JP5498821B2 - ハニカムフィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[2]前記捕集層が、前記隔壁と同様の構成成分を有する前記[1]に記載のハニカムフィルタ。
図1は、本発明のハニカムフィルタの一実施形態を模式的に示す正面(流入端面)図であり、図2は、本発明のハニカムフィルタの一実施形態を模式的に示す断面図である。また、図3は、図2のP部拡大図である。
ハニカム状基材のセル構造は、特に制限されず、従来公知のセル構造を適用することができる。なかでも、セル密度が1〜235個/cm2であり、隔壁厚さが100〜600μmであるセル構造が好ましく、セル密度が15〜65個/cm2であり、隔壁厚さが200〜450μmであるセル構造が更に好ましい。
目封止部は、通常、上述のハニカム状基材の両端部15a及び15bのいずれかの端部でセル11を目封止するように配設されており、更に、目封止部は、隣接するセル11が互い違いに反対側の端部で目封止されるように配設されている。その結果、図1に示されるように、ハニカムフィルタの両端部では、開口セルと目封止セルが市松模様(千鳥模様)状に配列した状態となる。
本実施形態のハニカムフィルタは、図3で示されるように、隔壁12の流入セル11a側に開口する開気孔17の内部に、隔壁12の表面から5〜100μmの深さまで侵入した粒子18により形成され、気孔率が50〜80%であり、平均気孔径が2〜5μmである多孔質の捕集層16を備えるものである。
次に、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態について説明する。本実施形態のハニカムフィルタの製造方法は、上述のハニカムフィルタを製造する方法であって、複数のセルを区画形成する多数の気孔が形成された多孔質の隔壁12を有するハニカム状基材の、流出セル11bの流入端部15aに第一の目封止部13aを配設する工程1と、流入セル11aの内部に骨材粒子18を含有するスラリーを充填した後に排出する工程2と、流入セル11aの流出端部15bに第二の目封止部13bを配設する工程3と、を備える方法である。
ハニカム状基材は、前述のハニカム状基材の構成成分の原料、水等の分散媒、及び造孔材を混合・混練して坏土を調製し、この坏土をハニカム状に成形して得られるハニカム成形体を乾燥させた後、焼成することにより製造することができる。
ハニカム状基材の構成成分の原料としては、例えば、コージェライトを構成成分とするハニカム状基材であれば、コージェライト化原料を用いることができる。ここで、コージェライト化原料とは、焼成することによりコージェライトとなる原料を意味し、シリカが42〜56質量%、アルミナが30〜45質量%、マグネシアが12〜16質量%の範囲である化学組成となるように配合されたセラミックス原料である。コージェライト化原料の具体例としては、タルク、カオリン、仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム、及びシリカの中から選択される複数の無機原料を上記化学組成となるような割合で含むものを挙げることができる。
ハニカム成形体を製造する方法としては、特に制限なく従来公知の方法を適用することができる。具体的には、押出成形、射出成形、プレス成形等の方法を挙げることができる。これらのなかでも、上述の坏土を押出成形する方法が好ましい。
ハニカム成形体を乾燥させる方法としては、特に制限なく従来公知の方法を適用することができる。具体的には、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等を挙げることができる。これらのなかでも、成形体全体を迅速且つ均一に乾燥することが出来る点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた方法が好ましい。
乾燥させたハニカム成形体を、本焼成の前に仮焼し、ハニカム成形体中の、有機バインダ、分散剤、造孔材等の有機物を燃焼させて、除去しておくことが好ましい。
仮焼させたハニカム成形体を、(本)焼成することによって、成形原料を焼結させて所定の強度を持つハニカム状基材を製造する。
本発明のハニカムフィルタは、上述の製造方法で得られたハニカム状基材に、以下の工程1〜3を順に施すことにより製造することができる。
図4Aは、本実施形態のハニカムフィルタの製造方法の工程1で得られる、流出セル11bの流入端部15aのみが目封止されたハニカム状基材(以下、「ハニカム状基材(1)」とも記載する。)を模式的に示す断面図である。
図4B〜図4Eは本実施形態のハニカムフィルタの製造方法の工程2の各段階を模式的に示す断面図である。工程2は、工程1で製造したハニカム状基材(1)2の流入セル11aの内部に、骨材粒子を含有するスラリー(以下、「捕集層用スラリー」とも記載する。)を充填した後、排出する工程である。
図4Fは、本実施形態のハニカムフィルタの製造方法の工程1〜3を施したハニカム状基材(以下、「ハニカム状基材(3)」とも記載する。)を模式的に示す断面図である。工程3は、工程2で製造したハニカム状基材(2)3の流入セル11aの流出端部15bに第二の目封止部13bを配設する工程である。
上述の工程1〜3を施したハニカム状基材(3)を、更に熱処理することで、目封止部及び捕集層16内の成形原料を焼結させ、造孔材を焼失させることができる。
隔壁の断面を、SEM(商品名「S−3200N」、HITACHI社製)を使用して倍率500倍で撮影した画像を用いて測定した。
粒子の侵入深さの測定において撮影したSEM写真を横に100分割する直線を引き、隔壁表面に触れる直線のうち一番上の直線と、捕集層粒子に触れる直線のうち一番上の直線を決定した。捕集層粒子に触れる直線が、隔壁表面に触れる直線より上にある場合は、隔壁表面に粒子があると判断し、一方、捕集層粒子に触れる直線が、隔壁表面に触れる直線より下にある場合は、隔壁表面に粒子が存在しないと判断した。
隔壁の断面を倍率500倍で撮影したSEM写真の、隔壁表面から粒子の侵入深さ分の高さの帯状部分を二値化処理し、空間部の面積(B)を測定した。この空間部の面積(B)と領域Aの総面積(A)を用いて、下記式(2)の計算をすることにより、捕集層気孔率を算出した。
隔壁表面を倍率500倍で撮影したSEM写真(上面図)を用いて測定した。
スラリーを調製する際に使用する骨材粒子の質量と造孔材の質量の合計に対する、造孔材の質量の比を造孔材比率として算出した。
捕集層の耐剥離性を評価するために、以下の試験を行った。
ハニカムフィルタを、コモンレール式2.0Lディーゼルエンジンのターボチャージャー直下に搭載し、エンジン回転数2000rpm、トルク50Nmの一定条件でエンジンを運転させ、スート堆積量が4g/Lとなった時の圧力損失を測定した。測定した圧力損失を、比較例3(捕集層が形成されていない(基材のみの)ハニカムフィルタを用いて同試験を行った場合)における圧力損失と比較した。測定した圧力損失の、比較例3における圧力損失に対する減少割合が、10%以上であった場合を「○(良)」と、10%未満であった場合を「×(不可)」と評価した。
PM濃度1mg/m3、温度200℃、流量2.4Nm3/minである軽油バーナーからの排気ガスを用いて、ハニカムフィルタ透過前後の排気ガス中のPM粒子数を測定した。ハニカムフィルタ透過前(上流)の排気ガス中のPM粒子数をN1、ハニカムフィルタ透過後(下流)の排気ガス中のPM粒子数をN2とし、下記式(3)により、捕集効率を計算した。なお、PM粒子数は、SMPS(Scanning Mobility Particle Sizer、HORIBA社製)を用いて、PM粒子をカウントすることにより測定した。
耐剥離性、圧損低下、及び捕集効率の各評価が全て「○(良)」であった場合を「○(良)」と、それ以外の場合を「×(不可)」と判定した。
アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを混合したコージェライト化原料100質量部、造孔材として平均粒子径10μmのコークス13質量部、分散媒として水35質量部、有機バインダとしてヒドロキシプロピルメチルセルロース6質量部、分散剤としてエチレングリコール0.5質量部を混合・混練して坏土を調製した。次いで、所定の金型を用いて坏土を押出成形し、セル形状が四角形であり、全体形状が円柱(円筒)形のハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機を用いて乾燥させた後、1400〜1430℃で10時間焼成して、ハニカム状基材を製造した。このハニカム状基材は、セル構造が、隔壁厚さ300μm、セル密度47個/cm2であり、その隔壁の隔壁気孔率は48%、平均気孔径は11μmであった。なお、上述した平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置にて測定した値の中央値(D50)を示す。なお、本実施例において示す「平均粒子径」は、このレーザー回折式粒度分布測定装置にて測定した値の中央値(D50)である。
下記表1に示す粒子侵入深さの値としたこと以外は、実施例1と同様にして、ハニカムフィルタを得た。また、これらのハニカムフィルタの評価結果を併せて表1に記載する。なお、粒子侵入深さはスラリー中の骨材粒子の濃度を調節することにより、制御した。
以下の方法で捕集層16を形成したこと以外は、実施例1と同様にしてハニカムフィルタを得た。これらのハニカムフィルタの評価結果を併せて表1に記載する。
捕集層16を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてハニカムフィルタを得た。これらのハニカムフィルタの評価結果を併せて表1に記載する。
下記表2に示す隔壁気孔径及び骨材粒子径の値としたこと以外は実施例1と同様にしてハニカムフィルタを得た。これらのハニカムフィルタの評価結果を併せて表2に記載する。なお、隔壁気孔径は坏土に含有させる造孔材の粒子径分布及び配合量、使用するコージェライト化原料の平均粒子径及び配合量を変更することによって調節した。
下記表3に示す造孔材粒子径のポリメチルメタクリレートを下記表3に示す造孔材粒子割合の値で捕集層用スラリーを調製したこと以外は実施例1と同様にしてハニカムフィルタを得た。これらのハニカムフィルタの評価結果を併せて表3に記載する。
Claims (4)
- 複数のセルを区画形成する多数の気孔が形成された多孔質の隔壁を有するハニカム状基材と、
前記複数のセルのうち、所定のセルの一方の端部に配設された第一の目封止部と、
前記複数のセルのうち、前記所定のセルに隣接する残余のセルの他方の端部に配設された第二の目封止部と、
前記多数の気孔のうち、前記隔壁の前記残余のセル側に開口する開気孔の内部に、前記隔壁の表面から5〜100μmの深さまで侵入した粒子によって形成された多孔質の捕集層と、を備え、
前記捕集層の気孔率が50〜80%であり、前記捕集層の平均気孔径が2〜5μmであり、
前記捕集層が前記開気孔の開口部を覆うように形成されたハニカムフィルタ。 - 前記捕集層が、前記隔壁と同様の構成成分を有する請求項1に記載のハニカムフィルタ。
- 請求項1に記載のハニカムフィルタを製造する方法であって、
複数のセルを区画形成する多数の気孔が形成された多孔質の隔壁を有するハニカム状基材の、前記複数のセルのうち、所定のセルの一方の端部に第一の目封止部を配設する工程と、
前記第一の目封止部を配設した後に、前記複数のセルのうち、前記所定のセルに隣接する残余のセルの内部に、骨材粒子を含有するスラリーを充填した後に排出する工程と、
前記スラリーを排出した後に、前記残余のセルの他方の端部に第二の目封止部を配設する工程と、を備え、
前記隔壁の平均気孔径に対する、前記骨材粒子の平均粒子径の割合が、30〜50%であるハニカムフィルタの製造方法。 - 前記スラリーが、
平均粒子径が5μm以下の造孔材粒子を更に含有し、
前記造孔材粒子の割合が、前記骨材粒子と前記造孔材粒子の合計に対して、40質量%以下である請求項3に記載のハニカムフィルタの製造方法。
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