JP5400589B2 - 転動疲労寿命に優れた鋼材 - Google Patents
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Description
本発明は、精密軸受、ミニアチュア軸受、小型軸受等の様に、転がり軸受の要素部材、例えばレース、ころ、鋼球等として用いられる鋼材に関するものであり、特に上記各種部材として用いたときに優れた転動疲労寿命を発揮する鋼材に関するものである。
上記各種用途に用いられる部品は、機械類の回転部や摺動部を支持する重要な部品であり、接触面圧が相当高く、また外力が変動することもあり、使用される環境が過酷である場合が多く、その素材である鋼材には、優れた耐久性が要求される。
一般的な軸受に用いられる鋼材（軸受鋼）としては、従来からＪＩＳ Ｇ ４８０５（１９９９）に規定されるＳＵＪ２等の高炭素クロム軸受鋼が、自動車や各種産業機械等の種々の分野で用いられている軸受の素材として使用されている。近年、機械類の高性能化や軽量化が進められるに伴い、上記要求は年々厳しいものとなっている。軸部品の耐久性向上には、鋼材が転動疲労寿命に優れていることが特に重要な要件となる。
一般に、鋼材の転動疲労寿命は、鋼中に存在する硬質の酸化物系介在物が悪影響を及ぼすことが知られている。そこで、この酸化物系介在物の量を低減することによって、転動疲労寿命の向上を図るために、従来から主に鋼中酸素量を低減することが試みられてきた。現在までに、鋼中の酸素量を質量比で１０ｐｐｍ以下まで低減することが可能になっている。
酸化物系介在物を低減する技術として、これまでにも様々なものが提案されている。例えば特許文献１には、酸化物系介在物の単位体積当りの個数を一定量以下に制御することで、高い転動疲労寿命を実現する技術が提案されている。この技術では、転動疲労寿命を向上させるためには、酸化物系介在物の個数を低減するほど、その効果が得られることが開示されている。
しかしながら、酸化物系介在物の個数を低減する技術は、既に限界に達しており、これ以上酸化物系介在物を低減できたとしても、その製造コストに対する転動疲労寿命改善効果は僅かなものとなっている。
また、上記のような酸化物系介在物の低減に加えて、軸受表層の硬度を高める試みもなされている。例えば特許文献２には、ＴｉやＡｌを鋼中に添加し、微細なＴｉ炭化物、Ｔｉ炭窒化物、Ａｌ窒化物などの量を制御し、旧オーステナイト結晶粒（旧γ結晶粒）を微細化することによって、転動疲労寿命を向上させることが提案されている。
この技術では、表層の硬度を増加させることによって、転動疲労中のピッチング、フレーキングを抑制し、異物の発生・混入を低減することができるので、転動疲労寿命を改善できると報告されている。
上記の技術のように、表層の結晶粒を微細化することは、鋼材の延性を劣化させる懸念がある。また転動疲労中は、摺動面の温度上昇と歪みの蓄積によって、残留オーステナイトの変態、セメンタイトの分解という組織変化が生じ、その結果、固溶Ｃ（固溶炭素）量が増加し始める。この固溶Ｃは、動的歪み時効を生じさせ、鋼材を加工硬化させると共に、脆化が生じやすいという問題がある。そのため、高サイクル域では、鋼材が脆化するため、転動疲労寿命にバラツキが生じやすいという問題がある。
本発明はこの様な事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、転動疲労中の動的歪み時効を抑制しつつ、良好な転動疲労寿命を安定して発揮できる鋼材を提供することにある。
上記目的を達成することのできた本発明に係る鋼材とは、Ｃ：０．６５〜１．３％（質量％の意味、以下同じ）、Ｓｉ：０．０５〜１．０％、Ｍｎ：０．１０〜１．５％、Ｐ：０．０５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．００１〜０．０１５％、Ｃｒ：１．０〜２．０％、Ａｌ：０．５％以下（０％を含まない）、Ｎ：０．０２０％以下（０％を含まない）、Ｔｉ：０．００５％以下（０％を含まない）およびＯ：０．００２５％以下（０％を含まない）を夫々含む他、固溶Ｎ量が０．００１％以下（０％を含む）であり、残部が鉄および不可避不純物からなり、鋼中に分散する最大直径：１０〜５０ｎｍのＡｌ系窒素化合物が１００μｍ2当り１００個以上存在する点に要旨を有するものである。
尚、上記「最大直径」とは、各Ａｌ系窒素化合物の最も大きな部分の長さ（長径）を意味し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の観察面上で認められるＡｌ系窒素化合物のものである。また、本発明で対象とするＡｌ系窒素化合物は、ＡｌＮは勿論のこと、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｓ，Ｓｉ等の元素を一部（合計含有量が３０％程度まで）に含有するものも含む趣旨である（その詳細は後述する）。
本発明の鋼材においては、最大直径：２００〜１０００ｎｍのＡｌ系窒素化合物が１００μｍ2当り２０個以上存在すると共に、旧オーステナイトの平均円相当結晶粒径が６〜１６μｍであり、且つ旧オーステナイトの最大円相当結晶粒径と最小円相当結晶粒径の比（最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径）が２．０以下であることが好ましく、こうした要件を満足することによって、特性のバラツキを低減しつつ転動疲労寿命が更に優れたものとなる。
尚、上記「円相当結晶粒径」とは、各旧オーステナイトの大きさに着目して、その面積が等しくなるように想定した円の直径を求めたもので、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の観察面上で認められる旧オーステナイトのものである。
また、本発明の鋼材には、必要によって、更に他の元素として、（ａ）Ｍｏ：０．２５％以下（０％を含まない）、（ｂ）Ｃｕ：０．２５％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．２５％以下（０％を含まない）、（ｃ）Ｃａ：０．０５％以下（０％を含まない）、ＲＥＭ：０．０５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．０２％以下（０％を含まない）およびＬｉ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選択される１種以上、等を含有させることも有用であり、含有される成分に応じて鋼材の特性が更に改善される。
本発明によれば、化学成分組成を適切に調整すると共に、所定の大きさのＡｌ系窒素化合物を鋼材内に適切に分散させることによって、転動疲労寿命を更に向上させた鋼材が実現できるので、こうした鋼材を軸受等に適用したときには、過酷な環境で用いられても優れた転動疲労寿命を発揮できるものとなる。
本発明者らは、優れた転動疲労寿命を安定して発揮できる鋼材の実現を目指して、様々な角度から検討した。そして、鋼材の転動疲労寿命を向上させる上では、下記（Ａ）〜（Ｃ）の要件を満足させることが有効であるとの知見が得られた。
（Ａ）所定量のＡｌ系窒素化合物が析出する様に、ＡｌとＮの含有量を高めると共に、Ｔｉ含有量を所定量以下に抑制すること、
（Ｂ）鋼材中の固溶Ｎ（固溶窒素）量を所定量以下に抑制すること、
（Ｃ）所定量以上のサイズのＡｌ系窒素化合物を所定の範囲内とすること。
（Ｂ）鋼材中の固溶Ｎ（固溶窒素）量を所定量以下に抑制すること、
（Ｃ）所定量以上のサイズのＡｌ系窒素化合物を所定の範囲内とすること。
上記（Ａ）の要件は、転動疲労寿命向上に有用なＡｌ系窒素化合物を所定量生成させると共に、Ｎ化合物を全てＡｌ系窒素化合物とする（Ｔｉ化合物を生成させない）上で有効な要件である。また、上記（Ｂ）の要件は、固溶Ｎによる動的歪み時効を抑制する上で有効で要件である。上記（Ｃ）の要件を満足させることによって、Ａｌ系窒素化合物が転動疲労寿命を向上させる効果を発揮することができる。
本発明者らは、上記知見に基づき、鋼材の転動疲労寿命を向上させるべく、更に鋭意研究を重ねた。その結果、Ｃｒを所定量以上含有させつつＡｌとＮの含有量を高めとし、且つＴｉ含有量や固溶Ｎ量を低減すれば、後述する所定の方法との組み合わせることで、鋼中に分散する最大直径：１０〜５０ｎｍのＡｌ系窒素化合物が１００μｍ2当り１００個以上存在するようにできること、そしてその結果鋼材の転動疲労寿命を著しく向上できることを見出し、本発明を完成した。
上記のような最大直径：１０〜５０ｎｍのＡｌ系窒素化合物（以下、「微細なＡｌ系窒素化合物」と呼ぶことがある）は、母相に所定量分散させることで、特にセメンタイト粒界近傍のＣｒ欠乏層（後述する）を改善し、良好な転動疲労寿命を達成することができる。この微細なＡｌ系窒素化合物のサイズが、最大直径で１０ｎｍ未満となると、Ａｌ系窒素化合物が転位によって分断され、固溶Ｎ量が増加することによって、固溶Ｎによる動的歪み時効の影響が現れ始めることになる。
一方、微細なＡｌ系窒素化合物のサイズが、最大直径で５０ｎｍを超えると、セメンタイト粒界近傍のＣｒ量を十分確保することができず、固溶Ｃによる動的歪み時効の影響が現れ始めることになる。また、セメンタイト粒界近傍のＣｒ量を十分に確保するためには、最大直径：１０〜５０ｎｍのＡｌ系窒素化合物を１００μｍ2当り１００個以上確保する必要がある。このＡｌ系窒素化合物が１００μｍ2当り１００個未満になると、セメンタイト粒界近傍のＣｒ量を十分に確保することができず、固溶Ｃによる動的歪み時効の影響が現れ始める。
尚、微細なＡｌ系窒素化合物のサイズは、好ましくは１２ｎｍ以上（より好ましくは１５ｎｍ以上）であり、好ましくは４５ｎｍ以下（より好ましくは４０ｎｍ以下）である。また、このＡｌ系窒素化合物の個数は１００μｍ2当り１２０個以上であることが好ましく、より好ましくは１５０個以上である。
ところで、上記のような微細なＡｌ系窒素化合物について、本発明者らは、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線検出法）によって成分分析した。その結果、ＡｌやＮの他、Ｃｒが多く濃化していることが明らかになった。Ｃｒは一般的に、セメンタイトに濃化し易いために、セメンタイトと母相との界面で上記したようなＣｒ欠乏層が生成することになる。転動疲労中は、セメンタイトと母相の界面で最も歪みが蓄積され易く、歪みの蓄積に伴ってセメンタイトが分解し、Ｃが固溶するようになる。
上記のようなＣｒ欠乏層中の固溶Ｃが増加すると、容易に動的歪み時効が生じ、またその発生領域は局所的であるので、セメンタイトと母相の界面が硬化し、割れが発生し易くなる。上記のような微細なＡｌ系窒素化合物は、Ｃｒを内包しつつ母相全体に均一に分散することになるので、Ｃｒ欠乏層においてもＣｒを供給することができる。このＣｒは、固溶Ｃによる動的歪み時効抑制効果があるので、セメンタイトと母相の界面における割れを抑制することができ、転動疲労寿命を向上させることができると考えられた。
微細なＡｌ系窒素化合物のミクロ組織（図面代用電子顕微鏡写真）およびＥＤＸ成分分析結果を図１［図１（ａ）はミクロ組織、図１（ｂ）はＥＤＸ分析結果］に示す。尚、この結果は、後記実施例の試験Ｎｏ．２７のものである。
一般的な軸受鋼では、転動疲労中に温度が上がることによって、硬さが低下し始め、或る程度疲労が進行すると、セメンタイトの分解に伴う固溶Ｃの増加によって、動的歪み時効が生じるようになり、硬さが逆に増加し、早期に破断に至ることになる。こうした鋼材に対して、本発明の鋼材では、上記のような条件を満足することによって、転動疲労中に硬さが増加しにくくなる。その結果として、転動疲労による歪みの蓄積を鋼材全体で緩和することができ、転動疲労寿命を格段に向上させることができることになる。
本発明者らは、鋼材の転動疲労寿命をより一層向上させる要件として、更に検討を重ねたところ、（ａ）Ｍｎを所定量含有して最大直径：２００〜１０００ｎｍとなるＡｌ系窒素化合物を所定量分散させることや、（ｂ）旧オーステナイト（旧γ）の結晶粒径（平均円相当結晶粒径）を所定の範囲とすると共に、旧オーステナイトの結晶粒径のバラツキを低減すること、等も有用な要件であることを見出している。上記（ａ）、（ｂ）の要件を満足させることによって、均一な焼入れ性を確保すると共に、動的歪み時効の更なる抑制を図ることができる。
上記のような最大直径：２００〜１０００ｎｍのＡｌ系窒素化合物（以下、「大きめのＡｌ系窒素化合物」と呼ぶことがある）は、結晶粒（旧オーステナイトの結晶粒）の整粒化に有効である。通常のＡｌ系窒素化合物のように、結晶粒の整粒効果を有しない一般鋼の場合は、製造工程における焼ならし時に結晶粒サイズにバラツキが生じることになる。結晶粒サイズがばらつくと、その後の焼入れ工程において、各結晶粒で焼入れの度合いに差が生じることになる。結晶粒が大きい場合には、パーライト変態が遅延されるために、全面がマルテンサイトになり易くなるが、結晶粒が細かい場合は、焼入れ能が下がるために、ベイナイト等、その他の相に変態することが多くなる。そのため、結晶粒を或る程度の大きさとし、且つ大きさを揃えることによって、鋼材全体の焼入れ能を高め、均一な組織を得ることができ、これによって転動疲労寿命を向上させることができる。
上記のような効果を発揮させるためには、大きめのＡｌ系窒素化合物のサイズは最大直径で２００〜１０００ｎｍとすることが有効である。この大きさが２００ｎｍよりも小さくなると、結晶粒の整粒効果が十分に得られず、転動疲労寿命を却って低下させることになる。また、大きさが１０００ｎｍよりも大きくなると、Ａｌ系窒素化合物の存在自体が疲労特性に対して有害となり始め、転動疲労寿命を低下させることになる。
また、大きめのＡｌ系窒素化合物による結晶粒の整粒効果を発揮させるためには、最大直径：２００〜１０００ｎｍのＡｌ系窒素化合物を１００μｍ2当り２０個以上確保する必要がある。このＡｌ系窒素化合物が１００μｍ2当り２０個未満になると、結晶粒の整粒効果が十分に得られず、転動疲労寿命が低下することになる。
尚、大きめのＡｌ系窒素化合物のサイズは、好ましくは２５０ｎｍ以上（より好ましくは３００ｎｍ以上）であり、好ましくは９００ｎｍ以下（より好ましくは８００ｎｍ以下）である。また、このＡｌ系窒素化合物の個数は１００μｍ2当り２５個以上であることが好ましく、より好ましくは３０個以上である。
上記のような大きめのＡｌ系窒素化合物についても、本発明者らは、ＥＤＸによって成分分析した。その結果、ＡｌやＮの他、ＭｎやＳが多く濃化していることが明らかになった。即ち、大きめのＡｌ系窒素化合物は、ＭｎＳを起点（核）として生成していることが分かる。ＭｎＳを核としているために、このＡｌ系窒素化合物のサイズは、比較的大きなものとなる。
大きめのＡｌ系窒素化合物のミクロ組織（図面代用電子顕微鏡写真）およびＥＤＸ成分分析結果を、図２［図２（ａ）はミクロ組織、図２（ｂ）はＥＤＸ成分分析結果］に示す。尚、この結果は、後記実施例の試験Ｎｏ．２７のものである。
上記した微細なＡｌ系窒素化合物は、結晶粒の整粒化に十分な効果を発揮することができないが（但し、非常に微細な結晶粒を形成する場合には有効となる）、或る程度の大きさを有するＡｌ系窒素化合物は、結晶粒を整粒化する効果を発揮する。結晶粒を微細化し過ぎると、動的歪み時効が発生し易くなるため、転動疲労寿命向上効果が有効に発揮されにくくなる。また、結晶粒が整粒化されていないと、焼入れ性にムラが生じるために、鋼材の硬さバラツキが大きくなり、転動疲労寿命が低下する。
ＭｎＳが多量に生成するような成分系では、個々のＭｎＳが成長し過ぎるために、Ａｌ系窒素化合物の核となるべきＭｎＳを確保することができなくなる。またＭｎＳが少な過ぎても、Ａｌ系窒素化合物の核が十分に生成しないために、結晶粒を整粒化することが困難になる。
上記のような大きめのＡｌ系窒素化合物を適切に分散させることによって、旧オーステナイトの結晶の整粒化が図れるものとなるが、このようにして得られる結晶組織は下記の要件を満足することが好ましい。即ち、旧オーステナイトの平均円相当結晶粒径が６〜１６μｍであり、且つ旧オーステナイトの最大円相当結晶粒径と最小円相当結晶粒径の比（最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径）が２．０以下であるという要件を満足することも好ましい。
旧オーステナイト（旧γ）の結晶粒径は、転動疲労寿命に影響を与える要件である。旧γの結晶粒径（平均円相当結晶粒径）を６〜１６μｍの範囲とすることによって、鋼材の硬さを高めて転動疲労寿命を更に改善することができる。旧γの結晶粒径は小さいほど、その向上効果は大きくなるが、６μｍよりも小さくなると、転動疲労中に転位が蓄積し、鋼材の剥離が発生し易くなるため、転動疲労寿命の向上効果が得られない。旧γの最大円相当結晶粒径と最小円相当結晶粒径の比［最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径］が２．０を超え易くなり、鋼材の焼入れ性が結晶粒毎に変化するために、硬さにバラツキが生じ易くなる。一方、旧γの結晶粒径（平均円相当結晶粒径）が１６μｍを超えると、転動疲労中の歪みが局在化し易くなり、転動疲労寿命を却って低下させることになる。旧γの結晶粒径（平均円相当結晶粒径）は、より好ましくは８μｍ以上（更に好ましくは９μｍ以上）であり、より好ましくは１４μｍ以下（更に好ましくは１３μｍ以下）である。
また、鋼材の硬さのバラツキを抑制し、転動疲労寿命を向上させるためには、旧γの最大円相当結晶粒径と最小円相当結晶粒径の比［円相当最大結晶粒径／円相当最小結晶粒径］が２．０以下であることが好ましい。この値が小さいほど、鋼材の硬さのバラツキが小さくなるため、疲労寿命向上効果は大きくなる。しかし、上記比が２．０を超えるようになると、鋼材の硬さバラツキが大きくなり、転動疲労中に歪みが局在化し易くなるため、転動疲労寿命が低下することになる。上記比は、より好ましくは１．８以下（更に好ましくは１．６以下）である。
本発明の鋼材は、上記したＡｌ、ＮおよびＴｉの含有量を含め、その化学成分組成（Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｎ、Ｔｉ、Ｏ）も適切に調整する必要があるが、これらの成分の範囲限定理由は下記の通りである。
［Ｃ：：０．６５〜１．３％］
Ｃは、焼入硬さを増大させる元素である。軸受の鋼球やころの疲労寿命は、焼入れ−焼戻し後の硬さに支配されるため、鋼球やころは所定値以上の硬さを有することが要求される。軸受に用いられる鋼材として、基本的な要求特性を満足させるためには、Ｃは０．６５％以上含有させなければならず、好ましくは０．７％以上（より好ましくは０．８％以上）含有させることが望ましい。しかしながら、Ｃ含有量が多くなり過ぎると大きさ（円相当直径）で１０μｍ以上の粗大の炭化物が残存し、この粗大炭化物が疲労寿命を劣化させるので、Ｃ含有量は１．３％以下、好ましくは１．２％以下（より好ましくは１．１％以下）に抑えるべきである。
Ｃは、焼入硬さを増大させる元素である。軸受の鋼球やころの疲労寿命は、焼入れ−焼戻し後の硬さに支配されるため、鋼球やころは所定値以上の硬さを有することが要求される。軸受に用いられる鋼材として、基本的な要求特性を満足させるためには、Ｃは０．６５％以上含有させなければならず、好ましくは０．７％以上（より好ましくは０．８％以上）含有させることが望ましい。しかしながら、Ｃ含有量が多くなり過ぎると大きさ（円相当直径）で１０μｍ以上の粗大の炭化物が残存し、この粗大炭化物が疲労寿命を劣化させるので、Ｃ含有量は１．３％以下、好ましくは１．２％以下（より好ましくは１．１％以下）に抑えるべきである。
［Ｓｉ：０．０５〜１．０％］
Ｓｉは、溶製中の脱酸元素として有効であり、また鋼材のマトリックスを固溶強化させ、転動疲労寿命の向上に有効な元素である。こうした効果を発揮させるためには、Ｓｉは０．０５％以上含有させる必要があり、好ましくは０．１％以上（より好ましくは０．１５％以上）含有させることが望ましい。しかしながら、Ｓｉ含有量が多くなり過ぎると変形能の劣化や被削性の低下を招くので、Ｓｉ含有量は１．０％以下、好ましくは０．９％以下（より好ましくは０．８％以下）に抑えるべきである。
Ｓｉは、溶製中の脱酸元素として有効であり、また鋼材のマトリックスを固溶強化させ、転動疲労寿命の向上に有効な元素である。こうした効果を発揮させるためには、Ｓｉは０．０５％以上含有させる必要があり、好ましくは０．１％以上（より好ましくは０．１５％以上）含有させることが望ましい。しかしながら、Ｓｉ含有量が多くなり過ぎると変形能の劣化や被削性の低下を招くので、Ｓｉ含有量は１．０％以下、好ましくは０．９％以下（より好ましくは０．８％以下）に抑えるべきである。
［Ｍｎ：０．１０〜１．５％］
Ｍｎは、溶製中の脱酸元素として有効であり、またＳと結合することで鋼材の変形能を向上させるために有効な元素である。また、大きめのＡｌ系窒素化合物を析出させる上でも有効な元素である。これらの効果を発揮させるためには、Ｍｎは０．１０％以上含有させる必要があり、好ましくは０．１５％以上（より好ましくは０．２％以上）含有させることが望ましい。また、Ｍｎ含有量が０．１０％未満になると、Ｓの影響が顕在化して、変形能が低下し、割れが生じやすくなる。しかしながら、Ｍｎ含有量が多くなり過ぎると鋼材の焼なまし硬さを高め、被削性が低下するので、Ｍｎ含有量は１．５％以下、好ましくは１．２％以下（より好ましくは１．０％以下）に抑えるべきである。
Ｍｎは、溶製中の脱酸元素として有効であり、またＳと結合することで鋼材の変形能を向上させるために有効な元素である。また、大きめのＡｌ系窒素化合物を析出させる上でも有効な元素である。これらの効果を発揮させるためには、Ｍｎは０．１０％以上含有させる必要があり、好ましくは０．１５％以上（より好ましくは０．２％以上）含有させることが望ましい。また、Ｍｎ含有量が０．１０％未満になると、Ｓの影響が顕在化して、変形能が低下し、割れが生じやすくなる。しかしながら、Ｍｎ含有量が多くなり過ぎると鋼材の焼なまし硬さを高め、被削性が低下するので、Ｍｎ含有量は１．５％以下、好ましくは１．２％以下（より好ましくは１．０％以下）に抑えるべきである。
［Ｐ：０．０５％以下（０％を含まない）］
Ｐは、不可避的に不純物として含有する元素であるが、フェライト粒界に偏析し、変形能を劣化させる。またＰは、フェライトを固溶強化させ、鋼材の硬さを増大させる。従って、Ｐは変形能の観点からは極力低減することが望ましいが、極端に低減することは製鋼コストの増大を招くことになる。こうしたことから、Ｐ含有量は、０．０５％以下とした。好ましくは０．０４％以下（より好ましくは０．０３％以下）に低減するのが良い。尚、Ｐ含有量は少ないほど好ましいが、その含有量を０％とすることは、工業生産上、困難である。
Ｐは、不可避的に不純物として含有する元素であるが、フェライト粒界に偏析し、変形能を劣化させる。またＰは、フェライトを固溶強化させ、鋼材の硬さを増大させる。従って、Ｐは変形能の観点からは極力低減することが望ましいが、極端に低減することは製鋼コストの増大を招くことになる。こうしたことから、Ｐ含有量は、０．０５％以下とした。好ましくは０．０４％以下（より好ましくは０．０３％以下）に低減するのが良い。尚、Ｐ含有量は少ないほど好ましいが、その含有量を０％とすることは、工業生産上、困難である。
［Ｓ：０．００１〜０．０１５％］
Ｓは、不可避的に不純物として含有する元素であるが、Ｆｅと結合すると、ＦｅＳとして粒界上に析出するため、鋼材の変形能を劣化させる。従って、Ｓの全量をＭｎと結合させ、ＭｎＳとして析出させる必要がある。またＭｎＳを析出させることによって、Ａｌ系窒素化合物のサイズを所定の範囲に制御することが可能となる。但し、ＭｎＳの析出量が過剰になると、Ａｌ系窒素化合物のサイズの制御が困難になるだけでなく、ＭｎＳが破壊の起点となるので、転動疲労寿命、変形能が低下する。こうしたことから、Ｓ含有量は、０．０１５％以下とする必要がある。好ましくは０．０１２％以下（より好ましくは０．０１１％以下）に低減するのが良い。一方、Ｓの極端な低減は被削性を劣化させるので、０．００１％以上含有させることが推奨される。好ましくは０．００２％以上（より好ましくは０．００３％以上）含有させるのが良い。
Ｓは、不可避的に不純物として含有する元素であるが、Ｆｅと結合すると、ＦｅＳとして粒界上に析出するため、鋼材の変形能を劣化させる。従って、Ｓの全量をＭｎと結合させ、ＭｎＳとして析出させる必要がある。またＭｎＳを析出させることによって、Ａｌ系窒素化合物のサイズを所定の範囲に制御することが可能となる。但し、ＭｎＳの析出量が過剰になると、Ａｌ系窒素化合物のサイズの制御が困難になるだけでなく、ＭｎＳが破壊の起点となるので、転動疲労寿命、変形能が低下する。こうしたことから、Ｓ含有量は、０．０１５％以下とする必要がある。好ましくは０．０１２％以下（より好ましくは０．０１１％以下）に低減するのが良い。一方、Ｓの極端な低減は被削性を劣化させるので、０．００１％以上含有させることが推奨される。好ましくは０．００２％以上（より好ましくは０．００３％以上）含有させるのが良い。
［Ｃｒ：１．０〜２．０％］
Ｃｒは、セメンタイトに固溶することで耐摩耗性を向上させると共に、焼入れ性の向上に寄与する元素である。また、摺動面付近でセメンタイトが分解することによって生じる固溶Ｃを固着し、動的歪み時効を抑制する効果も発揮する。更に、微細なＡｌ系窒素化合物を析出させる上でも有効な元素である。これらの効果を発揮させるには、Ｃｒ含有量は１．０％以上とする必要がある。好ましくは１．１％以上（より好ましくは１．２％以上）である。しかし、Ｃｒ含有量が過剰になると、粗大な炭化物が生成し、転動疲労寿命が却って低下する。従ってＣｒ量は２．０％以下とする。好ましくは１．９％以下（より好ましくは１．８％以下）である。
Ｃｒは、セメンタイトに固溶することで耐摩耗性を向上させると共に、焼入れ性の向上に寄与する元素である。また、摺動面付近でセメンタイトが分解することによって生じる固溶Ｃを固着し、動的歪み時効を抑制する効果も発揮する。更に、微細なＡｌ系窒素化合物を析出させる上でも有効な元素である。これらの効果を発揮させるには、Ｃｒ含有量は１．０％以上とする必要がある。好ましくは１．１％以上（より好ましくは１．２％以上）である。しかし、Ｃｒ含有量が過剰になると、粗大な炭化物が生成し、転動疲労寿命が却って低下する。従ってＣｒ量は２．０％以下とする。好ましくは１．９％以下（より好ましくは１．８％以下）である。
［Ａｌ：０．５％以下（０％を含まない）］
Ａｌは、溶製中の脱酸元素として有効であるばかりでなく、鋼中の固溶Ｎを低減させると共に、Ａｌ系窒素化合物を形成するのに重要な元素である。しかしながら、Ａｌ含有量が過剰になって０．５％を超えると、非金属介在物であるＡｌ2Ｏ3が多く生成するようになり、転動疲労寿命が低下することになる。尚、上記の効果を発揮させるためには、Ａｌは０．１％よりも多く含有させることが好ましい。より好ましくは０．１３％以上（更に好ましくは０．１５％以上）である。また好ましい上限は０．４％（より好ましくは０．３％以下）である。特に、Ａｌは０．１％を超えて含有させることによって、ＭｎＳを起点とする比較的大きなＡｌ系窒素化合物と、微細なＡｌ系窒素化合物を生成させることができ、鋼材の転動疲労寿命を向上させることができる。
Ａｌは、溶製中の脱酸元素として有効であるばかりでなく、鋼中の固溶Ｎを低減させると共に、Ａｌ系窒素化合物を形成するのに重要な元素である。しかしながら、Ａｌ含有量が過剰になって０．５％を超えると、非金属介在物であるＡｌ2Ｏ3が多く生成するようになり、転動疲労寿命が低下することになる。尚、上記の効果を発揮させるためには、Ａｌは０．１％よりも多く含有させることが好ましい。より好ましくは０．１３％以上（更に好ましくは０．１５％以上）である。また好ましい上限は０．４％（より好ましくは０．３％以下）である。特に、Ａｌは０．１％を超えて含有させることによって、ＭｎＳを起点とする比較的大きなＡｌ系窒素化合物と、微細なＡｌ系窒素化合物を生成させることができ、鋼材の転動疲労寿命を向上させることができる。
［Ｎ：０．０２０％以下（０％を含まない）］
Ｎは上記Ａｌと同様に、本発明の鋼材において重要な役目を果たす元素であり、Ａｌ系窒素化合物を所定量確保し、転動疲労寿命を向上させる効果を発揮させる上で重要な元素である。しかしながら、Ｎ含有量が過剰になって０．０２０％を超えると、鋼材製造工程で固溶Ｎが残存し易くなり、転動疲労中の動的歪み時効によって、鋼材を脆化させ、転動疲労寿命を劣化させる。上記の効果を発揮させるためにはＮを０．００７％以上含有させることが好ましく、これによってＡｌ系窒素化合物を所定量範囲まで増加させることができ、転動疲労寿命を向上させることができる。またＮ含有量が０．００７％未満となると、必要とされるＡｌ系窒素化合物を確保することができない可能性がある。尚、Ｎ含有量のより好ましい下限は、０．００７５％（更に好ましくは０．００８％以上）であり、好ましい上限は０．０１９％（より好ましくは０．０１８％以下）である。
Ｎは上記Ａｌと同様に、本発明の鋼材において重要な役目を果たす元素であり、Ａｌ系窒素化合物を所定量確保し、転動疲労寿命を向上させる効果を発揮させる上で重要な元素である。しかしながら、Ｎ含有量が過剰になって０．０２０％を超えると、鋼材製造工程で固溶Ｎが残存し易くなり、転動疲労中の動的歪み時効によって、鋼材を脆化させ、転動疲労寿命を劣化させる。上記の効果を発揮させるためにはＮを０．００７％以上含有させることが好ましく、これによってＡｌ系窒素化合物を所定量範囲まで増加させることができ、転動疲労寿命を向上させることができる。またＮ含有量が０．００７％未満となると、必要とされるＡｌ系窒素化合物を確保することができない可能性がある。尚、Ｎ含有量のより好ましい下限は、０．００７５％（更に好ましくは０．００８％以上）であり、好ましい上限は０．０１９％（より好ましくは０．０１８％以下）である。
［Ｔｉ：０．００５％以下（０％を含まない）］
Ｔｉは、比較的高温でＴｉ系窒素化合物を形成し、冷却中に粗大化する。そのため、大型の介在物が増加することになり、転動疲労寿命を劣化させる。また、ＡｌよりもＴｉの方が窒化物を形成する温度が高いので、Ｔｉが過剰であると、Ａｌ系窒素化合物を形成するためのＮ量を低減させるという問題が生じる。こうしたことから、Ｔｉ含有量は極力低減する必要があり、０．００５％以下と定めた。Ｔｉ含有量の好ましい上限は０．００４％（より好ましくは０．００３％以下）である。尚、Ｔｉ含有量は少ないほど好ましいが、その含有量を０％とすることは、工業生産上、困難である。
Ｔｉは、比較的高温でＴｉ系窒素化合物を形成し、冷却中に粗大化する。そのため、大型の介在物が増加することになり、転動疲労寿命を劣化させる。また、ＡｌよりもＴｉの方が窒化物を形成する温度が高いので、Ｔｉが過剰であると、Ａｌ系窒素化合物を形成するためのＮ量を低減させるという問題が生じる。こうしたことから、Ｔｉ含有量は極力低減する必要があり、０．００５％以下と定めた。Ｔｉ含有量の好ましい上限は０．００４％（より好ましくは０．００３％以下）である。尚、Ｔｉ含有量は少ないほど好ましいが、その含有量を０％とすることは、工業生産上、困難である。
［Ｏ：０．００２５％以下（０％を含まない）］
Ｏは、酸化物系介在物を形成し、転動疲労寿命を劣化させる弊害を生じさせる。特に、その含有量が０．００２５％を超えると、転動疲労寿命の低下が著しくなる。こうしたことから、Ｏ含有量は０．００２５％以下とする必要がある。Ｏ含有量は少ないほど好ましいが、極端な低減は疲労寿命の向上効果に対して製造コストの増大が大きくなる。また、その含有量を０％とすることは、工業生産上、困難である。Ｏ含有量の好ましい上限は０．００２％（より好ましくは０．００１８％以下）である。
Ｏは、酸化物系介在物を形成し、転動疲労寿命を劣化させる弊害を生じさせる。特に、その含有量が０．００２５％を超えると、転動疲労寿命の低下が著しくなる。こうしたことから、Ｏ含有量は０．００２５％以下とする必要がある。Ｏ含有量は少ないほど好ましいが、極端な低減は疲労寿命の向上効果に対して製造コストの増大が大きくなる。また、その含有量を０％とすることは、工業生産上、困難である。Ｏ含有量の好ましい上限は０．００２％（より好ましくは０．００１８％以下）である。
［固溶Ｎ量：０．００１％以下（０％を含む）］
固溶Ｎは、動的歪み時効を生じさせ、転動疲労寿命を劣化させるため、極力低減する必要がある。固溶Ｎ量を０．００１％以下とすることで、動的歪み時効を抑制することができ、転動疲労寿命を向上させることができる。こうした観点から、固溶Ｎ量は０．００１％以下に抑制する必要がある。尚、固溶Ｎ量の好ましい上限は０．０００８％（より好ましくは０．０００５％以下）である。固溶Ｎ量を低減する方法としては、窒素化合物元素との結合や、添加するＮ量の低減が挙げられるが、本発明においてはＡｌ系窒素化合物を生成させることによって、固溶Ｎ量を低減する方法が用いられる。
固溶Ｎは、動的歪み時効を生じさせ、転動疲労寿命を劣化させるため、極力低減する必要がある。固溶Ｎ量を０．００１％以下とすることで、動的歪み時効を抑制することができ、転動疲労寿命を向上させることができる。こうした観点から、固溶Ｎ量は０．００１％以下に抑制する必要がある。尚、固溶Ｎ量の好ましい上限は０．０００８％（より好ましくは０．０００５％以下）である。固溶Ｎ量を低減する方法としては、窒素化合物元素との結合や、添加するＮ量の低減が挙げられるが、本発明においてはＡｌ系窒素化合物を生成させることによって、固溶Ｎ量を低減する方法が用いられる。
本発明で規定する含有元素は上記の通りであって、残部は鉄および不可避不純物であり、該不可避不純物として、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる元素の混入が許容され得る。尚、転動疲労寿命を高めるため、下記元素を規定範囲内で積極的に含有させることも可能である。
［Ｍｏ：０．２５％以下（０％を含まない）］
Ｍｏは、鋼材の靭性を高め、転動疲労寿命を向上させる効果を有する元素である。しかしながら、Ｍｏ含有量が過剰になると、炭化物が安定化し過ぎて、硬さおよび転動疲労寿命を低下させてしまうことになる。またＭｏは高価な元素であるので、こうした点も考慮してその含有量は０．２５％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．２０％以下（更に好ましくは０．１５％以下である）。また上記の効果を有効に発揮させるためには、その含有量は０．０２％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０４％以上（更に好ましくは０．０６％以上）である。
Ｍｏは、鋼材の靭性を高め、転動疲労寿命を向上させる効果を有する元素である。しかしながら、Ｍｏ含有量が過剰になると、炭化物が安定化し過ぎて、硬さおよび転動疲労寿命を低下させてしまうことになる。またＭｏは高価な元素であるので、こうした点も考慮してその含有量は０．２５％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．２０％以下（更に好ましくは０．１５％以下である）。また上記の効果を有効に発揮させるためには、その含有量は０．０２％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０４％以上（更に好ましくは０．０６％以上）である。
［Ｃｕ：０．２５％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．２５％以下（０％を含まない）］
ＣｕおよびＮｉは、いずれも鋼材の強度を高め、転動疲労寿命を向上させるのに有効な元素である。これらの効果は、いずれも０．０３％以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながら、いずれの含有量も０．２５％を超えると、添加効果が飽和するばかりでなく、変形能、靭性が劣化し始める。尚、これらの元素のより好ましい下限は、いずれも０．０５％（更に好ましくは０．０７％以上）であり、より好ましい上限は０．２０％（更に好ましくは０．１５％以下）である。
ＣｕおよびＮｉは、いずれも鋼材の強度を高め、転動疲労寿命を向上させるのに有効な元素である。これらの効果は、いずれも０．０３％以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながら、いずれの含有量も０．２５％を超えると、添加効果が飽和するばかりでなく、変形能、靭性が劣化し始める。尚、これらの元素のより好ましい下限は、いずれも０．０５％（更に好ましくは０．０７％以上）であり、より好ましい上限は０．２０％（更に好ましくは０．１５％以下）である。
［Ｃａ：０．０５％以下（０％を含まない）、ＲＥＭ：０．０５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．０２％以下（０％を含まない）およびＬｉ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選択される１種以上］
Ｃａ、ＲＥＭ（希土類元素）、ＭｇおよびＬｉは、ＭｎＳ等の硫化物系介在物を球状化させ、鋼材の変形能を高めると共に、被削性を向上させるのに有効な元素である。これらの効果は、ＣａまたはＲＥＭで０．０００５％以上、Ｍｇ、Ｌｉで０．０００１％以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながら、過剰に含有させても効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できず不経済となるので、夫々上記範囲内とするべきである。尚、より好ましい上限は、ＣａまたはＲＥＭで０．０１５％（更に好ましくは０．０１％以下）、Ｍｇ、Ｌｉで０．０１％（更に好ましくは０．００５％以下）である。また、より好ましい下限は、ＣａまたはＲＥＭで０．００１％（更に好ましくは０．００１５％以上）、ＭｇまたはＬｉで０．０００３％（更に好ましくは０．０００５％以上）である。
Ｃａ、ＲＥＭ（希土類元素）、ＭｇおよびＬｉは、ＭｎＳ等の硫化物系介在物を球状化させ、鋼材の変形能を高めると共に、被削性を向上させるのに有効な元素である。これらの効果は、ＣａまたはＲＥＭで０．０００５％以上、Ｍｇ、Ｌｉで０．０００１％以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながら、過剰に含有させても効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できず不経済となるので、夫々上記範囲内とするべきである。尚、より好ましい上限は、ＣａまたはＲＥＭで０．０１５％（更に好ましくは０．０１％以下）、Ｍｇ、Ｌｉで０．０１％（更に好ましくは０．００５％以下）である。また、より好ましい下限は、ＣａまたはＲＥＭで０．００１％（更に好ましくは０．００１５％以上）、ＭｇまたはＬｉで０．０００３％（更に好ましくは０．０００５％以上）である。
焼入れ・焼戻し後に上記のようなＡｌ系窒素化合物を分散させて、本発明の鋼材を得るためには、次の手順に従えば良い。まず鋼材の製造工程において、上記成分組成を満たす鋳片を用いて圧延した後、圧延材を１０００〜１２５０℃に加熱（焼ならし工程）することで、析出しているＡｌ系窒素化合物の一部を母相に溶け込ませると共に、旧γ結晶粒の整粒化を図る。その後、８００〜１０００℃で熱間圧延または熱間鍛造を実施し、結晶粒径を調整する。その後、熱間圧延または熱間鍛造後に、３分以上保持することで、残存しているＡｌ系窒素化合物を成長させると共に、微細なＡｌ系窒素化合物を析出させ、且つ固溶Ｎ量を０．００１％以下とする。その後、Ａｌ系窒素化合物のサイズが変化しないように、０．５〜２．０℃／秒の冷却速度で冷却する。この製造方法において、各工程における条件設定理由は次の通りである。
［焼ならしでの加熱温度：１０００〜１２５０℃］
圧延材を１０００℃以上に加熱・保持することで、Ａｌ系窒素化合物の一部を母相に溶け込ませると共に、結晶粒の整粒化が図れることになる。このときの加熱温度が１０００℃未満となると、Ａｌ系窒素化合物を母相に十分に溶け込ませることができず、その後の工程で微細なＡｌ系窒素化合物が十分に得られず、また旧γ結晶粒が微細化し過ぎる等の組織上の弊害が生じることになる。加熱温度が高いほど、Ａｌ系窒素化合物の溶け込み量は増加するが、１２５０℃を超えると、Ａｌ系窒素化合物が全量固溶するため、結晶粒の整粒化が困難になる。また、鋼材の温度が上がり過ぎるため、ビレットの端部が熱変形するといった製造上の弊害も生じることになる。尚、このときの加熱時間については、製造工程に従って適宜設計することができる。また、加熱温度の好ましい下限は１０２５℃（より好ましくは１０５０℃以上）であり、好ましい上限は１２２５℃（より好ましくは１２００℃以下）である。
圧延材を１０００℃以上に加熱・保持することで、Ａｌ系窒素化合物の一部を母相に溶け込ませると共に、結晶粒の整粒化が図れることになる。このときの加熱温度が１０００℃未満となると、Ａｌ系窒素化合物を母相に十分に溶け込ませることができず、その後の工程で微細なＡｌ系窒素化合物が十分に得られず、また旧γ結晶粒が微細化し過ぎる等の組織上の弊害が生じることになる。加熱温度が高いほど、Ａｌ系窒素化合物の溶け込み量は増加するが、１２５０℃を超えると、Ａｌ系窒素化合物が全量固溶するため、結晶粒の整粒化が困難になる。また、鋼材の温度が上がり過ぎるため、ビレットの端部が熱変形するといった製造上の弊害も生じることになる。尚、このときの加熱時間については、製造工程に従って適宜設計することができる。また、加熱温度の好ましい下限は１０２５℃（より好ましくは１０５０℃以上）であり、好ましい上限は１２２５℃（より好ましくは１２００℃以下）である。
［熱間圧延または熱間鍛造の温度：８００〜１０００℃］
この工程では、結晶粒径を調整することができる。８００〜１０００℃の温度範囲で熱間圧延または熱間鍛造を実施することで、本発明で規定する旧γの結晶粒径（平均円相当結晶粒径で６〜１６μｍ）に調整することができる。このときの温度が８００℃未満では、圧延や鍛造自体が困難になるばかりでなく、動的再結晶によって、結晶粒が細かくなり過ぎる。一方、このときの温度が１０００℃を超えると、Ａｌ系窒素化合物が再固溶し始めるため、所望のＡｌ系窒素化合物の形態を得ることができなくなる。尚、このときの加熱温度の好ましい下限は８２５℃（より好ましくは８５０℃以上）であり、好ましい上限は９７５℃（より好ましくは９５０℃以下）である。
この工程では、結晶粒径を調整することができる。８００〜１０００℃の温度範囲で熱間圧延または熱間鍛造を実施することで、本発明で規定する旧γの結晶粒径（平均円相当結晶粒径で６〜１６μｍ）に調整することができる。このときの温度が８００℃未満では、圧延や鍛造自体が困難になるばかりでなく、動的再結晶によって、結晶粒が細かくなり過ぎる。一方、このときの温度が１０００℃を超えると、Ａｌ系窒素化合物が再固溶し始めるため、所望のＡｌ系窒素化合物の形態を得ることができなくなる。尚、このときの加熱温度の好ましい下限は８２５℃（より好ましくは８５０℃以上）であり、好ましい上限は９７５℃（より好ましくは９５０℃以下）である。
［熱間圧延または熱間鍛造後の保持時間：３分以上］
熱間圧延や熱間鍛造を行なった後は、鋼材の加工発熱によって、鋼材温度が上昇することになる。ここでは、鋼材温度が上昇したときの温度で保持することが重要である。保持温度が低い場合には、固溶Ｎが加工によって発生する転位に引き寄せられるため、Ａｌ系窒素化合物が十分に生成せず、また固溶Ｎ量も所定量まで低減し難くなる。圧延材を３分以上保持することによって、微細なＡｌ系窒素化合物を析出させることができ、また固溶Ｎ量を０．００１％以下とすることができる。このときの保持時間が３分よりも短くなると、微細なＡｌ系窒素化合物の析出量が不十分となり、固溶Ｎ量も増加するために、所望の組織が得られず、転動疲労寿命の向上が望めない。尚、保持時間は長時間化させてもよいが、製造条件に合わせて適宜決定することができる。また、保持時間の好ましい下限は５分（より好ましくは７分以上）である。
熱間圧延や熱間鍛造を行なった後は、鋼材の加工発熱によって、鋼材温度が上昇することになる。ここでは、鋼材温度が上昇したときの温度で保持することが重要である。保持温度が低い場合には、固溶Ｎが加工によって発生する転位に引き寄せられるため、Ａｌ系窒素化合物が十分に生成せず、また固溶Ｎ量も所定量まで低減し難くなる。圧延材を３分以上保持することによって、微細なＡｌ系窒素化合物を析出させることができ、また固溶Ｎ量を０．００１％以下とすることができる。このときの保持時間が３分よりも短くなると、微細なＡｌ系窒素化合物の析出量が不十分となり、固溶Ｎ量も増加するために、所望の組織が得られず、転動疲労寿命の向上が望めない。尚、保持時間は長時間化させてもよいが、製造条件に合わせて適宜決定することができる。また、保持時間の好ましい下限は５分（より好ましくは７分以上）である。
［熱間圧延または熱間鍛造後の冷却速度：０．５〜２．０℃／秒］
熱間圧延または熱間鍛造後の冷却速度を０．５〜２．０℃／秒とすることによって、所望のＡｌ系窒素化合物サイズとすることができる。冷却速度が０．５℃／秒よりも遅くなった場合には、微細なＡｌ系窒素化合物が更に成長し易く、所望のＡｌ系窒素化合物サイズとすることができない。冷却速度が２．０℃／秒よりも速くなった場合には、Ａｌ系窒素化合物のサイズは変化しないものの、球状化後の硬さが高くなるため、加工が困難になるといった弊害が生じ始めることになる。尚、このときの冷却速度の好ましい下限は０．７℃／秒（より好ましくは０．８℃／秒以上）であり、好ましい上限は１．８℃／秒（より好ましくは１．６℃／秒以下）である。
熱間圧延または熱間鍛造後の冷却速度を０．５〜２．０℃／秒とすることによって、所望のＡｌ系窒素化合物サイズとすることができる。冷却速度が０．５℃／秒よりも遅くなった場合には、微細なＡｌ系窒素化合物が更に成長し易く、所望のＡｌ系窒素化合物サイズとすることができない。冷却速度が２．０℃／秒よりも速くなった場合には、Ａｌ系窒素化合物のサイズは変化しないものの、球状化後の硬さが高くなるため、加工が困難になるといった弊害が生じ始めることになる。尚、このときの冷却速度の好ましい下限は０．７℃／秒（より好ましくは０．８℃／秒以上）であり、好ましい上限は１．８℃／秒（より好ましくは１．６℃／秒以下）である。
本発明の鋼材は、球状化焼鈍の後、所定の部品形状にされ、引き続き焼入れ・焼戻しされて軸受部品等に製造されるものであるが、鋼材段階の形状についてはこうした製造に適用できるような線状・棒状のいずれも含むものであり、そのサイズも、最終製品に応じて適宜決めることができる。
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することは勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
下記表１〜３に示す各種化学成分組成の鋼材（試験Ｎｏ．１〜７４）を加熱炉で１２００℃に加熱した後、熱間鍛造して断面が１５５ｍｍ×１５５ｍｍのビレットとした。得られたビレットを１０００〜１２５０℃に加熱して焼ならしした後、８００〜１０００℃に加熱して熱間圧延または熱間鍛造を行い（熱間圧延の場合には、ダミービレットに溶接）、直径：７０ｍｍの丸棒材を作製した。引き続き、様々な時間で保持した後、様々な冷却速度（平均冷却速度）で冷却して圧延材または鍛造材を得た。このときの製造条件を下記表４〜６に示す。
上記圧延材または鍛造材を、７９５℃（保持時間：６時間）で球状化焼鈍を施した後、切削によって皮削りを行なった。その後、直径：６０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの円盤を切り出し、８４０℃で３０分間加熱後の油焼入れを実施し、１６０℃で１２０分間焼戻しを実施した。最終的に仕上げ研磨を施して、表面粗さがＲａ（算術平均粗さ）で０．０４μｍ以下となる試験片を作製した。
上記で得られた試験片を用い、下記の条件にてＡｌ系窒素化合物の大きさ、個数、固溶Ｎ量、旧オーステナイト（旧γ）の結晶粒径［平均円相当結晶粒径、最大円相当結晶粒径、最小円相当結晶粒径、およびこれらの比（最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径）］を測定すると共に、試験片の硬さおよび転動疲労寿命を評価した。
［Ａｌ系窒素化合物の大きさ、個数の測定］
Ａｌ系窒素化合物の分散状況の確認方法としては、熱処理後の試験片を切断し、この断面を研磨した後、その面にカーボン蒸着を行い、ＦＥ−ＴＥＭ（電界放出型透過型電子顕微鏡）によりレプリカ観察を実施した。この際、ＴＥＭのＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線検出器）によりＡｌ系窒素化合物の成分を特定し、３００００倍の倍率にてその視野の観察を行なった。このとき、１視野を１６．８μｍ2とし、任意の３視野について観察し（合計５０．４μｍ2）、粒子解析ソフト［「粒子解析III ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ． Ｖｅｒｓｉｏｎ３．００ ＳＵＭＩＴＯＭＯ ＭＥＴＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製」（商品名）］を用い、微細なＡｌ系窒素化合物（最大直径：１０〜５０ｎｍのＡｌ系窒素化合物）の大きさ、個数（いずれも３視野の平均値）と、大きめのＡｌ系窒素化合物（最大直径：２００〜１０００ｎｍのＡｌ系窒素化合物）の大きさ、個数（個数は１００μｍ2当りに換算）を求めた。
Ａｌ系窒素化合物の分散状況の確認方法としては、熱処理後の試験片を切断し、この断面を研磨した後、その面にカーボン蒸着を行い、ＦＥ−ＴＥＭ（電界放出型透過型電子顕微鏡）によりレプリカ観察を実施した。この際、ＴＥＭのＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線検出器）によりＡｌ系窒素化合物の成分を特定し、３００００倍の倍率にてその視野の観察を行なった。このとき、１視野を１６．８μｍ2とし、任意の３視野について観察し（合計５０．４μｍ2）、粒子解析ソフト［「粒子解析III ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ． Ｖｅｒｓｉｏｎ３．００ ＳＵＭＩＴＯＭＯ ＭＥＴＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製」（商品名）］を用い、微細なＡｌ系窒素化合物（最大直径：１０〜５０ｎｍのＡｌ系窒素化合物）の大きさ、個数（いずれも３視野の平均値）と、大きめのＡｌ系窒素化合物（最大直径：２００〜１０００ｎｍのＡｌ系窒素化合物）の大きさ、個数（個数は１００μｍ2当りに換算）を求めた。
［固溶Ｎ量の測定］
各試験片の固溶Ｎ量は、ＪＩＳ Ｇ １２２８に準拠し、鋼中の全Ｎ量から全Ｎ化合物中のＮ量を差し引くことで算出した値である。
各試験片の固溶Ｎ量は、ＪＩＳ Ｇ １２２８に準拠し、鋼中の全Ｎ量から全Ｎ化合物中のＮ量を差し引くことで算出した値である。
（ａ）前記全Ｎ量は、不活性ガス融解法−熱伝導度法を用いて決定した値である。供試鋼素材から切り出したサンプルをるつぼに入れ、不活性ガス気流中で融解してＮを抽出し、熱伝導度セルに搬送して熱伝導度の変化を測定することで、全Ｎ量を決定した。
（ｂ）前記全Ｎ化合物量は、アンモニア蒸留分離インドフェノール青吸光光度法を用いて決定した値である。１０％ＡＡ系電解液（鋼表面に不働態皮膜を生成させない非水溶媒系の電解液であり、具体的には、１０％アセチルアセトン、１０％塩化テトラメチルアンモニウムを溶かしたメタノール溶液）中で、供試鋼素材から切り出したサンプルを電極にして定電流電解を行った。約０．５ｇのサンプルを溶解させ、不溶解残渣（Ｎ化合物）を、穴サイズが０．０５μｍのポリカーボネート製のフィルタでろ過した。不溶解残渣を、硫酸、硫酸カリウム、および純Ｃｕチップ中で加熱して分解し、ろ液に合わせた。この溶液を水酸化ナトリウムでアルカリ性にした後、水蒸気蒸留を行い、留出したアンモニアを希硫酸に吸収させた。フェノール、次亜塩素酸ナトリウム、及びペンタシアノニトロシル鉄（ＩＩＩ）酸ナトリウムを加えて青色錯体を生成させ、光度計を用いて、その吸光度を測定することで、全Ｎ化合物量を決定した。
（ｂ）前記全Ｎ化合物量は、アンモニア蒸留分離インドフェノール青吸光光度法を用いて決定した値である。１０％ＡＡ系電解液（鋼表面に不働態皮膜を生成させない非水溶媒系の電解液であり、具体的には、１０％アセチルアセトン、１０％塩化テトラメチルアンモニウムを溶かしたメタノール溶液）中で、供試鋼素材から切り出したサンプルを電極にして定電流電解を行った。約０．５ｇのサンプルを溶解させ、不溶解残渣（Ｎ化合物）を、穴サイズが０．０５μｍのポリカーボネート製のフィルタでろ過した。不溶解残渣を、硫酸、硫酸カリウム、および純Ｃｕチップ中で加熱して分解し、ろ液に合わせた。この溶液を水酸化ナトリウムでアルカリ性にした後、水蒸気蒸留を行い、留出したアンモニアを希硫酸に吸収させた。フェノール、次亜塩素酸ナトリウム、及びペンタシアノニトロシル鉄（ＩＩＩ）酸ナトリウムを加えて青色錯体を生成させ、光度計を用いて、その吸光度を測定することで、全Ｎ化合物量を決定した。
［旧オーステナイト（旧γ）の結晶粒径の測定］
（ａ）熱処理後の試験片を長手方向に対して垂直に切断した。
（ｂ）その断面が観察できるように樹脂に埋め込み。
（ｃ）エメリー紙、ダイヤモンドバフで試料表面を鏡面研磨した。
（ｄ）旧オーステナイト粒界現出腐食を行ない、表層から１５０μｍ深さ位置を４箇所撮影した（４００倍）。
（ｅ）粒子解析ソフト［「粒子解析III ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ． Ｖｅｒｓｉｏｎ３．００ ＳＵＭＩＴＯＭＯ ＭＥＴＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製」（商品名）］を用い、画像を２値化し、各結晶粒径の円相当直径を算出し、その平均値を求めた（「平均結晶粒径」として採用）。
（ｆ）夫々の視野の最大円相当結晶粒径、および最小円相当結晶粒径を求め、それらの比（最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径：「γ（大）／γ（小）」と表記）を算出した。
（ｇ）４視野の平均値を、平均結晶粒径、最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径とした。
（ａ）熱処理後の試験片を長手方向に対して垂直に切断した。
（ｂ）その断面が観察できるように樹脂に埋め込み。
（ｃ）エメリー紙、ダイヤモンドバフで試料表面を鏡面研磨した。
（ｄ）旧オーステナイト粒界現出腐食を行ない、表層から１５０μｍ深さ位置を４箇所撮影した（４００倍）。
（ｅ）粒子解析ソフト［「粒子解析III ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ． Ｖｅｒｓｉｏｎ３．００ ＳＵＭＩＴＯＭＯ ＭＥＴＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製」（商品名）］を用い、画像を２値化し、各結晶粒径の円相当直径を算出し、その平均値を求めた（「平均結晶粒径」として採用）。
（ｆ）夫々の視野の最大円相当結晶粒径、および最小円相当結晶粒径を求め、それらの比（最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径：「γ（大）／γ（小）」と表記）を算出した。
（ｇ）４視野の平均値を、平均結晶粒径、最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径とした。
［試験片の硬さの測定］
転動疲労試験で使用する一部の試験片については、疲労試験前の硬さを測定すると共に、各繰り返し負荷回数で試験を中断し、そのときの硬さを測定した。試験片を切断、断面を研磨し、ビッカース硬さ試験機を用い、試験片の硬さを測定した。このときの測定荷重は、３００ｇｆとし、硬さ測定位置は表層から０．２ｍｍ内部位置とした。
転動疲労試験で使用する一部の試験片については、疲労試験前の硬さを測定すると共に、各繰り返し負荷回数で試験を中断し、そのときの硬さを測定した。試験片を切断、断面を研磨し、ビッカース硬さ試験機を用い、試験片の硬さを測定した。このときの測定荷重は、３００ｇｆとし、硬さ測定位置は表層から０．２ｍｍ内部位置とした。
［疲労寿命の測定］
スラスト型転動疲労試験機にて、繰り返し速度：１５００ｒｐｍ、面圧：５．３ＧＰａ、中止回数：２×１０8回の条件にて、各鋼材（試験片）につき転動疲労試験を各１６回ずつ実施し、疲労寿命Ｌ10（ワイプル確率紙にプロットして得られる累積破損確率１０％における疲労破壊までの応力繰り返し数）を評価した。このとき、疲労寿命Ｌ10で５．０×１０6回以上を合格とした。
スラスト型転動疲労試験機にて、繰り返し速度：１５００ｒｐｍ、面圧：５．３ＧＰａ、中止回数：２×１０8回の条件にて、各鋼材（試験片）につき転動疲労試験を各１６回ずつ実施し、疲労寿命Ｌ10（ワイプル確率紙にプロットして得られる累積破損確率１０％における疲労破壊までの応力繰り返し数）を評価した。このとき、疲労寿命Ｌ10で５．０×１０6回以上を合格とした。
Ａｌ系窒素化合物の大きさ、個数、固溶Ｎ量、旧オーステナイト（旧γ）の結晶粒径（平均円相当結晶粒径、最大円相当結晶粒径、最小円相当結晶粒径、γ（大）／γ（小））を下記表７〜９に、試験片の硬さ（転動疲労試験前および転動疲労試験中の硬さ）、および転動疲労試験結果を下記表１０〜１２に、夫々示す。尚、疲労試験中の硬さについては、代表的なものとして疲労試験を１．０×１０7回転後の硬さを示した。
これらの結果から、次のように考察することができる。即ち、試験Ｎｏ．１、３〜５、７〜１１、１３〜１５、１７、２０、２１、２３、２５〜４８、５０〜５３、７０〜７４のものは、本発明で規定する要件（化学成分組成、Ａｌ系窒素化合物の大きさ、個数）を満足するものであり（総合判定「◎」）、いずれも優れた転動疲労寿命が達成されていることが分かる。尚、試験Ｎｏ．４９のものは、本発明で規定する好ましい要件（化学成分組成、大きめのＡｌ系窒素化合物の大きさ、個数）を外れるものであるが、良好な転動疲労寿命が発揮していることが分かる（総合判定「○」）。
これに対し、試験Ｎｏ．２、６、１２、１６、１８、１９、２２、２４、５４〜６９のものは、本発明で規定する要件のいずれかが外れているため、いずれも転動疲労寿命が低くなっている（総合判定「×」）。
このうち、試験Ｎｏ．２、６、１２、１６、１８、１９、２２、２４のものは、製造条件（焼きならし加熱温度、圧延／鍛造温度）が適切でないので、Ａｌ系窒素化合物の大きさや個数、旧γ結晶粒径が本発明で規定する範囲（または好ましい範囲）を外れているものであり（製造条件の判定「×」）、いずれも転動疲労寿命が低くなっている。
試験Ｎｏ．５４〜６９のものは、本発明で規定する化学成分組成を外れるものであり（化学成分組成の判定「×」）、いずれも転動疲労寿命が低くなっている。
試験Ｎｏ．２７で得られた鋼材（実施例）のミクロ組織（旧γ平均結晶粒径：１０．３μｍ、最大結晶粒径／最小結晶粒径：１．９のもの）を、図３（図面代用光学顕微鏡写真）に示す。また、試験Ｎｏ．２７のもの（実施例）と、試験Ｎｏ．６７のものに（比較例）について、疲労試験の回転数（回）と硬さの関係の代表例として、図４に示す。
図４の結果から明らかなように、本発明鋼材（実施例）のものでは、回転数の増加に伴って、硬さが低下しているために、転動疲労寿命が向上しているものと考えられる。これに対して、比較例のものでは、一旦硬さが低下するものの、回転数の増加に伴い、セメンタイトの分解によって生じた固溶Ｃによる動的歪み時効が生じるため、硬さが増加し、転動疲労寿命が低下するものと考えられる。
Claims (4)
- Ｃ：０．６５〜１．３％（質量％の意味、以下同じ）、Ｓｉ：０．０５〜１．０％、Ｍｎ：０．１０〜１．５％、Ｐ：０．０５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．００１〜０．０１５％、Ｃｒ：１．０〜２．０％、Ａｌ：０．５％以下（０％を含まない）、Ｎ：０．０２０％以下（０％を含まない）、Ｔｉ：０．００５％以下（０％を含まない）およびＯ：０．００２５％以下（０％を含まない）を夫々含む他、固溶Ｎ量が０．００１％以下（０％を含む）であり、残部が鉄および不可避不純物からなり、鋼中に分散する下記に定義されるＡｌ系窒素化合物で、最大直径：１０〜５０ｎｍの前記Ａｌ系窒素化合物が１００μｍ2当り１００個以上存在し、最大直径：２００〜１０００ｎｍの前記Ａｌ系窒素化合物が１００μｍ 2 当り２０個以上存在すると共に、旧オーステナイトの平均円相当結晶粒径が６〜１６μｍであり、且つ旧オーステナイトの最大円相当結晶粒径と最小円相当結晶粒径の比（最大円相当結晶粒径／最小円相当結晶粒径）が２．０以下であることを特徴とする転動疲労寿命に優れた鋼材。
Ａｌ系窒素化合物：ＡｌＮ、およびＡｌＮにＭｎ，Ｃｒ，ＳまたはＳｉを一部（合計含有量が３０％まで）に含有する化合物。 - 更に他の元素として、Ｍｏ：０．２５％以下（０％を含まない）を含む請求項１に記載の転動疲労寿命に優れた鋼材。
- 更に他の元素として、Ｃｕ：０．２５％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．２５％以下（０％を含まない）を含む請求項１または２に記載の転動疲労寿命に優れた鋼材。
- 更に他の元素として、Ｃａ：０．０５％以下（０％を含まない）、ＲＥＭ：０．０５％以下（０％を含まない）、Ｍｇ：０．０２％以下（０％を含まない）およびＬｉ：０．０２％以下（０％を含まない）よりなる群から選択される１種以上を含む請求項１〜３のいずれかに記載の転動疲労寿命に優れた鋼材。
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