JP5460803B2 - アセチレン吸蔵材料とアセチレン吸蔵容器及び高純度アセチレンの供給装置並びに高純度アセチレンの精製装置 - Google Patents
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Description
化学式:Cu2(Ligand)(pyzdc)2
で表される三次元構造を有する有機金属錯体(特許文献2)等が知られている。
化学式:[M2(pdc)2(ap)]n
で表される金属錯体で構成されることを特徴としている。
(Mは2価の遷移金属陽イオン、pdcは2,3−ピリジンジカルボン酸イオン又は2,3−ピラジンジカルボン酸イオン、apはピリジン誘導体、n=1〜3)
化学式:[Cu2(pzdc)2(4−amp)]n
で表される金属錯体で請求項1に記載されたアセチレン吸蔵材料を構成したことを特徴としている。
(2) 溶液に0.296g(3.5mmol)の炭酸水素ナトリウムを加え、2,3−ピラジンジカルボン酸を中和した。中和の確認は二酸化炭素の発泡を目視することで行った。
(3) 中和後の溶液に第2配位子として、0.100g(0.9mmol)の4−アミノメチルピリジンを加えて、溶解した。
(4) 配位子の混合溶液を攪拌しながら、第二銅の塩として0.405g(1.7mmol)の硝酸銅三水和物を水100mLに溶解して得られた淡青色水溶液を少量づつ滴下した。滴下を続けると、青色粉末状沈殿が生成した。滴下終了後約1時間攪拌を継続した。
(5) 生成物をブフナー漏斗により吸引濾過することで固液分離して沈殿を回収した。未反応物を除去するために吸引を続けながら水及びアルコール(メタノール又はエタノール)を注いで沈殿を洗浄した。これを風乾し、目的錯体とした。
(6) 25℃において、アセチレン吸着を測定したところ大気圧付近で、錯体1g当たり67mLの吸着量が得られた。
(1) 三角フラスコ中に第1配位子として、0.375g(2.27mmol)の2,3−ピラジンジカルボン酸を水100mLに溶解し、淡褐色の水溶液をえた。
(2) 溶液に0.296g(3.5mmol)の炭酸水素ナトリウムを加え、2,3−ピラジンジカルボン酸を中和した。中和の確認は二酸化炭素の発泡を目視することで行った。
(3) 中和後の溶液に第2配位子として、0.100g(0.9mmol)のピラジンを加えて、溶解した。
(4) 配位子の混合溶液を攪拌しながら、第二銅の塩として0.405g(1.7mmol)の硝酸銅三水和物を水100mLに溶解して得られた淡青色水溶液を少量づつ滴下した。滴下を続けると、青色粉末状沈殿が生成した。滴下終了後約1時間攪拌を継続した。
(5) 生成物をブフナー漏斗により吸引濾過することで固液分離して沈殿を回収した。未反応物を除去するために吸引を続けながら水及びアルコール(メタノール又はエタノール)を注いで沈殿を洗浄した。これを風乾し、目的錯体とした。
(6) 25℃において、アセチレン吸着量を測定したところ大気圧付近で、錯体1g当たり42mLの吸着量が得られた。
(1) 三角フラスコ中に第1配位子として、0.468g(2.8mmol)の2,3−ピラジンジカルボン酸を水50mLに溶解し、淡褐色の水溶液をえた。
(2) 溶液に0.470g(5.6mmol)の炭酸水素ナトリウムを加え、2,3−ピラジンジカルボン酸を中和した。中和の確認は二酸化炭素の発泡を目視することで行った。
(3) 中和後の溶液に第2配位子として、0.217g(1.4mmol)の4,4´−ビピリジルをエタノール50mLに溶解したものを加えて混合した。
(4) 配位子の混合溶液を攪拌しながら、第二銅の塩として0.683g(2.8mmol)の硝酸銅三水和物を水100mLに溶解して得られた淡青色水溶液を少量づつ滴下した。滴下を続けると、青色粉末状沈殿が生成した。滴下終了後約1時間攪拌を継続した。
(5) 生成物をブフナー漏斗により吸引濾過することで固液分離して沈殿を回収した。未反応物を除去するために吸引を続けながら水及びアルコール(メタノール又はエタノール)を注いで沈殿を洗浄した。これを風乾し、目的錯体とした。
(6) 25℃において、アセチレン吸着量を測定したところ大気圧付近で、錯体1g当たり58mLの吸着量が得られた。
実施例1と同じ原料を用いて、第2配位子が過剰となるよう、Cu:pzdc(第1配位子):4−amp(第2配位子)のモル比が1:1:2の条件で同様に合成を行った。
(1) 三角フラスコ中に第1配位子として、0.491g(2.9mmol)の2,3−ピラジンジカルボン酸を水100mLに溶解し、淡褐色の水溶液をえた。
(2) 溶液に0.492g(5.9mmol)の炭酸水素ナトリウムを加え、2,3−ピラジンジカルボン酸を中和した。中和の確認は二酸化炭素の発泡を目視することで行った。
(3) 中和後の溶液に第2配位子として、0.631g(5.8mmol)の4−アミノメチルピリジンを加えて、溶解した。
(4) 配位子の混合溶液を攪拌しながら、第二銅の塩として0.703g(2.9mmol)の硝酸銅三水和物の淡青色水溶液を少量づつ滴下した。滴下を続けると、青色粉末状沈殿が生成した。滴下終了後約1時間攪拌を継続した。
(5) 生成物をブフナー漏斗により吸引濾過することで固液分離して沈殿を回収した。未反応物を除去するために吸引を続けながら水及びアルコール(メタノール又はエタノール)を注いで沈殿を洗浄した。これを風乾し収量を測定したところ0.861gであった。
(6) この生成物は真空化で130℃に加熱すると、褐色に変色し、不安定なものであることが確認された。
この表からも分かるように、実施例1で示す本発明の錯体は、従来技術として例示した比較例1及び2で得られる錯体に比して、15〜59%のアセチレン吸着量の向上が見られる。
比較例1の手法で得られた錯体はごく低い圧力から吸着等温線が急激に立ち上がり、直径2nm以下のミクロ孔と呼ばれる細孔を有する多孔質材料に特徴的な挙動を示した。一方、本発明(実施例1)の手法で得られた錯体は、低圧部の立ち上がりのない緩やかな曲線を示した。この等温線は非多孔質である場合に特徴的な挙動である。相対圧力0.8で吸着量が増大するのは、固体表面における窒素の液化によるものである。
これらのことから、本発明(実施例1)の手法で得られた錯体は、アセチレンに対して親和力が高く、アセチレン分子を選択的に吸着する細孔を有することが確認された。
この高純度アセチレン供給装置は、アセチレン吸着能を有する多孔質金属錯体(1)を充填した容器(2)と、この容器(2)を加熱するヒータ(3)と、この容器(2)に流量調整弁(4)を介して連通接続したダイヤフラム式ドライ真空ポンプ(5)とで構成してある。
この高純度アセチレン精製装置は、市場に流通している溶解アセチレンから高純度アセチレンを得る場合を示している。
図中符号(6)は溶解アセチレン容器、(7)は活性炭やゼオライト等の吸着剤を充填した水分・溶媒除去塔、(8)は本発明に係る多孔質金属錯体を充填したアセチレン精製塔、(9)はアセチレン精製塔内を減圧し、吸着したガスを他の塔に移送する又は系外に排気するための真空ポンプ、(10)は各精製塔(8)を加熱することで吸着したアセチレンガスを脱離させるためのヒーターである。
アセチレン精製塔(8)では、多孔質金属錯体がアセチレンを吸脱着する性質を利用して、圧力スイング法や温度スイング法を用いて精製し、高純度のアセチレンガスを得ることができる。この場合の圧力スイング法としては、あらかじめ吸着ガスを脱離させたアセチレン精製塔(8)に原料ガスを吸着させ、自圧又は真空ポンプの作動で、他塔に移送して再吸着させるという操作を繰り返して、再吸着−脱離を繰り返すことで不純物が除去され精製アセチレンガスを得る。一方温度スイング法による場合は、加温により、吸着したガスを脱離させて圧力を上げ、他塔に移送し再吸着−脱離を繰り返すことで不純物が除去され精製アセチレンガスを得る。
精製工程の効率化のため、これら2つを組み合わせて装置を構成してもよい。
Claims (5)
- 第二銅の塩と、2,3−ピラジンジカルボン酸を中和して得られる塩と、4−アミノメチルピリジンとをモル比2:2:1となるように水中で混合して反応させることにより得られる、
化学式:[Cu2(pzdc)2(4−amp)]n
で表される請求項1に記載のアセチレン吸蔵材料。
(pzdcは2,3−ピラジンジカルボン酸イオン、4−ampは4−アミノメチルピリジン) - 請求項1または請求項2に記載したアセチレン吸蔵材料を内部に充填したアセチレンを貯蔵するアセチレン貯蔵容器。
- 請求項1または2に記載したアセチレン吸蔵材料を内部に充填したアセチレン貯蔵容器と、容器を減圧してアセチレンガスを脱着させる圧力操作機構とで構成した高純度アセチレンガスの供給装置。
- 請求項1または2に記載したアセチレン吸蔵材料を吸着分離材として充填した塔と、圧力操作機構と温度操作機構との少なくとも一方とで構成した高純度アセチレンの精製装置。
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