JP5543079B2 - Silicone elastomer composite powder and cosmetics - Google Patents

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Description

本発明は、特に新規な化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末に関する。さらに詳しくは、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆されたシリコーンエラストマー複合粉末からなり、高吸油量で、ギラツキが少なくテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れ、さらにソフトフォーカス効果が得られる化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末である。   The present invention particularly relates to a novel silicone elastomer composite powder for cosmetics. More specifically, it consists of a silicone elastomer composite powder coated on the surface of the silicone elastomer powder in a state in which the plate-like particles are radiated, and has a high oil absorption, less glare and less shine, and it is difficult to break down the makeup. It is a silicone elastomer composite powder for cosmetics that is excellent in fluidity and dispersibility and has a soft focus effect.

シリコーンエラストマー粉末の主成分は、シリコーン弾性体であるためにシリコーンゴムの特性を有し、これを化粧料に配合すると、ゴムエラストマー特有の柔らかい感触が得られると、特許文献1、特許文献2に提案されている。   The main component of the silicone elastomer powder is a silicone elastic material, so that it has the characteristics of silicone rubber. When blended with cosmetics, a soft feel peculiar to the rubber elastomer can be obtained. Proposed.

シリコーンエラストマー粉末は、形状が球状で、一次粒子が2〜15μmである。通常、シリコーンエラストマー粉末は、一次粒子の状態で存在していなく、ブドウの房状に高次に数100μm以上に凝集した状態で存在する。   The silicone elastomer powder is spherical in shape and has primary particles of 2 to 15 μm. Usually, the silicone elastomer powder does not exist in a state of primary particles, but exists in a state of being aggregated in a high-order several hundred μm or more in a bunch of grapes.

シリコーンエラストマー粉末の吸油量は、300〜350g/100gと高吸油性である。このような高吸油性は、一次粒子がブドウの房状に凝集して数100μm以上の高次凝集粒子となり、この凝集した粒子空間内にも多量に油が抱き込まれた状態で含まれていることも大きな要因の一つである。   The oil absorption of the silicone elastomer powder is as high as 300 to 350 g / 100 g. Such high oil-absorbing properties include primary particles agglomerated in the shape of a tuft of grapes to form high-order agglomerated particles of several hundred μm or more, and this agglomerated particle space is also included in a state where a large amount of oil is contained. It is one of the major factors.

この凝集したシリコーンエラストマー粉末をそのまま、化粧料に配合し、化粧料を通常の化粧品製造装置で製造しても、一次粒子までに解砕させることが困難であり、化粧料中に凝集体も残存する。その結果、残存した凝集体が異物のような挙動を示し、伸びやすべりなどの感触が悪いという問題があった。   Even if this agglomerated silicone elastomer powder is blended in cosmetics as it is, and the cosmetics are produced with a normal cosmetic production apparatus, it is difficult to disintegrate them to primary particles, and the aggregates remain in the cosmetics. To do. As a result, there was a problem that the remaining agglomerate behaved like a foreign substance and had a poor feel such as elongation and slip.

凝集体が残存しているシリコーンエラストマー粉末を化粧品に配合した場合、凝集体の割合が一定でないために、シリコーンエラストマー粉末の吸油量も安定しない。製造時に規定の油を投入した場合、配合したシリコーンエラストマー粉末の吸油量が低すぎると、過剰の油が残り、べとべとした化粧料になり、吸油量が多すぎると、配合した油がシリコーンエラストマーに吸収され、かさかさした化粧料になり、安定した化粧料が製造できないという問題があった。   When the silicone elastomer powder in which the aggregates remain is blended in cosmetics, the oil absorption amount of the silicone elastomer powder is not stable because the ratio of the aggregates is not constant. When the specified oil is added at the time of production, if the oil absorption amount of the blended silicone elastomer powder is too low, excess oil will remain, resulting in a sticky cosmetic, and if the oil absorption amount is too large, the blended oil will become a silicone elastomer. There is a problem in that it is absorbed and becomes a bulky cosmetic, and a stable cosmetic cannot be produced.

また、凝集体が残存しているシリコーンエラストマー粉末をプレスパウダーなどの固形状の化粧品に配合した場合は、プレスの成形圧の初期段階では、プレス時の成形圧で規定の化粧品の形状に成形されるが、成形後、時間の経過と共に、残存しているエラストマー凝集体が元の形状に戻ろうとする作用で、成形した化粧料に割れが発生するという問題があった。   In addition, when the silicone elastomer powder in which aggregates remain is blended with solid cosmetics such as press powder, it is molded into the prescribed cosmetic shape at the initial molding pressure of the press with the molding pressure during pressing. However, there is a problem that cracks occur in the molded cosmetics due to the action of the remaining elastomer aggregates to return to the original shape over time after molding.

上述したシリコーンエラストマー粉末の凝集を解砕するために、機械的な方法として粉砕機類の改良、プロセス的な方法として、無機粉末をシリコーンエラストマー粉末に被覆させる方法、さらに機械的な方法とプロセス的な方法の両方を組み合わせた方法など、種々の方法が提案されている。   In order to disintegrate the agglomeration of the above-mentioned silicone elastomer powder, improvement of pulverizers as a mechanical method, as a process method, a method of coating an inorganic powder on a silicone elastomer powder, a mechanical method and a process Various methods, such as a method combining both methods, have been proposed.

例えば、乳鉢、擂潰機、ボールミル、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、レディゲミキサー、V型ミキサーなどで攪拌・混合する方法が、ハンマーミル、ピンミルなどで衝撃力を用いる方法が、特許文献3、特許文献4、特許文献5に提案されている。   For example, a method of stirring / mixing with a mortar, grinder, ball mill, Henschel mixer, Nauter mixer, Redige mixer, V-type mixer, etc. Patent Document 4 and Patent Document 5 are proposed.

しかしながら、乳鉢、擂潰機、ボールミルを用いる方法は、せん断力が小さく、長時間混合により静電気が発生して再凝集し、また後者のハンマーミル、ピンミルなどで衝撃を用いる方法は、シリコーンエラストマー粉末のゴム弾性が衝撃力を吸収し、解砕が不十分であるという問題点があった。   However, the method using a mortar, crusher, and ball mill has a small shearing force, and static electricity is generated due to mixing for a long time to cause re-aggregation. The method using impact with the latter hammer mill, pin mill, etc. is a silicone elastomer powder. There was a problem that the rubber elasticity of the rubber absorbed the impact force and crushing was insufficient.

これらを改良するために、密閉型多段ずり式せん断押し出し機で、シリコンーンエラストマー粉末を密閉した空間に閉じ込め、せん断力をかけ、ずり応力によって凝集を分散させる方法が、特許文献6、特許文献7に提案されている。   In order to improve these, a method of confining silicone elastomer powder in a sealed space using a sealed multi-stage shear type shear extruder, applying a shearing force, and dispersing agglomerates by shear stress is disclosed in Patent Document 6 and Patent Document 7 is proposed.

しかしながら、この方法は、操作性が煩雑であり、工業的規模の生産では生産性が低く、生産コストが高くなるという問題点があった。   However, this method has a problem that the operability is complicated, and the productivity is low and the production cost is high in industrial scale production.

そこで、生産性を改良する方法として、せん断機構と分級機構を併せもつカッターミル、ターボミル、インペラーミルなどの乾式粉砕機が、特許文献8に提案されている。   Therefore, as a method for improving productivity, Patent Document 8 proposes a dry pulverizer such as a cutter mill, a turbo mill, and an impeller mill having both a shearing mechanism and a classification mechanism.

上述した方法で、無機粉末をシリコーンエラストマーに被覆し、シリコーンエラストマーの凝集を解砕し、安定した吸油量の複合粉末が製造できるようになったが、板状粉末が、シリコーンエラストマー粉末の表面を覆うように密着して被覆されているために、吸油量が200g/100g以下であり、高吸油性のシリコーンエラストマー複合粉末が得られず、化粧料として配合するとギラツキのためにテカリなどの問題があった。   By the method described above, the inorganic powder was coated on the silicone elastomer, and the aggregation of the silicone elastomer was crushed, and it became possible to produce a composite powder having a stable oil absorption. However, the plate-like powder coated the surface of the silicone elastomer powder. Since it is covered so as to cover it, the oil absorption is 200 g / 100 g or less, and a highly oil-absorbing silicone elastomer composite powder cannot be obtained. When blended as a cosmetic, there is a problem such as shine due to glare. there were.

特開昭63−77942号公報JP-A 63-77942 特開昭64−70558号公報JP-A 64-70558 特許第3273573号明細書Japanese Patent No. 3273573 特開平9−208709号公報JP-A-9-208709 特開平10−36219号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-36219 特開平5−305223号公報JP-A-5-305223 特許第3126553号明細書Japanese Patent No. 3126553 特許第3442698号明細書Japanese Patent No. 3442698

上述した従来の技術は、機械的な方法として粉砕機類の改良、プロセス的な方法として、無機粉末をシリコーンエラストマー粉末の表面に被覆させる方法、さらに機械的な方法とプロセス的な方法の両方の方法によって、板状粉末をシリコーンエラストマー粉末の表面に被覆し、シリコーンエラストマーの解砕は改良されたが、吸油量、ギラツキおよびテカリなどについては着目されていなかった。さらに、シリコーンエラストマー粉末に被覆する板状粒子の形状や粒子径の選定、被覆量などの検討が十分でなかった。   The above-mentioned conventional techniques include improvement of a grinding machine as a mechanical method, a method of coating an inorganic powder on the surface of a silicone elastomer powder as a process method, and both a mechanical method and a process method. By the method, the plate-like powder was coated on the surface of the silicone elastomer powder, and the crushing of the silicone elastomer was improved. However, attention was not paid to the oil absorption, glare and shine. Furthermore, the selection of the shape and particle diameter of the plate-like particles to be coated on the silicone elastomer powder, the amount of coating, etc. have not been sufficiently examined.

本発明は、高吸油性のシリコーンエラストマー粉末を提供することを目的とし、さらに
高吸油量でギラツキが少なくテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を提供することを目的とする。
An object of the present invention is to provide a highly oil-absorbing silicone elastomer powder. Further, it has a high oil-absorbing amount, less glare, suppresses shininess, is resistant to makeup collapse, is durable, and has excellent fluidity and dispersibility. An object of the present invention is to provide a soft and good cosmetic material unique to silicone elastomers for use in coating materials.

上述した従来の技術の問題点を解決するために鋭意研究を行った結果、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆して、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、さらに、安定した高吸油量を有し、例えば、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れたシリコーンエラストマー複合粉末を提供し、元来のゴムエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を製造することを見出した。以下本発明を詳述する。   As a result of diligent research to solve the above-mentioned problems of the prior art, the silicone elastomer powder is agglomerated by covering the surface of the silicone elastomer powder with plate-like particles radiated in a three-dimensional manner. In addition, it provides a silicone elastomer composite powder having a stable high oil absorption, for example, suppressing glare and shine, being hard to break the makeup, and having excellent fluidity and dispersibility. It has been found that a soft and pleasant cosmetic material peculiar to the original rubber elastomer is produced. The present invention is described in detail below.

本発明は、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させたシリコーンエラストマー複合粒子からなり、吸油量が200g/100g以上であり、特にギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があることを特徴とする。   The present invention is composed of silicone elastomer composite particles in which the surface of a silicone elastomer powder is coated with plate-like particles in a three-dimensional radial state, and the oil absorption is 200 g / 100 g or more. It is characterized by being persistent and resistant to makeup collapse.

上記シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法は、次の3段階の工程を経る。まず、予め板状粒子とシリコーンエラストマーに周速40m/秒以下で、混合・撹拌し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子を分散・付着した処理物が得られる。次に、この板状粒子が凝集したシリコーンエラストマーに付着した処理物に、周速70m/秒以上で、且つ遠心効果2000G以上の物理的エネルギーを、継続して与え、凝集したシリコーンパウダーの凝集を解砕し、無機粒子で直接被覆する。この工程で、処理物にエネルギーを与えられるため処理物の温度が上がることから、上記工程において、水などの冷媒を用いて処理物を冷却する。最後に、処理物に周速20m/秒以下で混合・撹拌して、室温までに冷却し、回収する。   The manufacturing method of the silicone elastomer composite powder goes through the following three steps. First, a processed product in which plate-like particles are dispersed and adhered to the surface of the agglomerated silicone elastomer is obtained by mixing and stirring the plate-like particles and the silicone elastomer at a peripheral speed of 40 m / sec or less in advance. Next, physical energy having a peripheral speed of 70 m / sec or more and a centrifugal effect of 2000 G or more is continuously given to the treated material adhered to the silicone elastomer in which the plate-like particles are aggregated, and the aggregated silicone powder is aggregated. Crush and coat directly with inorganic particles. In this step, since the energy is given to the processed material, the temperature of the processed material rises. Therefore, in the above step, the processed material is cooled using a refrigerant such as water. Finally, the processed product is mixed and stirred at a peripheral speed of 20 m / sec or less, cooled to room temperature, and collected.

本発明によれば、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、且つ、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させることにより、高吸油性があり、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を提供することができる。   According to the present invention, the agglomerated silicone elastomer powder is crushed, and the surface of the silicone elastomer powder is coated with plate-like particles in a state of being radiated three-dimensionally, thereby having high oil absorption. It is possible to provide a silicone elastomer composite powder for cosmetics that suppresses glare and shine, is resistant to makeup collapse, is durable, and has excellent fluidity and dispersibility.

また、本発明のシリコーンエラストマー複合粉末を化粧料に配合することにより、シリコーンエラストマー粉末が元来有するべとつき感がなく、化粧品に潤滑性やひろがり性などの特性を生かした化粧料とすることができる点で非常に優れたものである。   In addition, by blending the silicone elastomer composite powder of the present invention into a cosmetic, the silicone elastomer powder does not have the inherent stickiness and can be made into a cosmetic that takes advantage of properties such as lubricity and spreadability. It is very excellent in terms.

以下に、本発明の最良の実施の形態について説明する。   The best mode of the present invention will be described below.

(シリコーンエラストマー粉末)
本実施の形態で用いるシリコーンエラストマー粉末は、付加反応硬化、縮合反応硬化、有機過酸化物によるラジカル反応硬化、及び紫外線照射硬化によって合成されるシリコーンゴムであり、特に、付加反応硬化または縮合反応硬化したシリコーン組成物を硬化させて形成したものが好ましい。シリコーンエラストマーに非架橋のオイルを含んでも、含まなくても良い。これらのシリコーンエラストマー粉末に関する詳細は、特許第3535389号に記載されている。
(Silicone elastomer powder)
The silicone elastomer powder used in the present embodiment is a silicone rubber synthesized by addition reaction curing, condensation reaction curing, radical reaction curing with an organic peroxide, and ultraviolet irradiation curing, and in particular, addition reaction curing or condensation reaction curing. What formed the cured silicone composition is preferable. The silicone elastomer may or may not contain non-crosslinked oil. Details regarding these silicone elastomer powders are described in Japanese Patent No. 3535389.

シリコーンエラストマー粉末として、東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルEシリーズや信越化学工業株式会社製のシリコーンゴムパウダーが市販されている。東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルEシリーズにはトレフィルE−505C、トレフィルE−506S、トレフィルE−507、トレフィルE−508などがある。一方、信越化学工業株式会社製のシリコーンゴムパウダーにはKMP−597、KMP−598、KMP−594及びKMP−X−52−875などがある。化粧品用途としては、東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルEシリーズが好適である。   As the silicone elastomer powder, Trefill E series manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. and silicone rubber powder manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. are commercially available. The Trefill E series manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. includes Trefill E-505C, Trefill E-506S, Trefill E-507, Trefill E-508, and the like. On the other hand, silicone rubber powder manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. includes KMP-597, KMP-598, KMP-594 and KMP-X-52-875. For cosmetic applications, the Trefil E series manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. is suitable.

シリコーンエラストマーの平均1次粒子径は、好ましくは0.1〜100μmであり、さらに好ましくは2〜15μmである。シリコーン硬さは好ましくはJIS硬さで90未満であり、さらに好ましくはJIS硬度5〜80である。   The average primary particle size of the silicone elastomer is preferably 0.1 to 100 μm, more preferably 2 to 15 μm. The silicone hardness is preferably JIS hardness of less than 90, more preferably JIS hardness of 5-80.

(板状粒子)
また、板状粒子としては、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタン、合成金雲母、タルク、セリサイト、板状アルミナ、板状硫酸バリウム、板状酸化チタン、窒化ホウ素などが挙げられるが、特に、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタン、合成金雲母などが好ましい。また、これらの板状粉末は、シリコーンやフッ素などで、表面処理をされたものも含まれる。これらの板状粒子を1種類以上組み合わせても良い。
(Plate-like particles)
Examples of the plate-like particles include mica, synthetic mica, mica, mica titanium, synthetic phlogopite, talc, sericite, plate-like alumina, plate-like barium sulfate, plate-like titanium oxide, and boron nitride. Mica, synthetic mica, mica, mica titanium, synthetic phlogopite, and the like are preferable. These plate-like powders include those that have been surface-treated with silicone or fluorine. One or more kinds of these plate-like particles may be combined.

板状粒子の平均一次粒子径は好ましくは1〜30μmであり、さらに好ましくは2〜20μmである。板状粒子の平均一次粒子径が小さすぎると、立体的に放射状に打ちこまれた板状粒子間の空間が狭くなり、高い吸油量が得られない。また、板状粒子の平均一次粒子径が大きすぎると、板状粒子が、シリコーンエラストマーに立体的に放射状に突き刺さらずに、板状粒子の平面がタイル状にシリコーンエラストマーに被覆される状態になる。さらに板状粒子の平均一次粒子径が大きくなると、シリコーンエラストマーに複合化されなくなる。   The average primary particle diameter of the plate-like particles is preferably 1 to 30 μm, more preferably 2 to 20 μm. If the average primary particle size of the plate-like particles is too small, the space between the plate-like particles that are three-dimensionally radiated becomes narrow, and a high oil absorption cannot be obtained. If the average primary particle diameter of the plate-like particles is too large, the plate-like particles do not pierce the silicone elastomer three-dimensionally, and the plane of the plate-like particles is covered with the silicone elastomer in a tile shape. Become. Further, when the average primary particle size of the plate-like particles is increased, they are not compounded with the silicone elastomer.

板状粒子のアスペクト比は好ましくは10〜100であり、さらに好ましくは25〜60である。板状粒子のアスペクト比が小さすぎると、板状粒子は、シリコーンエラストマーに立体的に放射状に突き刺さらずに、板状粒子の平面がタイル状にシリコーンエラストマーに被覆される。また、板状粒子のアスペクト比が大きすぎると、複合化工程中に受ける物理エネルギーで、板状粒子が壊れてしまう結果となる。   The aspect ratio of the plate-like particles is preferably 10 to 100, more preferably 25 to 60. If the aspect ratio of the plate-like particles is too small, the plate-like particles do not pierce the silicone elastomer three-dimensionally, and the plane of the plate-like particles is covered with the silicone elastomer in a tile shape. If the aspect ratio of the plate-like particles is too large, the plate-like particles are broken by the physical energy received during the compositing process.

板状粒子とシリコーンエラストマー粉末との質量比は、好ましくは板状粒子:シリコーンエラストマー粉末=10:90〜80:20であり、さらに好ましくは板状粒子:シリコーンエラストマー=20:80〜70:30である。板状粒子がシリコーンエラストマー粉末に対して少なすぎるとシリコーンエラストマーの巨大凝集体を十分に解砕できにくく、また逆に少なすぎるとシリコーンエラストマーに複合化されない板状粒子が残存し、板状粒子の粉っぽい特性が強く出て、元来のゴムエラストマー特有の潤滑性やひろがり性を持つ柔らかい使用感触が損なわれる結果となる。   The mass ratio of the plate-like particles to the silicone elastomer powder is preferably plate-like particles: silicone elastomer powder = 10: 90 to 80:20, more preferably plate-like particles: silicone elastomer = 20: 80 to 70:30. It is. If the amount of the plate-like particles is too small relative to the silicone elastomer powder, it is difficult to sufficiently break up the giant aggregates of the silicone elastomer. On the other hand, if the amount is too small, plate-like particles that are not compounded with the silicone elastomer remain, The powdery characteristics are strong, resulting in the loss of the soft feeling of use that has the lubricity and spreadability inherent to the original rubber elastomer.

(吸油量)
本実施の形態のシリコーンエラストマー複合粉末の吸油量は200g/100g以上であり、好ましくは、200〜350g/100gである。吸油量が少なすぎると、シリコーンエラストマー複合粉末を化粧品に配合した場合、かさかさした感触の化粧料となり、また多すぎると、べとべとした油っぽい感触の化粧料となり、いずれの場合も、元来のゴムエラストマー特有の潤滑性やひろがり性を持つ柔らかい使用感触が損なわれる結果となる。
(Oil absorption)
The oil absorption of the silicone elastomer composite powder of the present embodiment is 200 g / 100 g or more, preferably 200 to 350 g / 100 g. If the amount of oil absorption is too small, when the silicone elastomer composite powder is blended into cosmetics, it becomes a cosmetic with a bulky feel. As a result, the soft feeling of use with the lubricity and spreadability characteristic of rubber elastomers is impaired.

吸油量の測定方法は、JIS K−5101に準じた。流動化の状態をより明確に観察するために、JIS K−5101に記載されているアマニ油に代えてジメチルシリコーンオイル(東レ・ダウコーニング株式会社製SH200C−5CS)を用いた。具体的測定方法は、シリコーンエラストマー複合粉末1gを精密に秤り、ガラス板上に採る。ジメチルシリコーンオイルを、少量ずつ複合粉末の中心に、添加し、その都度ヘラで均一になるように練り合わせる。そして全体がペースト状になり、流動化する直前を終点とし、次式により算出する。
(数1)
吸油量(g/100g)=(SH200C−5CS(g)/試料の量(g))×100
The method for measuring the oil absorption was in accordance with JIS K-5101. In order to observe the state of fluidization more clearly, dimethyl silicone oil (SH200C-5CS manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) was used in place of the linseed oil described in JIS K-5101. Specifically, 1 g of silicone elastomer composite powder is accurately weighed and placed on a glass plate. Add dimethyl silicone oil in small amounts to the center of the composite powder, and knead it with a spatula each time. Then, the whole becomes a paste, and the point immediately before fluidization is taken as the end point, and the following formula is used.
(Equation 1)
Oil absorption (g / 100 g) = (SH200C-5CS (g) / sample amount (g)) × 100

(シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法)
本実施の形態の、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、且つ、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させることにより、高吸油性があり、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を得るために、次に説明する混合・撹拌、複合化、冷却の3工程を経て製造される。まず、予め板状粒子とシリコーンエラストマーに周速40m/秒以下で、混合・撹拌し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子が付着した処理物が得られる。
(Method for producing silicone elastomer composite powder)
By crushing the agglomerated silicone elastomer powder of the present embodiment and coating the surface of the silicone elastomer powder in a state where the plate-like particles are radiated three-dimensionally, there is high oil absorption, In order to obtain a silicone elastomer composite powder for cosmetics that suppresses glare and shine, is durable and does not collapse easily, and has excellent fluidity and dispersibility, mixing, stirring, compounding, and cooling, which will be described below, 3 It is manufactured through a process. First, a processed product in which plate-like particles are adhered to the surface of the aggregated silicone elastomer is obtained by mixing and stirring the plate-like particles and the silicone elastomer at a peripheral speed of 40 m / sec or less in advance.

この段階では、数100μmの凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子が付着している状態である。目視では、さらさらしており凝集体が解砕されたような状態であるが、走査型電子顕微鏡で観察すると、シリコーンエラストマーの凝集が解砕されていない。   At this stage, the plate-like particles are attached to the surface of the agglomerated silicone elastomer of several hundred μm. Visual observation is smooth and the aggregates are in a state of being crushed, but when observed with a scanning electron microscope, the aggregation of the silicone elastomer is not crushed.

次に、この板状粒子がシリコーンエラストマー凝集体に付着した処理物に、周速70m/秒以上で、且つ遠心効果2000G以上の物理的エネルギーを、継続して与えることにより、数100μmの凝集したシリコーンエラストマーの表面に付着している板状粒子が、凝集しているシリコーンエラストマーの凝集を引き裂き、さらにシリコーンエラストマーに直接突き刺さった状態の複合化が始まる。時間の経過と共に、上記の挙動を繰り返し、複合化が進行し、板状粒子が全て被覆された段階で複合化処理は終結する。   Next, the plate-like particles adhered to the silicone elastomer aggregate were continuously given physical energy at a peripheral speed of 70 m / sec or more and a centrifugal effect of 2000 G or more, thereby aggregating several hundred μm. The plate-like particles adhering to the surface of the silicone elastomer tear the aggregation of the agglomerated silicone elastomer, and further, the compounding begins to be directly stuck into the silicone elastomer. The above behavior is repeated with the passage of time, and the compounding progresses, and the compounding process ends when all the plate-like particles are coated.

複合化処理の終結は、経時的に処理物を採取して、走査型電子顕微鏡で、複合状態を観察する。このような方法で複合状態の終結を定めるのは、煩雑な操作であるが、一度条件が定まれば、同一の条件で製造すれば良い。   The compounding process is terminated by collecting the processed material over time and observing the compound state with a scanning electron microscope. Determining the end of the composite state by such a method is a cumbersome operation, but once the conditions are determined, they may be manufactured under the same conditions.

複合化工程で、処理物に外部から高いエネルギーを与えられるので処理物の温度が上がるので、水などの冷媒を用いて、冷却しながら複合化処理を行う。   In the compounding step, since high energy is given to the processed material from the outside, the temperature of the processed material rises. Therefore, the composite processing is performed while cooling using a refrigerant such as water.

処理が終了したら、処理物を周速20m/秒以下で混合・撹拌して、室温までに冷却し、製品として処理物を回収する。   When the treatment is completed, the treated product is mixed and stirred at a peripheral speed of 20 m / sec or less, cooled to room temperature, and the treated product is recovered as a product.

本実施の形態で複合粉末を製造するために用いる主な装置は、混合・撹拌装置、複合化装置及び冷却装置である。混合・撹拌装置は、板状粒子とシリコーンエラストマーを、撹拌・混合し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子を分散・付着させることができる機能を有することが必要である。   The main devices used for producing the composite powder in the present embodiment are a mixing / stirring device, a compounding device, and a cooling device. The mixing / stirring device needs to have a function of stirring and mixing the plate-like particles and the silicone elastomer and dispersing and adhering the plate-like particles to the surface of the aggregated silicone elastomer.

混合・撹拌装置の製造条件として、周速40m/秒以下であり、1000〜2000ppmの回転速度を有する装置が必要である。例えば、通常のヘンシェルミキサーが好適である。   As a manufacturing condition of the mixing / stirring device, a device having a peripheral speed of 40 m / sec or less and a rotational speed of 1000 to 2000 ppm is required. For example, a normal Henschel mixer is suitable.

複合化装置は、数100μmの凝集したシリコーンエラストマーの表面に付着している板状粒子が、凝集しているシリコーンエラストマーの凝集を引き裂き、さらにシリコーンエラストマーに直接突き刺さった複合粉末を得ることができる機能を有することが必要である。   The compounding device has a function that plate-like particles adhering to the surface of agglomerated silicone elastomer of several hundred μm tear the aggregated agglomerated silicone elastomer, and further can obtain a composite powder that is directly stuck into the silicone elastomer. It is necessary to have

複合化装置は、周速70m/秒以上で、且つ遠心効果2000G以上の機能を有し、さらに、複合化装置により製造時に発生するエネルギーによって引き起こされる発熱を冷却可能な冷却設備を備える必要があり、本実施の形態では、ヘンシェルミキサーの機能を向上させた高速ヘンシェルミキサーを用いた。この装置では、最高周速120m/秒、最高遠心効果5000Gの能力があり、1回の処理量は10kgである。   The composite device must have a peripheral speed of 70 m / sec or more and a function of a centrifugal effect of 2000 G or more, and further equipped with a cooling facility capable of cooling the heat generated by the energy generated during the manufacture of the composite device. In this embodiment, a high-speed Henschel mixer in which the function of the Henschel mixer is improved is used. This device has a maximum peripheral speed of 120 m / sec and a maximum centrifugal effect of 5000 G, and the processing amount at one time is 10 kg.

また、上記高速ヘンシェルミキサーを用いれば、上記複合化装置のみならず、混合・撹拌装置も兼用が可能である。   If the high-speed Henschel mixer is used, not only the complexing apparatus but also a mixing / stirring apparatus can be used.

冷却装置は、製品である複合化された処理物を室温まで冷却し、回収する機能が必要である。さらに、冷却装置は、周速20m/秒以下で混合・撹拌と冷却機能を備えていることが好ましく、かかる機能を有するものは複合化装置を兼用することができる。   The cooling device needs to have a function of cooling and recovering the combined processed product, which is a product, to room temperature. Furthermore, the cooling device preferably has a mixing / stirring and cooling function at a peripheral speed of 20 m / sec or less, and a device having such a function can also be used as a compounding device.

本実施の形態では、高速ヘンシェルミキサーを用いたが、最高周速120m/秒、最高遠心効果5000Gの能力があり、処理物を冷却できる機能があれば、特に、この高速ヘンシェルミキサーにこだわらない。高速ヘンシェルミキサーの形状は、竪型円筒状、横型円筒状、球状などである。複合化にはどのような形状でも構わないが、製品取出しには、縦型円筒状、球状などが好適である。   In this embodiment, a high-speed Henschel mixer is used. However, this high-speed Henschel mixer is not particularly limited as long as it has a maximum peripheral speed of 120 m / sec and a maximum centrifugal effect of 5000 G and has a function of cooling the processed material. The shape of the high-speed Henschel mixer is a vertical cylindrical shape, a horizontal cylindrical shape, a spherical shape, or the like. Any shape may be used for the composite, but a vertical cylindrical shape, a spherical shape, or the like is suitable for taking out the product.

次に、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。配合量は特に断わらない限り重量部、質量%である。   EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited by this. The blending amounts are parts by weight and mass% unless otherwise specified.

実施例1:合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母(トピー工業株式会社製PDM−5L(S)、平均粒子径5.0〜8.5μm、アスペクト比30〜40)40部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、60部を用いた。
Example 1: Production of synthetic phlogopite-silicone elastomer composite powder Synthetic phlogopite (PDM-5L (S) manufactured by Topy Industries, Ltd., average particle size of 5.0 to 8.5 µm, aspect ratio of 30 to 40) as plate-like particles ) 40 parts was used, and Toile Dow Corning Co., Ltd. Trefil E-506S, 60 parts was used as the silicone elastomer powder.

これらの原料を計量し高速ヘンシェルミキサーに投入する。装置のジャケット部に冷却水を流入させ、周速度40m/秒の低速で3分間回転し、処理物を混合する。   These raw materials are weighed and put into a high-speed Henschel mixer. Cooling water is allowed to flow into the jacket portion of the apparatus, and is rotated for 3 minutes at a low speed of 40 m / sec.

次いで、周速92m/秒、遠心効果4,000Gの条件で高速回転させ、60分間処理した。高速回転になると、処理粉末の温度が急激に上昇し、5分後に60℃で一定になる。60分後に高速回転を止め、周速度20m/秒以下の低速で回転させ、複合化物を室温まで冷却させ、回収した。槽内には、ほとんど付着物はなかった。複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   Subsequently, it was rotated at a high speed under the conditions of a peripheral speed of 92 m / sec and a centrifugal effect of 4,000 G, and processed for 60 minutes. At high speed rotation, the temperature of the treated powder rises rapidly and becomes constant at 60 ° C. after 5 minutes. After 60 minutes, the high-speed rotation was stopped and the rotation was performed at a low speed of 20 m / sec or less, and the composite was cooled to room temperature and collected. There was almost no deposit in the tank. The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例2:合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母(トピー工業株式会社製PDM−5L(S)、平均粒子径5.0〜8.5μm、アスペクト比30〜40)60部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、40部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 2: Manufacture of synthetic phlogopite-silicone elastomer composite powder Synthetic phlogopite (PDM-5L (S) manufactured by Topy Industries, Ltd., average particle size of 5.0 to 8.5 µm, aspect ratio of 30 to 40) as plate-like particles ) Manufactured in the same manner as in Example 1 except that 60 parts were used and 40 parts of Toray Fill E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used as the silicone elastomer powder.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例3:合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母(トピー工業株式会社製PDM−10L(S)、平均粒子径10〜13μm、アスペクト比40〜50)40部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、60部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 3: Production of synthetic phlogopite-silicone elastomer composite powder 40 parts of synthetic phlogopite (PDM-10L (S) manufactured by Topy Industries, Ltd., average particle size of 10-13 μm, aspect ratio of 40-50) as plate-like particles It was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 60 parts of Toray Dow Corning Corporation Trefil E-506S was used as the silicone elastomer powder.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例4:合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母(トピー工業株式会社製PDM−10L(S)、平均粒子径10〜13μm、アスペクト比40〜50)60部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、40部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 4: Production of synthetic phlogopite-silicone elastomer composite powder 60 parts of synthetic phlogopite (PDM-10L (S), average particle size 10-13 μm, aspect ratio 40-50, manufactured by Topy Industries, Ltd.) as plate-like particles were used. It was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 40 parts of Toray Fill E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used as the silicone elastomer powder.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例5:合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ(コープケミカル株式会社製MK−100、平均粒子径3〜5μm、アスペクト比20〜30)40部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、60部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 5: Manufacture of synthetic mica-silicone elastomer composite powder Silicone elastomer powder using 40 parts of synthetic mica (MK-100 manufactured by Coop Chemical Co., Ltd., average particle diameter of 3-5 μm, aspect ratio of 20-30) as plate-like particles. As in Example 1, except that 60 parts of Torefill E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例6:合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ(コープケミカル株式会社製MK−100、平均粒子径3〜5μm、アスペクト比20〜30)60部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、40部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 6 Production of Synthetic Mica-Silicone Elastomer Composite Powder Using 60 parts of synthetic mica (MK-100, average particle diameter 3-5 μm, aspect ratio 20-30) manufactured by Cope Chemical Co., Ltd. as a plate-like particle, silicone elastomer powder The Toray Dow Corning Co., Ltd. Trefil E-506S was used in the same manner as in Example 1 except that 40 parts were used.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例7:合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ(コープケミカル株式会社製MK−200、平均粒子径5〜8μm、アスペクト比20〜30)40部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、60部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 7 Production of Synthetic Mica-Silicone Elastomer Composite Powder Silicone elastomer powder using 40 parts of synthetic mica (MK-200, average particle diameter 5-8 μm, aspect ratio 20-30, manufactured by Coop Chemical Co., Ltd.) as plate-like particles. As in Example 1, except that 60 parts of Torefill E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例8:合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ(コープケミカル株式会社製MK−200、平均粒子径5〜8μm、アスペクト比20〜30)60部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、40部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 8 Production of Synthetic Mica-Silicone Elastomer Composite Powder Using 60 parts of synthetic mica (MK-200, average particle diameter of 5-8 μm, aspect ratio of 20-30, manufactured by Coop Chemical Co., Ltd.) as plate-like particles, silicone elastomer powder The Toray Dow Corning Co., Ltd. Trefil E-506S was used in the same manner as in Example 1 except that 40 parts were used.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

比較例1:セリサイト−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子としてセリサイト(三信鉱工株式会社製FSE、平均粒子径11.8μm、アスペクト比10〜20)40部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、60部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。セリサイトのアスペクト比は、三信鉱工株式会社の特性値に記載がないので、SEM写真から算出した。
Comparative Example 1: Production of Sericite-Silicone Elastomer Composite Powder 40 parts of sericite (FSE manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd., average particle size 11.8 μm, aspect ratio 10-20) is used as the plate-like particles. Manufactured in the same manner as in Example 1 except that 60 parts of Trefil E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used. Since the aspect ratio of sericite is not described in the characteristic value of Sanshin Mining Co., Ltd., it was calculated from the SEM photograph.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

比較例2:セリサイト−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子としてセリサイト(三信鉱工株式会社製FSE、平均粒子径11.8μm、アスペクト比10〜20)60部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、40部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。セリサイトのアスペクト比は、三信鉱工株式会社の特性値に記載がないので、SEM写真から算出した。
Comparative Example 2: Production of Sericite-Silicone Elastomer Composite Powder Using 60 parts of sericite (Sanshin Mining Co., Ltd. FSE, average particle size 11.8 μm, aspect ratio 10-20) as the plate-like particles, Manufactured in the same manner as in Example 1 except that 40 parts of Toray Fill E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used. Since the aspect ratio of sericite is not described in the characteristic value of Sanshin Mining Co., Ltd., it was calculated from the SEM photograph.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例9:合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母(トピー工業株式会社製PDM−20L(S)、平均粒子径17〜22μm、アスペクト比60〜80)40部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、60部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 9: Production of synthetic phlogopite-silicone elastomer composite powder 40 parts of synthetic phlogopite (PDM-20L (S), average particle size 17-22 μm, aspect ratio 60-80) manufactured by Topy Industries, Ltd.) as plate-like particles. It was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 60 parts of Toray Dow Corning Corporation Trefil E-506S was used as the silicone elastomer powder.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

実施例10:合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母(トピー工業株式会社製PDM−20L(S)、平均粒子径17〜22μm、アスペクト比60〜80)60部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルE−506S、40部を用いた以外は、実施例1と同様な方法で製造した。
Example 10: Production of synthetic phlogopite-silicone elastomer composite powder 60 parts of synthetic phlogopite (PDM-20L (S), average particle size 17-22 μm, aspect ratio 60-80) manufactured by Topy Industries, Ltd.) as plate-like particles. It was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 40 parts of Toray Fill E-506S manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. was used as the silicone elastomer powder.

複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。   The composite state of the composite was observed with a scanning electron microscope, and the oil absorption measurement was evaluated.

複合状態を走査型電子顕微鏡で観察した。板状粒子がシリコーンエラストマーに複合されているかを複合状態A、さらにその板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているかを複合状態Bの2つの状態に分けた。そしてそれぞれの複合粒子の状態を下記の3段階にて評価し、その結果を表1に示した。   The composite state was observed with a scanning electron microscope. Whether the plate-like particles are composited with the silicone elastomer is divided into two states, a composite state A, and whether the plate-like particles are pierced radially into the silicone elastomer and composited. The state of each composite particle was evaluated in the following three stages, and the results are shown in Table 1.

[評価基準]
複合状態A(複合されているか否かの状態評価)
◎:シリコーンエラストマーの凝集が2〜20μmに解砕され、板状粒子がほぼ均一にシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
○:シリコーンエラストマーの凝集が2〜20μmに解砕され、板状粒子がシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
△:シリコーンエラストマーの凝集が2〜20μmに解砕されているものもあるが、一部シリコーンエラストマーの凝集体も残っている。板状粒子はシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
×:シリコーンエラストマー粉末の凝集がほとんど解砕されていない。板状粒子はシリコーンエラストマー粉末に被覆されていない。
[Evaluation criteria]
Compound state A (state evaluation of whether or not compounded)
A: The aggregation of the silicone elastomer is crushed to 2 to 20 μm, and the plate-like particles are almost uniformly coated with the silicone elastomer powder.
○: Aggregation of the silicone elastomer is crushed to 2 to 20 μm, and the plate-like particles are coated with the silicone elastomer powder.
Δ: Some of the silicone elastomer aggregates are crushed to 2 to 20 μm, but some silicone elastomer aggregates remain. The plate-like particles are coated with a silicone elastomer powder.
X: Aggregation of the silicone elastomer powder is hardly crushed. The plate-like particles are not coated with the silicone elastomer powder.

複合状態B(板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているか否かの状態評価)
◎:ほぼ全部の板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されている。
〇:ほとんどの板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されている。
△:板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているものもあるが、そうでない板状粒子もある。
×:板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さっていない。
Compound state B (Evaluation of whether or not plate-like particles are compounded by piercing the silicone elastomer radially)
A: Almost all plate-like particles are composited by being pierced radially into the silicone elastomer.
A: Most plate-like particles are composited by being pierced radially into the silicone elastomer.
Δ: Some plate-like particles are composited by piercing the silicone elastomer radially, but some plate-like particles are not.
X: Plate-like particle | grains are not pierced radially by silicone elastomer.

走査型電子顕微鏡による複合粉末の状態が(複合状態A:◎、複合状態B:◎)に相当する実施例1の走査型電子顕微鏡写真を図1、図2に、複合粉末の状態が(複合状態A:○、複合状態B:○)に相当する実施例5の走査型電子顕微鏡写真を図3、図4に、複合粉末の状態が(複合状態A:×、複合状態B:×)に相当する比較例2の走査型電子顕微鏡写真を図7、図8に、複合粉末の状態が(複合状態A:△、複合状態B:△)に相当する実施例9の走査型電子顕微鏡写真を図5、図6に、それぞれ示す。   The scanning electron micrographs of Example 1 corresponding to the state of the composite powder by the scanning electron microscope (composite state A: A, composite state B: A) are shown in FIGS. Scanning electron micrographs of Example 5 corresponding to state A: ○ and composite state B: ○ are shown in FIGS. 3 and 4, and the state of the composite powder is (composite state A: ×, composite state B: ×). FIGS. 7 and 8 show the corresponding scanning electron micrographs of Comparative Example 2, and the scanning electron micrographs of Example 9 corresponding to the composite powder state (composite state A: Δ, composite state B: Δ). It shows in FIG. 5, FIG. 6, respectively.

(化粧料の製造)
次に処方実施例をあげて本発明をより詳細に説明する。なお本発明はこれら処方実施例のみ限定されるものではない。
(Manufacture of cosmetics)
Next, the present invention will be described in more detail with reference to prescription examples. In addition, this invention is not limited only to these prescription examples.

(水乾両用ファンデーション)
処方実施例として実施例2によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合した水乾両用ファンデーションを製造した。
(Water-dried foundation)
As a formulation example, a water-drying combination foundation was prepared by blending the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer obtained in Example 2.

下記の処方成分中(1)〜(7)をヘンシェルミキサーで混合した後、粉砕し混合分散し、これに成分(8)〜(12)を加熱溶解混合したものを添加混合後粉砕した。得られた混合物を、トレー中に入れ、プレス成形した。   Among the following prescription ingredients, (1) to (7) were mixed with a Henschel mixer, then pulverized, mixed and dispersed, and the ingredients (8) to (12) were mixed by heating, dissolving and mixing, and then pulverized. The resulting mixture was placed in a tray and press molded.

一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、ソフトフォーカス効果を有している粉末として市販されている無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、水乾両用ファンデーションを製造した。   On the other hand, as a comparative formulation example, a silicic acid-coated sericite marketed as a powder having a soft focus effect was blended in place of the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer component to produce a water-dried foundation.

(ルース型おしろい)
処方実施例として実施例2によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合したルース型おしろいを製造した。
(Loose-type funny)
As a prescription example, a loose-type mortar containing the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer obtained in Example 2 was produced.

下記の処方成分中(1)〜(7)をヘンシェルミキサーで混合した後、粉砕し、ルースおしろいを製造した。   The following prescription ingredients (1) to (7) were mixed with a Henschel mixer and then pulverized to produce a loose garnish.

一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、通常使用される無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、ルース型おしろいを製造した。   On the other hand, as a comparative formulation example, a loose-type mortar was produced by blending silicate-coated sericite usually used in place of the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer component.

(乳化ファンデーション)
処方実施例として実施例2によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合した乳化ファンデーションを製造した。
(Emulsification foundation)
As a formulation example, an emulsified foundation was prepared by blending the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer obtained in Example 2.

下記の処方成分中(1)〜(13)を85℃に加熱溶解混合し、これに成分(14)〜(16)を85℃に加熱溶解混合した混合物を徐々に添加し乳化した。乳化時の温度を10分間保持して攪拌した後、攪拌冷却して30℃にて取り出し容器に充填し乳化ファンデーションを製造した。   Among the following formulation components, (1) to (13) were heated and dissolved and mixed at 85 ° C, and a mixture obtained by heating and dissolving and mixing components (14) to (16) at 85 ° C was gradually added and emulsified. After stirring for 10 minutes while maintaining the temperature at the time of emulsification, the mixture was cooled by stirring and taken out at 30 ° C. and filled into a container to produce an emulsified foundation.

一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、通常使用される無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、乳化ファンデーションを製造した。   On the other hand, as a comparative formulation example, an emulsified foundation was produced by blending commonly used anhydrous silicate-coated sericite instead of the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer component.

[化粧料の実用評価]
(実用特性評価)
官能評価専門のパネラー10名に試料を塗布し、肌に対するのび、付着性、ギラツキ・テカリ感、ソフトフォーカス効果、仕上がり感、化粧品としての総合性について、1〜5の5段階の官能評価を行い、全員の平均値を下記の記号で表示した。
[Practical evaluation of cosmetics]
(Practical property evaluation)
Samples were applied to 10 panelists specializing in sensory evaluation, and five-level sensory evaluations of 1 to 5 were conducted on the spread on the skin, adhesion, glare and shine, soft focus effect, finish feeling, and cosmetic comprehensiveness. The average value of all members was displayed with the following symbols.

(評価基準)
◎・・・4.5〜5.0
○・・・3.5〜4.4
△・・・2.5〜3.4
×・・・1.5〜2.4
××・・・1.0〜1.4
(Evaluation criteria)
◎ ... 4.5-5.0
○ ... 3.5 to 4.4
Δ: 2.5 to 3.4
X ... 1.5 to 2.4
XX ... 1.0-1.4

[素材評価]
(ぼかし効果)
試料とクリアーラッカーを2:8の割合で混合し、ソニックを用い分散させる。次いで、この分散品を、ドクターブレードにて12.5μmの膜厚でガラス板上に塗布する。破線を記した紙上にガラス板を載せてソフトフォーカス効果(ぼかし効果)を観察した。その結果を図9,10に示す。合成金雲母被覆シリコーンエラストマーは、無水ケイ酸被覆セリサイトに比べ、ソフトフォーカス効果(ぼかし効果)が高いことが判明した。
[Material Evaluation]
(Blur effect)
The sample and clear lacquer are mixed in a ratio of 2: 8 and dispersed using sonic. Next, this dispersion is applied onto a glass plate with a doctor blade with a film thickness of 12.5 μm. A soft focus effect (blurring effect) was observed by placing a glass plate on the paper marked with a broken line. The results are shown in FIGS. It has been found that the synthetic phlogopite-coated silicone elastomer has a higher soft focus effect (blurring effect) than silicic acid-coated sericite.

本発明のシリコーンエラストマー複合粉末は、特に化粧料に好適に配合可能であるが、これに限るものではなく、高吸油量の粉末を必要とする用途であれば如何なる用途にも適用することができる。   The silicone elastomer composite powder of the present invention can be suitably blended particularly in cosmetics, but is not limited thereto, and can be applied to any application as long as it requires a high oil absorption powder. .

シリコーンエラストマー複合粉末の実施例1の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of Example 1 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の実施例1の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of Example 1 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の実施例5の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of Example 5 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の実施例5の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of Example 5 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の実施例9の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of Example 9 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の実施例9の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of Example 9 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の比較例2の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of the comparative example 2 of silicone elastomer composite powder. シリコーンエラストマー複合粉末の比較例2の走査型電子顕微鏡写真である。It is a scanning electron micrograph of the comparative example 2 of silicone elastomer composite powder. 無水ケイ酸被覆セリサイトを用いた場合のソフトフォーカス効果(ぼかし効果)の観察状態を示す図である。It is a figure which shows the observation state of the soft focus effect (blurring effect) at the time of using a silicic-acid-coated sericite. 合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを用いた場合のソフトフォーカス効果(ぼかし効果)の観察状態を示す図である。It is a figure which shows the observation state of the soft focus effect (blur effect) at the time of using a synthetic phlogopite covering silicone elastomer.

Claims (2)

シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆させ、
前記シリコーンエラストマー粉末の硬さはJIS硬さで90未満であるシリコーンエラストマー複合粉末であって、
前記シリコーンエラストマー複合粉末の吸油量が200g/100g以上であり、
前記板状粒子が、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタンおよび合成金雲母のうち少なくとも1つであり、前記板状粒子のアスペクト比が20〜80であることを特徴とするシリコーンエラストマー複合粉末。
Cover the surface of the silicone elastomer powder in a state where the plate-like particles are radially injected,
The silicone elastomer powder is a silicone elastomer composite powder having a JIS hardness of less than 90,
Ri der oil absorption of 200 g / 100 g or more of the silicone elastomer composite powder,
The plate-like particles, mica, synthetic mica, mica, and at least one of titanium mica and synthetic mica, silicone elastomer composite powder aspect ratio of the plate-like particles, wherein 20 to 80 der Rukoto .
請求項1に記載のシリコーンエラストマー複合粉末を配合してなることを特徴とする化粧料。   A cosmetic comprising the silicone elastomer composite powder according to claim 1.
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JP5959925B2 (en) * 2012-05-01 2016-08-02 花王株式会社 Solid cosmetics
JP5943796B2 (en) * 2012-09-27 2016-07-05 株式会社マンダム Gel skin cosmetic
JP5943798B2 (en) * 2012-09-27 2016-07-05 株式会社マンダム Skin preparation for external use
KR102566065B1 (en) * 2015-07-24 2023-08-14 듀폰 도레이 스페셜티 머티리얼즈 가부시키가이샤 Cured silicone particles, cosmetics containing them
JP7296592B2 (en) * 2020-10-20 2023-06-23 株式会社タイキ oily solid cosmetics

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3675564B2 (en) * 1996-03-19 2005-07-27 株式会社資生堂 Solid powder makeup cosmetics
JP2003081753A (en) * 2001-09-14 2003-03-19 Lion Corp Nonaqueous cosmetic
JP4986385B2 (en) * 2004-08-11 2012-07-25 日揮触媒化成株式会社 Scale-like composite particles and cosmetics containing the same
JP4799939B2 (en) * 2005-07-14 2011-10-26 株式会社 資生堂 Powder cosmetics
JP5042540B2 (en) * 2006-06-27 2012-10-03 東色ピグメント株式会社 Method for producing cosmetics containing composite particles

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