JP5401298B2 - 酸化物超電導導体の検査方法及び検査装置 - Google Patents
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Description
そして、酸化物超電導体を線材に加工するための方法としては、強度が高く、耐熱性が高く、線材に加工することが容易な金属を長尺のテープ状に加工し、この金属基材上に酸化物超電導体を薄膜状に形成する方法が検討されている。
しかしながら、金属基材自体は非結晶もしくは多結晶体であり、その結晶構造も酸化物超電導体と大きく異なるために、基材上に上記のような結晶配向性の良好な酸化物超電導体膜を形成することは困難である。
また、長尺の酸化物超電導導体の設計においては、部分的に超電導状態が破れて常電導状態に転移した場合、酸化物超電導層に流れていた電流を分流して焼損を防止するために、酸化物超電導層に接触するように銀や銅などからなる良導電性の金属安定化層を設けることがなされている。
しかしながら、酸化物超電導導体は上述の如く必然的に積層構造となるため、製造途中の段階において最表面に存在している状態の金属安定化層を観察することは可能であるが、仮に表面観察できたとしても金属安定化層が酸化物超電導層に密着しているか否かを表面観察により判別することは容易ではなく、また、金属安定化層を形成後、更には絶縁被覆を施した後にあっては、剥離部分を目視や光学的検査などの手段では検出できない問題がある。
従って、従来の技術では、酸化物超電導導体の接続端などにおいて表面検査が可能な剥離部分や欠陥部分の有無を観察することはできるが、積層構造の酸化物超電導導体の内部側の検査はできないので、金属安定化層の内側における剥離部分などの欠陥の有無を検出することができない問題があった。
本発明に係る酸化物超電導導体の欠陥検査方法は、前記第1の臨界電流値の計測と前記
第2の臨界電流値の計測を酸化物超電導導体の長さ方向に沿って複数位置にて行い、酸化
物超電導導体の長さ方向に連続して差分が検出された領域を欠陥部分として把握すること
を特徴とする。
本発明に係る酸化物超電導導体の欠陥検査方法は、前記第1の臨界電流値と第2の臨界電流値として、前記酸化物超電導導体への通電により求めた臨界電流値を採用することを特徴とする。
本発明に係る酸化物超電導導体の欠陥検査装置は、前記容器内に長尺の酸化物超電導導体を供給するか引き出す送出引出機構を更に備え、前記第1の臨界電流値の計測と前記第2の臨界電流値の計測を長尺の酸化物超電導導体の長さ方向に沿って複数位置にて行い、酸化物超電導導体の長さ方向に連続して臨界電流値の差分が検出された領域を欠陥部分として把握する機能を具備したことを特徴とする。
従って、金属安定化層の剥離部分を有する酸化物超電導導体を冷媒により冷却し、温度を低下させて超電導状態に遷移させる場合において、経時的に複数回臨界電流を測定すると、金属安定化層の剥離部分に沿って存在している酸化物超電導層の臨界電流値は冷却開始の初期段階において低い臨界電流値を一端示し、冷却の進行により高い臨界電流値に遷移する。
このように酸化物超電導導体の冷却段階において経時的に複数回臨界電流を測定した場合に、測定した臨界電流値に差分を生じるならば、金属安定化層に部分剥離を生じているか、金属安定化層の密着性が劣る部分が存在すると認識することができる。また、経時的に複数回臨界電流を測定しても、臨界電流値に差分を生じないならば、金属安定化層に部分剥離を生じていないか、密着性に劣る部分が無い、と認識できる。
即ち、冷却の進行に合わせて経時的に第1と第2の臨界電流値を測定した場合、上述の臨界電流値に差分を生じていることを確認できたならば、酸化物超電導導体に欠陥が発生していることを認識することができ、上述の第1と第2の臨界電流値に差分を生じていないならば、剥離部分などの欠陥が生じていない酸化物超電導導体であると認識することができる。
前記第1の臨界電流値と第2の臨界電流値をホールセンサを用いた磁気検出結果に基づき求めた臨界電流値とすることができる。ホールセンサを用いた磁気検出結果であるならば、極めて細かい位置毎の臨界電流値の計測が可能であるので、微細な剥離部分の有無であっても高精度でもって検査することができる。例えば、現状のホールセンサにて0.01mm単位で臨界電流値の測定が可能であるので、換言すると0.01mmの位置分解能にて酸化物超電導導体の欠陥検査ができる。
また、前記第1の臨界電流値と第2の臨界電流値を実際の通電により求めた臨界電流値として前記金属安定化層の剥離欠陥の有無を判別することもできる。
第1の臨界電流値と第2の臨界電流値の測定はホールセンサを用いて行うことができるが、通電により酸化物超電導導体について第1と第2の臨界電流値の測定を直接行って差分の検出を行い、検査することもできる。
また、容器内の冷媒に供給される酸化物超電導導体の長さ方向に沿って第1の臨界電流値を計測する手段と前記第2の臨界電流値を計測する手段を間隔をあけて順番に複数配置することにより、酸化物超電導導体を冷媒に1回浸漬させて冷媒中を移動させている間に経時的に第1の臨界電流値と第2の臨界電流値の測定を連続して行うことができる。これにより酸化物超電導導体の長さ方向の連続検査を実現できるので、長尺の酸化物超電導導体を製造して全体を検査する場合に量産性に優れた検査装置を提供できる。
図1は、本発明に係る酸化物超電導導体の欠陥検査装置の第1の実施形態を示すもので、この実施形態の欠陥検査装置Aは、内部に液体窒素などの冷媒Lを収容可能な箱形の容器1と、この容器1の天井部1aの一側端部に取り付けられた筒型のヒータ部材2及び容器1の天井部1aの他側端部に取り付けられた筒型のヒータ部材3と、前記ヒータ部材2を介して容器1の内部側に長尺のテープ状の酸化物超電導導体5を供給可能かつ容器1内から引き出し可能な送出引出機構6と、前記ヒータ部材3を介して容器1の内部側に長尺のテープ状の酸化物超電導導体5を供給可能かつ容器1内から引き抜き可能な送出引出機構7を備えて構成されている。
また、前記容器1の内部において酸化物超電導導体5が通過する部分に、ホールセンサ(磁気センサ)と磁界印加機構を備えたセンサアレイ(臨界電流値測定手段)8が設けられている。
また、酸化物超電導導体5の容器1に対する送出時と引出時のいずれにおいてもヒータ部材2あるいはヒータ部材3を介し必要に応じて酸化物超電導導体5を加熱することができるように構成されている。
更に、センサアレイ8は接続線9を介し容器1の外部に設けられた検出装置(検出手段)10に接続されている。
このセンサアレイ8は、後述する如く酸化物超電導導体5の長さ方向特定位置における幅方向複数位置で磁界強度の計測を行い、酸化物超電導導体5の幅方向の位置毎の磁界強度を計測する磁気センサである。本実施形態では、前記4基のホール素子22が計測した酸化物超電導導体5の幅方向4箇所の磁界強度の傾きから、酸化物超電導導体5の臨界電流値(Ic)を計測できるようになっている。
ビーン(Bean)モデルを用いた解析とは、超電導体の近似モデルとして公知の方法の一例であり、直流磁化を測定することにより得るヒステリシス曲線から、ある磁界におけるヒステリシスの幅が臨界電流密度に比例することを利用して臨界電流値(Ic)を計算することができる手法として知られている。
このビーンモデルの適用によって、酸化物超電導導体5の測定対象位置の臨界電流値を自動的に算出するように計算機能を有している。なお、臨界電流値(Ic)を算出する手法として、後に図5(B)を基に説明するIーVカーブを測定し、臨界電流値の判っている線を使って伽リブレーションを取る方法を適用することもできる。
また、本実施形態の検出装置10は、ホール素子22が磁界を検出するタイミングについて、酸化物超電導導体5の冷媒による冷却開始後の任意の時間で行うことができるようになっている。即ち、酸化物超電導導体5の冷媒による冷却開始直後のタイミングから、所定時間毎にホール素子22による磁界検出ができるように検出装置10が構成されている。なお、この検出装置10は酸化物超電導導体5の送出引出機構6、7の回転速度と回転方向制御も連動して行うことができるように構成されている。
なお、ここで行う1サイクルと8サイクルは1つの目安であって、任意のサイクル数においてコイル20とホール素子22を動作させて計測できるように検査装置10が計測タイミングを制御する。なお、この計測タイミング制御については後に検査装置10の実際の動作説明において詳述する。また、本実施形態の検査装置10には図示略の印刷装置が接続されていて、酸化物超電導導体5の長さ方向に沿って位置毎に上述のタイミングで計測した臨界電流値の測定結果を測定位置毎に対応させて図表にプロットした結果を印刷できるように構成されている。
次に、前記欠陥検査装置Aにおいて検査される酸化物超電導導体5の一例構造として、図2に示す如く、金属テープなどの基材11の上に、中間層12とキャップ層13と酸化物超電導層14と保護層15と安定化層16とが積層された積層体17を絶縁テープなどの絶縁体18で被覆してなる構造を例示することができる。
なお、上記積層構造において、基材11と中間層2の間に、更にベッド層を配置しても良い。この場合のベッド層とは、耐熱性が高く、界面反応性を低減するためのものであり、その上に配される膜の配向性を得るために用いる。
この中間層12をIBAD法により良好な結晶配向性(例えば結晶配向度15゜以下)で成膜するならば、その上に形成するキャップ層13の結晶配向性を良好な値(例えば結晶配向度5゜前後)とすることができ、これによりキャップ層13の上に成膜する酸化物超電導層14の結晶配向性を良好なものとして優れた超電導特性を発揮できるようにすることができる。中間層12の厚さは、目的に応じて適宜調整すれば良いが、通常は、0.005〜2μmの範囲とすることができる。
キャップ層の材質は、上記機能を発現し得るものであれば特に限定されないが、好ましいものとして具体的には、CeO2等を例示できる。キャップ層の材質がCeO2である場合、キャップ層は、Ceの一部が他の金属原子又は金属イオンで置換されたCe−M−O系酸化物を含んでいても良い。CeO2 層の膜厚は、50nm以上であればよいが、十分な配向性を得るには100nm以上が好ましく、500nm以上であれば更に好ましい。但し、厚すぎると結晶配向性が悪くなるので、500〜1000nmとすることが好ましい。
そして、金属基材11から安定化層16まで積層した積層体17の全周を覆ってポリイミドなどの絶縁材料製のテープを巻回してなる絶縁層18が形成され、絶縁被覆付きの積層構造の酸化物超電導導体5が構成されている。
図1に示す検査装置Aを用いて上述の積層構造の酸化物超電導導体5の検査を行うには、容器1に液体窒素の冷媒Lを収容するとともに、検査対象の酸化物超電導導体5をリール部材6aに巻き付け、巻き付けた酸化物超電導導体5を順次送り出して案内リール6b、ヒータ部材2、容器1の内部、ヒータ部材3、案内リール7bを介しリール部材7aに掛け渡し、酸化物超電導導体5がリール部材6a、7a間においてどちらの方向にも移動できるようにセットしておく。なお、酸化物超電導導体5を上述のように検査装置Aにセットする場合、初めにリール部材7a側に巻き付けておいてからリール部材6a側に送り出しても良い。
しかしここで、酸化物超電導導体5の内部において金属安定化層16に図2に示すような剥離部分16aが生じていた場合、あるいは、金属安定化層16が十分に密着していない部位を生じていた場合は、これらの部位の金属安定化層16と酸化物超電導層14との熱的結合が弱い状態になっている。
この場合、酸化物超電導導体5において酸化物超電導層14と保護層15あるいは金属安定化層16とが十分に密着していないか、剥離している部位は、酸化物超電導層14と保護層15あるいは金属安定化層16とが十分に密着し、剥離していない部位と比べ、冷却しても超電導状態となるまでにより長い時間を要する。
この臨界電流値の計測値の遷移が生じると、臨界電流値に差分を生じたことになるので、その計測部位に金属安定化層16の剥離部分16aあるいは接合が弱い部分の存在を検出できたことになる。
以上説明の如く図1に示す検査装置Aを用いてホールセンサアレイ8による磁界検出を経時的に行うことにより、従来技術では実現できなかった酸化物超電導導体5の内部欠陥の有無を検査できるようになる。
また、酸化物超電導導体5の欠陥部の発生状態によって、いずれのサイクル数の時に第1の臨界電流値の測定と第2の臨界電流値の測定を行えば良いのかは、一義的に決まらないので、毎回、磁気計測を行うことが好ましいが、上述の実施形態において1サイクル目まで磁気計測を行わず、2サイクル目において始めて磁気計測を実施し、その値を第1の臨界電流値とし、3サイクル目〜7サイクル目まで磁気計測を行わず、8サイクル目において第2の臨界電流値の測定を行うようにしても良い。更に、冷媒Lに浸漬する時間についても10秒に限るものではなく、適宜の浸漬時間に設定し、その浸漬時間と上述のサイクル数の組み合わせで検査することもできる。
本実施形態の容器1では、その内部を通過する酸化物超電導導体5に直線部分を長く形成できるように案内リール6c、7cで保持することができ、案内リール6cの近くにセンサアレイ8を設け、案内リール7cの近くにもセンサアレイ8を設けている。即ち、センサアレイ8を2基、酸化物超電導導体5の長さ方向に離間させて配置した点に特徴を有する。なお、第2実施形態の構造について、その他の部分の構造については先の第1実施形態の検査装置Aと同等の構造とされている。
第2実施形態の検査装置Bでは、以上のように酸化物超電導導体5を連続移動させている間に、冷媒L中の2基のセンサアレイ8にて順次第1の臨界電流値と第2の臨界電流値を計測することにより酸化物超電導導体5の全長の欠陥検査を行って目的を達成することができる。
なお、図4に示す検査装置Bにおいて、酸化物超電導導体5はリール部材6a側とリール部材7a側の何れからでも送出可能であるので、リール部材6a側から容器1内に送出した場合は案内リール6cに近い側のセンサアレイ8により第1の臨界電流値を計測し、案内リール7cに近い側のセンサアレイ8により第2の臨界電流値を計測し、両者の差分を測定する。また、逆に、酸化物超電導導体5をリール部材7a側から容器1内に送出した場合は案内リール7cに近い側のセンサアレイ8により第1の臨界電流値を計測し、案内リール6cに近い側のセンサアレイ8により第2の臨界電流値を計測し、両者の差分を測定し、検査することができる。
第2実施形態の装置であれば、酸化物超電導導体5を一方向に順次搬送する間に連続的に酸化物超電導導体5の検査ができるので、長尺の酸化物超電導導体5を量産した場合に、その酸化物超電導導体5を検査する上で有利な特徴を有する。
さらに前記MgO膜上に、PLD法によってCeO2 膜のキャップ層を500nm積層形成した。このキャップ層上にY123(YBa2Cu3O7−X )系超電導層をPLD法によって1500nmの厚さに形成し、その上にAgからなる厚さ10μmの保護層をスパッタにより形成した。その上に厚さ100μmのCuの安定化層を貼り合わせて積層し、これら積層体の全周にポリイミド絶縁テープを巻回して絶縁層を被覆形成し、絶縁被覆付きの酸化物超電導導体を得た。
上記構造の酸化物超電導導体を図1に示す欠陥検査装置の容器一側のリール部材に巻き付け、酸化物超電導導体の一端を容器一側のリール部材から繰り出して案内リールを介し液体窒素を収容した容器の内部にヒータ部材を介して導入し、容器内部のセンサアレイを通過させてから容器の他側の外側にヒータ部材を介して引き出し、容器他側の案内リールを介してリール部材に巻き付けた。また、ヒータ装置2,3で必要に応じて酸化物超電導導体を加熱し、結露を防止するようにした。
臨界電流値の測定は、酸化物超電導導体を常温(容器の外部)から容器内部の液体窒素に引き込んで5秒間浸漬した後、容器外部の常温に引き戻す操作を1サイクルとして、1サイクル目の冷媒による冷却時に、ホールセンサにより超電導導体の長さ方向特定位置の幅方向について磁気計測する測定を行い、この際に求めた図5(A)に示す測定結果から臨界電流値を求めた値を第1の臨界電流値とした。
また、同様なサイクルを8サイクル繰り返し、8サイクル目の冷媒による冷却時に、ホールセンサにより酸化物超電導導体の長さ方向特定位置(先の1サイクル目の測定位置と同等位置)の幅方向について磁気計測する測定を行い、この際に求めた測定結果から臨界電流値を求めた値を第2の臨界電流値とした。
前述の第1の臨界電流値と第2の臨界電流値の測定を測定対象の酸化物超電導導体の長さ方向に沿って一定間隔で行い、酸化物超電導導体の長さ位置毎に測定した結果を併せて図6に示す。図6に◆印で示す測定結果が1サイクル計測時の第1の臨界電流値、図6に■印で示す測定結果が8サイクル計測時の第2の臨界電流値である。
これは、1サイクルの冷却操作の場合において、即ち、冷却操作が少ない場合において、酸化物超電導導体の内部に冷却が不十分ではあるが超電導状態となった領域が生成されたことを意味する。
即ち、8サイクルの冷却操作においては、酸化物超電導導層の隅々まで十分に冷却された結果、臨界電流値の値が高いが、1サイクルの冷却操作では酸化物超電導導層の一部に冷却不十分な部位が生じ、この部位の生成に起因して臨界電流値の値が低い値のまま計測される現象が認められた。
即ち、1サイクルの冷却操作の場合に臨界電流値の低下が発生している領域は、酸化物超電導層と保護層または安定化層との間に剥離等に起因する熱伝達の悪い部分、即ち欠陥部分を生じていると思われる。また、◆印が80〜100Aの領域に収まっている1600mm〜1650mmの領域と1800mm〜1900mmの領域では、低い臨界電流値を示す現象が発生していないので、剥離部分などの欠陥部分を生じていないと判断できる。
また、図6に示す如く酸化物超電導導体の長さ方向において1650mm〜1800mmの領域に◆印が多数プロットされているので、この間の領域は剥離などの欠陥部分を連続的に生じている領域であると判断することができる。
Claims (8)
- 基材上に中間層を介し酸化物超電導層が形成され、この酸化物超電導層上に金属安定化層が形成されてなる酸化物超電導導体において前記金属安定化層の密着不良部位または剥離部位からなる内部欠陥の有無を検査する方法であって、
前記酸化物超電導導体を超電導状態に維持可能な冷媒にて冷却して、冷却開始後、所定時間経過後に計測された第1の臨界電流値と、更に、冷却を所定時間続行した後に計測された第2の臨界電流値から、前記酸化物超電導導体を冷媒により冷却した場合に安定状態となった後に示す前記第2の臨界電流値よりも低い前記第1の臨界電流値と前記第2の臨界電流値との差分を検出し、この差分の検出により前記酸化物超電導導体の欠陥の有無を検出することを特徴とする酸化物超電導導体の検査方法。 - 前記第1の臨界電流値の計測と前記第2の臨界電流値の計測を酸化物超電導導体の長さ方向に沿って複数位置にて行い、酸化物超電導導体の長さ方向に連続して差分が検出された領域を欠陥部分として把握することを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導導体の検査方法。
- 前記第1の臨界電流値と第2の臨界電流値として、ホールセンサによる磁気検出結果に基づいて決定した臨界電流値を採用することを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物超電導導体の検査方法。
- 前記第1の臨界電流値と第2の臨界電流値として、前記酸化物超電導導体への通電により求めた臨界電流値を採用することを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物超電導導体の検査方法。
- 基材上に中間層を介し酸化物超電導層が形成され、この酸化物超電導層上に金属安定化層が形成されてなる酸化物超電導導体において前記金属安定化層の密着不良部位または剥離部位からなる内部欠陥の有無を検査する装置であって、
前記酸化物超電導導体を超電導状態に維持可能な冷媒を収容する容器と、前記容器に付設されて容器内部において冷媒により冷却された状態の酸化物超電導導体の臨界電流値を測定する手段とを備え、該臨界電流値測定手段に、
前記酸化物超電導導体を前記容器内の冷媒により冷却し、冷却開始後、所定時間経過後に計測し、前記酸化物超電導導体を冷媒により冷却した場合に安定状態となる以前に計測される電流値である第1の臨界電流値であって、酸化物超電導導体を冷媒により冷却した場合に安定状態となった後に示す第2の臨界電流値よりも低い第1の臨界電流値を測定する機能と、更に冷却を所定時間続行して安定状態となった後に示す第2の臨界電流値を測定する機能を備えるとともに、
前記第1の臨界電流値と前記第2の臨界電流値の差分の検出により前記酸化物超電導導体の欠陥を検出する検出手段を備えたことを特徴とする酸化物超電導導体の検査装置。 - 前記容器の内部に設けられて容器内に供給された酸化物超電導導体に磁界を印加する磁界印加機構と、前記磁界印加機構が酸化物超電導導体に印加した磁界の影響を検出する磁気センサと、前記磁気センサの計測結果に基づき臨界電流値を算出する手段とを具備してなることを特徴とする請求項5記載の酸化物超電導導体の検査装置。
- 前記容器内に長尺の酸化物超電導導体を供給するか引出可能な送出引出機構を更に備え、
前記第1の臨界電流値の計測と前記第2の臨界電流値の計測を長尺の酸化物超電導導体の長さ方向に沿って複数位置にて行い、酸化物超電導導体の長さ方向に連続して臨界電流値の差分が検出された領域を欠陥部分として把握する機能を具備したことを特徴とする請求項5または6に記載の酸化物超電導導体の検査装置。 - 前記容器内に供給される酸化物超電導導体の長さ方向に沿って前記第1の臨界電流値を測定する手段と前記第2の臨界電流値を測定する手段が間隔をあけて順番に前記容器内に配置されてなることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の酸化物超電導導体の検査装置。
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