JP5395331B2 - エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
より具体的には、ピン挿入型パッケージでは、ピンを配線板に挿入した後に配線板裏面からはんだ付けを行うため、パッケージが高温に直接さらされることがないのに対し、表面実装型パッケージでは配線板表面に仮止めを行った後に、はんだバスやリフロー装置等で処理を行うため、パッケージは高温のはんだ付け温度に直接さらされることになる。その結果、パッケージが吸湿した場合、はんだ付け時に吸湿水分が急激に膨張してパッケージクラックに至ることがあり、パッケージ成形における大きな問題になっている。
(1)(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤及び(C)硬化促進剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物において、(C)硬化促進剤が、(D)(a)ホスフィン化合物と、(b)キノン化合物と、(c)分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%以上である分子内に平均2以上のフェノール性水酸基を有するフェノール化合物とを反応させてなる変性樹脂であり、前記フェノール化合物がビスフェノールFであり、前記(D)変性樹脂において未反応の(a)ホスフィン化合物及びホスフィン化合物の酸化生成物であるホスフィンオキシドの量が反応に使用した(a)ホスフィン化合物に対して20mol%以下である、エポキシ樹脂組成物。
(2)(a)ホスフィン化合物が、下記一般式(I−1)で示されるホスフィン化合物であり、(b)キノン化合物が、下記一般式(I−2)で示されるキノン化合物である上記(1)に記載のエポキシ樹脂組成物。
(4)さらに(E)無機充填剤を含有する上記(1)〜(3)のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
(5)(A)エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、からなる群より選ばれる1以上のエポキシ樹脂を含有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
(6)(B)硬化剤が、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノール樹脂とアラルキル型フェノール樹脂との共重合型樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、からなる群より選ばれる1以上の樹脂を含有する上記(1)〜(5)のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
(7)上記(1)〜(6)のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子を備える電子部品装置。
本発明によるエポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤及び(C)硬化促進剤を成分とし、(C)硬化促進剤が(D)(a)ホスフィン化合物、(b)キノン化合物及び(c)分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%以上である分子内に平均2以上のフェノール性水酸基を有するフェノール化合物を反応させてなる変性樹脂、を含有することを特徴する。本発明によるエポキシ樹脂組成物は、上記成分(A)、(B)及び(C)に、さらに及び(E)無機充填剤を含有するものであってもよい。また、必要に応じて、カップリング剤、イオン交換体、離型剤、応力緩和剤、難燃剤、着色剤といった各種添加剤を追加したものであってもよい。以下、本発明によるエポキシ樹脂組成物を構成する主な成分について説明する。
(A)エポキシ樹脂として、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂を用いることができる。そのようなエポキシ樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したノボラック型エポキシ樹脂;
ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、アルキル置換又は非置換のビフェノール、スチルベン系フェノール類等のジグリシジルエーテル(ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂)、
ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のアルコール類のグリシジルエーテル;
フタル酸、イソフタル酸、テトラヒドロフタル酸等のカルボン酸類のグリシジルエステル型エポキシ樹脂;
アニリン、イソシアヌル酸等の窒素原子に結合した活性水素をグリシジル基で置換したもの等のグリシジル型またはメチルグリシジル型のエポキシ樹脂;
分子内のオレフィン結合をエポキシ化して得られるビニルシクロヘキセンジエポキシド、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、2−(3,4−エポキシ)シクロヘキシル−5,5−スピロ(3,4−エポキシ)シクロヘキサン−m−ジオキサン等の脂環型エポキシ樹脂;
パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル;
テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル;
ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル;
シクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル;
多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル;
ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル;
ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂;
ハイドロキノン型エポキシ樹脂;
トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;
オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;
ジフェニルメタン型エポキシ樹脂;
フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物;
硫黄原子含有エポキシ樹脂
等が挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(式(IX)中、R19〜R21は水素原子又は炭素数1〜18の1価の有機基を示し、それぞれ全てが同一でも異なっていてもよく、iは0〜3の整数、jは0〜2の整数、kは0〜4の整数を示し、pは平均値で0〜1の正数を示し、l、mはそれぞれ平均値で0〜11の正数であり(l+m)は1〜11の正数を示す。)
上記一般式(IX)で示されるエポキシ樹脂としては、l個の構成単位及びm個の構成単位をランダムに含むランダム共重合体、交互に含む交互共重合体、規則的に含む共重合体、ブロック状に含むブロック共重合体が挙げられ、これらのいずれか1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
使用可能な(B)硬化剤は、エポキシ樹脂を硬化させることができる化合物であれば、特に限定されるものではない。例えば、フェノール樹脂等のフェノール化合物、ジアミン、ポリアミン等のアミン化合物、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸等の無水有機酸、ジカルボン酸、ポリカルボン酸等のカルボン酸化合物等が挙げられ、これら化合物の1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもかまわない。中でも、(C)硬化促進剤の効果が十分に発揮されるという観点からは、フェノール樹脂が好ましい。
フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレンやビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;
パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂;
メラミン変性フェノール樹脂;
テルペン変性フェノール樹脂;
フェノール類及び/又はナフトール類とジシクロペンタジエンから共重合により合成される、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;
多環芳香環変性フェノール樹脂;
ビフェニル型フェノール樹脂;
トリフェニルメタン型フェノール樹脂;
これら2種以上を共重合して得たフェノール樹脂
などが挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
下記一般式(XVI)で示されるフェノール樹脂の中でもi=0、k=0であるMEH−7500(明和化成株式会社製商品名)等が市販品として入手可能である。
(式(XVI)中、R30及びR31は水素原子又は炭素数1〜18の1価の有機基を示し、それぞれ全てが同一でも異なっていてもよく、iは0〜3の整数、kは0〜4の整数、nは平均値であり、0〜10の正数を示す。)
下記一般式(XVII)で示されるフェノール樹脂の中でもi=0、k=0、q=0であるHE−510(エア・ウォーター・ケミカル株式会社製商品名)等が市販品として入手可能である。
下記一般式(XVIII)で示されるフェノール樹脂の中でもi=0、R35が全て水素原子であるタマノル758、759(荒川化学工業株式会社製商品名)、HP−850N(日立化成工業株式会社商品名)等が市販品として入手可能である。
本発明によるエポキシ樹脂組成物では、(C)硬化促進剤として、(D)(a)ホスフィン化合物、(b)キノン化合物及び(c)分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%以上である分子内に平均2以上のフェノール性水酸基を有するフェノール化合物を反応させた変性樹脂、を含有することを特徴とする。
レゾルシン、カテコール、ヒドロキノン、ジヒドロキシナフタレン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、置換又は非置換のビフェノール等の1分子内に2つのフェノール性水酸基を有する化合物;
フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を多く含有するように製造した樹脂、又はこれらノボラック型フェノール樹脂を蒸留して2核体を多く含有するように製造した樹脂;
フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレンやビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を多く含有するように製造した樹脂、又はこれらアラルキル型フェノール樹脂を蒸留して2核体を多く含有するように製造した樹脂;
パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
メラミン変性フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
テルペン変性フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
フェノール類及び/又はナフトール類とジシクロペンタジエンから共重合により合成される、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
シクロペンタジエン変性フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
多環芳香環変性フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
ビフェニル型フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
トリフェニルメタン型フェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
上記樹脂の2種以上を共重合して得たフェノール樹脂をフェノール化合物過剰で合成して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂、又はこれらのフェノール樹脂を蒸留して2核体を50重量%以上含有するように製造した樹脂;
等が挙げられる。上記フェノール化合物の1種を単独で使用しても、それら化合物の2種以上を組み合わせて使用してもよい。
そのようなフェノール化合物としては、
フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂で分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレンやビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
メラミン変性フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
テルペン変性フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
フェノール類及び/又はナフトール類とジシクロペンタジエンから共重合により合成される、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂;
シクロペンタジエン変性フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
多環芳香環変性フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
ビフェニル型フェノール樹脂;分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂
トリフェニルメタン型フェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
上記樹脂の2種以上を共重合して得たフェノール樹脂分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%未満のフェノール樹脂;
等が挙げられる。上記フェノール化合物の1種を単独で使用しても、それら化合物の2種以上を組み合わせて混合してもよい。
その誘導体、
それらのフェノールノボラック塩及び
これらの化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタンなどの、π結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、
DBUのテトラフェニルボレート塩、DBNのテトラフェニルボレート塩、2−エチル−4−メチルイミダゾールのテトラフェニルボレート塩、N−メチルモルホリンのテトラフェニルボレート塩等の環状アミジニウム化合物、
ピリジン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン類及びこれらの誘導体、
酢酸テトラ−n−ブチルアンモニウム、リン酸テトラ−n−ブチルアンモニウム、酢酸テトラエチルアンモニウム、安息香酸テトラ−n−ヘキシルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム等のアンモニウム塩化合物、
トリフェニルホスフィン、ジフェニル(p−トリル)ホスフィン、トリス(アルキルフェニル)ホスフィン、トリス(アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(アルキル・アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルコキシフェニル)ホスフィン、トリアルキルホスフィン、ジアルキルアリールホスフィン、アルキルジアリールホスフィン、
これらホスフィン類と有機ボロン類との錯体等のホスフィン化合物、
これらホスフィン化合物と無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタンなどの、π結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、
これらホスフィン化合物と4−ブロモフェノール、3−ブロモフェノール、2−ブロモフェノール、4−クロロフェノール、3−クロロフェノール、2−クロロフェノール、4−ヨウ化フェノール、3−ヨウ化フェノール、2−ヨウ化フェノール、4−ブロモ−2−メチルフェノール、4−ブロモ−3−メチルフェノール、4−ブロモ−2,6−ジメチルフェノール、4−ブロモ−3,5−ジメチルフェノール、4−ブロモ−2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、4−クロロ−1−ナフトール、1−ブロモ−2−ナフトール、6−ブロモ−2−ナフトール、4−ブロモ−4´−ヒドロキシビフェニル等のハロゲン化フェノール化合物を反応させた後に、脱ハロゲン化水素の工程を経て得られる、分子内分極を有する化合物、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート、テトラフェニルホスホニウムとフェノール化合物との塩等のホスホニウム塩化合物、等が挙げられる。中でも、信頼性の観点から、3級ホスフィン及び/又はホスホニウム塩化合物を用いることが好ましく、一般式(I−2)で示されるホスホニウム化合物又はその分子間塩を用いることがより好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、(E)無機充填剤を必要に応じてさらに配合することができる。特に、エポキシ樹脂組成物を封止用成形材料として用いる場合には、(E)無機充填剤を配合することが好ましい。本発明において用いられる(E)無機充填剤としては、一般に封止用成形材料に用いられるものであってよく、特に限定されるものではない。例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、ガラス、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸カルシウム、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア、タルク、クレー、マイカ等の微粉未、又はこれらを球形化したビーズなどが挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填剤としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムと亜鉛の複合水酸化物等の複合金属水酸化物、硼酸亜鉛などが挙げられる。中でも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。これらの無機充填剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明によるエポキシ樹脂組成物では、必要に応じて上述の成分(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化促進剤、(E)無機充填剤に加えて、以下に例示するカップリング剤、イオン交換体、離型剤、応力緩和剤、難燃剤、着色剤といった各種添加剤を追加してもよい。しかし、本発明によるエポキシ樹脂組成物には、以下の添加剤に限定することなく、必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を追加してもよい。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、樹脂成分と無機充填剤との接着性を高めるために、必要に応じて、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム/ジルコニウム系化合物等の公知のカップリング剤を添加することができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、陰イオン交換体を必要に応じて配合することができる。特にエポキシ樹脂組成物を封止用成形材料として用いる場合には、封止される素子を備える電子部品装置の耐湿性及び高温放置特性を向上させる観点から、陰イオン交換体を配合することが好ましい。本発明において用いられる陰イオン交換体としては特に制限はなく、従来公知のものを用いることができるが、例えば、ハイドロタルサイト類や、マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ビスマスから選ばれる元素の含水酸化物等が挙げられ、これらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。中でも、下記一般式(XIX)で示されるハイドロタルサイトが好ましい。
(式(XIX)中、0<X≦0.5、mは正の数)
これらの陰イオン交換体の配合量は、ハロゲンイオンなどの陰イオンを捕捉できる十分量であれば特に制限はないが、(B)エポキシ樹脂に対して0.1〜30重量%の範囲が好ましく、1〜5重量%がより好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、成形時に金型との良好な離型性を持たせるため離型剤を配合してもよい。本発明において用いられる離型剤としては特に制限はなく従来公知のものを用いることができる。例えば、カルナバワックス、モンタン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス、酸化ポリエチレン、非酸化ポリエチレン等のポリオレフィン系ワックス等が挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、酸化型又は非酸化型のポリオレフィン系ワックスが好ましく、その配合量としては(B)エポキシ樹脂に対して0.01〜10重量%が好ましく、0.1〜5重量%がより好ましい。ポリオレフィン系ワックスの配合量が0.01重量%未満では離型性が不十分な傾向があり、10重量%を超えると接着性が阻害される可能性がある。ポリオレフィン系ワックスとしては、例えば市販品ではヘキスト社製のH4、PE、PEDシリーズ等の数平均分子量が500〜10000程度の低分子量ポリエチレンなどが挙げられる。また、ポリオレフィン系ワックスに他の離型剤を併用する場合、その配合量は(B)エポキシ樹脂に対して0.1〜10重量%が好ましく、0.5〜3重量%がより好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、シリコーンオイル、シリコーンゴム粉末等の応力緩和剤などを必要に応じて配合することができる。応力緩和剤を配合することにより、パッケージの反り変形量、パッケージクラックを低減させることができる。使用できる応力緩和剤としては、一般に使用されている公知の可とう剤(応力緩和剤)であれば特に限定されるものではない。一般に使用されている可とう剤としては、例えば、シリコーン系、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系等の熱可塑性エラストマー、NR(天然ゴム)、NBR(アクリロニトリル−ブタジエンゴム)、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンパウダー等のゴム粒子、メタクリル酸メチル−スチレン−ブタジエン共重合体(MBS)、メタクリル酸メチル−シリコーン共重合体、メタクリル酸メチル−アクリル酸ブチル共重合体等のコア−シェル構造を有するゴム粒子等が挙げられ、これらを単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。なかでも、シリコーン系可とう剤が好ましく、シリコーン系可とう剤としては、エポキシ基を有するもの、アミノ基を有するもの、これらをポリエーテル変性したもの等が挙げられる。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、難燃性を付与するために必要に応じて難燃剤を配合することができる。本発明において用いられる難燃剤としては特に制限はなく、例えば、ハロゲン原子、アンチモン原子、窒素原子又はリン原子を含む公知の有機若しくは無機の化合物、金属水酸化物などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。難燃剤の配合量は、難燃効果が達成されれば特に制限はないが、エポキシ樹脂などの(B)エポキシ樹脂に対して1〜30重量%が好ましく、2〜15重量%がより好ましい。
また、カーボンブラック、有機染料、有機顔料、酸化チタン、ピッチ、鉛丹、ベンガラ等の公知の着色剤を配合しても良い。
本発明による電子部品装置は、上述のエポキシ樹脂組成物によって封止した素子を備えることを特徴とする。電子部品装置としては、例えば、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子等の素子を搭載したものが挙げられ、それら素子部を本発明のエポキシ樹脂組成物で封止したものが挙げられる。より具体的には、例えば、リードフレーム上に半導体素子を固定し、ボンディングパッド等の素子の端子部とリード部をワイヤボンディングやバンプで接続した後、本発明のエポキシ樹脂組成物を用いてトランスファ成形などによって封止した、DIP(Dual Inline Package)、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、SOJ(Small Outline J−lead package)、TSOP(Thin Small Outline Package)、TQFP(Thin Quad Flat Package)等の一般的な樹脂封止型IC、テープキャリアにバンプで接続した半導体チップを、本発明のエポキシ樹脂組成物で封止したTCP(Tape Carrier Package)、配線板やガラス上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子及び/又はコンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子を、本発明のエポキシ樹脂組成物で封止したCOB(Chip On Board)モジュール、ハイブリッドIC、マルチチップモジュール、裏面に配線板接続用の端子を形成した有機基板の表面に素子を搭載し、バンプまたはワイヤボンディングにより素子と有機基板に形成された配線を接続した後、本発明のエポキシ樹脂組成物で素子を封止したBGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Size Package)などが挙げられる。また、プリント回路板にも本発明のエポキシ樹脂組成物は有効に使用できる。
(合成例1)
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(本州化学株式会社製ビスフェノールF、2核体含有率約90%)828gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリフェニルホスフィン106g(0.40mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン66g(0.61mol)を約15分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂1を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂1中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は2%であった。
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(三井化学株式会社製BPF−M、2核体含有率約90%)714gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリフェニルホスフィン177g(0.67mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン109g(1.01mol)を約20分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂2を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂2中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は3%であった。
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(本州化学株式会社製ビスフェノールF、2核体含有率約90%)599gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリフェニルホスフィン248g(0.95mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン153g(1.42mol)を約30分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂3を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂3中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は2%であった。
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(本州化学株式会社製ビスフェノールF、2核体含有率約90%)601gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下ジフェニル−p−トリルホスフィン252g(0.91mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン148g(1.37mol)を約30分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂4を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂4中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は3%であった。
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(本州化学株式会社製ビスフェノールF、2核体含有率約90%)604gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリ−p−トリルホスフィン258g(0.85mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン138g(1.28mol)を約30分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂5を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂5中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は1%であった。
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(本州化学株式会社製ビスフェノールF、2核体含有率約90%)710gを投入して、110℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリフェニルホスフィン171g(0.65mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン119g(0.97mol)を約20分かけて徐々に投入した。その後、110℃で約10分間加熱攪拌して、変性樹脂6を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂6中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は1%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は4%であった。
1LのセパラブルフラスコにビスフェノールF(本州化学株式会社製ビスフェノールF、2核体含有率約90%)580g及び水酸基当量176、軟化点70℃のフェノールアラルキル樹脂(三井化学株式会社製ミレックスXL−225)248gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリフェニルホスフィン177g(0.67mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン109g(1.01mol)を約30分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂7を得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂7中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は3%であった。
1Lのセパラブルフラスコに水酸基当量176、軟化点70℃のフェノールアラルキル樹脂(三井化学株式会社製ミレックスXL−225)828gを投入して、120℃に加熱した。次いで、窒素ガス気流下トリフェニルホスフィン106g(0.40mol)を投入し溶解した後、1,4−ベンゾキノン66g(0.61mol)を約15分かけて徐々に投入した。その後、125℃で約30分間加熱攪拌して、変性樹脂Aを得た。31P NMRを測定した結果、変性樹脂A中に含まれるリン原子うち、トリフェニルホスフィンのリン原子は0%、トリフェニルホスフィンオキシドのリン原子は2%であった。
エポキシ樹脂として、エポキシ当量196、融点106℃のビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂1:ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名YX−4000H)、エポキシ当量192、融点79℃のジフェニルメタン骨格型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂2:新日鐡化学株式会社製商品名YSLV−80XY)、エポキシ当量195、軟化点62℃のo−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂3:住友化学株式会社製商品名ESCN−190−2)難燃効果のあるエポキシ樹脂として、エポキシ当量393、軟化点80℃、臭素含有量48重量%の臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(臭素化エポキシ樹脂)を用意した。
(1)スパイラルフロー(流動性の指標)
EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、上記条件でエポキシ樹脂組成物を成形して流動距離(cm)を測定した。
(2)熱時硬度
エポキシ樹脂組成物を上記条件で直径50mm×厚さ3mmの円板に成形し、成形後直ちにショアD型硬度計を用いて測定した。
Claims (7)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤及び(C)硬化促進剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物において、(C)硬化促進剤が、(D)(a)ホスフィン化合物と、(b)キノン化合物と、(c)分子内に2つのフェノール性水酸基を有するフェノール化合物の含有率が50重量%以上である分子内に平均2以上のフェノール性水酸基を有するフェノール化合物とを反応させてなる変性樹脂であり、前記フェノール化合物がビスフェノールFであり、前記(D)変性樹脂において未反応の(a)ホスフィン化合物及びホスフィン化合物の酸化生成物であるホスフィンオキシドの量が反応に使用した(a)ホスフィン化合物に対して20mol%以下である、エポキシ樹脂組成物。
- (c)フェノール化合物の150℃におけるICI粘度が10mPa・s以下である請求項1又は請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- さらに(E)無機充填剤を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- (A)エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、からなる群より選ばれる1以上のエポキシ樹脂を含有する請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- (B)硬化剤が、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノール樹脂とアラルキル型フェノール樹脂との共重合型樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、からなる群より選ばれる1以上の樹脂を含有する請求項1〜5のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子を備える電子部品装置。
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