JP5544618B2 - 抗菌作用を持つタングステン酸化物二次構造体 - Google Patents
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Description
すなわち、この出願は、以下の発明を提供するものである。
(1)タングステン含有材料及び過酸化水素から調製されたタングステン酸化物前駆体溶液を部材に塗布し、塗布された該前駆体を分解してタングステン酸化物を部材に付着させることを特徴とする抗菌活性付与方法。
(2)タングステン酸化物に助触媒を担持することで光触媒活性を付与することを特徴とする(1)に記載の抗菌活性付与方法。
(3)部材が多孔質素材であり、その表面にタングステン酸化物をコートすることにより製造するか、又は、タングステン酸化物をコートすることによって多孔質構造を生成することを特徴とする(1)、(2)のいずれか1項に記載の抗菌活性付与方法。
(4)(1)〜(3)のいずれか1項に記載の抗菌活性付与方法により前記部材を抗菌部材とする抗菌部材の製造方法。
タングステン酸化物の一次粒子は、後述の二次構造体の表面性状が得られるものであれば良く、平均粒子径が200nm以下、好ましくは60nm以下である。
なお、このような定義による平滑さは、Raの数値を超える高さの突起の存在を許容するが、該突起以外の部分ではRaの値未満の小さな凹凸となり、細菌の二次構造体表面への密着にあまり影響しないと考えられるし、また、Raの数値にあまり影響を及ぼさない針状の(すなわち、底面積の小さい)突起は、タングステン酸化物においてはあまり考えられないので、本発明では、二次構造体の平滑さの目安としてそのような定義を採用した。
WO3微粒子はタングステン酸(H2WO4、Wako製)の過酸化物の熱分解法で調製した。タングステン酸2.5gを過酸化水素(H2O2,30%水溶液)30mlにビーカー中で300rpm以上で2時間程度強く撹拌しながら溶解させた。得られた透明溶液を撹拌しながらゆっくりホットスターラー上で加熱し、水分と過酸化水素を蒸発させる。1/5程度に濃縮した溶液が透明な黄色溶液になるまで環流熟成させる。この溶液をホットプレート上の石英ガラスフィルターに均一に滴下して、乾燥させた。これを電気炉で空気中450℃で0.5時間焼成して石英ガラスフィルター表面に黄緑色のWO3微粒子を作製した。WO3微粒子の比表面積は22m2/gであった。このWO3光触媒付きフィルターを実施例1とする(PA法)。抗菌活性試験はJIS R 1702の認定機関で行った。抗菌活性は8時間での生菌数と静菌活性値(R)で比較した。Rは生菌数の減少量を対数で表したものである。菌種は黄色ブドウ球菌を用いた。表1に生菌数とRの結果を示す。紫外線(UV)光照射の有無に関わらず生菌数は検出限界以下になった。黄色ブドウ球菌は直径が0.5〜1.5μmの球状をしており、表面への接触面は直径が0.5〜1.5μm程度の円形になると考えられる。SEM観察によると、実施例1における表面の平滑さ(Ra)は、黄色ブドウ球菌の接触面の大きさの範囲を考えると50nm以下となっている領域が大部分であり、さらにその表面を細かく見ると多孔質である(図3参照)。
実施例1のWO3光触媒付きフィルターに硝酸銅水溶液を滴下し、300℃で焼成してCuO助触媒を0.1wt%担持させた。表1に生菌数とRの結果を示す。光照射の有無に関わらず生菌数は検出限界以下になった。なお、助触媒を担持させても、表面の平滑さ(Ra)が50nm以下となっている領域はあまり変化がなかった。
実施例1のWO3光触媒付きフィルターにパラジウムアンミン錯体水溶液を滴下し、300℃で焼成してPd助触媒を0.01wt%担持させた。表1に生菌数とRの結果を示す。光照射の有無に関わらず生菌数は検出限界以下になった。
実施例1の抗菌試験を肺炎かん菌で行った。表1に生菌数とRの結果を示す。光照射の有無に関わらず生菌数は検出限界以下になった。肺炎かん菌は直径(太さ)が0.5〜1.0μm、長さが2.0μm程度の棒状をしており、表面への接触面は幅が0.5〜1.0μm、長さが2.0μm程度の楕円形状になると考えられる。SEM観察によると、実施例4における表面の平滑さ(Ra)は、肺炎かん菌の接触面の大きさの範囲を考えると50nm以下であり、さらにその表面を細かく見ると多孔質である(図3参照)。
実施例2の抗菌試験を肺炎かん菌で行った。表1に生菌数とRの結果を示す。光照射の有無に関わらず生菌数は検出限界以下になった。
実施例3の抗菌試験を肺炎かん菌で行った。表1に生菌数とRの結果を示す。光照射の有無に関わらず生菌数は検出限界以下になった。
実施例1の抗菌試験を8時間ではなく4時間で行った。表2に生菌数とRの結果を示す。生菌数は光照射ありで27、光照射無しで40、R値は3.9であった。
市販のWO3粉末(和光純薬)を水に懸濁してガラス基板に塗布し、100℃で乾燥させた。しかし、すぐに基板から剥離したため、抗菌試験を行うことができなかった。
実施例1のWO3光触媒付きフィルターの調製法を変更した。Na2WO4水溶液をイオン交換樹脂に通してタングステン酸水溶液を調製した。これにポリエチレングリコール300を添加した。この溶液をホットプレート上の石英ガラスフィルターに均一に滴下して、乾燥させた。これを電気炉で空気中550℃で0.5時間焼成して石英ガラスフィルター表面に黄緑色のWO3微粒子を作製した。WO3微粒子の比表面積は18m2/gであった。この手法は、安定なタングステン前駆体のコーティング溶液が調製しやすく、導電性ガラス上に塗布したときの光電極特性が優れていることが知られている(IE法)。この比較例2については、実施例7と同じく、黄色ブドウ球菌を用いて抗菌試験を4時間で行い、生菌数と静菌活性値(R)で比較した。表2に生菌数とRの結果を示す。生菌数は光照射ありで2100、光照射無しで7000、R値は2.0であり、実施例7より抗菌活性が低かった。SEM観察によると、この比較例2では40nm程度の球状の一次粒子がむき出しで無秩序に表面を覆い、表面の平滑さ(Ra)は、黄色ブドウ球菌の接触面の大きさの範囲を考えると50nm以上である(図4参照)。
実施例2のCuO-WO3光触媒付きフィルターでアセトアルデヒド分解の光触媒活性試験を行った。実験はアセトアルデヒドを1800ppm導入し、光照射はソーラーシミュレーター(0.5Sun条件)で行った。図1にアセトアルデヒド分解によるCO2発生の経時変化を示す。およそ120分でCO2発生が飽和し、完全酸化することがわかった。
比較例2のWO3光触媒付きフィルターにCuO助触媒を担持し、光触媒活性試験を実施例8と同一条件で行った。図1にCO2発生の経時変化を示す。240分でも完全酸化できず、実施例8の光触媒より活性が低いことがわかった。
Claims (4)
- タングステン含有材料及び過酸化水素から調製されたタングステン酸化物前駆体溶液を部材に塗布し、塗布された該前駆体を分解してタングステン酸化物を部材に付着させることを特徴とする抗菌活性付与方法。
- タングステン酸化物に助触媒を担持することで光触媒活性を付与することを特徴とする請求項1に記載の抗菌活性付与方法。
- 部材が多孔質素材であり、その表面にタングステン酸化物をコートすることにより製造するか、又は、タングステン酸化物をコートすることによって多孔質構造を生成することを特徴とする請求項1、2のいずれか1項に記載の抗菌活性付与方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の抗菌活性付与方法により前記部材を抗菌部材とする抗菌部材の製造方法。
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