JP5534133B2 - 配向カーボンナノチューブ連続合成方法及び同連続合成装置 - Google Patents
配向カーボンナノチューブ連続合成方法及び同連続合成装置 Download PDFInfo
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Description
更に、非特許文献1において、触媒化学的気相成長法(CCVD法、Catalyst Chemical Vapor Deposition)では、昇温途中の触媒基体と原料ガスが接触すると、カーボンナノチューブの成長が阻害されることから、配向性が低下することが記載されているが、従来の配向カーボンナノチューブ連続合成装置では、連続的又は断続的に触媒基体と原料ガスが供給されるため、昇温中の接触を防止することが困難であった。
前記キャリアガスは、触媒基体表面上に供給される原料ガスを挟んで、その前段と後段に供給しても良く、前記原料ガスの周囲を完全に囲うようにキャリアガスを供給すれば、より安定な合成濃度領域を形成することができる。
前記合成濃度領域とは、(1)原料ガスの濃度が配向カーボンナノチューブの合成を行うことが可能な濃度(単に「合成濃度」とも称している)に達した触媒基体表面上の領域、(2)触媒基体表面上における原料ガスの濃度分布若しくはその半値全幅の範囲に含まれる領域、又は(3)それらの条件の両方を満たす領域である。触媒基体表面上における原料ガス濃度が急峻に増大すれば、前記(1)〜(3)の条件を満たす各合成濃度領域は、触媒基体表面上における略同じ範囲の領域を示すことになる。また、合成温度領域は、前記合成濃度以上の原料ガスから配向カーボンナノチューブが合成される温度(単に「合成温度」とも称している)に到達している触媒基体表面上の領域を示している。
図1は、本発明に係る配向カーボンナノチューブ連続合成方法の工程図である。
<基体の供給:ステップS1>
本発明に係る配向カーボンナノチューブ連続合成方法では、基体が連続的又は断続的に供給される。以下のS2〜S5の工程で基体が処理されている間にも基体上の次の領域又は基体となる基板が供給され、準備された全ての又は所定量の基体に配向カーボンナノチューブが合成されて回収されるまで基体が供給され続ける。駆動ローラ等を用いてベルトなどの連続体からなる基体やベルトに配列された基板が供給され、セラミックス材、無機非金属、無機非金属化合物等の材料が好ましく、例えば、石英板、シリコン基板、シリコンウエハ、水晶板、溶融シリカ板、サファイヤ板、ステンレス板等を使用することができる。
塗布乾燥工程では、触媒液を塗布して乾燥させて基体表面に触媒層を形成される。前記触媒液は、触媒金属を含む金属化合物を分散又は溶解させた液であり、この液を塗布して乾燥させることにより、基体表面に極めて薄い触媒層を形成することができる。前記金属化合物は、有機金属塩又は無機金属塩である。有機金属塩には、例えば、酢酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩等が含まれ、また無機金属塩には硝酸塩、オキソ酸塩等が含まれる。また、前記金属化合物は、これらの金属塩のうち1種又は2種以上の混合物であっても良い。
触媒液の塗布には、スプレー法やインクジェト法等が用いられ、触媒液を噴霧または印刷される。噴霧用の気体の流速、塗膜形成液の流量及びノズルの形状などを制御することにより、塗膜の膜厚などの制御を行うことができる。また、基体表面が平面以外の凹凸形状の場合においても、塗膜を付着させることができる。スプレー印刷では、マスキングなどを使用して、任意のパターンを基体表面に印刷することができる。従って、前記基体との濡れ性に富んだ溶媒に前記金属化合物を分散又は溶解させた触媒液を用いることが好ましい。また、塗布乾燥工程では、酸化性ガスを供給しながら触媒層を加熱してその表面に酸化膜を形成される。
触媒基体形成工程では、前記触媒層を加熱して前記基体表面に触媒粒子層を有する触媒基体を得る。即ち、触媒層が加熱されることにより粒子化され、触媒粒子層が形成される。前記酸化膜により、微小な粒径を有すると共に、均一な粒径を有する触媒粒子層を形成することができる。触媒金属は、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、プラチナ(Pt)等の遷移金属であり、特に、鉄、コバルト、ニッケルが好ましく、また、これらの金属のうち1種又は2種以上の混合物であってもよい。
合成工程では、配向カーボンナノチューブの合成温度以上に加熱された原料ガスが触媒基体上に供給され、配向カーボンナノチューブが合成される。このとき、前記原料ガスの周囲又はその前後にキャリアガスが供給される。このキャリアガスの供給は、原料ガスの拡散を抑制するものであり、好ましくは、原料ガスの濃度が配向カーボンナノチューブを成長させる所定濃度以上に設定された前記触媒基体上の合成濃度領域が、前記合成温度以上に設定された前記触媒基体上の合成温度領域より狭く設定される。合成濃度領域と合成温度領域の具体例については、後述する。前記合成濃度領域では、その領域外から原料ガス濃度が急峻に増大することがより好ましく、濃度と温度に関する合成条件を一様に満足する原料ガスの領域が形成され易く、より確実に高配向カーボンナノチューブを合成することができる。
配向ナノチューブを回収する回収工程では、合成された配向カーボンナノチューブを製品として回収する。本発明では、基体が連続的又は断続的に供給されるから、順次又は連続的に触媒基体を形成して供給することができ、配向カーボンナノチューブが連続的に又は断続的に合成されて回収される。回収時には、合成された配向カーボンナノチューブを剥離して回収しても、触媒基体に固着した状態で回収しても良い。また、密集した配向カーボンナノチューブの一部を引き上げることにより、糸状のカーボンナノチューブ集合体が形成され、これを紡糸することによって配向カーボンナノチューブが回収される。
原料ガスおよびキャリアガスの噴射口群は、原料ガス導入管ないしはキャリアガス導入管内の圧力が保持できる程度の直径とし、導入管内と合成濃度領域や合成温度領域の間の圧力差により原料ガスないしはキャリアガスが触媒基体に向かって噴出している状態になっていることが望ましい。
(4A)及び(4B)では、原料ガス供給口31の前段と後段に第1キャリアガス供給口33と第2キャリアガス供給口35が夫々設けられると共に、原料ガス導入管30とキャリアガス導入管32の最下部に原料ガス供給口31、第1キャリアガス供給口33及び第2キャリアガス供給口35が形成されている。
更に、(4E)及び(4F)では、原料ガス導入管30とキャリアガス導入管32が並列して配置されており、原料ガス供給口31、第1キャリアガス供給口33及び第2キャリアガス供給口35が原料ガス導入管30とキャリアガス導入管32の最下部に形成されている。同様に、(4E)は、流通路28の断面概略図であり、(4F)は、前記合成部における原料ガス導入管30とキャリアガス導入管32を側面側から斜視したときの配置図である。
(4G)及び(4H)では、原料ガス導入管30を挟んで2つのキャリアガス導入管32が並列して配置されており、原料ガス供給口31、第1キャリアガス供給口33及び第2キャリアガス供給口35が原料ガス導入管30と2つのキャリアガス導入管32の最下部に形成されている。(4G)は、流通路28の断面概略図であり、(4H)は、前記合成部における原料ガス導入管30とキャリアガス導入管32を側面側から斜視したときの配置図である。従って、(4G)及び(4H)では、原料ガス供給口31の周囲に4つのキャリアガス供給口が設けられている。
ベルト12以外の構成は、図2と同一であり、これ以上の説明を省略する。但し基体として用いられるベルト12としては、可撓性の金属材料等が用いられ、比較的薄いステンレス板などを基体として用いることができる。
また、上記条件で、合成温度が700℃の場合と、石英管からなる流通路28内の圧力を1.0×101Paに設定した場合において合成を行っており、配向カーボンナノチューブが合成されることが確認されている。
4 塗布乾燥部
6 合成部
8 回収部
10 従ローラ
56 主ローラ
12 ベルト
14a 基体
14b 基体
14c 触媒基体
16 塗布装置
18 触媒液
20 乾燥室
22 酸化性ガス供給口
24 加熱装置
27 排気ガス
28 流通路
29 排気口
30 原料ガス導入管
31 原料ガス供給口
31a 原料ガス噴射口
32 キャリアガス導入管
33 第1キャリアガス供給口
33a キャリアガス噴射口
34 加熱手段
35 第2キャリアガス供給口
35a キャリアガス噴射口
36 排気口
38 排気ガス
40 転写部材
42 回収室
44 駆動ローラ
46 駆動ローラ
52 駆動ローラ
54 駆動ローラ
48 分離ローラ
50 転写部材
102 配合カーボンナノチューブ製造装置
106 加熱炉
110 駆動ドラム
156 従動ドラム
112 無端ベルト
116 スプレー
114 触媒粒子
134 加熱器
Claims (10)
- 触媒粒子層が形成された1つ以上の触媒基体を連続的又は断続的に搬送しながら触媒基体表面に配向カーボンナノチューブを成長させる配向カーボンナノチューブ連続合成方法において、触媒液を塗布して乾燥させて基体表面に触媒層を形成する塗布乾燥工程と、前記触媒層を加熱して前記基体表面に触媒粒子層を有する触媒基体を形成する触媒基体形成工程と、前記配向カーボンナノチューブの合成温度以上に加熱された原料ガスを前記触媒基体の表面に接触させて配向カーボンナノチューブを合成する合成工程と、前記配向ナノチューブを回収する回収工程を含み、前記合成工程において、前記触媒基体の表面に接触する前記原料ガスの周囲に前記合成温度以上のキャリアガスが供給され、前記原料ガスの濃度が配向カーボンナノチューブを成長させる所定濃度以上に設定された前記触媒基体上の合成濃度領域が、前記合成温度以上に設定された前記触媒基体上の合成温度領域より狭く設定されることを特徴とする配向カーボンナノチューブ連続合成方法。
- 前記塗布乾燥工程において、酸化性ガスを供給しながら又は酸化性ガス雰囲気下にある前記触媒層を加熱して前記触媒層の表面に酸化膜を形成する請求項1に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成方法。
- 前記基体がベルト状基板であり、前記回収工程において、前記ベルト状基板上に付着した状態で前記配向カーボンナノチューブを回収する請求項1又は2に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成方法。
- 前記回収工程は、前記配向カーボンナノチューブを転写部材に転写して剥離する転写回収工程である請求項1又は2に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成方法。
- 前記転写回収工程は、前記配向カーボンナノチューブ基体と前記転写部材とを同速度で搬送しながら、前記転写部材をカーボンナノ構造物基体表面に面接触させて接着する接着工程と、前記転写部材の表面と前記配向カーボンナノチューブ基体表面のなす角が所定の分離角度になるように前記転写部材と前記配向カーボンナノチューブ基体を搬送しながら分離して、前記カーボンナノチューブを前記転写部材に転写する転写工程を含む請求項4に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成方法。
- 配向カーボンナノチューブを成長させる基体を搬送する基体搬送手段と、前記基体の表面に触媒液を塗布して乾燥させて触媒層を形成する塗布乾燥部と、前記原料ガス及びキャリアガスを前記配向カーボンナノチューブの合成温度以上に加熱する加熱手段と、前記原料ガス及び前記キャリアガスを前記触媒基体の表面に供給する原料ガス供給手段と、前記触媒層を加熱して触媒粒子層が形成された触媒基体の表面に原料ガスを供給して前記配向カーボンナノチューブを合成する合成部と、前記配向カーボンナノチューブ基体から配向ナノチューブを回収する回収部から構成され、前記合成部に前記加熱手段と前記原料ガス供給手段が配設され、前記原料ガス供給手段が1つ以上の原料ガス供給口と前記原料ガス供給口の周囲に設けられた2つ以上のキャリアガス供給口からなり、前記合成部に搬送された前記触媒基体の表面に前記原料ガスの濃度が前記配向カーボンナノチューブを成長させる所定濃度以上に設定された合成濃度領域が形成され、且つ前記合成濃度領域が前記合成温度以上に設定された前記触媒基体表面の合成温度領域より狭くなるように前記原料ガス供給口と前記キャリアガス供給口が配設され、前記配向カーボンナノチューブを連続的又は断続的に合成することを特徴とする配向カーボンナノ連続合成装置。
- 前記塗布乾燥部に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給手段が設けられる請求項6に記載の配向カーボンナノ連続合成装置。
- 前記配向カーボンナノチューブを転写する転写部材及び前記配向カーボンナノチューブ基体を同速度で搬送しながら接触させ、前記転写部材と前記配向カーボンナノチューブ基体を接触状態で所定距離搬送して接着する接着手段と、前記転写部材表面と前記配向カーボンナノチューブ基体表面がなす角が所定の分離角度になるように前記転写部材と前記配向カーボンナノチューブ基体を搬送しながら分離する分離手段が前記回収部に設けられる請求項6又は7に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成装置。
- 前記転写部材が粘着テープであり、前記粘着テープの粘着力が1〜100N/10mmの範囲にある請求項8に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成装置。
- 前記分離角が30°〜45°の範囲にある請求項8又は9に記載の配向カーボンナノチューブ連続合成装置。
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