JP5389659B2 - モノリス動電ポンプ製造 - Google Patents
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Description
X4は独立してシロキサンマトリクスに沿って[−SiW1W2(CH2)mR2]としてならびにH、アルキル、置換アルキルおよびシロキサンマトリクスに架橋した結合からなる群から選択される少なくとも1つの置換基として変化し、
R1はアルキル、アルケニルであり、いずれも場合により置換されていてよく、
R2は第一級、第二級または第三級アミノ基であり、
W1およびW2は独立して変化し、H、アルキル、アルコキシ、置換アルコキシ、置換アルキル、OHおよび酸素からなる群から選択され、ここで酸素はシロキサンマトリクスにまたは[−SiW1W2(CH2)mR2]に架橋しており、
mは1から15の整数であり、
nは1より大きい整数であり、
ハイブリッドモノリスは、約200Daから約100kDaの間の分子量を有する。]
ポリイミドコートされた溶融石英キャピラリー(Polymicro Technologies、Phoenix、AZ、P/N TSP150375)を塩基および酸でコンディショニング処理する。アセトンをおよそ50μL/分で約2時間、続いて1M NaOH洗い流し液をおよそ50μL/分で約2時間流すことによって、キャピラリーを洗い流す。次いで、キャピラリーを密閉して1M NaOHを保持し、次いでオーブンで、およそ80℃で約2時間加熱する。続いて、オーブンからキャピラリーを取り除き、室温に冷却する。次いで、キャピラリーを1M HClで、およそ50μL/分で約2時間洗い流す。キャピラリーを最終的に脱イオン水で、全ての酸が洗い流されるまで、およそ50μL/分で数時間洗い流す。キャピラリー前処理の各工程について、特定の時間および流速が提供されているが、これらの値は、洗い流す容量がキャピラリーチューブの内部容積よりもはるかに大きい限りは、重要ではない。
一段階方法において、MTMS加水分解および縮合は、酸性触媒を用いて単一の触媒濃度にて進行して、それぞれpHがシラノール基のIEPより低い条件が達成される。約1.4から1.8mlの間のメタノールを、MTMS約10mlおよび1モル濃度のHNO3約2.6ミリリットルと、溶液中で混合する。この溶液を、0から4℃の間の温度で5分間撹拌し、ここで加水分解が起こる。この溶液を、実施例1で前処理したキャピラリーに汲み上げ、密閉する。キャピラリーを水浴中でおよそ40℃に約20から24時間維持する。この実施例において、前処理されたキャピラリーの内面はSiOHである。上昇した温度で、縮合反応が起こり、キャピラリー内で重合/ゲル化が起こる。
触媒としての、荷電試薬、N−トリメトキシシリプロピル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド+エタノール+5%酢酸(全酸濃度=1%)を、実施例2のハイブリッドモノリスによって汲み上げ、40℃で数時間以上固化させる。N−トリメトキシシリプロピル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライドが、モノリスのシリカ表面に共有結合する。
実施例3のモノリスを、図5に示される設定を使用してEKポンプとして試験した。得られた電流、流速および圧力を、様々な印加電圧および様々な流量レストリクター要素で測定した。流量係数およびEK係数を、図4に示される圧力対流速プロットから導いた。所与の圧力での全ての値をつなぐ直線から、2つの切片が生じる。切片を印加電圧で割って、2つの圧力非依存的係数を得る。結果を図4に示す。最大稼働圧力は−2400Vで約22,000psi、−1600Vで14000psiおよび−800Vで7000psiである。平均EK係数は、従って9psi/Vである。標準誤差に沿った平均したEK係数を稼働時間に対してプロットして、図1に示す寿命プロットが生じる。
Claims (15)
- 構造式Iの化合物を含むハイブリッドモノリス。
X1、X2およびX3は独立して変化し、OH、アルコキシ、アルキルおよびシロキサンマトリクスに架橋した結合からなる群から選択され、
X4は独立してシロキサンマトリクスに沿って[−SiW1W2(CH2)mR2]としてならびにH、アルキル、置換アルキルおよびシロキサンマトリクスに架橋した結合からなる群から選択される少なくとも1つの置換基として変化し、
R1は置換または未置換のアルキルまたはアルケニルであり、
R2は第一級、第二級または第三級アミノ基であり、
W1およびW2は独立して変化し、H、アルキル、アルコキシ、置換アルコキシ、置換アルキル、OHおよび酸素からなる群から選択され、ここで酸素はシロキサンマトリクスにまたは[−SiW1W2(CH2)mR2]に架橋しており、
mは1から15の整数であり、
nは1より大きい整数であり、
200Daから100kDaの間の分子量を有する。] - 前記化合物が永久荷電を有する、請求項1または2に記載のモノリス。
- 加水分解性アルコキシシランモノマーを酸性触媒およびメタノールと混合し、反応におけるメタノールの量が10から18容量パーセントの間である工程を含む、ゾルゲル反応において請求項1または2に記載のモノリスを製造する方法。
- 請求項1または2に記載のモノリスを含む、EKポンプ。
- 1つ以上の請求項1に記載のハイブリッドモノリスを含む、高圧液体クロマトグラフィーシステム。
- 請求項5に記載のEKポンプを含む、マイクロ流体チップ。
- 200から1000nmの間のマクロ孔サイズを有する骨格を有するモノリスを含む、請求項5に記載のEKポンプ。
- ハイブリッドモノリスを含み、ポンプは20から10,000ミクロンの間の直径を有する、請求項5に記載のEKポンプ。
- 68.95から68950kPa(10から10,000psi)の間の圧力を発生させることができる、請求項1または2に記載のハイブリッドモノリスを含むEKポンプ。
- 2から12の間のpHで稼働することができる、請求項1に記載のハイブリッドモノリスを含むEKポンプ。
- 1ミクロン未満のマクロ孔サイズを有する骨格を有するモノリスを含む、請求項11に記載のEKポンプ。
- 直径が150μmを超えない、ハイブリッドモノリスを含む、請求項11に記載のEKポンプ。
- 55160kPa(8000psi)を超える圧力を発生させることができる、ハイブリッドモノリスを含む、請求項11に記載のEKポンプ。
- 2から4の間のpHで稼働することができる、ハイブリッドモノリスを含む、請求項11に記載のEKポンプ。
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