えば、得られたヒロック１１２の数を数えれば、エッチングした範囲のシリコン基板Ｗ中のＢＭＤの密度を求めることができる。
以上が、ＲＩＥ法による欠陥検出方法である。

また、急速熱処理条件としては、急速加熱・急速冷却装置を用いて、１３００℃より高く１４００℃以下の温度で１〜６０秒間施すことが好ましい。
このような急速熱処理条件であれば、基板表面から深さ５μｍまでのＲＩＥ欠陥を確実に消滅させることができる。

この際、昇温速度、降温速度としては、特に限定されず、例えば、５０℃／秒の昇温速度で昇温し、一定時間保持して急速熱処理を行った後、５０℃／秒の降温速度で降温することができる。

このような、急速熱処理時間は１〜６０秒間行えば良いが、例えばＯＳＦ領域を含むシリコン基板の場合は１０〜６０秒間熱処理することが特に好ましく、シリコン基板における欠陥のサイズ等によって、その都度、上記範囲内で適切に調整することができる。例えば、ＯＳＦのサイズが元々比較的大きければ、急速熱処理時間を比較的長く設定すれば良い。スリップ転位の発生、コスト面等の面から、適切な熱処理時間を設定することができる。
また、全面がＮ領域からなるシリコン基板を急速熱処理する場合は、ＯＳＦ等を消滅させる必要がないため、熱処理時間も、１〜６０秒間の範囲で、より短時間の熱処理を行えば十分であり、Ｎ領域、特にＮｖ領域に存在するグローイン析出物のサイズに応じて急速熱処理時間を設定すれば良い。

また、本発明の急速熱処理に用いることができる急速加熱・急速冷却装置としては、特に限定されず、市販されている従来と同様のものを用いることができる。図７に、本発明の急速熱処理に用いることができる急速加熱・急速冷却装置の一例の概略図を示す。
この急速加熱・急速冷却装置５２は、石英からなるチャンバー５３を有し、このチャンバー５３内でシリコン基板Ｗを急速熱処理できるようになっている。加熱は、チャンバー５３を上下左右から囲繞するように配置される加熱ランプ５４（例えばハロゲンランプ）によって行う。この加熱ランプ５４は、それぞれ独立に供給される電力を制御できるようになっている。

このチャンバー５３のガスの排気側は、オートシャッター５５が装備され、外気を封鎖している。オートシャッター５５は、ゲートバルブによって開閉可能に構成される不図示のウェーハ挿入口が設けられている。また、オートシャッター５５にはガス排気口５１が設けられており、炉内雰囲気を調整できるようになっている。
そして、シリコン基板Ｗは、石英トレイ５６に形成された３点支持部５７上に配置される。石英トレイ５６のガス導入口側には、石英製のバッファ５８が設けられており、酸化性ガスや窒化性ガス、Ａｒガス等の導入ガスが、シリコン基板Ｗに直接当たるのを防ぐことができる。

また、チャンバー５３には不図示の温度測定用特殊窓が設けられており、チャンバー５３の外部に設置されたパイロメータ５９により、その特殊窓を通してシリコン基板Ｗの温度を測定することができる。

次に、図４（ｃ）に示すように、シリコン基板（ボンドウェーハ１１）の貼り合わせ面となる表面に、例えば９００〜１２００℃程度の温度で酸化膜１２を形成する。図４（ｃ）の場合は、シリコン基板（ボンドウェーハ１１）の表面全体に酸化膜１２が形成されているが、貼り合わせ面のみに酸化膜１２を形成してもよい。
このとき、急速熱処理により基板表面から５μｍ程度の深さまでのグローイン欠陥であるＯＳＦや酸素析出物であるＲＩＥ欠陥を一旦消滅させ、同時に、表層の酸素は外方拡散して、酸素濃度が極端に低下しているので、本工程の酸化膜形成工程では少なくとも表層には新たな酸素析出核を形成することがなく、また、上記の温度範囲のような比較的高温で酸化膜を形成すれば、確実に酸素析出核形成を抑制できる。

次に、図４（ｄ）に示すように、酸化膜１２を通して、例えば水素イオンをイオン注入して、シリコン基板（ボンドウェーハ１１）中にイオン注入層１３を形成する。
イオン注入層１３の深さはイオン注入エネルギーにより決定される。従って、深く注入するためには大きな注入エネルギーが必要とされるが、通常の場合、酸化膜表面から深くても２μｍ程度であり、１μｍ以下の深さに注入することが多い。このため、得られるＳＯＩ層の厚さも２μｍ程度以下となり、当該厚さ領域の欠陥は、本発明の急速熱処理により消滅させているため、欠陥の無いＳＯＩ層が形成される。

次に、図４（ｅ）に示すように、イオン注入層１３が形成されたシリコン基板（ボンドウェーハ１１）をベースウェーハ１０と室温で貼り合わせる。

その後、図４（ｆ）に示すように、貼り合わせたウェーハに４００〜６００℃の低温熱処理（剥離熱処理）を行い、シリコン基板（ボンドウェーハ１１）をイオン注入層１３で剥離して、埋め込み酸化膜（ＢＯＸ層）１５上にＳＯＩ層１７を有するＳＯＩウェーハ１６と、剥離ウェーハ１４に分離させる。
以上のように製造することで、欠陥の無いＳＯＩ層を有するＳＯＩウェーハを得ることができる。

また、上記のように本発明の製造方法で副生された剥離ウェーハ１４を、他のＳＯＩウェーハの製造において、ボンドウェーハとして再利用することが好ましい。

前述したように、本発明の急速熱処理を行ったボンドウェーハ１１は、表面から５μｍの領域には、酸素析出核や酸素析出物やＯＳＦが殆ど存在していないので、１μｍ程度のＳＯＩ層が剥離された後の剥離ウェーハであっても、その表面から数μｍには酸素析出核、酸素析出物、ＯＳＦ等が殆ど存在していない。従って、剥離ウェーハを少ない研磨代で研磨して、再びボンドウェーハとして使用することができるため、生産性良く低コストでＳＯＩウェーハを製造できる。

図５に剥離ウェーハ１４の再生処理のフロー図を示す。
再生処理では、図５（ｇ）に示すように、まず、剥離ウェーハ１４に対して、急速加熱・急速冷却装置を用いて、１３００℃より高く１４００℃以下の温度で１〜６０秒間急速熱処理を施し、その後図５（ｈ）に示すように、剥離面の研磨及び酸化膜の除去を行う。

上記したように、本発明の製造方法で副生された剥離ウェーハは、急速熱処理を行わなくとも、２μｍ程度の少ない研磨代で研磨すれば、再びボンドウェーハとして使用することができる。しかしながら、２μｍ程度の少ない研磨代で研磨した場合、剥離面周辺部に形成されている段差とイオン注入層の歪を確実に除去することができない場合があり、結合不良を発生させる場合もある。そこで、図５（ｈ）に示すように剥離ウェーハに対して再び本発明の急速熱処理を行うことにより、５μｍより深い位置でも、ＯＳＦに代表されるグローイン欠陥を確実に消滅させることができるので、剥離面の研磨代を十分に確保することができる。

また、剥離面を研磨するに際しては、剥離面周辺部に形成されている段差とイオン注入層の歪を確実に除去し、結合不良の発生を十分に抑制するため、研磨代としては３μｍ以上、好ましくは５μｍより多く研磨することが望ましいが、先の急速熱処理で表面から少なくとも５μｍの領域にわたり、ＯＳＦやＲＩＥ欠陥が消滅されているため、３μｍ以上、好ましくは５μｍより多く研磨した後も、これらの欠陥が表面に出現することがなく、貼り合わせ不良を誘起することもなく、かつＳＯＩウェーハ作製後のＳＯＩ層にＲＩＥ欠陥が発生することがないため、良好な品質のＳＯＩウェーハを得ることができる。

上記のように再生処理を行った剥離ウェーハ１４をボンドウェーハとして、再度、図４（ｃ）〜（ｆ）の工程を行う、つまり、剥離ウェーハをボンドウェーハとして用いる場合には、急速熱処理後に研磨工程を付加して本発明の製造方法（図４（ａ）〜（ｆ））を行うことができる。これにより、低コストで高品質のＳＯＩウェーハを製造することができる。また、このＳＯＩウェーハ製造後の剥離ウェーハを再度上記の再生処理を施して再利用する等、複数回再利用することもできる。

また、ボンドウェーハ１１として用いたシリコン基板が、全面がＮ領域で、格子間シリコンが優勢なＮｉ領域及び空孔が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハの場合には、剥離ウェーハ１４を、ＳＯＩウェーハの製造の際にボンドウェーハとして準備して、該準備した剥離ウェーハの貼り合わせ面となる表面に酸化膜を形成し、該酸化膜を通してイオン注入を行って剥離ウェーハ中にイオン注入層を形成し、該イオン注入層を形成した剥離ウェーハとベースウェーハを貼り合わせて熱処理することによって、剥離ウェーハをイオン注入層で剥離してＳＯＩウェーハを製造することが好ましい。

このように、全面がＮ領域で、格子間シリコンが優勢なＮｉ領域及び空孔が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハは、ＯＳＦ等の欠陥がほとんどないため、本発明の急速熱処理を施すことで、ウェーハのバルク全体の欠陥を容易に消滅させることができる。従って、一度本発明の急速熱処理が施された剥離ウェーハであれば、上記のように再度本発明の急速熱処理を行わなくともＳＯＩウェーハの製造においてボンドウェーハとして用いることができる。また、再生処理の際の研磨代も高平坦度になるまで適宜設定することができる。
このような、剥離ウェーハは、バルク全体に欠陥が無いため、何度再利用しても、熱処理中に酸素析出物が発生、及び成長せず、高品質のＳＯＩウェーハを、より生産性良く低コストで製造できる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１−６、比較例１−８）
単結晶引き上げ装置を用い、横磁場を印加して、ＭＣＺ法により、様々な欠陥領域のシリコン単結晶インゴット（直径１２インチ（３００ｍｍ）、方位＜１００＞、導電型ｐ型）を育成し、そこから切り出したシリコン単結晶ウェーハを準備した。なお、シリコン単結晶インゴットの成長速度及び欠陥領域の関係に関する予備試験では、図８と同様の関係が得られ、この関係を基にして、本試験で所望の欠陥領域を有するインゴットを育成した。

このシリコン単結晶ウェーハにＲＴＰ処理を行った。このＲＴＰ処理は、図７に示す急速加熱・急速冷却装置（ここでは、ＡＭＡＴ社製ＶＡＮＴＡＧＥ）を用い、Ａｒガス雰囲気中で５０℃／秒の昇温速度で室温より急速昇温し、１２００〜１３５０℃の最高温度で１〜１０秒間保持した後、５０℃／秒の降温速度で急速冷却した（実施例１−６、比較例２−４、６−８）。また、比較例１、５では、上記ＲＴＰ処理を行わなかった。

実施例１−６、比較例１−８の条件は以下の通りである。
（実施例１）（ＯＳＦ＋Ｎｖ）
引き上げ速度：０．５８５ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１３２０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（実施例２）（ＯＳＦ＋Ｎｖ）
引き上げ速度：０．５８５ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１３５０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（実施例３）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１３２０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（実施例４）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１３５０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（実施例５）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１３２０℃
ＲＴＰ保持時間：１秒
（実施例６）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１３２０℃
ＲＴＰ保持時間：５秒

（比較例１）（ＯＳＦ＋Ｎｖ）
引き上げ速度：０．５８５ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理なし
（比較例２）（ＯＳＦ＋Ｎｖ）
引き上げ速度：０．５８５ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１２５０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（比較例３）（ＯＳＦ＋Ｎｖ）
引き上げ速度：０．５８５ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１２７０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（比較例４）（ＯＳＦ＋Ｎｖ）
引き上げ速度：０．５８５ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１２９０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（比較例５）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理なし
（比較例６）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１２５０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（比較例７）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１２７０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒
（比較例８）（Ｎｖ＋Ｎｉ）
引き上げ速度：０．５１０ｍｍ／ｍｉｎ、 ＲＴＰ処理温度：１２９０℃
ＲＴＰ保持時間：１０秒

ＲＴＰ処理後、実施例１から実施例６及び比較例１から比較例８のシリコン単結晶ウェーハの表面を、５μｍ程度ポリッシュしたサンプルを３枚ずつ作製した。
１枚目のサンプルは、マグネトロンＲＩＥ装置（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製Ｃｅｎｔｕｒａ）を用いてエッチングを行った。その後、レーザー散乱方式の異物検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製 ＳＰ１）でエッチング後のヒロックを計測した。また、ヒロックの個数を電子顕微鏡を用いて計測し、欠陥密度を算出した。

２枚目、３枚目のサンプルは、ボンドウェーハとして用いるため、１０００℃のパイロジェニック酸化により、表面に熱酸化膜を４００ｎｍ形成した。
そして、この酸化膜を通して水素イオンを注入した。注入条件は、加速電圧７０ＫｅＶ、注入量６×１０^１６／ｃｍ^２である。
このボンドウェーハをベースウェーハと室温で貼り合わせた後、５００℃、３０分の剥離熱処理を加えることにより、イオン注入層で剥離し、ＳＯＩウェーハを２枚作製した。

作製したＳＯＩウェーハの１枚目は、濃度５０％のＨＦ水溶液に３０分浸漬させた後、倍率１００倍の光学顕微鏡でＨＦ欠陥の個数をカウントし、欠陥密度を求めた。

２枚目のＳＯＩウェーハは、マグネトロンＲＩＥ装置（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製Ｃｅｎｔｕｒａ）を用いてエッチングを行った。その後、レーザー散乱方式の異物検査装置（ＫＬＡ―Ｔｅｎｃｏｒ社製 ＳＰ１）で、エッチング後のヒロックを計測した。また、ヒロックの個数を電子顕微鏡を用いて計測し、欠陥密度を算出した。

表１に、各サンプルの貼り合わせ前のボンドウェーハ（ＲＴＰ処理後のシリコン単結晶ウェーハ）のＲＩＥ欠陥密度、及びＳＯＩウェーハのＲＩＥ欠陥密度とＨＦ欠陥密度を示す。

表１から明確なように、貼り合わせ前のボンドウェーハのＲＩＥ欠陥は、ＲＴＰ温度が１２７０℃以下では殆ど消滅せず、ＲＴＰ温度が１２９０度以上になるとＲＩＥ欠陥は減少するが十分ではない。一方、実施例１−６において、１３００℃より高温でＲＴＰ処理した場合はＲＩＥ欠陥が完全に消滅している。当該ウェーハは、上記したように、ＲＴＰ処理後５μｍ研磨したものであるため、表１より１３００℃より高温のＲＴＰ処理でウェーハ表面から５μｍ以上の深さまでのＲＩＥ欠陥が消滅していることが分かる。

さらに、ＳＯＩウェーハ作製後の欠陥については、表１から、１３００℃より高温でＲＴＰ処理した実施例１−６のウェーハをボンドウェーハとして用いて作製したＳＯＩウェーハのＳＯＩ層には、ＲＩＥ欠陥の発生はないことが分かる。また、ＨＦ欠陥についても、実施例１−６において１３００℃より高温でＲＴＰ処理することにより、ＨＦ欠陥の発生はない。また、ＯＳＦ＋Ｎｖウェーハを用いた比較例１−４では、ＨＦ欠陥が検出されている。他方Ｎｖ＋Ｎｉウェーハを用いた比較例５−８は、ＲＴＰ処理の有無とは無関係にＨＦ欠陥は検出されていない点は、実施例３−６と同様である。一方、比較例５−８では、ＲＩＥ欠陥は検出されている点で、実施例３−６と異なる。これは、ＲＩＥ法による評価法が、ＨＦ欠陥の評価法よりも欠陥検出能力が高いことに起因している。
このような、実施例１−６において、本発明のＲＴＰ処理後、５μｍポリッシュした後のボンドウェーハを用いて、ＳＯＩウェーハを作製した場合でも、ＳＯＩ層の欠陥が検出されていないことから、本発明のＲＴＰ処理でウェーハ表面から５μｍより深い領域までＲＩＥ欠陥が消滅していることが分かる。

（実施例７、比較例９）
単結晶引き上げ装置を用い、横磁場を印加して、ＭＣＺ法により、引き上げ速度０．５８５ｍｍ／ｍｉｎでシリコン単結晶インゴット（直径１２インチ（３００ｍｍ）、方位＜１００＞、導電型ｐ型）を育成し、そこから切り出したシリコン単結晶ウェーハ（ＯＳＦ＋Ｎｖウェーハ）を準備した。なお、シリコン単結晶インゴットの成長速度および欠陥領域の関係に関する予備試験では、図８と同様の関係が得られている。

実施例７では、上記のように準備したシリコン単結晶ウェーハを用いて、以下のようにＳＯＩウェーハの製造及び剥離ウェーハの再利用を行った。

（ＳＯＩウェーハの製造１）
（Ａ）シリコン単結晶ウェーハ（ＯＳＦ＋Ｎｖウェーハ）をボンドウェーハとして準備し、図７の急速加熱・急速冷却装置（ここでは、ＡＭＡＴ社製ＶＡＮＴＡＧＥ）を用い、Ａｒガス雰囲気中で５０℃／秒の昇温速度で室温より急速昇温し、１３５０℃の最高温度で１０秒間保持した後、５０℃／秒の降温速度で急速冷却した。
その後、表面を５μｍ程度ポリッシュした。
（Ｂ）ポリッシュしたボンドウェーハに、１０００℃のパイロジェニック酸化により、表面に熱酸化膜を４００ｎｍ形成した。
（Ｃ）この酸化膜を通して水素イオンを注入した。注入条件は、加速電圧７０ＫｅＶ、注入量６×１０^１６／ｃｍ^２である。
（Ｄ）イオン注入したボンドウェーハを、ベースウェーハと室温で貼り合わせた後、５００℃、３０分の剥離熱処理を加えることにより、イオン注入層で剥離し、ＳＯＩウェーハを作製した。この際、ＳＯＩウェーハから分離した剥離ウェーハが副生された。
剥離後のＳＯＩウェーハのＳＯＩ層のＲＩＥ欠陥を測定したところ、ＲＩＥ欠陥は発生していなかった。

（ＳＯＩウェーハの製造２）
（剥離ウェーハの再生処理１）
（Ｅ）次に、上記ＳＯＩウェーハ製造の際に副生された剥離ウェーハに対して、急速加熱・急速冷却装置（ここでは、ＡＭＡＴ社製ＶＡＮＴＡＧＥ）を用い、Ａｒガス雰囲気中で５０℃／秒の昇温速度で室温より急速昇温し、１３５０℃の最高温度で１０秒間保持した後、５０℃／秒の降温速度で急速冷却した。
その後、剥離面を５μｍ研磨して新たなボンドウェーハ（２回目）を作製した。

そのボンドウェーハ（２回目）を用いて、前回と同様に、（Ｂ）酸化膜形成、（Ｃ）イオン注入、（Ｄ）剥離熱処理を行い、ＳＯＩウェーハを作製した。この際、剥離ウェーハ（２回目）が副生された。

（ＳＯＩウェーハの製造３）
（剥離ウェーハの再生処理２）
更に、上記で副生された剥離ウェーハ（２回目）に対して、急速加熱・急速冷却装置（ここでは、ＡＭＡＴ社製ＶＡＮＴＡＧＥ）を用い、Ａｒガス雰囲気中で５０℃／秒の昇温速度で室温より急速昇温し、１３５０℃の最高温度で１０秒間保持した後、５０℃／秒の降温速度で急速冷却した。その後、剥離面を５μｍ研磨して新たなボンドウェーハ（３回目）を作製した。

そのボンドウェーハ（３回目）を用いて、前回と同様に、（Ｂ）酸化膜形成、（Ｃ）イオン注入、（Ｄ）剥離熱処理を行い、ＳＯＩウェーハを作製した。この際、剥離ウェーハ（３回目）が副生された。
そして、ＳＯＩウェーハの製造２、３で、剥離ウェーハより作製されたＳＯＩウェーハのＲＩＥ欠陥を評価したところ、いずれの場合もＲＩＥ欠陥は観察されなかった。

比較例９では、グローイン欠陥やＲＩＥ欠陥を消滅させるためのＲＴＰ処理を施さない以外は、実施例７と同様なプロセス（再利用２回）でＳＯＩウェーハを製造した。
最初のＳＯＩウェーハ及び２回目、３回目の剥離ウェーハより作製されたＳＯＩウェーハのＲＩＥ欠陥を評価した。
実施例７と比較例９のＲＩＥ欠陥密度を表２に示す。

実施例７の場合は、最初の製造から再利用２回目までいずれもＲＩＥ欠陥の発生は無く、良好なＳＯＩ層が得られた。
他方、ＲＴＰ熱処理を実施していない比較例９の場合は、再処理回数の増大に伴いＲＩＥ欠陥が増加している。これは、最初に準備したボンドウェーハ中にはＯＳＦ及びグローイン酸素析出物が存在しており、これらが、ＳＯＩウェーハ製造工程及び再利用工程の熱処理で成長したことが原因と推定される。

（実施例８）
単結晶引き上げ装置を用い、横磁場を印加して、ＭＣＺ法により、引き上げ速度０．５１０ｍｍ／ｍｉｎでシリコン単結晶インゴット（直径１２インチ（３００ｍｍ）、方位＜１００＞、導電型ｐ型）を育成し、そこから切り出したシリコン単結晶ウェーハ（Ｎｖ＋Ｎｉウェーハ）を準備した。なお、シリコン単結晶インゴットの成長速度および欠陥領域の関係に関する予備試験では、図８と同様の関係が得られている。

（ＳＯＩウェーハの製造１）
（Ａ’）シリコン単結晶ウェーハ（Ｎｖ＋Ｎｉウェーハ）をボンドウェーハとして準備し、図７の急速加熱・急速冷却装置（ここでは、ＡＭＡＴ社製ＶＡＮＴＡＧＥ）を用い、Ａｒガス雰囲気中で５０℃／秒の昇温速度で室温より急速昇温し、１３５０℃の最高温度で１０秒間保持した後、５０℃／秒の降温速度で急速冷却した。
その後、表面を５μｍ程度ポリッシュした。
（Ｂ’）ポリッシュしたボンドウェーハを、１０００℃のパイロジェニック酸化により、表面に熱酸化膜を４００ｎｍ形成した。
（Ｃ’）この酸化膜を通して水素イオンを注入した。注入条件は、加速電圧７０ＫｅＶ、注入量６×１０^１６／ｃｍ^２である。
（Ｄ’）このボンドウェーハを、ベースウェーハと室温で貼り合わせた後、５００℃、３０分の剥離熱処理を加えることにより、イオン注入層で剥離し、ＳＯＩウェーハを作製した。この際、ＳＯＩウェーハから分離した剥離ウェーハが副生された。
剥離後のＳＯＩウェーハのＲＩＥ欠陥を測定したところ、ＲＩＥ欠陥は発生していなかった。

（ＳＯＩウェーハの製造２）
（剥離ウェーハの再生処理１）
（Ｅ’）次に、上記ＳＯＩウェーハ製造の際に副生された剥離ウェーハの剥離面を、４μｍ研磨して、新たなボンドウェーハ（２回目）を作製した。

そのボンドウェーハ（２回目）を用いて、ＲＴＰ処理すること無く、前回と同様に、（Ｂ’）酸化膜形成、（Ｃ’）イオン注入、（Ｄ’）剥離熱処理を行い、ＳＯＩウェーハを作製した。この際、剥離ウェーハ（２回目）が副生された。

（ＳＯＩウェーハの製造３）
（剥離ウェーハの再生処理２）
更に、上記で副生された剥離ウェーハ（２回目）の剥離面を、４μｍ研磨して、新たなボンドウェーハ（３回目）を作製した。

そのボンドウェーハ（３回目）を用いて、ＲＴＰ処理すること無く、前回と同様に、（Ｂ’）酸化膜形成、（Ｃ’）イオン注入、（Ｄ’）剥離熱処理を行い、ＳＯＩウェーハを作製した。この際、剥離ウェーハ（３回目）が副生された。
以上のように、実施例８では、本発明のＲＴＰ処理は最初の製造の際のみで、再利用の際には本発明のＲＴＰ処理を行わなかった。
このような、ＳＯＩウェーハの製造２、３の剥離ウェーハより作製されたＳＯＩウェーハのＲＩＥ欠陥を評価したところ、いずれの場合もＲＩＥ欠陥は観察されなかった。

これは、出発材料であるＮｖ＋Ｎｉウェーハには、ＣＯＰやＯＳＦといった消滅しにくいグローイン欠陥がなく、比較的消滅しやすいグローインの酸素析出物が、特にＮｖ領域に発生しているため、最初のＳＯＩウェーハ製造工程において実施したＲＴＰ処理で、バルク全体にわたり、グローイン酸素析出物、すなわちＲＩＥ欠陥が消滅したためと考えられる。

更には、ボンドウェーハに熱酸化膜を形成する（Ｂ’）工程は、１０００℃と比較的高温であるため、ボンドウェーハ表層から５μｍ程度は酸素が外方拡散して、表層の酸素濃度が低下している。このため、その後のＳＯＩウェーハ製造工程や剥離ウェーハの再生処理工程の熱処理でも、酸素の過飽和度が小さく、新たな酸素析出核の形成が無く、ＲＩＥ欠陥が発生しなかったと考えられる。

以上詳述したように、本発明のＳＯＩウェーハの製造方法において、グローイン欠陥であるＯＳＦやグローイン酸素析出物といったＲＩＥ欠陥が、表層から少なくとも５μｍ以上の領域で消滅されたウェーハをボンドウェーハに用いることにより、ＳＯＩ層にＲＩＥ欠陥が存在しない良質なＳＯＩウェーハを製造することができた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…ベースウェーハ、 １１…ボンドウェーハ、 １２…酸化膜、
１３…イオン注入層、 １４…剥離ウェーハ、 １５…埋め込み酸化膜、
１６…ＳＯＩウェーハ、 １７…ＳＯＩ層、 ５１…ガス排気口、
５２…急速加熱・急速冷却装置、 ５３…チャンバー、 ５４…加熱ランプ、
５５…オートシャッター、 ５６…石英トレイ、 ５７…支持部、
５８…バッファ、 ５９…パイロメーター、 Ｗ…シリコン基板。

Claims (2)

1. チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン基板をボンドウェーハとして準備する工程と、該準備したシリコン基板の貼り合わせ面となる表面に酸化膜を形成する工程と、該酸化膜を通してイオン注入を行って前記シリコン基板中にイオン注入層を形成する工程と、該イオン注入層を形成したシリコン基板とベースウェーハを貼り合わせて熱処理することによって、前記シリコン基板を前記イオン注入層で剥離して剥離ウェーハとＳＯＩウェーハとに分離させる工程とを含むＳＯＩウェーハを製造する方法であって、
   前記準備するシリコン基板を、全面がＮ領域で、格子間シリコンが優勢なＮｉ領域及び空孔が優勢なＮｖ領域が混合した領域であるシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハとし、
   前記酸化膜形成工程の前に、前記準備したシリコン基板に急速熱処理を急速加熱・急速冷却装置を用いて、１３００℃より高く１４００℃以下の温度で１〜６０秒間施すことによって、少なくとも前記シリコン基板の貼り合わせ面となる表面から５μｍの深さまでの領域に存在するＲＩＥ法により検出される欠陥を消滅させるＲＩＥ欠陥消滅工程を行い、
   かつ、前記剥離ウェーハを、他のＳＯＩウェーハの製造の際にボンドウェーハとして前記急速熱処理を施すことなく再利用することを特徴とするＳＯＩウェーハの製造方法。
2. 前記剥離ウェーハを、前記他のＳＯＩウェーハの製造の際にボンドウェーハとして準備して、該準備した剥離ウェーハの貼り合わせ面となる表面に酸化膜を形成し、該酸化膜を通してイオン注入を行って前記剥離ウェーハ中にイオン注入層を形成し、該イオン注入層を形成した剥離ウェーハとベースウェーハを貼り合わせて熱処理することによって、前記剥離ウェーハを前記イオン注入層で剥離して前記他のＳＯＩウェーハを製造することを特徴とする請求項１に記載のＳＯＩウェーハの製造方法。

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