JP5560830B2 - 静電潜像現像用トナー、静電潜像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
このような画像形成に用いられるトナーとしては、従来から種々の提案がなされている。
また、特許文献2には、トナー表面近傍に含まれるAlとSの含有量の関係を規定。
また、特許文献3には、硫黄元素量と、炭素元素量を規定したトナーが提案されている。
また、特許文献4には、構造中に硫黄元素を含む結晶性ポリエステル樹脂を使用したトナーが提案されている。
また、特許文献5には、触媒由来の金属元素と硫黄元素量を規定したトナーが提案されている。
また、特許文献6には、トナー粒子表面とトナー粒子内部の硫黄元素量の比を規定したトナーが提案されている。
また、特許文献7には、トナー表面の窒素元素量、硫黄元素量の比を規定したトナーが提案されている。
また、特許文献8には、トナー全体の窒素元素量、S元素量の比を規定したトナーが提案されている。
請求項1に係る発明は、
ポリエステル樹脂である結着樹脂と、硫黄元素と、Mg元素と、を含有するトナー粒子を有し、
前記トナー粒子に含有される硫黄元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度をCs(kcps)、前記トナー粒子に含有されるMg元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度をCm(kcps)としたとき、下記関係式(1)及び(2)を満たす静電潜像現像用トナー。
関係式(1):0.2<Cm<0.4
関係式(2):4.5<Cs/Cm<5.5
前記トナー粒子が、3−ヒドロキシ-2,2’−イミノジコハク酸を含有する請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
外添剤として、Mg元素を含む無機粒子を有する請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
トナーを10℃15%RHの低温低湿環境下で攪拌しながら保存した後、さらに30℃85%RHの高温高湿環境下で攪拌しながら保存したとき、トナーの前記高温高湿環境下での保存前後における前記トナーの水分率変化量が0.1質量%以上1.0質量%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーを含む静電潜像現像用現像剤。
請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーが収納されたトナーカートリッジ。
請求項5に記載の静電潜像現像用現像剤を収容し、前記静電潜像現像用現像剤により、像保持体上に形成された静電潜像をトナー像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に脱着されるプロセスカートリッジ。
像保持体と、
前記像保持体を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
請求項5に記載の静電潜像現像用現像剤を収容し、前記静電潜像現像用現像剤により、前記像保持体上に形成された前記静電潜像をトナー像として現像する現像手段と、
前記像保持体上に形成された前記トナー像を被転写体上に転写する転写手段と、
前記被転写体上に転写された前記トナー像を定着する定着手段と、
を有する画像形成装置。
請求項1に係る発明によれば、トナー粒子がAlを含む場合に比べ、色点の発生を抑制した画像が得られる。
請求項2に係る発明によれば、トナー粒子が3−ヒドロキシ-2,2’−イミノジコハク酸を含有しない場合に比べ、耐久性が向上した画像が得られる。
請求項3に係る発明によれば、外添剤として、Mg元素を持たない無機粒子を有する場合に比べ、色点の発生を抑制した画像が得られる。
請求項4に係る発明によれば、トナーの水分変化率が上記範囲外に比べ、色点の発生を抑制した画像が得られる。
請求項5、6、7、8に係る発明によれば、硫黄元素とMg元素とにおける蛍光X線(XRF)分析によるNet強度の関係が上記関係式(1)及び(2)を満たさないトナーを適用した場合に比べ、色点の発生を抑制した画像が得られる。
[静電潜像現像用トナー]
本実施形態に係る静電潜像現像用トナー(以下、単に「トナー」と称する場合がある)は、トナー粒子と、必要に応じて、外添剤と、を有する。
トナー粒子は、結着樹脂と、硫黄元素と、Al及びMgから選ばれる1種の元素と、を含んで構成される。そして、トナー粒子は、硫黄元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度をCs(kcps)、Al及びMgから選ばれる1種の元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度をCm(kcps)としたとき、下記関係式(1)及び(2)を満たす。但し、本実施形態に係るトナーは、Al及びMgから選ばれる1種の元素のうち、Mg元素が含まれるトナー粒子が適用される。また、本実施形態に係るトナーでは、結着樹脂としてポリエステル樹脂が適用される。
関係式(1):0.2<Cm<0.4
関係式(2):4.5<Cs/Cm<5.5
なお、Cmは、Al及びMgの双方が含まれている場合、その合計のNet強度を意味する。
硫黄元素が偏在して表面に露出したトナー粒子は、硫黄元素の親水性が高いため水分との親和性が高く、トナー粒子表面において局所的な吸湿が生じ易くなると考えられる(つまり、偏在して露出した硫黄元素が存在するトナー表面に部分的に集中して水分が集まると考えられる)。トナー粒子表面において、局所的な吸湿が生じると、吸湿した部分の粘度が低下する(柔らかくなる)ことから、局所的に付着力が高まり、外添剤の付着量が吸湿した部分にのみ部分的に増加すると考えられる。部分的に外添剤の付着量が増加したトナー粒子は、帯電量が高まり易く、つまり過剰に帯電し易くなる。
過剰に帯電したトナー粒子が存在すると、硫黄元素が偏在して表面に露出せずに、通常の帯電状態(低い帯電状態)であるはずのトナー粒子が逆極性に帯電してしまうと考えられる。すると、逆極のトナー粒子が混在することとなり、静電的な力が作用して、緩凝集が発生すると考えられる。
緩凝集したトナー粒子は、転写するとき、被転写体に落下してしまうことから、色点が発生することが多い。
関係式(1A):0.25<Cm<0.35
関係式(2A):4.5<Cs/Cm<5.2
関係式(1B):0.28<Cm<0.32
関係式(2B):4.6<Cs/Cm<4.9
1)凝集合一法において、凝集剤添加後に分散液を室温(例えば25℃)で攪拌しながら、長時間以上保持する手法
2)凝集合一法において、各粒子の凝集過程で昇温する際、40℃まで低い昇温速度でで行う手法。
3)凝集合一法において、コア/シェル構造のトナー粒子を作製するとき、シェル層形成用の樹脂粒子分散液のpHを、凝集粒子分散液のpHよりも0.5以上1.5以下低くする手法
これは、結着樹脂中のMgの分布が、Alを使用した場合よりも均一になり易いためである。メカニズムは定かではないが、おそらくMgと架橋構造を形成する結着樹脂の錯体生成定数が高いため、Mgがトナー粒子の系内に偏在することなく、より均一に存在しやすくなると考えられるためである。
つまり、本実施形態に係るトナーは、トナーを低温低湿環境下で攪拌しながら保存した後、さらに高温高湿環境下で攪拌しながら保存したとき、トナーの前記高温高湿環境下での保存前後における前記トナーの水分率変化量が0.1質量%以上1.0質量%以下(望ましくは0.1質量%以上0.6質量%以下、より望ましくは0.1質量%以上0.4質量%以下)となる特性を有することがよい。
現像剤を、Fuji Xerox社製DocuCenterColor a450改造機の現像器に充填し、まず、低温低湿環境下(10℃15%RH環境下)で50000枚以上の出力(画像濃度100%画像のプリント)を行った後、高温高湿環境下(30℃85%RH環境下)で50000枚以上の出力(画像濃度100%画像のプリント)を行った。
そして、上記高温高湿環境下での出力前におけるトナーの水分量、上記高温高湿環境下での出力後におけるトナーの水分率を測定し、水分率変化量(高温高湿環境下での出力後におけるトナーの水分率−高温高湿環境下での出力前におけるトナーの水分率)を求める。
なお、トナーの水分率は次のようにして測定する。
現像器から回収した現像剤から、トナーのみを分離し、5.0gを熱天秤((株)島津製作所製TGA−50型)により5℃/分の昇温速度で、常温から150℃まで加熱し、150℃で20分間保持した後の加熱減量を測定した。
(水分率)=(加熱後の重量)/(加熱前の重量)
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子と必要に応じて外添剤を有する。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂と、必要に応じて、着色剤、離型剤等その他添加剤と、を含んで構成される。そして、トナー粒子は、硫黄元素、及び特定金属元素(Al、Mg)を含んで構成されている。
着色剤の種類を選択することにより、イエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー、ブラックトナー等が得られる。
離型剤の融解温度としては、例えば、50℃以上100℃以下の範囲が挙げられる。
離型剤のトナー粒子中の含有量としては、例えば0.5質量%以上15質量%以下の範囲が挙げられる。
帯電制御剤としては、例えば、4級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロムなどの錯体を含む染料や、トリフェニルメタン系顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤が挙げられる。
連鎖移動剤としては、例えば、長鎖アルキル基と硫黄元素とからなるものが挙げられ、具体的には、例えばオクタンチオール、デカンチオール、ドデカンチオール、テトラデカンチオール、ヘキサデカンチオールが挙げられる。
界面活性剤としては、例えば、例えば、硫酸エステル塩系界面活性剤、スルホン酸塩系界面活性剤等が挙げられる。
副資材としては、硫酸の他、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウムなどの硫酸塩等が挙げられる。
Alを含む凝集剤としては、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム等が挙げられる。
Mgを含む凝集剤としては、例えば、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム等が挙げられる。
外添剤としては、例えば、無機粒子や有機粒子が挙げられる。
無機粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、酸化セリウム等が挙げられる。なお無機粒子の表面には、目的に応じて表面処理を施してもよい。
無機粒子の1次粒径としては、例えば、1nmから200nmの範囲が挙げられ、その添加量としては、例えば、トナー100質量部に対して、0.01から20質量部の範囲が挙げられる。
有機粒子としては、具体的には例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂粉末、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート等が挙げられる。
これは、硫黄元素とAl及びMgから選ばれる少なくとも1種の元素とは親和性が高いことから、硫黄元素が均一な状態でトナー粒子中に存在すると、外添剤としても当該Al及びMgから選ばれる少なくとも1種の元素を含む無機粒子もトナー粒子表面に均一に付着し易くなる(局所的に付着し難くなる)と考えられるためである。
なお、体積平均粒径の測定は、マルチサイザーII(ベックマン−コールター社製)を用いて、50μmのアパーチャー径で行う。この際、測定はトナーを電解質水溶液(アイソトン水溶液)に分散させ、超音波により30秒以上分散させた後に行う。
本実施形態に係るトナーを製造する方法は特に限定されないが、具体的には、例えば、トナーを構成するトナー粒子の製造方法として凝集合一法を用いる方法等が挙げられる。
−各分散液調整工程−
樹脂粒子分散液の調整は、例えば、得られた樹脂を機械的せん断力によって乳化させる方法や、転相乳化法を用いる方法等が挙げられる。
転相乳化法による樹脂粒子分散液の調整方法の一例としては、例えば、結着樹脂を、有機溶媒(良溶媒)と水溶性溶媒(水溶性の貧溶媒)との混合液に溶解させ、必要に応じて中和剤(例えば、アンモニア等)や分散安定剤(例えば、界面活性剤)を添加し、攪拌下にて水溶性溶媒(例えば水)を滴下して乳化粒子を得た後、樹脂粒子分散液中の溶媒を除去して、乳化液(樹脂粒子分散液)を得る。なお、中和剤及び分散安定剤の投入順は変更してもよい。
上記水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類などが挙げられ、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(LA−700:堀場製作所製)を用いて測定する。測定法としては、分散液となっている状態の試料を固形分で2gになるように調整し、これにイオン交換水を添加して40mlにする。これをセルに投入し、2分待って、セル内の濃度が安定になったところで測定する。得られたチャンネルごとの体積平均粒径を、体積平均粒径の小さい方から累積し、累積50%になったところを体積平均粒径とする。離型剤粒子及び着色剤粒子の体積平均粒径も同様の方法で測定する。
着色剤粒子分散液は、例えば、回転せん断型ホモジナイザーやボールミル、サンドミル、アトライター等のメディア式分散機、高圧対向衝突式の分散機を用いた分散液調整方法により調整される。また、分散時に極性を有するイオン性界面活性剤を用いてもよい。
離型剤粒子分散液は、例えば、イオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに、離型剤を水中に分散し、融解温度以上に加熱するとともに、ホモジナイザーや圧力吐出型分散機により粒子化することにより調製される。
着色剤粒子及び離型剤粒子の体積平均粒径としては、例えば、0.08から0.8μmの範囲が挙げられる。
着色剤粒子分散液や離型剤粒子分散液を、樹脂粒子分散液とは別に調整した場合は、混合溶液調整工程においてこれらの各分散液を混合して混合溶液を調整する。
凝集粒子形成工程においては、樹脂粒子を含んだ溶液(原料分散液)を加熱し、溶液中の粒子を凝集させた凝集粒子を形成する。なお、上記原料分散液としては、樹脂粒子分散液をそのまま用いてもよいし、上記混合溶液を用いてもよい。
また、特定金属元素を含む凝集剤の添加量としては、例えば、樹脂粒子(結着樹脂成分)100質量部に対して、0.1質量部以上3.0質量部以下の範囲が挙げられる。
凝集粒子形成工程を経た後には、必要であれば付着工程を実施してもよい。付着工程では、上記した凝集粒子形成工程を経て形成された凝集粒子の表面に、樹脂粒子を付着させることにより被覆層を形成する。これにより、コア層とこのコア層を被覆するシェル層(被覆層)とを含む、コア/シェル構造を有するトナー粒子が得られる。
被覆層の形成は、例えば、凝集粒子形成工程において凝集粒子(コア粒子)を形成した分散液中に、樹脂粒子分散液を追添加することにより行われる。なお、付着工程で利用する樹脂は、凝集粒子形成工程で利用するものと同一であっても異なっていてもよい。
凝集粒子形成工程、又は、凝集粒子形成工程および付着工程を経た後に実施される融合・合一工程は、これらの工程を経て形成された凝集粒子を含む懸濁液のpHを調整することにより、凝集の進行を止めた後、加熱を行うことにより凝集粒子を融合させる。
pHの調整は、酸及び/またはアルカリを添加することによって行なわれる。酸は特に限定されないが、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸を0.1質量%以上50質量%以下の範囲で含む水溶液を用いてもよい。アルカリは特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物を0.1質量%以上50質量%以下の範囲とした水溶液が挙げられる。
上述した組成コントロールを行った後、凝集粒子を加熱して融合させる。なお、融合は、例えば、樹脂のガラス転移温度より10から30℃高い温度以上の温度で加熱を行うことにより凝集粒子を融合させる。
凝集粒子の融合・合一工程を終了した後、洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を経てトナー粒子を得る。洗浄工程としては、例えばイオン交換水で置換洗浄する方法が挙げられる。また、固液分離工程には特に制限はないが、吸引濾過、加圧濾過等が挙げられる。さらに、乾燥工程も特に制限はないが、例えば、凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等が用いられる。
乾燥後のトナー粒子は、そのままトナーとして用いてもよいが、必要に応じて既述した種々の外添剤を添加したトナーを作製してもよい。
外添剤を添加する方法としては、例えば、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、レディゲミキサー等の混合機によって行う方法が挙げられる。
外添工程においては、必要に応じて種々の添加剤を添加してもよい。添加剤としては、例えば、流動化剤;ポリスチレン粒子、ポリメチルメタクリレート粒子、ポリフッ化ビニリデン粒子等のクリーニング助剤;転写助剤;等が挙げられる。
本実施形態の静電潜像現像用トナーは、そのまま一成分現像剤として、又は二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
次に、本実施形態に係る画像形成装置について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷現像用現像剤を収容し、静電荷現像用現像剤により、像保持体上に形成された静電荷像をトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有する。そして、静電荷現像用現像剤として、上記本実施形態に係る静電荷現像用現像剤を適用する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含む現像剤が供給可能である。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、前記被転写体の表面も可能な限り平滑であることが好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図2は、本実施形態に係る静電荷現像用現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例の実施形態を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。なお、図2において符号300は被転写体を示す。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置に対して着脱自在としたものである。
なお、実施例中において「部」及び「%」は、特に断りのない限り「質量部」及び「質量%」を意味する。
−結着樹脂分散液(1)の調製(樹脂粒子分散液の調整)−
・エチレングリコール 22.1部
・ネオペンチルグリコール 21.6部
・1,9−ノナンジオール 68.6部
・テレフタル酸 97.2部
・トリメリット酸 76.8部
・カーボンブラック(CABOT社製、R330) 80部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス) 10部
・イオン交換水 245部
上記成分を混合し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて20分間分散した後、循環式長音波分散機(日本精機製作所製、RUS−600TCVP)にかけて固形分量24.7質量%の顔料分散液を調製した。
・離型剤(日本精鑞社製、FT105) 90部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス) 15部
・イオン交換水 270部
上記成分を混合し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて20分間分散した後、循環式長音波分散機(日本精機製作所製、RUS−600TCVP)にかけて固形分量25.2質量%の離型剤分散液を調製した。
・結着樹脂分散液(1) 152.2部
・顔料分散液 28.7部
・離型剤分散液 27.8部
・界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス) 6部
・イオン交換水 456部
市販のヒュームドシリカRX50(日本アエロジル(株)製、個数平均粒子径D50:40nm)を用意した。
得られたトナー粒子(1)100部に対し、外添剤としてヒュームドシリカRX50(日本アエロジル(株)製、個数平均粒子径D50:40nm)を3部加え、ヘンシェルミキサーを用い周速45m/sで10分間ブレンドを行った後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、トナー(1)を得た。
−トナー粒子(2)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、0.1℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.5であった。その後、あらかじめpHを2.8に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.0μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を30g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が5.9μmのトナー粒子(2)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(2)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(2)を得た。
−トナー粒子(3)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、47時間攪拌した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.1であった。その後、あらかじめpHを3.3に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.2μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を12g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.1μmのトナー粒子(3)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(3)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(3)を得た。
−トナー粒子(4)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、36時間攪拌した後、0.1℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.6であった。その後、あらかじめpHを3.5に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.1μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を10g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.0μmのトナー粒子(4)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(4)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(4)を得た。
−トナー粒子(5)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、26時間攪拌した後、0.1℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.3であった。その後、あらかじめpHを3.3に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.5μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を26g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.4μmのトナー粒子(5)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(5)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(5)を得た。
−トナー粒子(6)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%硫酸アルミニウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、39時間攪拌した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.5であった。その後、あらかじめpHを3.8に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.1μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を34g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.0μmのトナー粒子(6)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(6)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(6)を得た。
−トナー粒子(7)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、32時間攪拌した後、0.1℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.5あった。その後、あらかじめpHを2.8に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が5.9μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を24g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が5.8μmのトナー粒子(7)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(7)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(7)を得た。
−トナー粒子(8)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.3あった。その後、あらかじめpHを2.5に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.3μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を41g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.2μmのトナー粒子(8)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(8)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(8)を得た。
−トナー粒子(9)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.3あった。その後、あらかじめpHを4.2に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.3μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を36g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.2μmのトナー粒子(7)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(9)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(9)を得た。
−トナー粒子(10)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.4あった。その後、あらかじめpHを3.1に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が5.9μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を13g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が5.8μmのトナー粒子(10)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(10)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(10)を得た。
−トナー粒子(11)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、48時間攪拌した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.2あった。その後、あらかじめpHを3.9に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.1μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を37g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.0μmのトナー粒子(11)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(11)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(11)を得た。
トナー(1)の作製において、ヒュームドシリカRX50の代わりに酸化アルミニウムAEROXIDE AluC(日本アエロジル(株)製、個数平均粒子径D50:13nm)、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(2)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(12)を得た。
−トナー粒子(12)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、37時間攪拌した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.4あった。その後、あらかじめpHを3.2に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.0μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を16g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が5.9μmのトナー粒子(12)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(12)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(13)を得た。
−トナー粒子(13)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認した後、0.1℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.3あった。その後、あらかじめpHを3.2に調整した、追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.3μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を14g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.2μmのトナー粒子(13)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(13)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(14)を得た。
−トナー粒子(14)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、18時間攪拌した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.3あった。その後、あらかじめpHを3.0に調整した追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.2μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を19g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.1μmのトナー粒子(14)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(14)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(15)を得た。
−トナー粒子(15)の作製−
トナー粒子(1)の作製で用いた同様の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散する。その後、前記分散液をウォーターバスを用いて、5℃に保持しながら、10%塩化マグネシウム水溶液5部を加え、フラスコ内の内容物を攪拌した。均一に分散されたことを確認し、スリーワンモーター(新東科学株式会社製BLh300)を用いて、攪拌回転数150rpm、61時間攪拌した後、2℃/分の昇温速度で44℃まで加熱攪拌し、44℃で35分間保持した。このときの分散液のpHは2.0あった。その後、あらかじめpHを2.9に調整した追加の結着樹脂分散液(1)65.2部を添加し、40分間攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.5μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液を28g添加した。その後、温度を上げて90℃に到達した時点で22%HIDS水溶液を12部添加したのち5時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が6.4μmのトナー粒子(15)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(15)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(16)を得た。
表3に従ったトナーを、実施例1〜9、比較例1〜7のトナーとし、以下に示す評価を行った。
得られた各トナーついて、次の分析を行ない評価した。
・トナー粒子中における硫黄元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度Cs(kcps)
・トナー粒子中におけるAl及びMgから選ばれる少なくとも1種の元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度Cm(kcps)
・トナーを低温低湿環境下で攪拌しながら保存した後、さらに高温高湿環境下で攪拌しながら保存したとき、トナーの高温高湿環境下での保存前後におけるトナーの水分率変化量
・トナー粒子中におけるHIDSの測定
なお、HIDSの測定以外の分析は、既述の通りに行った。
以下のようにして、トナー粒子中にHIDSが含有されているかどうかを確認した。
(1)トナー0.1gを秤量し、これに0.5MのNaOH水溶液50mL、及び20%界面活性剤(テイカパワー)を適量加えて、28度で2時間ボールミルを用いて混合・攪拌を行う。
(2)その後、(1)を遠心分離機により2000rpmで、30分間分離を行う。
(3)(2)で得られた上澄み液を、JIS規格5Aの濾紙を用い、固液分離を行う。
(4)(3)で得られた濾液8.5mL、酢酸緩衝溶液1.0mL(1M酢酸20.0mL、1M酢酸ナトリウム30.0mL、及びイオン交換水100mLを十分に混合したもの)、並びに0.19%塩化鉄(III)水溶液0.5mLを三角フラスコに秤量し、十分に混合を行う。
(5)(4)で得られた試料を、高速液体クロマトグラフ(HPLC)を用いて、下記の条件により測定し、分散液中にHIDSが含有されているかどうかを確認した。
カラム:HITACHI GL−W520−S(Φ7.8mm×300mm)
検出器:L−2455形ダイオードアレイ検出器
測定波長:UV190〜400nm
定量波長:UV284nm
移動相:50mMリン酸水素2カリウム
送液速度:1.0mL/min
サンプル注入量:10μL
カラム温度:50℃
−現像剤の作製−
得られたトナー5部に対し、得られたキャリア100部を加え、V−ブレンダーを用い40rpmで20分間撹拌し、177μmの網目を有するシーブで篩うことにより、現像剤を得た。
・フェライト粒子(体積平均粒子径:50μm) 100部
・トルエン 14部
・スチレン−メチルメタクリレート共重合体 2部
(成分比:90/10、Mw=80000)
・カーボンブラック(R330:キャボット社製) 0.2部
まず、フェライト粒子を除く上記成分を10分間スターラーで撹拌させて、分散した被覆液を調製し、次に、この被覆液とフェライト粒子とを真空脱気型ニーダーに入れて、60℃において30分撹拌した後、さらに加温しながら減圧して脱気し、乾燥させることによりキャリアを得た。
・色点発生評価1
得られた現像剤を、Fuji Xerox社製DocuCenterColor a450改造機の現像器に充填し、次の色点発生評価を行った。
まず、低温低湿環境下(10℃15%RH環境下)で50000枚以上の出力(画像濃度100%画像のプリント)を行った後、高温高湿環境下(30℃85%RH環境下)で50000枚以上の出力(画像濃度100%画像のプリント)を行った。
その後、A4用紙を白紙で出力し、白色部における色点の個数をカウントした。色点の総和(色点個数)を求め、以下の基準で評価した。なおG2以上を実用上問題ないレベルとした。
−評価基準−
G0:色点個数が0個
G1:色点個数が5個未満
G2:色点個数が5個以上10個未満
G3:色点個数が10個以上30個未満
G4:色点個数が30個以上
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3、110 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K 現像剤カートリッジ
10Y、10M、10C、10K ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ、
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (8)
- ポリエステル樹脂である結着樹脂と、硫黄元素と、Mg元素と、を含有するトナー粒子を有し、
前記トナー粒子に含有される硫黄元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度をCs(kcps)、前記トナー粒子に含有されるMg元素の蛍光X線(XRF)分析によるNet強度をCm(kcps)としたとき、下記関係式(1)及び(2)を満たす静電潜像現像用トナー。
関係式(1):0.2<Cm<0.4
関係式(2):4.5<Cs/Cm<5.5 - 前記トナー粒子が、3−ヒドロキシ-2,2’−イミノジコハク酸を含有する請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 外添剤として、Mg元素を含む無機粒子を有する請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナーを10℃15%RHの低温低湿環境下で攪拌しながら保存した後、さらに30℃85%RHの高温高湿環境下で攪拌しながら保存したとき、トナーの前記高温高湿環境下での保存前後における前記トナーの水分率変化量が0.1質量%以上1.0質量%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーを含む静電潜像現像用現像剤。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーが収納されたトナーカートリッジ。
- 請求項5に記載の静電潜像現像用現像剤を収容し、前記静電潜像現像用現像剤により、像保持体上に形成された静電潜像をトナー像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に脱着されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
請求項5に記載の静電潜像現像用現像剤を収容し、前記静電潜像現像用現像剤により、前記像保持体上に形成された前記静電潜像をトナー像として現像する現像手段と、
前記像保持体上に形成された前記トナー像を被転写体上に転写する転写手段と、
前記被転写体上に転写された前記トナー像を定着する定着手段と、
を有する画像形成装置。
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