JP5549027B2 - 粒子状ナノ炭素材料の製造方法及び電子放出素子並びに面発光素子 - Google Patents
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さらに、本発明の第二の目的は、上記製造方法で形成した粒子状ナノ炭素材料を用いた電子デバイス、例えば、高信頼性の電子放出素子及び面発光素子を提供することを目的とする。
本発明の粒子状ナノ炭素材料の製造方法では、反応場における豊富な炭素原料濃度と高い温度勾配とを利用した固液界面反応で粒子状ナノ炭素材料が合成可能である。基体の表面に触媒が存在しなくても粒子状ナノ炭素材料を生成できるが、触媒が担持されていることで、成長の種となる核の発生が生じやすく、より簡便に粒子状ナノ炭素材料が合成することができる。
反応が容易に起こり、低コストで粒子状ナノ炭素材料を製造することができる。
粒子状ナノ炭素材料のラマンスペクトルは、好ましくは、1580cm −1 にピークを有している。
上記構成において、基体は、好ましくは、絶縁性基体と絶縁性基体上に設けられた導電層とからなる。
面発光素子は、上記記載の電子放出素子を用いたエミッタと、蛍光体が設けられたアノード電極とを含み、エミッタとアノード電極とが対向配置され、エミッタとアノード電極との間隙が真空に保持され、強電界により電子を放出して蛍光体から面発光することを特徴とする。
本発明の電子デバイスでは、安定なエミッションを得ることができることから、高輝度でかつ非常に安定で信頼性の高い発光特性を有する面発光素子とすることができる。
最初に、本発明の粒子状ナノ炭素材料及びその複合体について説明する。図1は本発明の粒子状ナノ炭素材料複合体10の構成を模式的に示す断面図である。粒子状ナノ炭素複合体10は、図1に示すように、基体11上に粒子状ナノ炭素材料12が形成されている。粒子状ナノ炭素材料12の粒径は5nm〜50nmであり、その厚さは10nm〜300nmであり、何れもnmオーダーの寸法を有している。
図2は、粒子状ナノ炭素材料12の製造に用いる合成装置20を模式的に示している。合成装置20は、メタノール等の有機液体15を収容する液体槽21と、有機液体15を沸点以下に維持するため液体槽21の外側を囲むように設けた水冷手段22と、基体11を保持しつつ基体11に電流を流すための電極23及び24を有する基板ホルダー25及び26とを備え、液体槽21の上側には蓋27を取り外し可能に設けられている。基体11が、有機液体15の液面に対して平行となるように配置されてもよい。基板ホルダー25を有機液体に対して出し入れするために、図示しない基板ホルダー25の移動手段を備えている。
なお、図8に示した合成装置のように、凝縮手段や窒素ガス導入バルブ(何れも図2には示していない。)も備え、凝縮手段の水冷パイプで液体槽21から蒸発する有機液体の蒸気を冷却凝縮して液体槽21に戻したり、窒素ガス導入バルブから窒素ガスを導入して有機液体蒸気と空気との接触を防止するよう構成されていてもよい。
第1ステップとして、基体11上にスパッタ法等により遷移金属又は遷移金属化合物を担持する。
第2ステップとして、この基体11を基板ホルダー25,26で支持された電極23及び24の間に保持させ、有機液体15中に沈め、電極23,24間に電流を流すことで基体11を通電加熱しながら所定の温度範囲内で所定時間保持する。
基板温度を750℃から950℃までの範囲の所定の温度に保つことで、基体11に粒子状ナノ炭素材料12が生成する。
図3は、本発明の電子放出素子30の構成を模式的に示す断面図である。本発明の電子放出素子30は、導電性の基体31と、この基体31上に設けた粒子状ナノ炭素材料32と、粒子状ナノ炭素材料32に対向させて粒子状ナノ炭素材料32と所定の間隔を有するよう設けたアノード電極33と、を含んで構成される。直流電源34の−極を基体31に直流電源34の+極側をアノード電極33にそれぞれ配線35で接続し、導電性の基体31とアノード電極33との間に直流電圧を印加することで、粒子状ナノ炭素材料32表面より電子を放出する。
実施例1の粒子状ナノ炭素材料複合体を作製した。具体的には、先ず、基体となる低抵抗シリコン基板上に、7Paのアルゴン雰囲気中でコバルトターゲットを放電電流35mAで3分、スパッタすることにより、コバルトを5nm堆積した。
次に、粒子状ナノ炭素材料を下記の条件にて合成した。
原料有機液体:メタノール(純度99.9%、沸点64.7℃)
合成条件:基板温度900℃、合成時間10分。
図5から明らかなように、粒子状の構造を持つナノ構造の物質がシリコン基板上に生成していることが分かる。粒子状ナノ炭素材料12の粒径は5nm〜50nmであり、その厚さは10nm〜300nmで、何れもnmオーダーの寸法を有している。
図6は、実施例1で製造した粒子状ナノ炭素材料のレーザーラマンスペクトルを示す図である。横軸はラマンシフト(cm−1)であり、縦軸は強度(任意目盛)である。
図6から明らかなように、グラファイト結晶成分を示す1580cm −1 のピークが明確に確認でき、粒子状ナノ炭素材料がグラファイト結晶成分からなることが判明した。さらに、粒子状ナノ炭素材料12の粒径は5nm〜50nmであり、その厚さは10nm〜300nmであり、何れもnmオーダーの寸法を有していることが分かった。
電子放出素子となる粒子状ナノ炭素材料複合体を高真空チャンバー中に設置してエミッタ電極とし、このエミッタに対向するようにアノード電極33を配置した。アノード電極33は、ガラス基板上に設けた透明電極(ITO:インジウム・スズ・酸化膜)からなる。電子放出素子の導電層と透明電極との間に電圧を印加し、その間に流れる電流を計測して、電子放出特性を測定した。なお、素子面積は3mm×3mmであり、エミッタ及びアノードとの間隔、つまり、電極間隔(ギャップ)は0.1mmとした。
11,31,41,44:基体
12,32,42:粒子状ナノ炭素材料
15:有機液体
20:合成装置
21:液体槽
22:水冷手段
23,24:電極
25,26:基板ホルダー
27:蓋
30:電子放出素子
33,46:アノード電極
34,49:直流電源
35,50:配線
40:面発光素子
43:エミッタ
45:導電性膜
47:蛍光体
48:スペーサ
Claims (7)
- 基体の表面に遷移金属又は遷移金属化合物を担持し、
上記基体を電極の間に保持して有機液体中に沈め、
上記有機液体中で基体を、750℃以上900℃以下の範囲で加熱することで、
グラファイト結晶成分を含む炭素から成り、粒径が5nm〜50nm、厚さが10nm〜300nmの粒子状の構造を有する粒子状ナノ炭素材料を上記基体上に合成することを特徴とする、粒子状ナノ炭素材料の製造方法。 - 前記遷移金属が鉄又はコバルトであることを特徴とする、請求項1に記載の粒子状ナノ炭素材料の製造方法。
- 前記有機液体がメタノールであることを特徴とする、請求項1に記載の粒子状ナノ炭素材料の製造方法。
- 前記粒子状ナノ炭素材料のラマンスペクトルは、1580cm −1 にピークを有していることを特徴とする、請求項1に記載の粒子状ナノ炭素材料の製造方法。
- 基体と該基体上に前記請求項1〜4の何れかに記載の粒子状ナノ炭素材料の製造方法により合成した粒子状ナノ炭素材料とを含み、強電界により電子を放出することを特徴とする、電子放出素子。
- 前記基体は、絶縁性基体と該絶縁性基体上に設けられた導電層とからなることを特徴とする、請求項5に記載の電子放出素子。
- 前記請求項5又は6に記載の電子放出素子を用いたエミッタと、蛍光体が設けられたアノード電極とを含み、
上記エミッタと上記アノード電極とが対向配置され、上記エミッタと上記アノード電極との間隙が真空に保持され、強電界により電子を放出して上記蛍光体から面発光することを特徴とする、面発光素子。
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