JP5414151B2 - 水性インク、インクジェット記録方法及びインクカートリッジ - Google Patents
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カーボンブラック分散液(以下、単に「顔料分散液」と呼ぶことがある)について説明する。本発明のインクは、2種類のポリマー(ランダムコポリマー及びブロックコポリマー)を含有することを特徴とする。インク中に含有される顔料分散液は、前記した各々の特性を満足するものであれば、用いる材料の特性や製造方法については、特に規定するものではない。上記したように、顔料分散液に用いるポリマーは、ランダムコポリマー、ブロックコポリマー、又はランダムコポリマー及びブロックコポリマーの併用のいずれでもかまわない。しかし、本発明においては、顔料分散液を安定して製造すること及びインクの長期保存安定性の観点から、顔料分散液に用いるポリマーは、ランダムコポリマーを用いることが特に好ましい。さらに、ブロックコポリマー又はランダムコポリマーがアクリル系ポリマーであることが好ましく、特には、ブロックコポリマー及びランダムコポリマーが共にアクリル系ポリマーであることが好ましい。
・ビーズ径:0.1mm乃至1mm
・回転数:300rpm乃至5,000rpm
・分散時間:0.1時間乃至24時間
本発明のインクにおいて用いることのできるカーボンブラックは特に限定されず、下記に挙げるようなものをいずれも用いることができる。本発明においては、インク中のカーボンブラックの含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.1質量%以上15.0質量%以下、さらには1.0質量%以上10.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクには、水又は水及び水溶性有機溶剤を含有する水性媒体を用いることができる。インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.0質量%以上60.0質量%以下、さらには5.0質量%以上45.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤は、具体的には、以下のものを用いることができる。
本発明のインクは、上記した成分以外にも必要に応じて、尿素、エチレン尿素、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなど、固体の保湿性化合物を含有してもよい。また、界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤などの種々の添加剤を含有してもよい。
上記で説明したような構成の本発明のインクは、記録ヘッドから良好に吐出できる特性を有することが好ましい。このため、インクの特性が、例えば、その粘度が1mPa・s以上8mPa・s以下、表面張力が30mN/m以上50mN/m以下、また、インクジェット記録装置を構成する各部材との接液性の観点からpHは6.0以上9.5以下であることが好ましい。本発明のインク中の顔料分散液や、インクは、所望の特性を得るために、遠心分離、フィルターでのろ過などの方法で精製を行うことが好ましい。その方法は、一般的に用いられる手法であれば、どのような手法でも制限なく用いることができる。その中でも、顔料分散液の精製は遠心分離機で粗大粒子を除去することが好ましく、インクの精製はフィルターで加圧ろ過を行うことが好ましい。
本発明のインクは、他のインク、例えば、カラーインクとのインクセットとしても用いることができる。以下、カラーインクについて述べる。カラーインクは、少なくとも、水、水溶性有機溶剤、色材を含有することが好ましい。カラーインクは、従来公知のインクジェット用インクをいずれも用いることができる。
カラーインクの色材としては、染料又は顔料を用いることができる。カラーインクの色は、例えば、シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、グリーン、ブルー、オレンジなどから適宜に選択して用いることができる。
カラーインクに用いる顔料は、有機顔料であることが好ましい。有機顔料としては、具体的には、以下のものを用いることができる。
トルイジンレッド、トルイジンマルーン、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、ピラゾロンレッドなどの水不溶性アゾ顔料。リトールレッド、ヘリオボルドー、ピグメントスカーレット、パーマネントレッド2Bなどの水溶性アゾ顔料。アリザリン、インダントロン、チオインジゴマルーンなどの建染染料からの誘導体。フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーンなどのフタロシアニン系顔料。
C.I.ピグメントイエロー:12、13、14、17、20、24、74、83、86、93、109、110、117、120、125、128、137、138、147、148、151、153、154、166、168など。C.I.ピグメントオレンジ:16、36、43、51、55、59、61など。C.I.ピグメントレッド:9、48、49、52、53、57、97、122、123、149、168、175、176、177、180、192、215、216、217、220、223、224、226、227、228、238、240など。C.I.ピグメントバイオレット:19、23、29、30、37、40、50など。C.I.ピグメントブルー:15、15:3、15:1、15:4、15:6、22、60、64など。C.I.ピグメントグリーン:7、36など。C.I.ピグメントブラウン:23、25、26など。
本発明のインクに用いることができる染料は、直接染料、酸性染料、反応性染料、塩基性染料などが挙げられる。また、カラーインデックスに記載されていない染料であっても、水溶性を有するものであれば用いることができる。染料をカラーインデックス(C.I.)ナンバーにて示すと、具体的には、以下のものを用いることができる。
C.I.ダイレクトイエロー:8、11、12、27、28、33、39、44、50、58、85、86、87、88、89、98、100、110、132など。C.I.アシッドイエロー:1、3、7、11、17、23、25、29、36、38、40、42、44、76、98、99など。C.I.リアクティブイエロー:2、3、4、17、25、37など。C.I.フードイエロー:3など。
C.I.ダイレクトレッド:2、4、9、11、20、23、24、31、39、46、62、75、79、80、83、89、95、197、201、218、220、224、225、226、227、228、229、230など。C.I.アシッドレッド:6、8、9、13、14、18、26、27、32、35、42、51、52、80、83、87、89、92、106、114、115、133、134、145、158、198、249、265、289など。C.I.フードレッド:87、92、94など。C.I.ダイレクトバイオレット107など。
C.I.ダイレクトブルー:1、15、22、25、41、76、77、80、86、90、98、106、108、120、158、163、168、199、226、307など。C.I.アシッドブルー:1、7、9、15、22、23、25、29、40、43、59、62、74、78、80、90、100、102、104、112、117、127、138、158、161、203、204、221、244など。
C.I.ダイレクトブラック:17、19、22、31、32、51、62、71、74、112、113、154、168、195など。C.I.アシッドブラック:2、48、51、52、110、115、156など。C.I.フードブラック:1、2など。
カラーインクの水性媒体及び添加剤は、前記した本発明のインクに用いる水性媒体及び添加剤と同様のものを用いることができる。また、カラーインクは、記録ヘッドから良好に吐出できる特性を有することが好ましい。このため、インクの特性が、その粘度が1mPa・s以上8mPa・s以下、表面張力が25mN/m以上45mN/m以下、また、インクジェット記録装置を構成する各部材との接液性の観点からpHは6.0以上9.5以下であることが好ましい。
次に、インクジェット記録装置の一例について以下に説明する。先ず、熱エネルギーを利用したインクジェット記録装置の主要部である記録ヘッドの構成の一例を図1及び図2に示す。図1は、インク流路に沿った記録ヘッド13の断面図であり、図2は図1のA−B線での切断面図である。記録ヘッド13はインクを通す流路(ノズル)14を有するガラス、セラミック、シリコン又はプラスチック板などと発熱素子基板15とを接着して得られる。
撹拌機、還流冷却装置及び窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコにエチレングリコールモノブチルエーテル200部を添加し、窒素ガスを導入し、撹拌しながら130℃に昇温した。その後スチレン65部、アクリル酸25部、n−ブチルアクリレート10部及び重合開始剤としてt−ブチルパーオキサイド4部を含む混合物を3時間かけて滴下した。滴下終了後2時間エージングを行い、エチレングリコールモノブチルエーテルを減圧下で除去した。得られた固形のポリマーは、その酸価と当量の水酸化カリウム及びイオン交換水を加えて80℃で中和して溶解することで、樹脂固形分15%、酸価190mgKOH/g、重量平均分子量6,000のランダムコポリマーAを得た。
製造例1と同様の手法で、表1に記載の組成に変更することで、樹脂固形分15%のランダムコポリマーB、Cを得た。
撹拌機、還流冷却装置及び窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコにエチレングリコールモノブチルエーテル70部を添加し、窒素ガスを導入し、撹拌しながら165℃に昇温した。その後メタクリル酸−n−ブチル20部、メタクリル酸80部、2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン(α−メチルスチレンダイマー)20部、エチレングリコールモノブチルエーテル30部及び重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(和光純薬製)4部を含む混合物を3時間かけて滴下した。滴下終了後2時間エージングを行うことで、樹脂固形分50%、重量平均分子量2,500のマクロモノマーを調製した。
製造例4と同様の手法で、マクロモノマーを調製した後に用いるモノマーを表2に記載の組成に変更することで、樹脂固形分15%のブロックコポリマーE、Fを得た。
カーボンブラック20部、ランダムコポリマーAを10部及び水70部を、ビーズミル(LMZ2;アシザワファインテック製)にて1,500rpm、3時間分散した。0.1mm径のジルコニアビーズを使用し、ポット内の充填率は85%とした。カーボンブラックは、ブラックパールズ880(キャボット製)を用いた。その後、5,000rpmにて30分間遠心分離を行って凝集成分を除去し、イオン交換水で希釈することで、顔料濃度15%の顔料分散液1を得た。
下記の各成分を混合し、さらにポアサイズが2.5ミクロンのメンブレンフィルター(HDCIIフィルター;ポール製)にて加圧ろ過することで、本発明のインク1を調製した。
・顔料分散液1(うちランダムコポリマーA 1.5部) 20部
・ブロックコポリマーD 1部
・グリセリン 5部
・ポリエチレングリコール(平均分子量600) 5部
・トリメチロールプロパン 5部
・アセチレノールEH(商品名:川研ファインケミカル製) 0.25部
・イオン交換水 残部
同様に下記表4及び表5に示す顔料分散液及びポリマーを配合することで、本発明のインク2〜9及び比較例のインク1及び2を得た。
実施例及び比較例に用いるシアン顔料インクを下記の要領で作製した。先ず、シアン顔料20部、ランダムコポリマーAを10部及び水70部を含む混合液を、ビーズミル(LMZ2;アシザワファインテック製)にて1,800rpm、5時間分散した。ビーズミルでは0.1mm径のジルコニアビーズを使用し、ポット内の充填率は85%とした。顔料はシアン顔料(Inkjet Cyan BG;クラリアント製)を用いた。その後、5,000rpmにて30分間遠心分離を行って凝集成分を除去し、イオン交換水で希釈することで、顔料濃度15%のシアン顔料分散液を得た。上記で得たシアン顔料分散液をインク中の色材濃度が3%となるように下記の組成で混合し、さらにポアサイズが2.5ミクロンのメンブレンフィルター(HDCIIフィルター;ポール製)にて加圧ろ過し、シアン顔料インクを調製した。
・ポリエチレングリコール(平均分子量1,000) 2部
・トリメチロールプロパン 3部
・エチレングリコール 5部
・アセチレノールEH(商品名:川研ファインケミカル製) 0.7部
・イオン交換水 残部
上記シアン顔料インクの調製と同様の手法で、顔料をマゼンタ顔料(Inkjet Magenta EO 02;クラリアント製)に、さらにインク中の色材濃度を4%に変更することで、マゼンタ顔料インクを得た。
上記シアン顔料インクの調製と同様の手法で、顔料をイエロー顔料(Hansa Brilliant Yellow 5GX;クラリアント製)に、さらにインク中の色材濃度を4%に変更することで、イエロー顔料インクを得た。
<長期保存安定性>
テフロン(登録商標)製の180cc容器中に各インクを100g入れ、密閉状態で60℃オーブンにて3ヶ月放置した前後の物性値(d50、d90、粘度)を測定し、初期からの変化率で判断した。なお、粒径の測定方法は以下の通りである。各インクを純水で1,000倍に希釈した液体を調製し、動的光散乱方式の粒度分布測定装置UPA−150EX(日機装製)にて以下の条件で測定し、体積平均粒子径(d50及びd90)で平均粒径を評価した(n3の平均値)。
・Setzero:60s
・測定時間:120s
・測定回数:3回
・顔料の屈折率:1.8
また、粘度は、各インクをE型粘度計(RE80L;東洋精機製)にて、25℃、回転数50rpmにて測定した。
AA:d50、d90、粘度とも変化率が10%未満。
A:d50、d90、粘度とも変化率が15%未満。
B:d50、d90、粘度のいずれか1項目が変化率15%以上。
C:すべての項目で変化率15%以上。
上記で得られた各インクをインクジェット記録装置に搭載して記録媒体に記録を行い、吐出安定性及び得られた画像の耐ブリーディング性について評価した結果を表6及び7に示す。インクジェット記録装置は、商品名「PIXUS850i」(キヤノン製)を、記録媒体は、PPC用紙(商品名:オフィスプランナー;キヤノン製)を用いた。
吐出安定性は、2cm×2cmのベタ画像及び文字を含む画像を連続で1,000枚記録し、初期の記録物と最後の記録物の目視比較及び記録後のフェイス面の光学顕微鏡観察にて判断した。
AA:1,000枚記録可能で、初期と最後で、フェイス面の汚れに多少違いが見られるが、記録物にヨレはない。
A:1,000枚記録可能で、初期と最後で、フェイス面の汚れに多少違いが見られ、記録物にヨレもわずかにあるが、記録上問題がない。
B:1,000枚記録可能であるが、初期に比べて記録物のヨレ及びフェイス面の汚れが目立つ。
C:1,000枚記録できない。
ブラックとカラー各色(イエロー、マゼンタ、シアン)のベタ画像を隣接して記録し、ブラック画像及びカラー画像の間のブリーディングの程度を目視で観察し、耐ブリーディング性を下記の基準で評価した。なお、カラーインクは、それぞれ上述した方法で得たシアン顔料インク、マゼンタ顔料インク、イエロー顔料インクをそれぞれ用いた。
AA:ブリーディングがない。
A:ブリーディングがほとんど目立たない(色の境界がぼやけない)。
B:ブリーディングが少し目立ち、色の境界がぼやける。
C:ブリーディングがかなり目立ち、色の境界がわからない。
14:ノズル
15:発熱素子基板
16:保護層
17−1、17−2:電極
18:発熱抵抗体層
19:蓄熱層
20:基板
21:インク
22:吐出オリフィス(微細孔)
23:メニスカス
24:インク滴
25:記録媒体
26:マルチノズル
27:ガラス板
28:発熱ヘッド
40:インク袋
42:栓
44:インク吸収体
45:インクカートリッジ
51:給紙部
52:紙送りローラー
53:排紙ローラー
61:ブレード
62:キャップ
63:インク吸収体
64:吐出回復部
65:記録ヘッド
66:キャリッジ
67:ガイド軸
68:モーター
69:ベルト
70:記録ユニット
71:記録ヘッド部
72:大気連通口
80:インク流路
81:オリフィスプレート
82:振動板
83:圧電素子
84:基板
85:吐出口
Claims (7)
- 複数のポリマー及びカーボンブラックを含有する水性インクであって、
前記複数のポリマーが、ブロックコポリマー及びランダムコポリマーを含み、
前記ブロックコポリマー及び前記ランダムコポリマーが共にアクリル系ポリマーであり、
前記ブロックコポリマーが、疎水性ユニットと親水性ユニットとから構成されるブロックコポリマー(但し、ポリビニルアルコール系ブロックコポリマーを除く)であり、
前記親水性ユニットを構成する親水性モノマーが、アニオン性基を有するモノマー、アルキレンオキサイド基を有するモノマー、(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル及び(メタ)アクリル酸ヒドロキシルプロピルから選択される少なくとも1種であり、
インク全質量を基準とした前記ブロックコポリマーの含有量A(質量%)及び前記ランダムコポリマーの含有量B(質量%)の比が、下記式(1)の関係を満たし、さらにインク全質量を基準とした前記カーボンブラックの含有量C(質量%)、前記A及び前記Bが、下記式(2)の関係を満たすことを特徴とする水性インク。
- 前記ブロックコポリマーの酸価が130mgKOH/g以上230mgKOH/g未満である請求項1に記載の水性インク。
- 前記ブロックコポリマーの重量平均分子量が2,000以上15,000未満である請求項1又は2に記載の水性インク。
- 前記ランダムコポリマーの酸価が100mgKOH/g以上160mgKOH/g未満である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の水性インク。
- 前記ランダムコポリマーの重量平均分子量が4,000以上25,000未満である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の水性インク。
- インクをインクジェット方式で吐出して記録媒体に記録を行うインクジェット記録方法において、前記インクが、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の水性インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
- インクを収容しているインク収容部を備えたインクカートリッジにおいて、前記インクが、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の水性インクであることを特徴とするインクカートリッジ。
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