JP5556467B2 - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成方法、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、同様の目的で、スチレン類またはスチレン類と(メタ)アクリル酸エステル類を重合して得られ、ガラス転移温度が高い樹脂およびガラス転移温度が低い極性基を有する直鎖非結晶性樹脂を含む電子写真用トナーバインダーが開示されている。
請求項1に係る発明は、
結晶性ポリエステルと、
アクリル酸由来の変性部を2モル%以上10モル%以下有し、主鎖が枝分かれ構造を有しない非晶性ポリエステルと、
を含み、
前記アクリル酸由来の変性部が、アクリル酸が不飽和結合部位にて前記非晶性ポリエステルと結合してなり、カルボキシル基を有する部位である静電荷像現像用トナーである。
前記非晶性ポリエステルが、多価カルボン酸と多価アルコールとアクリル酸とから得られたものである請求項1に記載の静電荷像現像用トナーである。
請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤である。
画像形成装置に脱着され、請求項1に記載の静電荷像現像用トナーを収納したトナーカートリッジである。
画像形成装置に脱着され、請求項3に記載の静電荷現像用現像剤を収納すると共に、静電潜像保持体の表面に形成された静電潜像を前記静電荷現像用現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段を備えるプロセスカートリッジである。
静電潜像保持体と、
前記静電潜像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
前記静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
請求項3に記載の静電荷現像用現像剤により前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
前記記録媒体のトナー像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置である。
静電潜像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
請求項3に記載の静電荷現像用現像剤により前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像工程と、
前記トナー像を記録媒体に転写する転写工程と、
前記記録媒体のトナー像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法である。
本実施形態の静電荷像現像用トナー(以下、単に「トナー」という場合がある)は、結晶性ポリエステルと、アクリル酸由来の変性部を2モル%以上10モル%以下有し、主鎖が枝分かれ構造を有しない非晶性ポリエステルと、を含んで構成される。
本実施形態に係るトナーは、上記構成であることで、加熱保管後の定着温度の上昇を抑制する。本実施形態に係るトナーがかかる効果を奏する理由は定かではないが、次の理由によるものと推測される。
非晶性ポリエステルの偏在化は、例えば、トナーが樹脂のガラス転移温度±10℃の温度に長時間晒される等、加熱保管されたときに起こり易いと考えられる。これは、加熱により結着樹脂の運動性が高まることで、部分的に非晶性ポリエステルが存在することとなるためと考えられ、結果、結晶性ポリエステルと非晶性ポリエステルの相分離が進行すると考えられる。
この場合、結晶性ポリエステルと、非晶性ポリエステルとが相溶している場合に比べ、結着樹脂全体を溶融するのに要する温度が高くなり、トナーを記録媒体に定着するのに要する温度も上昇する傾向にある。
従って、定着温度の上昇を抑制するには、結晶性ポリエステルと、非晶性ポリエステルとの親和性を高め、相溶し易くすることが考えられる。
溶解パラメータが低い部位を非晶性ポリエステルに導入する観点において、アクリル酸由来の変性部は、長鎖アルキルよりも溶解パラメータが小さいため、本実施形態に係る非晶性ポリエステルは、ドデセニルコハク酸由来の変性部を有する非晶性ポリエステルに比べ、結晶性ポリエステルとの相溶性が、より高くなると考えられる。
このとき、アクリル酸由来の変性部は、スチレン基を有さない分、立体障害が抑えられるために、結晶性ポリエステルと酸変性された非晶性ポリエステルとの親和性がより高くなると考えられる。
すなわち、立体障害が抑えられていることに加え、アクリル酸由来のカルボキシル基に起因する結晶性ポリエステルのエステル基との親和性を有することにより、樹脂分子同士が近づき合うため、エステル基の自由な分子運動性を抑え得ると考えられる。従って、トナーを加熱して保管した後であっても、エステル基の運動性に起因する相分離を抑制すると考えられる。
非晶性ポリエステルが有するアクリル酸由来の変性部が2モル%未満であると、非晶性ポリエステルと、結晶性ポリエステルとは、相溶性を有さず、さらに、10モル%を超えてアクリル酸由来の変性部を有するとアクリル酸の性質が強く発現するためにポリエステル樹脂特有の低温定着性や可撓性が損なわれると考えられる。
〔結着樹脂〕
本実施形態に係るトナーには、結着樹脂として、結晶性ポリエステルと、アクリル酸由来の変性部を有する非晶性ポリエステルとが用いられる。非晶性ポリエステルは、アクリル酸由来の変性部を2モル%以上10モル%以下有する。
必要に応じて、その他の結着樹脂を併用してもよい。ただし、その他の結着樹脂を併用する場合、全結着樹脂に占めるアクリル酸由来の変性部を有する非晶性ポリエステルと結晶性ポリエステルとの合計量の割合は、例えば、50質量%以上であることが望ましく、70質量%以上であることが望ましい。
また、ガラス転移温度は、ASTM D3418−82に規定された方法(DSC法)で測定した値をいう。
結晶性ポリエステルは多価カルボン酸と多価アルコールとから合成される。なお、本実施形態においては、結晶性ポリエステルとして市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。以下に、結晶性ポリエステルの合成に好適な多価カルボン酸および多価アルコールについて説明する。
本実施形態において使用される非晶性ポリエステルは、アクリル酸由来の変性部を有する非晶性ポリエステルである。
ここで、アクリル酸由来の変性部とは、非晶性ポリエステルの側鎖にアクリル酸を反応させ、非晶性ポリエステルと、アクリル酸(CH2=CH−COOH)の不飽和結合部位(CH2=CH−)とを結合させることにより得られた部位をいう。従って、アクリル酸由来の変性部はカルボキシル基を有する。
なお、アクリル酸の不飽和結合部位と結合する非晶性ポリエステルの部位は、特に制限されず、例えば、非晶性ポリエステルのうち、水素原子が結合している任意の炭素原子が挙げられる。すなわち、非晶性ポリエステルの炭素原子に結合する水素原子が脱離し、非晶性ポリエステルの当該炭素原子と、アクリル酸の不飽和結合部位における2つの炭素原子のいずれかと、が結合すると考えられる。
アクリル酸の不飽和結合部位と結合する非晶性ポリエステルの部位は、非晶性ポリエステルの主鎖であっても、側鎖であってもよいが、主鎖であることが好ましい。
しかし、非晶性ポリエステルの変性率が2モル未満では、非晶性ポリエステル全体と結晶性ポリエステルとの親和性が得られない。非晶性ポリエステルの変性率が10モル%を超えると、アクリル酸の性質が強く発現してしまうためにポリエステル樹脂特有の低温定着性や可撓性が損なわれるため好ましくない。
非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は、5モル%以上10モル%以下であることが望ましく、7モル%以上10モル%以下であることがより望ましい。
非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率の測定方法は、後に詳述する。
非晶性ポリエステルが有するアクリル酸由来の変性部の量(変性率)は、付加重合反応に用いるアクリル酸の添加量により制御し得る。
線状分子とは、非晶性ポリエステルの主鎖が枝分かれ構造をしておらず、また環状構造でもない鎖状構造であることをいう。
非晶性ポリエステルを線状分子とするには、ポリエステルの合成に用いる多価アルコール及び多価カルボン酸として、枝分かれ構造をしていない多価アルコール及び枝分かれ構造をしていない多価カルボン酸を用いればよい。
枝分かれ構造をしていない多価カルボン酸としては、テレフタル酸、フマル酸、イソフタル酸、トリメリト酸等が挙げられ、中でも、テレフタル酸、フマル酸、及びトリメリト酸が望ましい。
本実施形態に係るトナーは着色剤を含んでいてもよい。
着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブルー、カルイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガル、C.I.ピグメント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー17、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3等が代表的である。
本実施形態に係るトナーは離型剤を含んでいてもよい。
離型剤としては、例えば、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、サゾールワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、モンタンワックス等の合成或いは鉱物・石油系ワックス、脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックスなどが挙げられる。
本実施形態に係るトナーには、必要に応じて、帯電制御剤、無機粉体(無機粒子)、有機粒子等の種々の内添剤や、外添剤を添加してもよい。
内添剤としては、主に湿式法により添加を行うことができ、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金、またはこれら金属を含む化合物などの磁性体等が挙げられる。
また、無機粉体は主にトナーの粘弾性調整を目的として添加され、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、燐酸カルシウム、酸化セリウム等のトナー表面の外添剤として使用されるすべての無機粒子が挙げられる。
トナー粒子表面に乾式法により添加される外添剤としては、無機粒子や有機粒子が挙げられる。
トナーの溶融温度は、特に限定されるものではないが、45℃以上110℃以下の範囲内が望ましく、60℃以上90℃以下の範囲内がより望ましい。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーII型により、アパーチャー径として100μmアパーチャーを用いて2μm以上50μm以下の範囲にある粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
本実施形態に係るトナーは、既述のトナーの構成成分を乾式法や湿式法などの公知の手法を使用して、トナー粒子を調製した上、さらに、トナー粒子に、必要に応じてシリカ粒子等の外添剤を添加し、最終的なトナーを完成させる。
乾式法としては、例えば、トナーの構成成分を分散させた樹脂塊を粉砕、分級してトナー粒子を作製する機械的粉砕法が挙げられ、湿式法としては、例えば、原料を取り込みながらモノマーを重合させ、粒子を作製する重合法や、乳化凝集・合一法が挙げられる。
次に、原料分散液中で、凝集粒子を形成する凝集粒子形成工程と、凝集粒子を融合する融合工程とを経て、トナー粒子を得る。なお、コア粒子と、このコア粒子を被覆するシェル層とを有するいわゆるコアシェル構造型のトナーを作製する場合には、凝集粒子形成工程を終えた後の原料分散液に、樹脂粒子分散液を添加して(トナー化した際にコア粒子となる)凝集粒子表面に樹脂粒子を付着させて(トナー化した際にシェル層となる)被覆層を形成する被覆層形成工程を実施し、その後に融合工程を実施する。なお、被覆層形成工程に用いる樹脂成分は、コア粒子を構成する樹脂成分と同一であっても異なっていてもよいが、通常は、非晶性樹脂が用いられる。
本実施形態に係る静電荷像現像用現像剤(以下、単に「現像剤」と称することがある。)は、本実施形態に係るトナーを含むものであれば特に限定されず一成分現像剤あるいは二成分現像剤のいずれであってもよい。二成分現像剤として用いる場合にはトナーと、キャリアとを混合して使用される。
二成分現像剤に使用し得るキャリアとしては、特に制限はなく、公知のキャリアが用いられる。例えば酸化鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物や、これら芯材表面に樹脂被覆層を有する樹脂コートキャリア、磁性分散型キャリア等が挙げられる。またマトリックス樹脂に導電材料などが分散された樹脂分散型キャリアであってもよい。
次に、本実施形態のトナーを用いた本実施形態に係る画像形成装置及び画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、静電潜像保持体と、前記静電潜像保持体の表面を帯電する帯電手段と、前記静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、本実施形態の静電荷現像用現像剤により前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体のトナー像を定着する定着手段と、を備えるものである。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給される。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って所定の現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録媒体Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、画像形成装置に脱着され、現像剤を収納すると共に、静電潜像保持体(感光体)表面に形成された静電潜像を前記現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段を備えるものである。そして、当該現像剤として、上記実施形態に係る現像剤が適用される。
そして、このプロセスカートリッジは、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。なお、Pは記録媒体である。
次に、本実施形態のトナーカートリッジについて説明する。本実施形態のトナーカートリッジは、画像形成装置に脱着され、静電荷像現像用トナーを収納するものである。そして、当該静電荷像現像用トナーとして、上記実施形態に係る静電荷像現像用トナーが適用される。
非晶性ポリエステルのアクリル酸変性、ドデセニルコハク酸変性、及びスチレン・アクリル酸変性は、下記手法により確認した。
後述する方法で作製したトナーを、加熱保管後(温度50℃、湿度50%RHの条件で2週間保管した後)、水とアルコール(例えば、エチルアルコール)との混合溶媒1(アルコール濃度70%)に添加し、60℃に添加し、成分抽出を行なった。かかる処方により、結着樹脂中の、結晶性ポリエステルおよびドデセニルコハク酸と、アクリル酸変性した非晶性ポリエステルとを分け得る。結晶性ポリエステルおよびドデセニルコハク酸は、混合溶媒1に抽出されない。
次に混合溶媒1に抽出された成分を乾燥し、粉体として得た。得られた粉体の吸熱ピークを、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。吸熱ピークは、結着樹脂の相溶部の存在に起因すると考えられる。上記成分抽出において、結晶性ポリエステルおよびドデセニルコハク酸は、混合溶媒1に抽出されないため、吸熱ピークはアクリル酸由来の変性部に起因することが確認される。
後述する方法で作製したトナーを、加熱保管後(温度50℃、湿度50%RHの条件で2週間保管した後)、トナー粉体のH−NMRの測定を実施し、ドデセニルコハク酸のドデセニル部に起因するシグナルが検出されたことから、非晶性ポリエステルがドデセニルコハク酸変性されていることを確認した。
後述する方法で作製したトナーを、加熱保管後(温度50℃、湿度50%RHの条件で2週間保管した後)、トナー粉体のH−NMRの測定を実施し、非晶性ポリエステルがスチレン・アクリル酸変性されていることを確認した。
非晶性ポリエステルのアクリル酸変性、ドデセニルコハク酸変性、及びスチレン・アクリル酸変性における各変性率は、水酸化ナトリウム水溶液を用いた中和滴定により測定した。
−結晶性樹脂粒子分散液1の調製−
加熱乾燥した三口フラスコに、1,10−ドデカン二酸250部、1,9−ノナンジオール150部、触媒としてジブチル錫オキサイド0.4部とを入れ、その後減圧操作により、三口フラスコ内の空気を窒素に置換して不活性雰囲気下として、機械攪拌により180℃、5時間攪拌し、且つ還流して反応を進行させた。反応の間、反応系内において生成した水を留去した。その後、減圧下において、230℃まで徐々に昇温し、3時間攪拌して粘稠な状態となったところでGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ;ポリスチレン換算)にて分子量を確認し、重量平均分子量25000になったところで、反応を停止し結晶性ポリエステル樹脂(結晶性樹脂1)を得た。
結晶性樹脂粒子分散液1の調製において、1,10−ドデカン二酸を1,8−オクタン二酸に代え、1,9−ノナンジオールを1,6−ヘキサンジオールに代えた他は同様にして、結晶性ポリエステル樹脂(結晶性樹脂2)粒子の体積平均粒径が162nm、樹脂粒子の固形分濃度が40%の結晶性樹脂粒子分散液2を得た。
−非晶性樹脂粒子分散液1の調製−
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物615部、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物540部、テレフタル酸394部、アクリル酸14部を加熱乾燥した三口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて230℃、常圧(101.3kPa)にて10時間反応させ、さらに8kPaにて1時間反応させた。180℃まで冷却してフマル酸278部、ハイドロキノン1.5部を添加し、210℃まで4時間かけて昇温した後、1時間反応させた後、8kPaにて軟化点が110℃になるまで反応させ、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂1)を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は2モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液1の調製において、テレフタル酸を332部、フマル酸を232部、アクリル酸を72部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂2)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂2)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液2を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は10モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液1の調製において、テレフタル酸を374部、フマル酸を261部、アクリル酸を36部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂3)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂3)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液3を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は5モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液1の調製において、テレフタル酸を349部、フマル酸を244部、アクリル酸を58部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂4)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂4)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液4を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は8モル%であった。
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物525部、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物225部、テレフタル酸375部、フマル酸20部、ドデセニルコハク酸300部、ジブチル錫オキサイド6部、を加熱乾燥した三口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて230℃、常圧(101.3kPa)にて10時間反応させ、さらに8kPaにて1時間反応させた。210℃まで冷却して無水トリメリット酸を75部添加し、1時間反応させた後、8kPaにて軟化点が120℃になるまで反応させ、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂5)を得た。
なお、樹脂の軟化点はフローテスター(島津製作所、CFT−5000)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出し、試料の半量が流出した温度とした。
非晶性樹脂粒子分散液5の調製において、テレフタル酸を332部、フマル酸を232部、ドデセニルコハク酸無水物を281部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂6)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂6)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液6を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのドデセニルコハク酸変性率は10モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液5の調製において、テレフタル酸を166部、フマル酸を116部、ドデセニルコハク酸無水物を843部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂7)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂7)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液7を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのドデセニルコハク酸変性率は30モル%であった。
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物615部、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物540部、テレフタル酸398部、フマル酸278部、スチレン・アクリル共重合モノマー35部を加熱乾燥した三口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて230℃、常圧(101.3kPa)にて10時間反応させ、さらに8kPaにて1時間反応させた。210℃まで冷却して無水トリメリット酸を75部添加し、1時間反応させた後、8kPaにて軟化点が120℃になるまで反応させ、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂8)を得た。
なお、樹脂の軟化点はフローテスター(島津製作所、CFT−5000)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出し、試料の半量が流出した温度とした。
非晶性樹脂粒子分散液8の調製において、テレフタル酸を332部、フマル酸を232部、スチレン・アクリル共重合モノマーを177部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂9)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂9)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液9を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのスチレン・アクリル酸変性率は10モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液8の調製において、テレフタル酸を166部、フマル酸を116部、スチレン・アクリル共重合モノマーを531部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂10)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂10)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液10を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのスチレン・アクリル酸変性率は30モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液1の調製において、テレフタル酸407部、フマル酸284部、アクリル酸7部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂11)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂11)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液11を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は1モル%であった。
非晶性樹脂粒子分散液1の調製において、テレフタル酸315部、フマル酸231部、アクリル酸86部に代えた他は同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂12)を得た。
ついで、不溶分を除去した後の非晶性ポリエステル樹脂(非晶性樹脂12)350部と、メチルエチルケトン245部と、イソプロピルアルコール70部、10%アンモニア水溶液11.2部とをセパラブルフラスコに入れ、混合、溶解した後、40℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を送液ポンプにて送液速度8g/minで滴下した。液が均一に白濁した後、送液速度12g/minに上げて転相させ、送液量が1050部になったところで滴下を止めた。その後減圧下で溶剤除去を行い、非晶性樹脂粒子分散液12を得た。
得られたポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は165nm、樹脂粒子の固形分濃度は40%であった。また、非晶性ポリエステルのアクリル酸変性率は12モル%であった。
・ユニシッド350(東洋アドレ社製):50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK):5部
・イオン交換水:170部
以上を110℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社製)で分散処理し、平均粒径が0.180μmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液1(離型剤濃度:31%)を調製した。
・カーボンブラック #25(三菱化学社製):100部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンRK):15部
・イオン交換水:900部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて1時間程度分散した。さらに、カルボジイミド化合物(日清紡社製カルボジライトV02L2)1部を加え、50℃で1時間保持することにより、着色剤分散液1を得た。なお、着色剤分散液における着色剤の濃度は25%に調整した。
・結晶性樹脂粒子分散液1 57部
・非晶性樹脂粒子分散液1 155部
・着色剤分散液1 62部
・アニオン性界面活性剤(Dowfax2A1 20%水溶液) 15部
・離型剤分散液1 77部
トナー1の体積平均粒径は5.8μmであった。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液2を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー2を得た。
トナー1の作製において、結晶性樹脂粒子分散液1の代わりに結晶性樹脂粒子分散液2を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー3を得た。
トナー2の作製において、結晶性樹脂粒子分散液1の代わりに結晶性樹脂粒子分散液2を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー4を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液3を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー5を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液4を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー6を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液5を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー101を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液6を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー102を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液7を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー103を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液8を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー104を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液9を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー105を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液10を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー106を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液11を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー107を得た。
トナー1の作製において、非晶性樹脂粒子分散液1の代わりに非晶性樹脂粒子分散液12を用いた他は同様の作業を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー108を得た。
ポリメチルメタアクリレート樹脂(Mw:80000、綜研化学社製)を1%コートした体積平均粒径が35μmのフェライトキャリアに対し、トナー濃度が5%になるようにトナー1を秤量し、ボールミルで5分間攪拌、混合して現像剤1を作製した。
得られた現像剤を用いて、定着性評価を行なった。なお、定着性評価及び帯電性評価に用いた現像剤は、加熱保管後(温度50℃、湿度50%RHの条件で2週間保管した後)のものを用いた。
画像形成装置として、定着温度を100℃から200℃まで5℃おきに可変させることが可能となるように改造した富士ゼロックス社製カラー複写機DocuCentreII−C3300を用いた。
この改造機を用いて、トナー載り量を15.0g/m2、プロセススピードを250mm/sの条件にて画像形成を行い、定着画像の評価を最低定着温度の観点から実施した。
離型不良による画像欠損のない良好な定着画像を、一定荷重の重り(0.5kg)を用いて折り曲げ、折り曲げた部分の画像欠損度合いを観察し、多少の画像の剥がれが観測されるものの実用上の問題がないと判断されるレベル以上となる定着温度を最低定着温度として、低温定着性の指標とした。
具体的には、最低定着温度の許容範囲は142℃以下であり、140℃以下であることが好ましい。
得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー2を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー3を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー4を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー5を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー6を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー101を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー102を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー103を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー104を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー105を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー106を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー107を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
実施例1において、トナー1の代わりにトナー108を用いた以外は同様にして評価を行った。得られた結果を表に示す。
2Y、2M、2C、2K 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K 現像装置
5Y、5M、5C、5K 1次次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K クリーニング装置
8Y、8M、8C、7K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ
28 定着装置
30 中間転写体クリーニング装置
107 感光体
108 帯電ローラ
108 帯電装置
111 現像装置
112 転写装置
115 定着装置
116 取り付けレール
117 開口部
118 開口部
119 筐体
Claims (7)
- 結晶性ポリエステルと、
アクリル酸由来の変性部を2モル%以上10モル%以下有し、主鎖が枝分かれ構造を有しない非晶性ポリエステルと、
を含み、
前記アクリル酸由来の変性部が、アクリル酸が不飽和結合部位にて前記非晶性ポリエステルと結合してなり、カルボキシル基を有する部位である静電荷像現像用トナー。 - 前記非晶性ポリエステルが、多価カルボン酸と多価アルコールとアクリル酸とから得られたものである請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤。
- 画像形成装置に脱着され、請求項1に記載の静電荷像現像用トナーを収納したトナーカートリッジ。
- 画像形成装置に脱着され、請求項3に記載の静電荷現像用現像剤を収納すると共に、静電潜像保持体の表面に形成された静電潜像を前記静電荷現像用現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段を備えるプロセスカートリッジ。
- 静電潜像保持体と、
前記静電潜像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
前記静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
請求項3に記載の静電荷現像用現像剤により前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
前記記録媒体のトナー像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。 - 静電潜像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
請求項3に記載の静電荷現像用現像剤により前記静電潜像を現像してトナー像を形成する現像工程と、
前記トナー像を記録媒体に転写する転写工程と、
前記記録媒体のトナー像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
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