JP5499302B2 - バイオディーゼル燃料油の製造方法、製造装置及びそれに使用する吸着剤充填カラム - Google Patents
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Description
また、バイオディーゼル燃料油の製造装置は、大々的な工業プラントを必要とするものが多く、例えば、本出願人が提案している固定触媒下で、且つ超臨界法でバイオディーゼル燃料油を製造する技術がある(特許文献2参照)。
即ち、本発明は、以下の構成及び構造を特徴とするものである。
加熱槽は、内部に原料油脂を加熱する加熱装置を備え、原料油脂の流出口が形成され、第1処理カラムは、上部に入口及び下部に出口が形成され、その入口が加熱槽の流出口に着脱可能に連通して、交換可能になっている。
反応槽は、第1処理カラムの下部の出口と着脱可能に連通され、密閉性を有し、内部に攪拌装置を有する。反応槽の反応液の流出口に三方弁が連通され、三方弁には、上部に入口及び下部に出口が形成された第2処理カラムの入口が着脱自在に連通して、第2処理カラムは交換可能になっている。
また、反応槽内と連通している貯留槽は、反応槽内に連通されて反応槽にアルカリ触媒を溶解した低級アルコール溶液を供給する。この場合、貯留槽内には加熱装置が設けられることが好ましく、また、この加熱装置は、加熱槽の加熱装置と共に制御され、加熱槽と触媒貯留槽との温度をほぼ同一に設定することが望ましい。
第1処理カラムは、酸吸着剤及び水分吸着剤が充填されたものであり、第2処理カラムは、塩基吸着剤及び水分吸着剤が充填されたものである。
ここで、第1及び第2処理カラムには、含水率により色変化する水吸収機能測定用のインジケータ及び/又はpH変化により色変化する吸着剤機能測定用のインジケータを含めることが好ましい。この場合、カラム容器は一部又は全部の壁が透明であることが好ましい。
(3)加熱槽の流出口と前記第1処理カラムの入口との間及び/又は前記反応槽の流出口と前記第2処理カラムとの間に、多数の孔を有する目皿が設置さている上記(1)又は(2)に記載のバイオディーゼル燃料油製造装置。
(6)前記カラム容器がカラム容器本体と熱収縮性フィルムからなることを特徴とする上記(5)記載の吸着剤充填カラム。
(7)前記容器本体には該入口及び出口を密封する易開封性フィルムルが設けられる上記(5)または(6)に記載の吸着剤充填カラム。
(8)前記出口の易開封性フィルムが折り返しピール部を有する上記(7)に記載の吸着剤充填カラム。
1)原料油脂を流動状態にする温度以上、エステル交換反応に用いられる低級アルコールの沸点より低い温度以下で加熱する工程、
2)酸吸着剤及び水分吸収剤が充填された第1処理カラムに、上記1)の工程を経た原料油脂を通して、該原料油脂中の水分及び遊離脂肪酸を除去する工程、
3)上記2)工程の原料油脂を反応槽に導入し、且つ該アルカリ触媒を溶解した低級アルコール溶液を反応槽に導入して、原料油脂と該溶液を混合攪拌してエステル交換反応する工程、
4) 3)の工程で得られた反応液を、グリセリンを主とする層と脂肪酸アルキルエステルを主とする層とに自重又は遠心分離で層分離させてグリセリンを主とする層を取り出す工程、
5)塩基吸着剤及び水分吸収剤が収納された第2処理カラムに、4)の工程の脂肪酸アルキルエステルを主とする層の液を通して、該脂肪酸アルキルエステルを主とする層中の水分及び不純物を除去する工程。
また、原料油脂は酸化されると燃料油の性能を劣化させる。製造装置においては、原料油脂が得られ次第、速やかに燃料油を製造し、それを速やかに用いることが求められる。この点で、本装置は小型であり、原料油脂の少量使用、燃料油の少量生産が可能であり、細かい要望に応えることができる。更に本装置の製造工程ではアルカリ触媒法を使用するが、アルカリ触媒は皮膚に触れると皮膚組織を破壊する危険があり、素人が扱うのは危険であったのに対し、本発明の防湿容器は安全に取り扱えるようにしたものである。
図1は、本発明を実施する形態の一例であって、バイオディーゼル燃料製造装置の概略縦断面図である。図2は、本発明に係る吸着剤充填カラムを製造装置に取り付ける際の縦断面図である。
図1に示すように、バイオディーゼル燃料製造装置1は、台車2上に、支持ワーク3が組まれ、支持ワーク3に上部から順に加熱槽4、第1処理カラム5、反応槽6、三方弁7、第2処理カラム8、製品貯蔵タンク9を有する。また、支持ワーク3の側面には反応槽6内に連通されて反応槽6にアルカリ触媒を溶解した低級アルコールを供給する貯蔵槽10及び三方弁7に連通するグリセリン回収槽11が設けられる。
加熱槽4には加熱装置18が取り付けられ、加熱装置18のヒータ19は加熱槽4内に配せられ、またヒータ20は貯蔵槽10に配される。加熱装置18は図示しない制御装置によって各ヒータの温度が制御されており、各槽内がアルカリ触媒を溶解したアルコール溶液に使用されるアルコールの沸点より低い温度になるように設定されている。
加熱槽4の底壁の中央には流出口21が形成され、流出口21と第1処理カラム5と連通する流路にはフィルタ22、第1処理カラム5の蓋体24、及びその開口24aが配せられている。フィルタ22は10〜50μmのポアサイズであり、円盤状の100メッシュの網12では取り除けなかった固形分の除去がされる。
カラム容器23の側壁の一部は少なくとも一部が透明壁となっており、さらに、カラム容器23の底部に吸着剤を保持するフィルタ31が設けられ、吸着剤の下流への漏洩を防止している。
なお、装着前はカラム容器23の入口29及び出口30は、イージーピール可能な防湿フィルム(易開封性フィルム)64でシールされ(図1では入口及び出口のフィルムは既に設置した状態であるため、そのフィルムを示していない。)、装着の際に簡単に剥がして開口させることができる。特に、その内容物の噴出を防止するためにカラム下端を覆っている防湿フィルム64としては、容器取り付けの際に剥がすことが容易なように、フィルムが折り返しピール部を有した物を使用することが好ましい。
塩基性吸着剤は、遊離脂肪酸を吸着するものであり、塩基性アルミナ、アルカリ処理活性炭、塩基性シリカゲルなどが例示されるが、吸着効率の点から塩基性アルミナが好ましい。
また、水分吸収剤としてモレキュラーシーブスやシリカ等が例示され、例えば、シリカにあっては、機能変化(水分の吸着能)の測定用のインジケータとして、含水率の変化により色変化する塩化コバルトを含有するシリカを充填することが好ましい。測定用インジケータ含有のシリカの場合にはよく知られているように、水分の吸着能が落ちてくると青色から薄いピンク色に変わることで明瞭に認識することができる。シリカは、カラム中には塩基性吸着剤と混合しても良いし、層状にしてもよい。
したがって、遊離脂肪酸がどの程度除かれているかは、原料油脂の種類と素性について、水分がこの程度除去されれば遊離脂肪酸もこの程度除去されているとの経験値から求められた値から決めることができ、これをもとに含水率の変化により変色する変色剤とシリカと塩基性吸着剤の含有比率を選定するのが最善の手段である。
反応槽6は、その底壁の流出口38が三方弁7に連通され、三方弁7は本形態においては、電磁弁で形成されている。従って、三方電磁弁7は、層判別センサー39と連動制御され、グリセリンを主とする層は連結パイプ40及び駆動ポンプ41を介してグリセリン回収槽11に、脂肪酸アルキルエステルを主とする層はエステル交換反応後の吸着カラムである第2処理カラム8に流入させる。尚、三方弁7は通常の手動弁とし、目視確認によって上記操作を行っても良い。また、回収槽11は着脱可能なタンクとなっている。
第2処理カラム8内部に充填される吸着剤は、活性白土が主となるが、この他、酸性白土、活性炭、シリカ、フロリジル、アルミナ、活性アルミナ、ゼオライト、モレキュラーシーブス、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム、アルコール吸着樹脂、吸水樹脂などが例示される。
このうち、活性白土は酸性であり、吸着剤全体も酸性である。しかるに脂肪酸アルキルエステルを主とする層中に含まれているアルカリ触媒の影響で活性白土は徐々にアルカリ性に変化していく。活性白土が酸性からアルカリ性に移行するとき、他の不純物も概ね吸着される。
また、pHの変化を示す測定用インジケータとしては、水や低級アルコールに難溶であり、pHが7前後で変色するものが好適に用いられ、例えば、フェノールレッド(フェノールスルホフタレイン)等のPH指示薬が例示される。含水率の変化により変色する変色剤としては、エステル交換反応前用吸着カラムの場合と同様、塩化コバルトを含有するシリカゲルが感度に優れ、好適である。
インジケータは、第1処理カラム5と同様に吸着剤と混合しても良いし、層状にしてもよい。
本発明の製造方法で使用される原料油脂は、好適には植物に由来するバージン油脂か、その廃食用油であるが、動物油脂も使用可能である。植物由来のものとしては、ヤシ油、パーム油、パーム核油、菜種油、大豆油、ひまわり油、コーン油などが例示される。
後述のエステル交換反応は、低級アルコールの沸点より低い温度であって、原料油脂を流動状態とする温度でなされる。そのため、原料油脂が既に流動性を有する場合には加熱は不要であるが、反応温度近くまで上げておくのは効果的である。ここで低級アルコールとしてはメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコールなど、炭素数が1〜10、好適には1〜4のアルコールを指す。例えば、メタノールの場合には、エステル交換反応が好適には55〜60℃でなされるので、加熱槽4において、予め55〜60℃に加熱するのが好ましい。
原料油脂中には上記のような温度にしても尚、固形分が混入していることがあるので、その除去をする。好適には反応前と製造終了直前に除去する。反応前においては10〜50μm程度のメッシュフィルタ22が、製造終了直前においては1〜5μm程度のメッシュフィルタが必要により使用される。原料油脂が加温するまでもなく、もともと液状の場合には、固形分の除去を加温前に行ってもよい。
この場合、三方弁7は通常の手動弁とし、目視確認によって上記操作を行っても良い。
第2処理カラム8からの製品バイオディーゼル燃料油は、必要により固形物除去用にフィルタを通した後に製品貯蔵タンク9に収容し、その供給要望に応じて適宜、送りバルブ46を介して送りだされる。
このような構成にあっては、第1及び第2処理カラム8で不純物、副生成物を正確且つ簡単に取り除くことができる。このため、装置が小型化でき、資金が少なくてもバイオディーゼル燃料油を製造することができ、しかも品質の高いものを製造することができる。
4・・・加熱槽
5・・・第1処理カラム
6・・・反応槽
7・・・三方弁
8・・・第2処理カラム
9・・・製品貯蔵タンク
10・・アルカリ触媒貯蔵槽
11・・グリセリン回収槽
23・・カラム容器
27・・目皿
28・・弾性リング
Claims (8)
- バイオディーゼル燃料油を製造する製造装置であって、
上記製造装置は、少なくとも
原料油脂を加熱する加熱装置を内部に備え、原料油脂の流出口が形成された加熱槽と、
上部に入口及び下部に出口が形成され、該入口は前記加熱槽の流出口に着脱可能に連通して、交換可能になっている第1処理カラムと、
前記第1処理カラムの出口と着脱可能に連通され、内部に攪拌装置を有する反応槽と、
前記反応槽内と連通して該反応槽にアルカリ触媒を溶解した低級アルコール溶液を供給する貯留槽と、
前記反応槽の反応液の流出口と連通する三方弁と、
上部に入口及び下部に出口が形成され、該入口は前記三方弁に着脱可能に連通して、交換可能になっている第2処理カラムとを、具備してなり、
前記第1処理カラムは、酸吸着剤及び水分吸収剤が充填されたものであり、前記第2処理カラムは、塩基吸着剤及び水分吸収剤が充填されたものであることを特徴とするバイオディーゼル燃料油製造装置。 - 前記三方弁は電磁弁からなり、また、グリセリンを主とする層と脂肪酸アルキルエステルを主とする層とを識別する感知センサーが反応槽と三方弁との間に配され、感知センサーに基づいて三方電磁弁の開閉を制御する請求項1記載のバイオディーゼル燃料油製造装置。
- 加熱槽の流出口と前記第1処理カラムの入口との間及び/又は前記反応槽の流出口と前記第2処理カラムとの間に、多数の孔を有する目皿が設置されている請求項1又は2に記載のバイオディーゼル燃料油製造装置。
- 請求項1記載のバイオディーゼル燃料油製造装置に使用される交換可能な前記第1処理カラム又は前記第2処理カラムであって、前記カラム容器内には、含水率により色変化する水吸収機能測定用のインジケータ及び/又はpH変化により色変化する吸着剤機能測定用のインジケータが含まれ、該カラム容器の少なくとも一部が透明壁で構成されている交換可能な吸着剤充填カラム。
- 前記カラム容器がカラム容器本体と熱収縮性フィルムからなることを特徴とする請求項4記載の吸着剤充填カラム。
- 前記容器には該入口及び出口を密封する易開封性フィルムが設けられる請求項4または5に記載の吸着剤充填カラム。
- 前記出口の易開封性フィルムが折り返しピール部を有する請求項6に記載の吸着剤充填カラム。
- 下記(1)〜(5)の工程を包含することを特徴とするバイオディーゼル燃料油の製造方法;
(1)原料油脂を流動状態にする温度以上、エステル交換反応に用いられる低級アルコールの沸点より低い温度以下で加熱する工程、
(2)酸吸着剤及び水分吸収剤が充填された第1処理カラムに、上記(1)の工程を経た原料油脂を通して、該原料油脂中の水分及び遊離脂肪酸を除去する工程、
(3)上記(2)工程の原料油脂を反応槽に導入し、且つアルカリ触媒を溶解した低級アルコール溶液を反応槽に導入し、原料油脂と該溶液を混合攪拌してエステル交換反応する工程、
(4)上記(3)の工程で得られた反応液を、グリセリンを主とする層と脂肪酸アルキルエステルを主とする層とに自重又は遠心分離で層分離させてグリセリンを主とする層を取り出す工程、
(5)塩基吸着剤及び水分吸収剤が収納された第2処理カラムに、上記(4)の工程の脂肪酸アルキルエステルを主とする層の液を通して、該脂肪酸アルキルエステル中の水分及び不純物を除去する工程。
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