JP5393955B2 - ポリエチレンテレフタレート系高分子化合物を含有する粒子 - Google Patents
ポリエチレンテレフタレート系高分子化合物を含有する粒子 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5393955B2 JP5393955B2 JP2007092395A JP2007092395A JP5393955B2 JP 5393955 B2 JP5393955 B2 JP 5393955B2 JP 2007092395 A JP2007092395 A JP 2007092395A JP 2007092395 A JP2007092395 A JP 2007092395A JP 5393955 B2 JP5393955 B2 JP 5393955B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- particle
- particles
- powder
- polymer compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Detergent Compositions (AREA)
Description
本発明の粒子は、(A)エチレンテレフタレート単位とポリオキシエチレンテレフタレート単位とを含んで構成される高分子化合物〔以下、(A)成分という〕と、(B)非イオン性水溶性高分子化合物〔以下、(B)成分という〕とを、溶融混合して得た混合物を含有する粒子である。
(A)成分の重量平均分子量は特に限定しないが、500〜100000のものが好ましく、1000〜30000のものがより好ましい。(A)成分の重量平均分子量は、例えば、ゲル浸透型液体クロマトグラフィー(GPC)により、アセトニトリルと水の混合溶液(リン酸緩衝液)を展開溶媒とし、ポリエチレングリコールを標準物質として測定することができる。
非イオン性水溶性高分子化合物とは、(A)成分を除く、25℃で水に1質量%以上溶解する高分子であり、その重量平均分子量は1000〜100000、更に2000〜50000が好ましい。ここで、(B)成分の重量平均分子量の測定は、ゲル浸透型液体クロマトグラフィー(GPC)によって行い、次の条件を用いた。溶離液及び添加塩類はいずれも液体クロマトグラフィー用のグレードの試薬から調製した。
溶離液:0.2Mリン酸緩衝液(pH6.9)/アセトニトリル=9/1(容量比)、
検出器:示差屈折率計、
温度:40℃、
標準:ポリエチレングリコール
測定濃度:5mg/ml、
注入量:100μl
溶解性の観点から粒子中に(C)成分として、粒子径が3mm以下の粉体を含有させることが好ましく、1〜2000μmがより好ましい。
上記記載の(A)、(B)、及び(C)成分の他に、ジメチルシリコーンやこれを減粘させる非水溶性ポリエーテル変性シリコーン、また乳化剤としては、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤を配合することが可能である。これらのうち、例えば高分子量の非イオン界面活性剤等(B)成分の定義にあてはまるものは、(B)成分として取り扱う。
本発明の粒子の製造方法は、(A)成分と(B)成分とを溶融混合する工程を有する。
本発明の粒子は、一般的な粉末洗剤、特に繊維製品用の粉末洗剤組成物に配合することが可能である。洗浄性能、SR性能の観点から、該粒子の粉末洗剤組成物中の配合量は1〜30質量%が好ましく、1〜10質量%がより好ましい。
一般的な洗剤とシリコーンを含有した仕上剤を併用した場合より、本発明の洗浄剤組成物とシリコーンを含有した仕上剤を併用した方が、POETの効果により衣類の吸水感がよくなる傾向が認められる。
・A−1:エチレンテレフタレート単位/ポリオキシエチレンテレフタレート単位=73/27(モル比)の重量平均分子量12000のPOET系高分子化合物
・A−2:エチレンテレフタレート単位/ポリオキシエチレンテレフタレート単位=52/48(モル比)の重量平均分子量2700のPOET系高分子化合物
・A−3:エチレンテレフタレート単位/ポリオキシエチレンテレフタレート単位=56/44(モル比)の重量平均分子量20000のPOET系高分子化合物、Rhodia社製「SRP−6」、一分子あたりの平均エチレンオキサイド付加モル数50
・B−1:ポリエチレングリコール、重量平均分子量8000
・B−2:ポリエチレングリコール、重量平均分子量4000
・B−3:ポリエーテル変性シリコーン(東レダウコーニング社(株)製「Y−7006」)
・B−4:ポリエチレングリコール(「KPEG6000LA」花王(株)製)
・C−1:トクシールNR((株)トクヤマ製)、平均凝集粒子径130μm
〔1〕粒子の溶解性の評価方法
粒子を0.2g量り、1Lビーカーに20℃の水道水を準備し、35mmのスターラーピースで800rpmで5分間撹拌し、SUS316綾400メッシュにてろ過する。それを105℃、30分間乾燥させ、溶け残りの質量を測定し、以下の計算式により溶解性(%)を算出した。
溶解性(%)=100−(乾燥後質量−乾燥前質量)/0.2×100
(2−1)化繊の前処理
実施例、参考例又は比較例で得た洗剤を標準濃度(0.8質量%)で、化繊(ポリエステルタフタ、6cm×6cmを5枚)を前処理し一晩乾燥させる。前処理は、ターゴトメーター(Ueshima製)を用い、水道水、水量500ml、水温20℃、回転数80rpm、洗浄5分、ためすすぎ3分を2回、脱水1分(洗濯機脱水槽)、浴中の布量25g(質量調整のための木綿布も用いる)、浴中の布比率は木綿布/ポリエステルタフタ=8/2(質量比)の条件で行った。
前処理を施した化繊に、予め作製したモデル皮脂汚れ(組成がオレイン酸45質量%、トリオレイン酸40質量%、スクワレン15質量%で、オレンジオイルで着色したもの)を、1枚あたり30μl塗布し遮光しながら一晩放置乾燥した。
ターゴトメーターに1Lの20℃の水道水を準備し、そこに実施例、参考例又は比較例で得た洗剤を0.8質量%濃度になるよう投入し、汚染布5枚を入れ、回転数80rpm、洗浄10分、ためすすぎ3分、脱水1分(洗濯機脱水槽)し、暗所で一晩放置乾燥した。
SR性能は汚れ残留量に基づく洗浄率により評価した。分光式色彩計(日本電色工業(株)SE−2000)を用いて、汚染布の洗浄前と洗浄後の反射率を量り、下記の計算式にあてはめ、洗浄率として計算する。なお、原布とはモデル皮脂汚れを塗布する前の状態のものである。
洗浄率(%)=〔(洗浄後の汚染布の反射率−洗浄前の汚染布の反射率)/(原布の反射率−洗浄前の汚染布の反射率)〕×100
予め80℃で溶融させたA−1を20質量%(粒子組成における量、以下の実施例等でも同様)と、予め80℃で溶融させたB−1を80質量%、ビーカーで80℃で溶融混合したのち常温に戻し、固まった溶融混合物を粉砕し粒子を得た。この粒子を洗剤(洗剤組成:アニオン界面活性剤12質量部、ノニオン界面活性剤10質量部、PEG1質量部、石鹸1質量部、ゼオライト28質量部、ソーダ灰21質量部、芒硝12質量部、亜硫酸Na 0.5質量部、NaCl 4質量部、オリゴマーD 6質量部、結晶性シリケート2質量部、蛍光増白剤0.2質量部、酵素0.8質量部、水分1.5質量部)100質量部に対し、1質量部配合した。この粒子の溶解性は95%であり、SR性能(洗浄率)は洗剤のみが45%、粒子配合洗剤が60%である。
A−1の比率を80質量%、B−1の比率を20質量%とした以外は実施例1と同様にして粒子を得た。この粒子を実施例1で用いた洗剤100質量部に対し、1質量部配合した。実施例1と同様にこの粒子の溶解性、洗剤のSR性能を評価したところ、溶解性は75%であり、SR性能(洗浄率)は50%であった。
A−1を14質量%とB−1を56質量%、80℃で溶融混合したのち、C−1を30質量%と共に造粒し粒子を得た。この粒子を実施例1で用いた洗剤100質量部に対し、1.4質量部配合した。実施例1と同様にこの粒子の溶解性、洗剤のSR性能を評価したところ、溶解性は98%であり、SR性能(洗浄率)は65%であった。
A−1を80質量%とポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量2000)を20質量%、約82℃で溶融混合したのち常温に戻し、固まった溶融混合物を粉砕し粒子を得た。この粒子を実施例1で用いた洗剤100質量部に対し、1質量部配合した。実施例1と同様にこの粒子の溶解性、洗剤のSR性能を評価したところ、溶解性は70%であり、SR性能(洗浄率)は50%であった。
C−1を50質量%ナウターミキサーに仕込み、ジャケット温度を75℃にして混合して昇温した。次に、粉体の温度が60℃になった時点で予め溶融混合させたA−2を10質量%と、B−2を40質量%添加し粒子を得た。この粒子を実施例1で用いた洗剤100質量部に対し、2質量部配合した。実施例1と同様にこの粒子の溶解性、洗剤のSR性能を評価したところ、溶解性は98%であり、SR性能(洗浄率)は58%であった。
ジメチルシリコーン(信越化学工業(株)製「KF96−3万cs」、粘度(25℃)30000mm2/s)を30.8質量%、B−3を0.5質量%、ノニオン界面活性剤(花王(株)製「エマルゲン106」を8.7質量%、これらを予め混合したシリコーン混合液と、C−1を27質量%とをナウターミキサー(ホソカワミクロン(株))製)に仕込み、ジャケット温度を75℃にして混合して昇温した。次に、混合物の温度が60℃になった時点で予め溶融させたA−3を6.2質量%と、B−4を26.8質量%添加し、さらに混合してから混合物を抜き出した。次に得られた混合物を押出し造粒機(「ペレッターダブルEDX−60型」、不二パウダル(株)製)により孔径0.7mmのスクリーンを通して押出し、圧密化した。さらに押出し造粒物を冷却した後、整粒機(パワーミルで1回粉砕)で粉砕し、篩にかけて粒径が355μm以下の粒子を除くことで粒子を得た。この粒子を実施例1で用いた洗剤100質量部に対し、3質量部配合した。実施例1と同様にこの粒子の溶解性、洗剤のSR性能を評価したところ、溶解性は95%であり、SR性能(洗浄率)は60%であった。
実施例5で得られた洗剤について以下の評価を行った。
(前処理)
新しい市販の木綿タオル(綿100%)に付着している油等を除去するため、ミニ洗濯機〔松下電器産業(株)製、品番:N−BK2〕を用い、花王(株)アタック3.5gにて、水温20℃、水5Lで7分洗浄後、遠心脱水、水5Lで3分ためすすぎ、遠心脱水、3分ためすすぎ、遠心脱水をした。この工程を5回繰り返し処理した。
20℃の水5Lに実施例5で得られた洗剤(洗剤Aという)5.0g及び処理した木綿タオル0.3kg(70cm×30cmで4枚)を投入し、7分間洗浄した。遠心脱水後、水5Lで3分間ためすすぎ、遠心脱水、水5Lでシリコーンを含有する繊維処理剤組成物(特開2006−161188号公報の実施例1の組成物)1.5gで3分間ためすすぎし、遠心脱水した。この工程を20回繰り返し風乾した。同様の操作を、実施例5で洗剤に配合した粒子においてA−3に代えて芒硝を用いて得た粒子を配合した洗剤を用いて行った。
Claims (9)
- (A)エチレンテレフタレート単位とポリオキシエチレンテレフタレート単位とを含んで構成される高分子化合物と、(B)重量平均分子量2000〜50000の非イオン性水溶性高分子化合物とを、溶融混合して得た混合物を含有する粉末洗剤用粒子であって、
(A)を6.2〜30質量%含有し、
(A)/(B)の質量比が40/60〜10/90である、
粉末洗剤用粒子。 - 更に(C)粒子径が3mm以下の粉体を1〜80質量%含有する請求項1記載の粉末洗剤用粒子。
- (B)として、重量平均分子量3000〜10000のポリエチレングリコールを含有する請求項1又は2記載の粉末洗剤用粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の粉末洗剤用粒子を含有する粉末洗剤組成物。
- 繊維製品用である請求項4記載の粉末洗剤組成物。
- (A)エチレンテレフタレート単位とポリオキシエチレンテレフタレート単位とを含んで構成される高分子化合物と、(B)重量平均分子量2000〜50000の非イオン性水溶性高分子化合物とを、(A)/(B)=40/60〜10/90の質量比で溶融混合する工程を有する、粉末洗剤用粒子の製造方法であって、
(A)の配合量が前記粉末洗剤用粒子中、6.2〜30質量%である、
粉末洗剤用粒子の製造方法。 - 溶融混合により得られた混合物を(C)平均粒子径が3mm以下の粉体1〜80質量%(最終粒子組成における比率)と共に造粒する工程を有する、請求項6記載の粉末洗剤用粒子の製造方法。
- 前記(A)高分子化合物と前記(B)非イオン性水溶性高分子化合物との溶融混練を、(C)平均粒子径が3mm以下の粉体1〜80質量%(最終粒子組成における比率)と共に行う、請求項6記載の粒子の粉末洗剤用製造方法。
- 溶融混合により得られた混合物を造粒する工程を有する、請求項6又は8記載の粉末洗剤用粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007092395A JP5393955B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | ポリエチレンテレフタレート系高分子化合物を含有する粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007092395A JP5393955B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | ポリエチレンテレフタレート系高分子化合物を含有する粒子 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008248132A JP2008248132A (ja) | 2008-10-16 |
JP5393955B2 true JP5393955B2 (ja) | 2014-01-22 |
Family
ID=39973461
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007092395A Expired - Fee Related JP5393955B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | ポリエチレンテレフタレート系高分子化合物を含有する粒子 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5393955B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4116885A (en) * | 1977-09-23 | 1978-09-26 | The Procter & Gamble Company | Anionic surfactant-containing detergent compositions having soil-release properties |
JP2001064699A (ja) * | 1999-08-31 | 2001-03-13 | Lion Corp | ランドリー用粉末洗剤組成物 |
-
2007
- 2007-03-30 JP JP2007092395A patent/JP5393955B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2008248132A (ja) | 2008-10-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3140386B1 (en) | Composite detergent granules and laundry compositions comprising the same | |
CN102076836B (zh) | 洗衣处理组合物 | |
CN1989234A (zh) | 包含有色颗粒的洗涤剂组合物 | |
EP3548594B1 (de) | Anionische soil release polyester und deren verwendung | |
JP2021507055A (ja) | 繊維基材を有する一体型洗濯用洗剤物品 | |
JP5393955B2 (ja) | ポリエチレンテレフタレート系高分子化合物を含有する粒子 | |
EP1807498B1 (de) | Herstellungsverfahren für granulate / agglomerate für wasch- oder reinigungsmittel | |
KR100695049B1 (ko) | 세제 입자 | |
EP3143114A1 (en) | Structured particles comprising amphiphilic graft copolymer, and granular laundry detergent comprising thereof | |
JP4404971B2 (ja) | 被覆粒子の製造方法 | |
JP2001003094A (ja) | 洗剤組成物 | |
JP5271510B2 (ja) | シリコーン含有粒子 | |
JP4170079B2 (ja) | 粉末洗浄剤組成物 | |
JP3442753B2 (ja) | 界面活性剤担持用顆粒群の製法 | |
WO2007118733A1 (de) | Wasch- oder reinigungsmittelgranulate | |
US5834548A (en) | Process for preparing fine-particle mixtures of amphiphilic polymers and inorganic solids | |
JP5705525B2 (ja) | ゼオライト複合粒子群 | |
JP2659698B2 (ja) | 流動性に優れた高密度粉末洗剤の連続的製造方法 | |
JP2019098305A (ja) | 粒子の製造方法 | |
JP5612808B2 (ja) | 洗剤粒子 | |
WO2000037595A1 (de) | Kompaktat mit silicatischem builder | |
JP2003105375A (ja) | 粒状洗剤組成物 | |
WO2000077149A1 (fr) | Procede de production de particules detergentes a un seul noyau | |
JP2008280473A (ja) | シリコーン含有粒子 | |
JP2002507233A (ja) | 漂白剤前駆物質組成物を含有する非水性粒状物含有洗剤組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091204 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120828 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121017 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130716 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130913 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131008 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131016 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5393955 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |