JP5558384B2 - 潤滑油組成物および自動変速機の作動方法 - Google Patents
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Description
窒素含有無灰分散剤を0.05〜10質量%;
リン化合物を0.1〜10質量%;および
金属含有清浄剤を0.005〜4質量%、
下記式(I)で表わされるアルケニル置換コハク酸イミドまたは該アルケニル置換コハク酸イミドを後処理して得られるアルケニル置換コハク酸イミド誘導体からなる摩擦調整剤:
下記式(II)で表わされるアルケニル置換コハク酸イミドまたは該アルケニル置換コハク酸イミドを後処理して得られるアルケニル置換コハク酸イミド誘導体からなる摩擦調整剤:
なお、上記摩擦調整剤(A)と(B)は共存していてもよい。
(1)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(1)におけるR3とR4が共に線状アルキル基であって、R3とR4の合計炭素原子数が13〜21の範囲にある。
(2)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(I)におけるxが2で、yが1〜3の整数である。
(3)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(I)におけるxが2で、yが1である。
(4)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(I)のアルケニル置換コハク酸イミドの後処理が、ホウ酸、リン酸、カルボン酸もしくはエチレンカーボネートにより行なわれている。
(6)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、線状α−オレフィンの二量体が、2−ヘキシル−1−デセン、2−オクチル−1−ドデセン、もしくは2−デシル−1−テトラデセンである。
(7)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、線状α−オレフィンの二量体が2−オクチル−1−ドデセンである。
(9)摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、アルキレンポリアミンがジエチレントリアミンである。
(13)自動変速機が、有段の自動変速機、無段の自動変速機あるいはデュアルクラッチ変速機である。
(15)窒素含有無灰分散剤がポリイソブテニルコハク酸イミドもしくはその後処理物である。
(16)ポリイソブテニルコハク酸イミドの後処理物がホウ酸による後処理物である。
(17)リン化合物が、リン酸、リン酸エステル、亜リン酸、亜リン酸エステル、チオリン酸、もしくはチオリン酸エステルである。
(19)さらに腐食防止剤を含有する。
(20)さらに粘度指数向上剤を含有する。
(21)基油が、飽和成分90質量%以上、粘度指数120以上、硫黄分0.03質量%以下である。
本発明の潤滑油組成物に必須成分として含まれる摩擦調整剤は、前記式(I)もしくは(II)で表わされるアルケニル置換コハク酸イミド、または該アルケニル置換コハク酸イミドを後処理して得られるアルケニル置換コハク酸イミド誘導体からなる摩擦調整剤である。式(I)もしくは(II)のアルケニル置換コハク酸イミドは、β位に分岐構造を有するアルケニル基で置換された無水コハク酸とポリアミンとを反応させることにより得ることができる。
本発明の潤滑油組成物における基油については特に限定はなく、これまでに自動変速機用潤滑油あるいは自動車エンジン(特にガソリンエンジン)用の潤滑油組成物の基油として用いられてきた種々の特性の潤滑油基油を用いることができる。たとえば、APIに規定されているグループ1から3までの鉱油、グループ4の合成油、そしてグループ5の基油(グループ1〜4に包含されない基油)が使用できる。好ましいのは、飽和成分が85質量%以上(好ましくは、90質量%以上)、粘度指数が100以上(さらに好ましくは、120以上)、そして硫黄含有量が0.03質量%以下(特に、0.001質量%以下)の鉱油及び/又は合成油である。
本発明の潤滑油組成物に含まれる窒素含有無灰分散剤の代表例としては、ポリオレフィンから誘導されるアルケニルもしくはアルキルコハク酸イミドあるいはその誘導体を挙げることができる。代表的なコハク酸イミドは、高分子量のアルケニルもしくはアルキル基で置換されたコハク酸無水物と、1分子当り平均3〜10個(好ましくは4〜7個)の窒素原子を含むポリアルキレンポリアミンとの反応により得ることができる。高分子量のアルケニルもしくはアルキル基は、数平均分子量が約900〜5000のポリオレフィンであることが好ましく、特にポリブテンであることが好ましい。
本発明の潤滑剤組成物で用いる金属含有清浄剤としては、炭素原子数20〜24のアルキル基を有する過塩基化スルホネートと炭素原子数14〜18のアルキル基を有する過塩基化サリシレートとの質量比で1:4〜4:1との混合物を含む金属含有清浄剤組成物が好ましい。金属含有清浄剤に含まれる過塩基化スルホネートのTBNは120〜400mgKOH/gの範囲(好ましくは、260〜400mgKOH/gの範囲)にあり、過塩基化サリシレートのTBNが60〜330mgKOH/gの範囲(好ましくは、150〜250mgKOH/gの範囲)にある。
なお、本発明の潤滑油組成物で用いる金属含有清浄剤は、上記の過塩基化スルホネートと過塩基化サリシレートとの混合物量に比べて相対的に少ない量の他の金属含有清浄剤(例、過塩基化度の高いもしくは低いフェネート、あるいはアルキルカルボキシレート)を含むこともできる。
本発明の潤滑油組成物で用いるリン化合物としては、潤滑油添加用の耐摩耗剤として一般的に使用されているリン化合物が用いられ、その例としては、リン酸、リン酸エステル、亜リン酸、亜リン酸エステル、チオリン酸、もしくはチオリン酸エステルを挙げることができる。また、リン化合物としては、リン酸エステルのアミン塩、亜リン酸エステルのアミン塩などのアミン塩も用いることができる。
本発明の潤滑油組成物はさらに酸化防止剤を含むことができる。酸化防止剤としては、従来より知られているフェノール酸化防止剤およびアミン酸化防止剤からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸化防止剤を用いることが好ましい。酸化防止剤は、潤滑油組成物中に0.1〜5質量%(特に、0.5〜3質量%)の範囲の量で含有させることが好ましい。
2−オクチル−1−ドデセン(1モル)、無水マレイン酸(1モル)、そして酸化防止剤である2,2−チオジエチルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオナート](0.003モル)を混合し、200℃で4時間反応させる。
この反応により得られた第一級アルケニルコハク酸無水物(1モル)にジエチレントリアミン(0.5モル)を加え、160℃で2時間反応させ、次いで減圧下にて30分間脱水乾燥することにより、反応生成物を得た。なお、この反応生成物は、IRスペクトルにより、目的のビス型のβ−分岐第一級2−アルケニルコハク酸イミド(二個のアルケニルコハク酸イミド基がジエチレントリアミン残基により連結された化合物、窒素含有量:4.9質量%)であることを確認した。
ジエチレントリアミンをトリエチレンテトラアミンに変えた以外は、合成例1に記載の反応操作を行なって、目的のビス型のβ−分岐第一級2−アルケニルコハク酸イミド(二個のアルケニルコハク酸イミド基がトリエチレンテトラアミン残基により連結された化合物)を得た。
線状1−オクタデセンを異性化(内部オレフィン化)して得られるオクタデセンと無水マレイン酸との反応により得たイソオクタデセニルコハク酸無水物(1モル)にジエチレントリアミン(0.5モル)を加え、160℃で2時間反応させ、次いで減圧下にて30分間脱水乾燥することにより、反応生成物を得た。なお、この反応生成物は、IRスペクトルにより、目的のビス型のα−分岐第二級2−アルケニルコハク酸イミド(窒素含有量:5.2質量%)であることを確認した。
<潤滑油組成物の製造>
所定の基油に、窒素含有無灰分散剤、摩擦調整剤、金属含有清浄剤、酸化防止剤、腐食防止剤、リン化合物、粘度指数向上剤、流動点降下剤、シール膨潤剤および消泡剤を下記の処方により添加して、潤滑油組成物を調製した。
パラフィン系高度精製鉱油
(2)窒素含有無灰分散剤(3.80質量%)
ホウ酸変性ポリイソブテニルコハク酸イミド
(3)摩擦調整剤1(2.50質量%)
前記合成例1もしくは2で合成した摩擦調整剤(実施例)または前記合成例3で合成した摩擦調整剤(参考例)
(4)摩擦調整剤2(0.20質量%)
既知のアミン系摩擦調整剤とエステル系摩擦調整剤の混合物
(5)金属含有清浄剤(0.60質量%)
過塩基化カルシウムスルホネート(アルキル基の炭素原子数:20〜24、TBN:約300mgKOH/g)と過塩基化カルシウムサリシレート(アルキル基の炭素原子数:14〜18、TBN:約200mgKOH/g)の混合物(混合比率(質量比):1/1)
(6)酸化防止剤(1.20質量%)
アミン系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤との混合物
(7)腐食防止剤(0.07質量%)
チアジアゾール系腐食防止剤とベンゾトリアゾール系腐食防止剤との混合物
(8)リン化合物(0.30質量%)
アルキル亜リン酸エステル
(9)粘度指数向上剤(11.00質量%)
分散型ポリメタクリレート粘度指数向上剤
(10)流動点降下剤(0.20質量%)
ポリメタクリレート系流動点降下剤
(11)シール膨潤剤(0.60質量%)
スルホラン系シール膨潤剤
(12)消泡剤(0.03質量%)
シリコン系消泡剤
比較のために、市販の変速機用潤滑油(CVTF)−市販油A、市販油B−を入手した。
(1)摩擦係数の測定
JASO M358:2005ベルト式CVT油の金属間摩擦特性試験方法に準拠し、ブロックオンリング試験機により金属間摩擦係数を測定した。試験方法の概要を次に記載する。
・試験条件
リング:Falex S−10 Test Ring(SAE4620 Steel)
ブロック:Falex H−60 Test Block(SAE01 Steel)
・油量:150mL
・ならし条件:
油温:110℃
荷重:890Nで5分間保持後、1112Nで25分間保持
滑り速度:0.5m/sで5分間保持後、1.0m/sで25分間保持
・本試験条件:
油温:110℃
荷重:1112N
滑り速度:1.0、0.5、0.25、0.125、0.075、0.025m/sの順で各5分間保持
摩擦係数:滑り速度変更前の30秒間の摩擦係数を測定
JASO M−349:2001 自動車−自動変速機油のシャダー防止性能試験方法に従って、低速滑り摩擦試験機を用いて測定した。試験条件の概要を次に記す。
・試験条件:
摩擦材:セルロース系ディスク/スチールプレート
油量:150mL
・ならし条件:
面圧:1MPa
油温:80℃
滑り速度:0.6m/秒
時間:30分
・μ−V特性試験条件:
面圧:1MPa
油温:40、80、120℃
滑り速度:0から1.5m/秒までを連続的に加減速
・耐久試験条件
面圧:1MPa
油温:120℃
滑り速度:0.9m/秒
滑り時間:30分
休止時間:1分
性能測定:0時間以降、24時間おきにμ−V特性を測定
なお、シャダー防止寿命の評価は、0.9m/秒でのdμ/dVが0になるまでの時間で評価する。その時間が長い程、シャダー防止性能の維持性が高いことを意味する。
摩擦調整剤として合成例1、2で得た化合物を用いて調製した潤滑油組成物(実施例1〜4)、摩擦調整剤として合成例3で得た化合物を用いて調製した潤滑油組成物(参考例)、そして市販油AおよびB(比較例1、2)について測定した摩擦係数とシャダー防止性能の持続性を下記の表1と2に記載する。
────────────────────────────────────
実施例1 実施例2 実施例3 実施例4
────────────────────────────────────
摩擦調整剤化合物 合成例1 合成例1 合成例2 合成例2
摩擦調整剤の添加量 2.5% 1.5% 2.5% 1.5%
────────────────────────────────────
各滑り速度での摩擦係数
1m/s 0.084 0.097 0.096 0.103
0.5m/s 0.114 0.114 0.116 0.117
0.25m/s 0.128 0.129 0.127 0.129
0.125m/s 0.137 0.135 0.134 0.134
0.075m/s 0.140 0.139 0.137 0.138
0.025m/s 0.144 0.141 0.140 0.141
────────────────────────────────────
平均摩擦係数 0.125 0.126 0.125 0.127
────────────────────────────────────
シャダー防止寿命(時間) 504 288 288 264
────────────────────────────────────
注:「%」は「質量%」である。
────────────────────────────────────
参考例 比較例1 比較例2
(市販油A) (市販油B)
────────────────────────────────────
摩擦調整剤化合物 合成例3 不明 不明
摩擦調整剤の添加量 2.5% 不明 不明
────────────────────────────────────
各滑り速度での摩擦係数
1m/s 0.072 0.077 0.085
0.5m/s 0.098 0.102 0.105
0.25m/s 0.117 0.123 0.118
0.125m/s 0.129 0.133 0.125
0.075m/s 0.134 0.137 0.128
0.025m/s 0.139 0.141 0.138
────────────────────────────────────
平均摩擦係数 0.115 0.119 0.117
────────────────────────────────────
シャダー防止寿命(時間) 456 192 96
────────────────────────────────────
注:「%」は「質量%」である。
従って、本発明の摩擦調整剤を用いた潤滑油組成物は特に変速機用潤滑油として優れた特性を示すことが明らかである。
Claims (15)
- 潤滑粘度の基油に、下記の添加剤を添加してなる潤滑油組成物:
摩擦調整剤を0.1〜10質量%;
窒素含有無灰分散剤を0.05〜10質量%;
リン化合物を0.1〜10質量%;および
金属含有清浄剤を0.005〜4質量%、
ただし、上記摩擦調整剤は、下記の摩擦調整剤(A)または(B)のいずれかであって、
摩擦調整剤(A)
下記式(I)で表わされるアルケニル置換コハク酸イミドまたは該アルケニル置換コハク酸イミドを後処理して得られるアルケニル置換コハク酸イミド誘導体からなる摩擦調整剤:
ただし、R1およびR1’は、互いに独立に、下記式(1)で表わされるβ位に分岐構造を有するアルケニル基であり、R2は、水素原子、炭素原子数が1〜12のアルキル基、炭素原子数が6〜12のアリール基、炭素原子数が7〜13のアルアルキル基、もしくは5〜8員環の複素環基であり、xは1〜6の整数であって、そしてyは0〜20の整数である;
ただし、R3とR4は、共に脂肪族炭化水素基であるが、R3とR4の合計炭素原子数は3〜45の範囲にあって、R3の炭素原子数はR4の炭素原子数よりも3つ多いか、あるいはR3の炭素原子数はR4の炭素原子数よりも1つ少ない、
摩擦調整剤(B)
下記式(II)で表わされるアルケニル置換コハク酸イミドまたは該アルケニル置換コハク酸イミドを後処理して得られるアルケニル置換コハク酸イミド誘導体からなる摩擦調整剤:
ただし、R1およびR1’は、互いに独立に、炭素原子数が3〜24の範囲にある同一の線状α−オレフィンの二量体から得られたβ位に分岐構造を有する2−アルケニル基であり、Qは炭素原子数が1〜20で少なくとも両末端にアミノ基を有するアルキレンポリアミンの残基であり、
上記窒素含有無灰分散剤は、上記摩擦調整剤を包含するものではなく、そして
金属含有清浄剤は、炭素原子数20〜24のアルキル基を有し、TBNが120〜400mgKOH/gの範囲にある過塩基化スルホネートと炭素原子数14〜18のアルキル基を有し、TBNが60〜330mgKOH/gの範囲にある過塩基化サリシレートとの質量比で1:4〜4:1との混合物を含む。 - 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(1)におけるR3とR4が共に線状アルキル基であって、R3とR4の合計炭素原子数が13〜21の範囲にある請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(I)におけるxが2で、yが1〜3の整数である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(I)におけるxが2で、yが1である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(A)であって、式(I)のアルケニル置換コハク酸イミドの後処理が、ホウ酸、リン酸、カルボン酸もしくはエチレンカーボネートにより行なわれている請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、線状α−オレフィンの二量体が、炭素原子数8〜12の同一の線状α−オレフィンの二量体である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、線状α−オレフィンの二量体が、2−ヘキシル−1−デセン、2−オクチル−1−ドデセン、もしくは2−デシル−1−テトラデセンである請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、線状α−オレフィンの二量体が2−オクチル−1−ドデセンである請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、アルキレンポリアミンが、エチレンジアミン、ジエチレントリアミンもしくはトリエチレンテトラアミンである請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、アルキレンポリアミンがジエチレントリアミンである請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 摩擦調整剤が上記摩擦調整剤(B)であって、アルケニル置換コハク酸イミドの後処理が、ホウ酸、リン酸、カルボン酸もしくはエチレンカーボネートにより行なわれている請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 自動変速機用の潤滑油である請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 自動変速機が、有段の自動変速機、無段の自動変速機あるいはデュアルクラッチ変速機である請求項12に記載の潤滑油組成物。
- 請求項1乃至12の内のいずれかの項に記載の潤滑油組成物の存在下で自動変速機を作動させる自動変速機の作動方法。
- 自動変速機が、有段の自動変速機、無段の自動変速機あるいはデュアルクラッチ変速機である請求項14に記載の自動変速機の作動方法。
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