CN104178530B - 一种利用鼓泡式反应器制备甘油二酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品乳化剂领域，公开了一种利用鼓泡式反应器合成甘油二酯的方法。该方法包括步骤：将固定化酶置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至55～75℃；向料槽加入甘油、脂肪酸和水并预热至55～75℃，投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；合成反应后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；将粗甘油酯层通过两级分子蒸馏得到高纯度甘油二酯。本发明提高甘油二酯得率，催化速率块，操作简单，节省设备投资；酶重复利用率高，具有更高的生产效率。
Description
技术领域
本发明属于食品乳化剂制备领域，具体涉及一种利用鼓泡式反应器制备甘油二酯的方法。
背景技术
甘油二酯是由丙三醇(甘油)与两个脂肪酸酯化后得到的产物，是油脂的天然成分，但在食用油中的含量很少，一般不到10％。它是多元醇型非离子表面活性剂的一个重要品种，具有安全、营养、加工适性好、人体相容性高等诸多优点，是一类多功能添加剂，在食品、医药、化工(化妆品)行业有广泛的应用。同时，甘油二酯具有独特的生理活性，可抑制肥胖、高血压、心脏病等病症，近年来备受关注。
甘油二酯可通过化学方法获得,但近年来更倾向于采用反应条件温和、专一性强、环境友好的生物酶催化法。对于间歇条件下酶促反应合成甘油二酯的方法已有大量研究，目前研究较多的是间歇釜式反应器，此外，连续生产甘油二酯的方法也得到广泛关注，即填充柱反应器生产甘油二酯。
间歇釜式反应是将底物及生物催化剂酶(一般是固定化酶)一次性地投入到反应器中，一定时间后将反应产物取出，通过过滤回收催化剂酶，再次使用。该法所使用的酶颗粒不能高密度填充，反应过程中伴随着搅拌，而搅拌产生的剪切力很容易使酶蛋白从载体上脱落，变性失活，减少酶的使用寿命。
填充床式反应器是将生物催化剂固定化酶有序填充于反应器中，保证床层分散均匀，再以一定体积流速将反应底物以平推流形式通入反应器内部，循环反应一定时间后收集反应产物。该反应器不存在返混，适用于固定化酶和黏度不大的反应底物的生物酶法转化的连续生产。然而在此系统中，随着反应的进行，作为副产物的水分会在反应器中逐步积累，不仅会降低酯化率，而且水还会和甘油竞争酰基酶中间体,使酯化的产物水解。此外，过量的水分会吸附进入固定化酶中，降低酶活。这种反应器比较适合均相体系的反应，不适合非均相反应体系，应为在填充床中无法进行两相的搅拌。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种利用鼓泡式反应器制备甘油二酯的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种利用鼓泡式反应器合成甘油二酯的方法，包括以下步骤：
(1)将固定化酶置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至55～75℃；
(2)向料槽中加入甘油和脂肪酸作为反应物，加入水作为活化酶催化剂；甘油与脂肪酸的摩尔比为1:1～10:1；水的添加量相当于反应物总质量的0～10％；步骤(1)所述固定化酶的加入量为反应物总质量的1～10％；
(3)将料槽中的甘油、脂肪酸和水预热至55～75℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为0.7～5.7cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；
(4)合成反应15～90分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；将粗甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸，再进入第二级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度甘油二酯，蒸余物为单甘油酯。
步骤(1)所述固定化酶为Lipozyme435；所述固定化酶的加入量为反应物总质量的5％；所述反应器主体加热至60℃；
步骤(2)所述脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸或硬脂酸；所述甘油与脂肪酸的摩尔比为7.5：1；所述水的添加量相当于反应物总质量的2.5％；
步骤(3)所述料槽中的甘油、脂肪酸和水预热至60℃；所述惰性气体流速为0.83cm/s；所述惰性气体为氮气；
步骤(4)所述合成反应的时间为30分钟；所述静置分层的时间为30～60min；所述第一级分子蒸馏的蒸馏温度为150～200℃，压力为5.0Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度设为50℃，采用连续进料方式，将游离脂肪酸蒸出，并在冷凝器冷凝后富集为轻相副产品；甘油酯作为未蒸出的重相，进入第二级分子蒸馏；所述第二级分子蒸馏的蒸馏温度为190～200℃，压力为1.0～3.0Pa，第二级分子蒸馏的内冷凝器温度设定为50℃，采用连续进料方式，将脂肪酰单甘油脂蒸出并在冷凝器内冷凝后收集为轻相副产品，重相为高纯度甘油二酯；所述高纯度甘油二酯中二酯含量为58.46％，其纯度≥90％。
步骤(4)所述第一级分子蒸馏出去的游离脂肪酸，可以作为原料返回到步骤(2)的反应中。所述下层为甘油层中的甘油，可以作为原料返回到步骤(2)的反应中。
步骤(4)所述第一级分子蒸馏的蒸馏温度为150℃，压力为5Pa；所述第二级分子蒸馏的温度为200℃，压力为0.5Pa。
步骤(1)所述鼓泡式反应器包括反应器主体、承载机构、筛板、压紧机构、鼓气机构、热浴机构、料槽和连接缸，所述反应器主体、承载机构和连接缸自上而下依次连接；所述热浴机构、反应器主体和料槽依次连接，并形成热浴循环；所述反应器主体与连接缸连通，所述连接缸与鼓气机构连接，所述筛板设置于连接缸内的上端，所述压紧机构安装于连接缸，且所述压紧机构的上端插入连接缸内，所述压紧机构的上端顶紧筛板。
所述压紧机构包括浮动接头、气缸、压紧头，所述气缸的活塞杆通过浮动接头与压紧头连接，所述压紧头顶紧筛板。
所述压紧头的上端设有第一上腔，所述第一上腔通过筛板与反应器主体的内腔连通，所述第一上腔的底面倾斜设置；所述压紧头的下端设有第一下腔，所述浮动接头连接于第一下腔；所述压紧头的上端侧壁设有第一通孔，此第一通孔连通第一上腔与连接缸的内腔。
所述连接缸的内腔内设有导流板，所述导流板将连接缸的内腔分为第二上腔和第二上腔，所述第二上腔与反应器主体的内腔连通，所述导流板倾斜设置，所述导流板的中部设有被气缸的活塞杆穿过的第二通孔，所述浮动接头套接有密封套，所述密封套与第二通孔密封连接；所述连接缸设有通气孔和集液孔，所述通气孔和集液孔均与第二上腔连通，所述通气孔与鼓气机构连接。
所述集液孔的轴线与导流板平行设置，所述导流板的下端与集液孔的下边缘处于同一高度。
所述鼓气机构包括气体循环增压器、冷凝器、缓冲罐气体和空气压缩机，所述冷凝器的一端与反应器主体的上端连接，所述冷凝器的另一端与气体循环增压器连接，所述冷凝器与气体循环增压器之间连接有用于存放惰性气体的气瓶；所述气体循环增压器通过缓冲罐与通气孔连接；所述空气压缩机与气体循环增压器连接，同时空气压缩机与气缸连接。
所述热浴机构为水浴机构，所述水浴机构包括浴缸、预热器和热水箱，所述浴缸套接于反应器主体，所述浴缸的上端通过料槽与热水箱的一端连接，所述热水箱的另一端通过预热器与浴缸的下端连接。
所述热浴机构为油浴机构，所述油浴机构包括浴缸、预热器和油箱，所述浴缸套接于反应器主体，所述浴缸的上端通过料槽与油箱的一端连接，所述油箱的另一端通过预热器与浴缸的下端连接。
所述缓冲缸通过预热器与通气孔连接。
所述承载机构包括承载座和承载杯，所述承载杯置于承载座上，所述反应器主体、承载座和连接缸通过螺栓连接在一起，所述承载杯插入反应器主体的下端；所述承载杯包括上、下端连通的筒体和筛网，所述筛网固定于筒体的下端。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明反应结束后，固定化酶不需取出，可重复利用多次，降低反应成本；当反应次数达到30次时，酶的催化活性仍然很高，酯化率达87.45％，DAG含量45.64wt％；
(2)本发明利用鼓气机构和筛板的结合，向反应器主体内鼓气，形成气态循环，从而在沸腾状态下进行酶催化酯化反应，氮气作为惰性气体起到反应保护气的作用，且促进反应原料之间、原料与酶之间充分混合，减轻剪切力对酶的破坏作用，保证了固定化酶的活性，提高了反应物的反应效果及速率，提高产率；
(3)反应液可静置或离心分层，分离效率高，甘油酯层中无甘油残留；同时反应液静置后所得甘油层和第一级得到的副产品少量的脂肪酸，可以作为原料全部返回到第(2)步的反应中去。
(4)第二级分子蒸馏可以得到高附加值的单甘油酯副产品。
附图说明
图1是本发明的鼓泡式反应器的剖视图。
图2是图1中A处的局部放大图。
图3是本发明的鼓泡式反应器的结构示意图。
图4为实施例1所得甘油酯的气相色谱图，其中FFA为游离脂肪酸，MAG为单甘油酯，DAG为甘油二酯，TAG为甘油三酯。
图5为实施例1所得高纯度甘油二酯的气相色谱图，其中DAG为甘油二酯，TAG为甘油三酯。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示的鼓泡式反应器，包括反应器主体1、承载机构2、筛板3、压紧机构4、鼓气机构5、热浴机构、料槽11和连接缸7，所述反应器主体1、承载机构2和连接缸7自上而下依次连接；所述热浴机构、反应器主体1和料槽11依次连接，并形成热浴循环；所述反应器主体1与连接缸7连通，所述连接缸7与鼓气机构5连接，所述筛板3设置于连接缸7内的上端，所述压紧机构4安装于连接缸7，且所述压紧机构4的上端插入连接缸7内，所述压紧机构4的上端顶紧筛板3。
料槽11中具有浴套，从而可对料槽11中的反应物进行热浴加热；而筛板3具有较小的孔，则筛板3在有隋性气体从下方鼓入的时候可以承载上方的高粘度的液态反应混合物以及固态的固定化酶，使其在鼓泡状态下反应；在没有气体从鼓入从下方鼓入的时候，高粘度的液态反应混合物可以经由筛板3流出并在反应器下方收集起来
所述压紧机构4包括浮动接头401、气缸402、压紧头403，所述气缸402的活塞杆通过浮动接头401与压紧头403连接，所述压紧头403顶紧筛板3。此设计可令筛板3上、下活动，方便更换筛板3。
所述压紧头403的上端设有第一上腔4031，所述第一上腔4031通过筛板3与反应器主体1的内腔连通，所述第一上腔4031的底面倾斜设置；所述压紧头403的下端设有第一下腔4032，所述浮动接头401连接于第一下腔4032；所述压紧头403的上端侧壁设有第一通孔4033，此第一通孔4033连通第一上腔4031与连接缸7的内腔。第一上腔4031的底面倾斜设置是为了防止反应器主体1内反应物发生化学反应产生的产品积累于第一上腔4031。
所述连接缸7的内腔内设有导流板8，所述导流板8将连接缸7的内腔分为第二上腔701和第二上腔702，所述第二上腔701与反应器主体1的内腔连通，所述导流板8倾斜设置，所述导流板8的中部设有被气缸402的活塞杆穿过的第二通孔，所述浮动接头401套接有密封套9，所述密封套9与第二通孔密封连接；所述连接缸7设有通气孔703和集液孔704，所述通气孔703和集液孔704均与第二上腔701连通，所述通气孔703与鼓气机构4连接。导流板8为了让反应后的产品顺畅流出连接缸7，避免反应后的产品积累于连接缸7内，从而防止浪费。
为进一步保护反应后的产品流出连接缸7内，所述集液孔704的轴线与导流板8平行设置，所述导流板8的下端与集液孔704的下边缘处于同一高度。
所述鼓气机构5包括气体循环增压器501、冷凝器502、缓冲罐气体503和空气压缩机504，所述冷凝器502的一端与反应器主体1的上端连接，所述冷凝器502的另一端与气体循环增压器501连接，所述冷凝器502与气体循环增压器501之间连接有用于存放惰性气体的气瓶10；所述气体循环增压器501通过缓冲罐503与通气孔703连接；所述空气压缩机504与气体循环增压器501连接，同时空气压缩机504与气缸402连接。采用此设计不仅保证鼓气机构5为反应器主体1提供充足气体产生气泡，同时这些气体自反应器主体1上端进入冷凝器502，这些气体被去掉气体里附着的水分后再次被重复利用，从而降低了成本，也避免了浪费。
自空气压缩机504至气体循环增压器501方向的管道依次设置有2个除油过滤器12和第一高压阀13；而自空气压缩机504至气缸402方向的管道依次设置有2个除油过滤器12和第二高压阀14即气体循环增压器501和气缸402并联连接。在缓冲罐503和预热器11之间的管道设置有流量计15，从而方便调节气压大小。
为进一步提高反应效果，所述热浴机构为水浴机构6，所述水浴机构6包括浴缸601、预热器603和热水箱602，所述浴缸601套接于反应器主体1，所述浴缸601的上端通过料槽11与热水箱602的一端连接，所述热水箱602的另一端通过预热器603与浴缸601的下端连接。
为更进一步提高反应效果，所述缓冲缸503通过预热器603与通气孔705连接。
所述承载机构2包括承载座201和承载杯202，所述承载杯202置于承载座201上，所述反应器主体1、承载座201和连接缸7通过螺栓连接在一起，所述承载杯202插入反应器主体1的下端；所述承载杯202包括上、下端连通的筒体2021和筛网2022，所述筛网2022固定于筒体2021的下端。
实施例2
本鼓泡式反应器除以下技术特征外同实施例1：所述热浴机构为油浴机构，所述油浴机构包括浴缸、预热器和油箱，所述浴缸套接于反应器主体，所述浴缸的上端通过料槽与油箱的一端连接，所述油箱的另一端通过预热器与浴缸的下端连接；同时，所述缓冲缸通过预热器与通气孔连接。
实施例3
(1)将22.75g固定化酶Lipozyme435(丹麦诺维信公司)置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至60℃；
(2)向料槽中加入129.19g棕榈酸与油酸混合物(合0.47mol，两者质量比为6:4)，以及325.81g甘油(合3.54mol)作为反应物，加入11.375g水作为活化酶催化剂；
(3)将料槽中的反应物和水预热至60℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为0.7cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；
(4)合成反应45分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；测得甘油酯层酯化率为90.50％，通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸，单甘油酯，甘油二酯和甘油三酯，其中，游离脂肪酸质量百分比为9.27％，单甘油酯质量百分比27.80％，甘油二酯质量百分比58.46％，甘油三酯质量百分比为4.47％(气相色谱图见图4)；甘油层返回步骤(2)作为原料使用；
(5)甘油酯层的脱游离脂肪酸：将从步骤(1)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为150℃，压力为5.0Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50℃；连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品，返回步骤(2)作为原料使用；甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。
(6)高纯度甘油二酯的制备：步骤(5)所得除去游离脂肪酸的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为190℃，压力为1.0Pa，内冷凝器温度为50℃。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品，重相为甘油二酯以及少量甘油三酯，甘油二酯纯度92.0％(气相色谱图见图5)。
实施例4
(1)将4.55g固定化酶Lipozyme435(丹麦诺维信公司)置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至60℃；
(2)向料槽中加入167.5g棕榈油脂肪酸(含棕榈酸55％，油酸33％，以及少量其他脂肪酸)和287.5g甘油作为反应物，加入22.75g水作为活化酶催化剂；
(3)将料槽中的反应物和水预热至60℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为5.7cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；
(4)合成反应60分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；测得甘油酯层酯化率为45.29％，通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸，单甘油酯，甘油二酯和甘油三酯，其中，游离脂肪酸质量百分比为66.36％，单甘油酯质量百分比5.61％，甘油二酯质量百分比27.61％，甘油三酯质量百分比为0.42％；甘油层返回步骤(2)作为原料使用；
(5)甘油酯层的脱游离脂肪酸：将从步骤(1)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为200℃，压力为5.0Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50℃；连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品，返回步骤(2)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。
(6)高纯度甘油二酯的制备：步骤(5)所得除去游离脂肪酸的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为200℃，压力为3.0Pa，内冷凝器温度为50℃。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品，重相为甘油二酯以及少量甘油三酯，甘油二酯纯度91.42％。
实施例5
(1)将22.75g固定化酶Lipozyme435(丹麦诺维信公司)置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至60℃；
(2)向料槽中加入129.19g油酸和325.81g甘油作为反应物，加入11.375g水作为活化酶催化剂；
(3)将料槽中的反应物和水预热至60℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为2.0cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；
(4)合成反应30分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；测得甘油酯层酯化率为90.80％，通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸，单甘油酯，甘油二酯和甘油三酯，其中，游离脂肪酸质量百分比为9.89％，单甘油酯质量百分比34.76％，甘油二酯质量百分比50.31％，甘油三酯质量百分比为5.04％；甘油层返回步骤(2)作为原料使用；
(5)甘油酯层的脱游离脂肪酸：将从步骤(1)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为150℃，压力为5.0Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50℃；连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品，返回步骤(2)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。
(6)高纯度甘油二酯的制备：步骤(5)所得除去游离脂肪酸的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为190℃，压力为2.0Pa，内冷凝器温度为50℃。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品，重相为甘油二酯以及少量甘油三酯，甘油二酯纯度90.08％。
实施例6
(1)将34.125g固定化酶Lipozyme435(丹麦诺维信公司)置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至65℃；
(2)向料槽中加入125g硬脂酸和325.81g甘油作为反应物，加入11.375g水作为活化酶催化剂；
(3)将料槽中的反应物和水预热至65℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为3.0cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；
(4)合成反应90分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；测得甘油酯层酯化率为89.75％，通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸，单甘油酯，甘油二酯和甘油三酯，其中，游离脂肪酸质量百分比为11.97％，单甘油酯质量百分比38.8％，甘油二酯质量百分比46.3％，甘油三酯质量百分比为2.93％；甘油层返回步骤(2)作为原料使用；
(5)甘油酯层的脱游离脂肪酸：将从步骤(1)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为200℃，压力为5.0Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50℃；连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品，返回步骤(1)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。
(6)高纯度甘油二酯的制备：步骤(2)所得除去游离脂肪酸的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为190℃，压力为1.0Pa，内冷凝器温度为50℃。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品，重相为甘油二酯以及少量甘油三酯，甘油二酯纯度90.79％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用鼓泡式反应器合成甘油二酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将固定化酶置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至55～75℃；
(2)向料槽中加入甘油和脂肪酸作为反应物，加入水作为活化酶催化剂；甘油与脂肪酸的摩尔比为1:1～10:1；水的添加量相当于反应物总质量的0～10％；步骤(1)所述固定化酶的加入量为反应物总质量的1～10％；
(3)将料槽中的甘油、脂肪酸和水预热至55～75℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为0.7～5.7cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；
(4)合成反应15～90分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；将粗甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸，再进入第二级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度甘油二酯，蒸余物为单甘油酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(1)所述固定化酶为Lipozyme435；所述固定化酶的加入量为反应物总质量的5％；所述反应器主体加热至60℃；
步骤(2)所述脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸或硬脂酸；所述甘油与脂肪酸的摩尔比为7.5：1；所述水的添加量相当于反应物总质量的2.5％；
步骤(3)所述料槽中的甘油、脂肪酸和水预热至60℃；所述惰性气体流速为0.83cm/s；所述惰性气体为氮气；
步骤(4)所述合成反应的时间为30分钟；所述静置分层的时间为30～60min；所述第一级分子蒸馏的蒸馏温度为150～200℃，压力为1～20Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度设为50℃，采用连续进料方式，将游离脂肪酸蒸出，并在冷凝器冷凝后富集为轻相副产品；甘油酯作为未蒸出的重相，进入第二级分子蒸馏；所述第二级分子蒸馏的蒸馏温度为190～200℃，压力为0.1～5Pa，第二级分子蒸馏的内冷凝器温度设定为50℃，采用连续进料方式，将脂肪酰单甘油脂蒸出并在冷凝器内冷凝后收集为轻相副产品，重相为高纯度甘油二酯；所述高纯度甘油二酯中二酯含量为58.46％，其纯度≥90％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述第一级分子蒸馏的蒸馏温度为150℃，压力为5Pa；所述第二级分子蒸馏的温度为200℃，压力为0.5Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述鼓泡式反应器包括反应器主体、承载机构、筛板、压紧机构、鼓气机构、热浴机构、料槽和连接缸，所述反应器主体、承载机构和连接缸自上而下依次连接；所述热浴机构、反应器主体和料槽依次连接，并形成热浴循环；所述反应器主体与连接缸连通，所述连接缸与鼓气机构连接，所述筛板设置于连接缸内的上端，所述压紧机构安装于连接缸，且所述压紧机构的上端插入连接缸内，所述压紧机构的上端顶紧筛板。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述压紧机构包括浮动接头、气缸、压紧头，所述气缸的活塞杆通过浮动接头与压紧头连接，所述压紧头顶紧筛板；所述压紧头的上端设有第一上腔，所述第一上腔通过筛板与反应器主体的内腔连通，所述第一上腔的底面倾斜设置；所述压紧头的下端设有第一下腔，所述浮动接头连接于第一下腔；所述压紧头的上端侧壁设有第一通孔，此第一通孔连通第一上腔与连接缸的内腔。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述连接缸的内腔内设有导流板，所述导流板将连接缸的内腔分为第二上腔和第二下腔，所述第二上腔与反应器主体的内腔连通，所述导流板倾斜设置，所述导流板的中部设有被气缸的活塞杆穿过的第二通孔，所述浮动接头套接有密封套，所述密封套与第二通孔密封连接；所述连接缸设有通气孔和集液孔，所述通气孔和集液孔均与第二上腔连通，所述通气孔与鼓气机构连接；所述集液孔的轴线与导流板平行设置，所述导流板的下端与集液孔的下边缘处于同一高度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述鼓气机构包括气体循环增压器、冷凝器、缓冲罐气体和空气压缩机，所述冷凝器的一端与反应器主体的上端连接，所述冷凝器的另一端与气体循环增压器连接，所述冷凝器与气体循环增压器之间连接有用于存放惰性气体的气瓶；所述气体循环增压器通过缓冲罐与通气孔连接；所述空气压缩机与气体循环增压器连接，同时空气压缩机与气缸连接。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述热浴机构为水浴机构，所述水浴机构包括浴缸、预热器和热水箱，所述浴缸套接于反应器主体，所述浴缸的上端通过料槽与热水箱的一端连接，所述热水箱的另一端通过预热器与浴缸的下端连接；所述缓冲缸通过预热器与通气孔连接。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述热浴机构为油浴机构，所述油浴机构包括浴缸、预热器和油箱，所述浴缸套接于反应器主体，所述浴缸的上端通过料槽与油箱的一端连接，所述油箱的另一端通过预热器与浴缸的下端连接；所述缓冲缸通过预热器与通气孔连接。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述承载机构包括承载座和承载杯，所述承载杯置于承载座上，所述反应器主体、承载座和连接缸通过螺栓连接在一起，所述承载杯插入反应器主体的下端；所述承载杯包括上、下端连通的筒体和筛网，所述筛网固定于筒体的下端。
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