JP5563329B2 - 金属ナノ粒子およびその製造方法 - Google Patents
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- 分枝状に形成されている金属ナノ粒子において、前記金属が白金であり、前記分枝を構成する複数の枝の部分が粒子サイズが100nm以下の金属ナノ粒子の形状(以下、要素ナノ粒子という)を複数個接続した状態に形成されている形状であるとともに、複数の前記枝を構成する前記要素ナノ粒子が、透過型電子顕微鏡(以下、TEMという)によって撮影される写真(以下、TEM写真という)において前記枝の長さ方向の寸法をLとし、最大寸法をLmとし、前記長さ方向に直交する方向の寸法をDとし、その最大寸法をDmとし、他の要素ナノ粒子と接続状態にある部分の寸法をDcとするとき、DcはLmより小さく、DcはDmより小さく、複数の枝の少なくとも先端部分にある前記要素ナノ粒子が結晶構造を有していることを特徴とする金属ナノ粒子。
- 請求項1に記載の金属ナノ粒子において、前記要素金属の少なくとも一部が分散剤に覆われていることを特徴とする金属ナノ粒子。
- 請求項2に記載の金属ナノ粒子において、前記分散剤がメトキシポリ(オキシエチレン/オキシプロピレン)−2−プロピルアミンCH30(OCH2CH2)a[OCH2CH(CH3)]bOCH2CH(CH3)NH2においてa=18.6,b=1.6の分散剤であることを特徴とする金属ナノ粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属ナノ粒子において、前記金属ナノ粒子は湿式還元法によって形成される過程において、金属ナノ粒子を成長させる反応液から金属ナノ粒子が前記要素ナノ粒子の状態に成長したもの同士が複数個接続して粒子全体が分枝状の構造を有するように構成されたことを特徴とする金属ナノ粒子。
- 分枝状の構造を有する金属ナノ粒子の製造方法であって、前記金属が白金であり、前記製造方法は、白金原料としての前駆体としてジニトロアミン白金、ヘキサヘドロキソ白金、ヘキサクロロ白金酸塩、テトラクロロ白金酸塩、テトラブロモ白金酸塩、テトラアンミン白金酸塩、ヘキサアンミン白金水酸塩、ビスオキサラト白金酸塩の中から選ばれた溶液を用意する工程と、分散剤として、ブロックコポリマーの一級アミンのメトキシポリ(オキシエチレン/オキシプロピレン)−2−プロピルアミンCH3O(OCH2CH2)a[OCH2CH(CH3)]bOCH2CH(CH3)NH2(ここに、a=18.6,b=1.6)(以下、分散剤1という)を用意する工程と、溶媒兼還元剤としてエチレングリコール(以下、EGという)とポリエチレングリコール(以下、PEGという)を1対1に混合したものを用意する工程を有し、加熱環境下におけるアルコール還元を行って分枝状の白金ナノ粒子を作製することを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
- 請求項5に記載の金属ナノ粒子の製造方法において、前記白金ナノ粒子1gを製造する場合の割合として、
溶媒兼分散媒としてEG200gと分子量が400のPEG180gとEGで濃度50%にしておいた前記分散剤1混合液40gとを混合した混合液(以下、混合液1という)を用意して混合液1を150°Cに加熱しておく工程と、
これとは別に混合して調製しておいた前記前駆体(白金1g含有)と前記分散剤1と1対1EG/PEG混合液との混合液(以下、混合液2という)を用意する工程と、
前記加熱した混合液1に混合液2少しずつ滴下して還元反応を進める工程を有することを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。 - 請求項6に記載の金属ナノ粒子の製造方法において、割合として、白金1gの還元反応を行わせる工程が、
前記混合液1に混合液2を滴下する好適な速度が、150°Cの前記混合液1に攪拌しながら前記混合液2を毎分320μLの速度で約9時間滴下し、その後これに、80gのPEGと80gのEGと40gの50%の前記分散剤1(前記分散剤1をEGで50%濃度にしてあるもの)の混合液を毎分300μLの速度で滴下して還元反応を進め、約10時間で前記白金1gの還元反応を行わせる工程であることを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
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