JP5381396B2 - Rubber composition for tire tread - Google Patents
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Description
本発明は、タイヤトレッド用ゴム組成物に関し、更に詳しくは、ドライグリップ性能を早く立上げ、そのドライグリップ性能の持続性を長くすると共に、耐ブロー性を向上するようにしたタイヤトレッド用ゴム組成物に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a rubber composition for tire treads, and more specifically, a rubber composition for tire treads that quickly raises dry grip performance, extends the durability of the dry grip performance, and improves blow resistance. Related to things.
空気入りタイヤのグリップ性能は、タイヤ温度の影響が大きく、低温状態では十分なグリップ性能が得られないことが知られている。特に、レース用タイヤでは、トレッドを構成するゴム組成物が、走行開始後、できるだけ早く高温状態に達するような特性を備えていることが要求されている。このため、トレッド用ゴム組成物にカーボンブラック等の充填材を多量に配合するようにしている。しかし、充填剤を多量に配合したゴム組成物は、高速走行が長時間になると熱ダレ現象を発生し、ドライグリップ性能が徐々に低下し、ついにはブローしてしまうという問題があった。 It is known that the grip performance of a pneumatic tire is greatly affected by the tire temperature, and sufficient grip performance cannot be obtained at low temperatures. In particular, in a racing tire, it is required that the rubber composition constituting the tread has a characteristic that reaches a high temperature state as soon as possible after the start of running. For this reason, a large amount of filler such as carbon black is blended in the rubber composition for tread. However, a rubber composition containing a large amount of a filler has a problem in that when it runs for a long time, a heat sag phenomenon occurs, the dry grip performance gradually decreases, and eventually blows.
この対策として、特許文献１は、タイヤトレッド用ゴム組成物としてガラス転移温度が高いスチレンブタジエンゴムに小粒径のカーボンブラックを配合することにより、ドライグリップ性能の立上り性の向上と耐熱ダレ性の改善を図ることを提案している。しかしながら、このタイヤトレッド用ゴム組成物は、高速走行を続行したときの耐熱性（耐ブロー性）については、まだ改善の余地があった。 As a countermeasure against this, Patent Document 1 discloses that, as a tire tread rubber composition, a carbon black having a small particle diameter is blended with a styrene butadiene rubber having a high glass transition temperature, thereby improving the rise of dry grip performance and heat sag resistance. Proposes improvements. However, this tire tread rubber composition still has room for improvement in terms of heat resistance (blow resistance) when high-speed running is continued.
本発明の目的は、ドライグリップ性能の早期立上げ性と持続性を向上するのみならず、耐ブロー性も向上するようにしたタイヤトレッド用ゴム組成物を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire tread that not only improves early start-up and sustainability of dry grip performance but also improves blow resistance.
上記目的を達成する本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、ガラス転移温度が−２５℃以上であるスチレンブタジエンゴムを１０重量％以上含むジエン系ゴム１００重量部に対し、窒素吸着比表面積が１４０〜３５０ｍ２／ｇであるカーボンブラックを１０〜１５０重量部含む充填剤を８０〜１５０重量部、茶抽出物を０．０１〜５重量部、軟化剤を６０〜２００重量部配合したことを特徴とする。 The rubber composition for a tire tread of the present invention that achieves the above object has a nitrogen adsorption specific surface area of 140 with respect to 100 parts by weight of a diene rubber containing 10% by weight or more of a styrene butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or higher. 80 to 150 parts by weight of a filler containing 10 to 150 parts by weight of carbon black of ˜350 m 2 / g, 0.01 to 5 parts by weight of tea extract, and 60 to 200 parts by weight of a softening agent And
前記スチレンブタジエンゴムは、ガラス転移温度を−２０℃以上にするとよく、前記ジエン系ゴム中に２０重量％以上配合するとよい。 The styrene butadiene rubber may have a glass transition temperature of −20 ° C. or more, and may be blended in the diene rubber by 20% by weight or more.
また、テルペンフェノール樹脂及び芳香族変性テルペン樹脂から選ばれる少なくとも１種を配合する場合には、軟化点が８０〜１３０℃であるものを前記ジエン系ゴム１００重量部に対し５〜７０重量部配合するとよい。 In addition, when blending at least one selected from terpene phenol resins and aromatic modified terpene resins, blending with a softening point of 80 to 130 ° C. is 5 to 70 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the diene rubber. Good.
茶抽出物は、（＋）−カテキン、（−）−エピカテキン、（＋）−ガロカテキン、（−）−エピガロカテキン、（−）−エピカテキンガレート及び（−）−エピガロカテキンガレートからなる群から選ばれる少なくとも１種であるとよい。 The tea extract consists of (+)-catechin, (−)-epicatechin, (+)-gallocatechin, (−)-epigallocatechin, (−)-epicatechin gallate and (−)-epigallocatechin gallate. It is good that it is at least one selected from the group.
このタイヤトレッド用ゴム組成物は、空気入りタイヤの構成材料として好適に使用可能である。 This rubber composition for a tire tread can be suitably used as a constituent material of a pneumatic tire.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物によれば、ガラス転移温度が−２５℃以上であるスチレンブタジエンゴムを１０重量％以上含むジエン系ゴム１００重量部に対し、窒素吸着比表面積が１４０〜３５０ｍ２／ｇであるカーボンブラックを１０〜１５０重量部含む充填剤を８０〜１５０重量部、軟化剤を６０〜２００重量部配合したことにより、走行開始後のドライグリップ性能の早期立上げを可能にすると共に、その持続性を可能にすることができる。更に、茶抽出物を０．０１〜５重量部配合したことにより、この茶抽出物が酸化防止剤として機能しゴム組成物の耐熱性を向上すると共に、ゴム組成物の高温時のヒステリシスロス（６０℃におけるｔａｎδ）の上昇を抑制する作用を行ない、高温状態になったタイヤの更なる発熱を抑制するため、耐熱ダレ性及び耐ブロー性を向上することができる。 According to the rubber composition for a tire tread of the present invention, the nitrogen adsorption specific surface area is 140 to 350 m 2 with respect to 100 parts by weight of a diene rubber containing 10% by weight or more of styrene butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or more. 80 to 150 parts by weight of a filler containing 10 to 150 parts by weight of carbon black / g and 60 to 200 parts by weight of a softening agent are blended to enable early start-up of dry grip performance after starting running. At the same time, the sustainability can be made possible. Furthermore, by blending 0.01 to 5 parts by weight of the tea extract, the tea extract functions as an antioxidant to improve the heat resistance of the rubber composition, and the hysteresis loss at high temperature of the rubber composition ( Since the effect of suppressing the increase in tan δ) at 60 ° C. is performed and further heat generation of the tire in a high temperature state is suppressed, the heat resistance and blow resistance can be improved.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物において、ゴム成分にはジエン系ゴムが使用される。ジエン系ゴムとしては、ガラス転移温度が−２５℃以上であるスチレンブタジエンゴムを必ず含むようにする。ガラス転移温度が−２５℃以上のスチレンブタジエンゴムを含むことにより、高速走行時における耐熱ダレ性を向上する。スチレンブタジエンゴムのガラス転移温度は、好ましくは−２０℃以上、より好ましくは−２０℃〜−５℃にするとよい。なお、スチレンブタジエンゴムのガラス転移温度が高過ぎると、発熱性が大きくなるまでに時間がかかりドライグリップ性能を早期に立上げることができない。 In the rubber composition for a tire tread of the present invention, a diene rubber is used as the rubber component. As the diene rubber, styrene butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or more must be included. By including a styrene-butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or higher, the heat-resistant sagging property during high-speed running is improved. The glass transition temperature of the styrene butadiene rubber is preferably −20 ° C. or higher, more preferably −20 ° C. to −5 ° C. If the glass transition temperature of the styrene butadiene rubber is too high, it takes time until the heat build-up becomes large, and the dry grip performance cannot be brought up early.
また、スチレンブタジエンゴムの種類は、上述したガラス転移温度を有するものであれば、溶液重合スチレンブタジエンゴム、乳化重合スチレンブタジエンゴムのいずれでもよい。スチレンブタジエンゴムは油展品でもよいが、油展ＳＢＲのガラス転移温度は、オイル成分を含まない状態におけるスチレンブタジエンゴムのガラス転移温度とする。また、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により２０℃／分の昇温速度条件によりサーモグラムを測定し、低温側のベースラインと転移域の傾き（傾斜直線）とのそれぞれの延長線の交点の温度とする。 Further, the type of styrene butadiene rubber may be either solution polymerized styrene butadiene rubber or emulsion polymerized styrene butadiene rubber as long as it has the glass transition temperature described above. The styrene-butadiene rubber may be an oil-extended product, but the glass transition temperature of the oil-extended SBR is the glass transition temperature of the styrene-butadiene rubber in a state that does not contain an oil component. The glass transition temperature is measured by differential scanning calorimetry (DSC) with a thermogram measured at a rate of temperature increase of 20 ° C./min, and the low temperature side baseline and the transition zone slope (straight line) are each extended. The temperature at the intersection of the lines.
ジエン系ゴムにおけるガラス転移温度が−２５℃以上のスチレンブタジエンゴムの配合量は１０重量％以上、好ましくは２０重量％以上、より好ましくは２５〜１００重量％である。ガラス転移温度が−２５℃以上のスチレンブタジエンゴムの配合量が１０重量％未満であると、ゴムの発熱が低すぎて初期グリップが低下する。更には周回を通してグリップ性能が低いタイヤとなる。 The blending amount of the styrene butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or more in the diene rubber is 10% by weight or more, preferably 20% by weight or more, more preferably 25 to 100% by weight. When the blending amount of the styrene butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or more is less than 10% by weight, the heat generation of the rubber is too low and the initial grip is lowered. Furthermore, the tire has low grip performance throughout the lap.
本発明において、ガラス転移温度が−２５℃以上のスチレンブタジエンゴム以外のジエン系ゴムとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、ブチルゴム、ガラス転移温度が−２５℃未満のスチレン−ブタジエンゴム等が挙げられる。なかでも、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ガラス転移温度が−２５℃未満のスチレン−ブタジエンゴムが好ましい。これらジエン系ゴムは、単独又は任意のブレンドとして使用することができる。 In the present invention, as diene rubber other than styrene butadiene rubber having a glass transition temperature of −25 ° C. or higher, natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, acrylonitrile-butadiene rubber, butyl rubber, styrene having a glass transition temperature of less than −25 ° C. -Butadiene rubber etc. are mentioned. Of these, natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, and styrene-butadiene rubber having a glass transition temperature of less than −25 ° C. are preferable. These diene rubbers can be used alone or as any blend.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、カーボンブラックを配合することによりゴムの強度を高くする。カーボンブラックの配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し１０〜１５０重量部、好ましくは６０〜１４０重量部である。カーボンブラックの配合量が１０重量部未満の場合には、ゴム強度を十分に高くすることができない。また、カーボンブラックの配合量が１５０重量部を超えると、耐熱ダレ性が悪化する。また、タイヤトレッド用ゴム組成物の粘度が増大し成形加工性が悪化する。 The rubber composition for tire treads of the present invention increases the strength of rubber by blending carbon black. The compounding amount of carbon black is 10 to 150 parts by weight, preferably 60 to 140 parts by weight based on 100 parts by weight of the diene rubber. When the blending amount of carbon black is less than 10 parts by weight, the rubber strength cannot be sufficiently increased. Moreover, when the compounding quantity of carbon black exceeds 150 weight part, heat-resistant sagging property will deteriorate. Moreover, the viscosity of the rubber composition for tire treads increases and the molding processability deteriorates.
本発明において好適に使用するカーボンブラックは、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が１４０〜３５０ｍ２／ｇ、好ましくは１９０〜３００ｍ２／ｇである。カーボンブラックの窒素吸着比表面積が１４０ｍ２／ｇ未満の場合には、ゴム強度を十分に高くすることができない。窒素吸着比表面積が３５０ｍ２／ｇを超えると耐熱ダレ性及び耐ブロー性が悪化する。また、ウェットグリップ性能が悪化すると共に、ゴム粘度が高くなり加工性が悪化する。カーボンブラックの窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、ＪＩＳ Ｋ６２１７−２に準拠して求めるものとする。 The carbon black suitably used in the present invention has a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 140 to 350 m 2 / g, preferably 190 to 300 m 2 / g. When the nitrogen adsorption specific surface area of carbon black is less than 140 m 2 / g, the rubber strength cannot be sufficiently increased. When the nitrogen adsorption specific surface area exceeds 350 m 2 / g, the heat sag resistance and the blow resistance are deteriorated. In addition, the wet grip performance is deteriorated and the rubber viscosity is increased to deteriorate the workability. The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of carbon black is determined according to JIS K6217-2.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、カーボンブラック以外の充填剤を配合してもよい。カーボンブラック１０〜１５０重量部を含む充填剤の配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し８０〜１５０重量部、好ましくは１０〜７０重量部である。したがって、ジエン系ゴムにカーボンブラックだけを配合するときは、カーボンブラックの配合量を８０〜１５０重量部にする。カーボンブラックを含む充填剤の配合量が８０重量部未満の場合には、ゴム強度を十分に高くすることができない。また、カーボンブラックを含む充填剤の配合量が１５０重量部を超えると、耐熱ダレ性が悪化する。また、タイヤトレッド用ゴム組成物の粘度が増大し成形加工性が悪化する。 The rubber composition for a tire tread of the present invention may contain a filler other than carbon black. The amount of the filler containing 10 to 150 parts by weight of carbon black is 80 to 150 parts by weight, preferably 10 to 70 parts by weight, based on 100 parts by weight of the diene rubber. Therefore, when only carbon black is blended with the diene rubber, the blending amount of carbon black is 80 to 150 parts by weight. When the blending amount of the filler containing carbon black is less than 80 parts by weight, the rubber strength cannot be sufficiently increased. Moreover, when the compounding quantity of the filler containing carbon black exceeds 150 weight part, heat-resistant sagging property will deteriorate. Moreover, the viscosity of the rubber composition for tire treads increases and the molding processability deteriorates.
カーボンブラック以外の充填剤としては、例えば、シリカ、クレー、酸化チタン、タルク、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、マイカ等が例示される。なかでもシリカが好ましく、タイヤトレッド用ゴム組成物のウェットグリップ性能を向上することができる。 Examples of fillers other than carbon black include silica, clay, titanium oxide, talc, calcium carbonate, aluminum hydroxide, mica, and the like. Among these, silica is preferable, and the wet grip performance of the rubber composition for a tire tread can be improved.
なお、シリカは粒子表面に存在するシラノール基の水素結合により粒子同士が凝集しやすいため、ジエン系ゴムに対する分散性が悪いという課題がある。シリカの分散性が悪いと、ウェットグリップ性能を向上する作用が十分に得られない。本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、後述するように、茶抽出物を配合することにより、シリカの分散性を向上するのでヒステリシスロスを一層小さくすることができる。 Silica has a problem that the dispersibility with respect to the diene rubber is poor because the particles are likely to aggregate due to hydrogen bonding of silanol groups present on the particle surface. If the dispersibility of silica is poor, the effect of improving wet grip performance cannot be obtained sufficiently. As described later, the rubber composition for a tire tread of the present invention improves the dispersibility of silica by blending a tea extract, so that the hysteresis loss can be further reduced.
タイヤトレッド用ゴム組成物において、シリカの配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し２０〜１４０重量部が好ましく、より好ましくは３０〜１３０重量部にするとよい。シリカの配合量が２０重量部未満では、ウェットグリップ性能を向上する効果が十分に得られない。また、シリカ配合量が１４０重量部を超えると、ゴムに混合することが難しく、シリカ分散度が高い均一な状態のトレッド用ゴム組成物を得るのが難しい。またスコーチタイムが短くなりトレッド用ゴム組成物の押出性も悪化し生産性が悪くなる。 In the rubber composition for a tire tread, the compounding amount of silica is preferably 20 to 140 parts by weight, more preferably 30 to 130 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the diene rubber. If the amount of silica is less than 20 parts by weight, the effect of improving wet grip performance cannot be obtained sufficiently. On the other hand, when the amount of silica exceeds 140 parts by weight, it is difficult to mix with rubber and it is difficult to obtain a rubber composition for a tread having a high degree of silica dispersion in a uniform state. Further, the scorch time is shortened, the extrudability of the rubber composition for tread is also deteriorated, and the productivity is deteriorated.
本発明において好適に使用するシリカは、ＣＴＡＢ吸着比表面積が好ましくは１００〜２５０ｍ２／ｇ、より好ましくは１１０〜２００ｍ２／ｇであるとよい。シリカのＣＴＡＢ吸着比表面積が１００ｍ２／ｇ未満の場合には、ゴム強度を十分に高くすることができない。シリカのＣＴＡＢ吸着比表面積が２５０ｍ２／ｇを超えるとゴム粘度が高くなり加工性が悪化する。シリカのＣＴＡＢ吸着比表面積は、ＡＳＴＭ−Ｄ３７６５−８０の規格に準拠して求めるものとする。 Silica preferably used in the present invention, CTAB adsorption specific surface area is preferably 100 to 250 m 2 / g, may more preferably at 110~200m 2 / g. When the CTAB adsorption specific surface area of silica is less than 100 m 2 / g, the rubber strength cannot be sufficiently increased. If the CTAB adsorption specific surface area of silica exceeds 250 m 2 / g, the rubber viscosity increases and the processability deteriorates. The CTAB adsorption specific surface area of silica shall be determined according to the standard of ASTM-D3765-80.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物に配合する茶抽出物は、酸化防止剤として機能し耐熱性を高くするため、タイヤトレッド用ゴム組成物の耐熱ダレ性及び耐ブロー性を向上することができる。また、茶抽出物は意外にもゴム組成物の高温時のヒステリシスロス（６０℃におけるｔａｎδ）を小さくし、高温状態になったタイヤが更に発熱するのを抑制することにより、耐熱ダレ性及び耐ブロー性を一層向上することができる。この理由は明らかではないが、カーボンブラック又はカーボンブラック及び充填剤と茶抽出物とを共に配合することにより、カーボンブラック及び充填剤の分散性が向上するためと考えられる。 Since the tea extract blended in the tire tread rubber composition of the present invention functions as an antioxidant and increases heat resistance, the heat sag resistance and blow resistance of the tire tread rubber composition can be improved. . In addition, the tea extract unexpectedly reduces the hysteresis loss (tan δ at 60 ° C.) of the rubber composition at high temperature and suppresses further heat generation of the tire in a high temperature state, thereby improving heat resistance and resistance. Blowability can be further improved. The reason for this is not clear, but it is considered that the dispersibility of carbon black and filler is improved by blending carbon black or carbon black and filler together with tea extract.
茶抽出物の配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し０．０１〜５重量部、好ましくは０．０３〜４重量部である。茶抽出物の配合量が０．０１重量部未満であると、所期の効果を得ることができない。また、茶抽出物の配合量が５重量部を超えると、却って充填剤の分散性を悪化させるため、耐熱ダレ性及び耐ブロー性が悪化する。また、ウェットグリップ性能が悪化する。 The blending amount of the tea extract is 0.01 to 5 parts by weight, preferably 0.03 to 4 parts by weight, based on 100 parts by weight of the diene rubber. If the blended amount of the tea extract is less than 0.01 parts by weight, the desired effect cannot be obtained. Moreover, when the compounding quantity of a tea extract exceeds 5 weight part, since the dispersibility of a filler is deteriorated on the contrary, heat resistance drooping resistance and blow resistance deteriorate. Moreover, wet grip performance deteriorates.
本発明で使用する茶抽出物は、緑茶、烏龍茶、紅茶から選ばれる少なくとも１種からの抽出物であり、これらの茶葉又は茶葉の粉砕物から、水若しくは熱水、有機溶剤を抽出剤とし５〜６０℃の抽出温度で抽出するとよい。有機溶剤としては例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、酢酸エチル、グリセリンなどが例示される。これらの抽出剤は単独で使用してもよいし、複数を組合わせて使用してもよい。 The tea extract used in the present invention is an extract from at least one selected from green tea, oolong tea, and black tea. From these tea leaves or ground tea leaves, water or hot water, an organic solvent is used as an extractant. Extraction may be performed at an extraction temperature of ˜60 ° C. Examples of the organic solvent include methanol, ethanol, isopropanol, ethyl acetate, glycerin and the like. These extractants may be used alone or in combination of two or more.
茶抽出物は、上記の抽出剤で抽出した画分を使用する。水若しくは熱水、有機溶剤で抽出したときは、その抽出液を茶抽出物としてそのまま使用してもよいが、取扱い性の観点からは、抽出液から噴霧乾燥や凍結乾燥等により水分を除去して粉末状にして使用するとよい。 For the tea extract, the fraction extracted with the above extractant is used. When extracted with water, hot water, or an organic solvent, the extract may be used as it is as a tea extract. However, from the viewpoint of handleability, water is removed from the extract by spray drying or freeze drying. It is recommended to use it in powder form.
本発明で使用する茶抽出物は、茶由来のポリフェノール類を含む。このポリフェノール類はフラボノイドを主成分とし、フラボノイドはフラボン、フラボノール、フラバノール、フラボン配糖体などが例示される。また、複数のフラボノイドが結合することにより縮合型タンニンが生成する。フラボノイドのうちフラバノールが、フラバン−３−オール骨格を有するカテキン類である。 The tea extract used in the present invention contains tea-derived polyphenols. These polyphenols are mainly composed of flavonoids, and examples of flavonoids include flavones, flavonols, flavanols, flavone glycosides, and the like. In addition, condensed tannins are generated by combining a plurality of flavonoids. Of the flavonoids, flavanols are catechins having a flavan-3-ol skeleton.
本発明において、茶抽出物に含まれるポリフェノール類をカテキン及びカテキン以外の茶ポリフェノール類に大別するものとする。カテキンとしては、例えば（＋）−カテキン、（−）−エピカテキン、（＋）−ガロカテキン、（−）−エピガロカテキン、（−）−エピカテキンガレート、（−）−エピガロカテキンガレート等が例示される。茶抽出物としては、上述の化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種を含むものであればよい。茶抽出物は、とりわけカテキンを含むことが好ましく、茶抽出物中のカテキンの含有量は、好ましくは５重量％以上、より好ましくは６〜８５重量％にするとよい。カテキンの含有量が５重量％未満であると、酸化防止性能が十分に得られない。 In the present invention, the polyphenols contained in the tea extract are roughly classified into catechins and tea polyphenols other than catechins. Examples of catechin include (+)-catechin, (−)-epicatechin, (+)-gallocatechin, (−)-epigallocatechin, (−)-epicatechin gallate, (−)-epigallocatechin gallate, and the like. Illustrated. As a tea extract, what is necessary is just to contain at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of the above-mentioned compound. The tea extract preferably contains catechin, and the content of catechin in the tea extract is preferably 5% by weight or more, more preferably 6 to 85% by weight. When the content of catechin is less than 5% by weight, sufficient antioxidant performance cannot be obtained.
また、カテキン以外の茶ポリフェノール類としては、カテキン以外の茶由来のフラボノイド類及びフラボノイド類以外の茶ポリフェノール類であるものとする。これら茶ポリフェノール類を含有することにより、カテキンだけを配合した場合よりもゴム中へのカテキンの分散性を良好にする。このためカテキンの抗酸化効果をより高くすると共に、茶ポリフェノール類の抗酸化効果との相乗効果が期待できる。 Further, tea polyphenols other than catechins are tea-derived flavonoids other than catechins and tea polyphenols other than flavonoids. By containing these tea polyphenols, the dispersibility of catechin in rubber is made better than when only catechin is blended. For this reason, while making the antioxidant effect of catechin higher, the synergistic effect with the antioxidant effect of tea polyphenols can be expected.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物に使用する茶抽出物は、上述した茶抽出物をそのまま使用してもよいし、他の天然化合物及び／又は界面活性剤を添加した混合物からなる酸化防止剤として使用してもよい。天然化合物としては、例えばトコフェロール、アスコルビン酸、茶由来のポリフェノールを除いたポリフェノール、植物油、動物油等を例示することができる。界面活性剤としては、例えばモノグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合脂肪酸エステル等を例示することができる。 The tea extract used in the rubber composition for a tire tread of the present invention may be the tea extract described above as it is, or an antioxidant comprising a mixture to which other natural compounds and / or surfactants are added. May be used as Examples of natural compounds include tocopherol, ascorbic acid, polyphenols excluding tea-derived polyphenols, vegetable oils, and animal oils. Examples of the surfactant include monoglycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, polyglycerin condensed fatty acid ester and the like. .
このような酸化防止剤は市販されており、例えば太陽化学社製サンフェノンＤＫ（茶カテキンを７４重量％含む茶由来ポリフェノールを９２重量％、ミネラル，灰分などを８量％含む茶抽出物）、サンフラボンＨＧ（茶カテキンを７３重量％含む茶由来ポリフェノールを８９重量％、ミネラル，灰分などを１１量％含む茶抽出物）、サンカトールＮｏ１（茶カテキンを７０重量％含む茶由来ポリフェノールを１０重量％含有し、これを界面活性剤で処理したもの）等を例示することができる。 Such antioxidants are commercially available, for example, Sun Chemical Co., Ltd. Sunphenon DK (tea extract containing 74% by weight of tea-derived polyphenols containing tea catechins by weight, 92% by weight, minerals, ash, etc.), sun Flavon HG (tea extract containing 73% by weight of tea catechins containing 89% by weight of tea-derived polyphenols and 11% by weight of minerals, ash, etc.), Sankator No1 (containing 10% by weight of tea-derived polyphenols containing 70% by weight of tea catechins) And those treated with a surfactant).
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、軟化剤を配合することによりドライグリップ性能及びウェットグリップ性能を向上する。軟化剤の配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し６０〜２００重量部、好ましくは７０〜１８０重量部にする。軟化剤の配合量が６０重量部未満であると、ドライグリップ性能及びウェットグリップ性能を向上する作用が得られない。また、軟化剤の配合量が２００重量部を超えると、耐熱ダレ性及び耐ブロー性が悪化する。なお、軟化剤は、タイヤトレッド用ゴム組成物中に含まれるすべての軟化剤であり、軟化剤の配合量とは、ジエン系ゴムが油展品であるときは油展された軟化剤成分（プロセス油又は伸展油）とゴム組成物に配合された軟化剤との合計量をいうものとする。 The rubber composition for tire treads of the present invention improves dry grip performance and wet grip performance by blending a softener. The blending amount of the softening agent is 60 to 200 parts by weight, preferably 70 to 180 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the diene rubber. When the blending amount of the softening agent is less than 60 parts by weight, the effect of improving the dry grip performance and the wet grip performance cannot be obtained. Moreover, when the compounding quantity of a softening agent exceeds 200 weight part, heat-sagging property and blow resistance will deteriorate. The softeners are all softeners contained in the rubber composition for tire treads. The blending amount of the softener is an oil-extended softener component (process) when the diene rubber is an oil-extended product. Oil or extender oil) and the total amount of softener blended in the rubber composition.
軟化剤としては、石油系軟化剤や植物油系軟化剤が挙げられ、石油系軟化剤としては例えばパラフィン系オイル、アロマ系オイル、ナフテン系オイルなどが例示される。なかでも、アロマオイルが好ましい。 Examples of the softener include petroleum-based softeners and vegetable oil-based softeners. Examples of petroleum-based softeners include paraffinic oil, aroma-based oil, and naphthenic oil. Of these, aroma oil is preferable.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、テルペンフェノール樹脂及び／又は芳香族変性テルペン樹脂を配合することができる。テルペンフェノール樹脂及び芳香族変性テルペン樹脂を配合することにより、タイヤトレッド用ゴム組成物の走行開始後、ドライグリップ性能の早期の立上げを可能にすると共に、そのドライグリップ性能の持続性を可能にして耐熱ダレ性を向上することができる。 The rubber composition for a tire tread of the present invention can contain a terpene phenol resin and / or an aromatic modified terpene resin. By blending a terpene phenol resin and an aromatic modified terpene resin, after starting the running of the rubber composition for a tire tread, the dry grip performance can be started early and the dry grip performance can be maintained. Thus, the heat resistance can be improved.
テルペンフェノール樹脂及び／又は芳香族変性テルペン樹脂の配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し、好ましくは５〜７０重量部、より好ましくは１０〜６５重量部にするとよい。配合量が５重量部未満であると、ドライグリップ性能の早期立上り性を向上することができない。また、配合量が７０重量部を超えると、ドライグリップ性能の早期立ち上がり性には優れるが、ドライグリップ性能の持続性及び耐熱ダレ性が悪化する。 The blending amount of the terpene phenol resin and / or aromatic modified terpene resin is preferably 5 to 70 parts by weight, more preferably 10 to 65 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the diene rubber. If the blending amount is less than 5 parts by weight, the early rise of dry grip performance cannot be improved. On the other hand, when the blending amount exceeds 70 parts by weight, the dry grip performance has excellent early startability, but the dry grip performance sustainability and heat sag resistance deteriorate.
本発明で使用するテルペンフェノール樹脂及び芳香族変性テルペン樹脂は、軟化点が８０〜１３０℃のものが好ましい。より好ましい軟化点は８５〜１２５℃にするとよい。軟化点が８０℃未満であると、ドライグリップ性能が十分に得られない。また、軟化点が１３０℃を超えると、走行初期のドライグリップ性能の立上りを早くすることができない。なお、軟化点とはＪＩＳ Ｋ６２２０−１に準拠し、ＤＳＣ（示差走査熱量計）により測定する軟化点をいう。 The terpene phenol resin and aromatic modified terpene resin used in the present invention preferably have a softening point of 80 to 130 ° C. A more preferable softening point is 85 to 125 ° C. When the softening point is less than 80 ° C., the dry grip performance cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the softening point exceeds 130 ° C., the start of dry grip performance at the beginning of traveling cannot be accelerated. In addition, a softening point means the softening point measured by DSC (differential scanning calorimeter) based on JISK6220-1.
このようなテルペンフェノール樹脂及び芳香族変性テルペン樹脂は、通常タイヤ用ゴム組成物に使用されるものから適宜選択して使用することができる。テルペンフェノール樹脂としては、例えばヤスハラケミカル社製ＹＳポリスターＴ１００（軟化温度１００℃）、ＹＳポリスターＴ１１５（軟化温度１１５℃）、ＹＳポリスターＵ１１５（軟化温度１１５℃）等を例示することができる。また、芳香族変性テルペン樹脂としては、例えばヤスハラケミカル社製ＹＳレジン ＴＯ８５（軟化温度８５℃）、ＹＳレジン ＴＯ１０５（軟化温度１０５℃）、ＹＳレジン ＴＯ１１５（軟化温度１１５℃）、ＹＳレジン ＴＯ１２５（軟化温度１２５℃）、等を例示することができる。 Such terpene phenol resin and aromatic modified terpene resin can be appropriately selected and used from those usually used in rubber compositions for tires. Examples of the terpene phenol resin include YS Polystar T100 (softening temperature 100 ° C.), YS Polystar T115 (softening temperature 115 ° C.), YS Polystar U115 (softening temperature 115 ° C.) and the like manufactured by Yashara Chemical Co., Ltd. Examples of the aromatic modified terpene resin include YS resin TO85 (softening temperature 85 ° C.), YS resin TO 105 (softening temperature 105 ° C.), YS resin TO 115 (softening temperature 115 ° C.), YS resin TO 125 (softening temperature) manufactured by Yashara Chemical Co., Ltd. 125 ° C.) and the like.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物には、加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、カップリング剤などのタイヤトレッド用ゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練してタイヤトレッド用ゴム組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、公知のゴム用混練機械、例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等を使用して、上記各成分を混合することによって製造することができる。 The rubber composition for a tire tread of the present invention is blended with various additives generally used in a tire tread rubber composition such as a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, an anti-aging agent, and a coupling agent. Such an additive can be kneaded by a general method to obtain a rubber composition for a tire tread, which can be used for vulcanization or crosslinking. As long as the amount of these additives is not contrary to the object of the present invention, a conventional general amount can be used. The rubber composition for a tire tread of the present invention can be produced by mixing each of the above components using a known rubber kneading machine such as a Banbury mixer, a kneader, or a roll.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、走行開始後のドライグリップ性能の早期立上げを可能にすると共に、その早く立上げたドライグリップ性能の持続性を可能にすることができる。また、ゴム組成物の耐熱性が高いと共に、高温時のヒステリシスロスを抑制するため、耐熱ダレ性を一層高くし、耐ブロー性を向上することができる。このタイヤトレッド用ゴム組成物は、レース用タイヤとしてだけでなく、乗用車用タイヤにも好適に使用することができる。これらの空気入りタイヤは、ドライグリップ性能が優れると共に、耐ブロー性が優れるので高速走行を安全に行なうことができる。 The rubber composition for a tire tread of the present invention enables early start-up of the dry grip performance after the start of running, and also enables sustainability of the quick start dry grip performance. Moreover, since the heat resistance of the rubber composition is high and the hysteresis loss at high temperature is suppressed, the heat sag resistance can be further increased and the blow resistance can be improved. This rubber composition for a tire tread can be suitably used not only as a racing tire but also as a passenger tire. Since these pneumatic tires have excellent dry grip performance and excellent blow resistance, they can safely run at high speed.
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further, the scope of the present invention is not limited to these Examples.
表１，２に示す配合からなる１４種類のタイヤトレッド用ゴム組成物（実施例１〜８、比較例１〜６）を、それぞれ硫黄及び加硫促進剤を除く配合成分を秤量し、１６Ｌのバンバリーミキサーで１０分間混練し、温度１６０℃でマスターバッチを放出し室温冷却した。このマスターバッチを１６Ｌのバンバリーミキサーに供し、硫黄及び加硫促進剤を加え混合し、タイヤトレッド用ゴム組成物を調製した。 14 types of rubber compositions for tire treads (Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 6) each having the composition shown in Tables 1 and 2 were weighed for the composition components excluding sulfur and the vulcanization accelerator, and 16 L The mixture was kneaded with a Banbury mixer for 10 minutes, and the master batch was discharged at a temperature of 160 ° C. and cooled at room temperature. The master batch was subjected to a 16 L Banbury mixer, and sulfur and a vulcanization accelerator were added and mixed to prepare a tire tread rubber composition.
得られた１４種類のタイヤトレッド用ゴム組成物（実施例１〜８、比較例１〜６）をそれぞれ所定形状の金型中で、１５０℃、３０分間加硫して試験片を作製し、下記に示す方法により耐ブロー性を測定した。 The obtained 14 types of rubber compositions for tire treads (Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 6) were each vulcanized at 150 ° C. for 30 minutes in a predetermined shape mold to produce test pieces, Blow resistance was measured by the method shown below.
耐ブロー性
グッドリッチ式フレクソメータ（上島製作所社製）を使用して、ＪＩＳ Ｋ６２６５に準拠するように、荷重２０ｋｇ、ストローク４．４ｍｍ、回転数１８００ｒｐｍ、雰囲気温度１００℃の条件で、疲労破壊が起きるまでの時間を測定した。得られた結果は、比較例１を１００にする指数として、表１，２に示した。この指数が大きいほど耐ブロー性が優れていることを意味する。
Blow resistance Using a Goodrich flexometer (manufactured by Ueshima Seisakusho), fatigue failure occurs under the conditions of a load of 20 kg, a stroke of 4.4 mm, a rotation speed of 1800 rpm, and an ambient temperature of 100 ° C. so as to comply with JIS K6265. The time until was measured. The obtained results are shown in Tables 1 and 2 as indexes for setting Comparative Example 1 to 100. A larger index means better blow resistance.
また、得られた１４種類のゴム組成物によりタイヤトレッド部を構成したタイヤサイズ１９５／５５Ｒ１５のレース用空気入りタイヤを製作した。得られた空気入りタイヤを、それぞれリムサイズ１５×６Ｊに空気圧１５０ｋＰａでリム組し、競技車両に装着し、テストドライバーがウェット条件のサーキットコース（一周約２ｋｍ）を５周及びドライ条件のサーキットコース（一周約２ｋｍ）を１０周走行させたときの周回毎のラップタイムを計測し、下記の判定方法によりウェットグリップ性能、ドライグリップ性の初期性能（走行前半のドライグリップ性能）及びドライグリップ性能の持続性（走行後半のドライグリップ性能）を評価し、得られた結果を表１に示した。 In addition, pneumatic tires for racing with a tire size of 195 / 55R15, in which a tire tread portion was constituted by the obtained 14 types of rubber compositions, were manufactured. The obtained pneumatic tires are each assembled into rims with a rim size of 15 x 6 J and a pneumatic pressure of 150 kPa and mounted on a competition vehicle. The test driver has a circuit course with wet conditions (about 2 km per lap) and a circuit course with dry conditions (5 laps) Measure the lap time for each lap when you run 10 laps (approx. 2km per lap), and determine the wet grip performance, the initial dry grip performance (dry grip performance in the first half of the run) and the sustainability of the dry grip performance using the following judgment methods. (Dry grip performance in the latter half of traveling) was evaluated, and the obtained results are shown in Table 1.
ドライグリップの初期性能（走行前半のドライグリップ性能）
ドライ条件のサーキットコースを１０周連続走行したときの１〜３ラップの平均タイムを、比較例１の空気入りタイヤの平均タイムを基準タイムとし、以下の判定基準により評価した。評点が高いほど走行初期のドライグリップ性能の早期立上りが優れることを意味する。
５：平均ラップタイムが、基準タイムより０．５秒以上速い。
４：平均ラップタイムが、基準タイムより０．２秒以上０．５秒未満速い。
３：平均ラップタイムと基準タイムとの差が０．２秒未満の範囲内にある。
２：平均ラップタイムが、基準タイムより０．２秒以上０．５秒未満遅い。
１：平均ラップタイムが、基準タイムより０．５秒以上遅い。
Initial performance of dry grip (dry grip performance in the first half of driving)
The average time of 1 to 3 laps when the circuit course under dry conditions was continuously run for 10 laps was evaluated according to the following criteria, using the average time of the pneumatic tire of Comparative Example 1 as the reference time. The higher the score, the better the early rise of dry grip performance at the beginning of driving.
5: The average lap time is 0.5 seconds or more faster than the reference time.
4: The average lap time is 0.2 seconds or more and less than 0.5 seconds faster than the reference time.
3: The difference between the average lap time and the reference time is within a range of less than 0.2 seconds.
2: The average lap time is 0.2 seconds or more and less than 0.5 seconds later than the reference time.
1: The average lap time is 0.5 seconds or more later than the reference time.
ドライグリップの持続性（走行後半のドライグリップ性能）
ドライ条件のサーキットコースを１０周連続走行したときの８〜１０ラップの平均タイムを、比較例１の空気入りタイヤの平均タイムを基準タイムとし、以下の判定基準により評価した。評点が高いほどドライグリップ性能の持続性が優れることを意味する。
５：平均ラップタイムが、基準タイムより０．５秒以上速い。
４：平均ラップタイムが、基準タイムより０．２秒以上０．５秒未満速い。
３：平均ラップタイムと基準タイムとの差が０．２秒未満の範囲内にある。
２：平均ラップタイムが、基準タイムより０．２秒以上０．５秒未満遅い。
１：平均ラップタイムが、基準タイムより０．５秒以上遅い。
Persistence of dry grip (dry grip performance in the second half of driving)
The average time of 8 to 10 laps when the circuit course under dry conditions was continuously run for 10 laps was evaluated according to the following criteria, using the average time of the pneumatic tire of Comparative Example 1 as the reference time. The higher the score, the better the durability of the dry grip performance.
5: The average lap time is 0.5 seconds or more faster than the reference time.
4: The average lap time is 0.2 seconds or more and less than 0.5 seconds faster than the reference time.
3: The difference between the average lap time and the reference time is within a range of less than 0.2 seconds.
2: The average lap time is 0.2 seconds or more and less than 0.5 seconds later than the reference time.
1: The average lap time is 0.5 seconds or more later than the reference time.
ウェットグリップ性能
ウェット条件のサーキットコースを５周連続走行したときの５ラップ平均タイムを、比較例１の空気入りタイヤの平均タイムを基準タイムとし、以下の判定基準により評価した。評点が高いほどウェットグリップ性能が優れることを意味する。
５：平均ラップタイムが、基準タイムより０．５秒以上速い。
４：平均ラップタイムが、基準タイムより０．２秒以上０．５秒未満速い。
３：平均ラップタイムと基準タイムとの差が０．２秒未満の範囲内にある。
２：平均ラップタイムが、基準タイムより０．２秒以上０．５秒未満遅い。
１：平均ラップタイムが、基準タイムより０．５秒以上遅い。
Wet Grip Performance The 5-lap average time when the circuit course under wet conditions was continuously run for 5 laps was evaluated based on the following criteria, with the average time of the pneumatic tire of Comparative Example 1 as the reference time. A higher score means better wet grip performance.
5: The average lap time is 0.5 seconds or more faster than the reference time.
4: The average lap time is 0.2 seconds or more and less than 0.5 seconds faster than the reference time.
3: The difference between the average lap time and the reference time is within a range of less than 0.2 seconds.
2: The average lap time is 0.2 seconds or more and less than 0.5 seconds later than the reference time.
1: The average lap time is 0.5 seconds or more later than the reference time.
なお、表１，２において使用した原材料の種類を下記に示す。
ＳＢＲ１：乳化重合スチレンブタジエンゴム、ガラス転移温度−２０℃（日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ９５２９、ＳＢＲ１００重量部に対しアロマオイル５０重量部添加の油展品）
ＳＢＲ２：乳化重合スチレンブタジエンゴム、ガラス転移温度−３５℃（日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ９５２６、ＳＢＲ１００重量部に対しアロマオイル５０重量部添加の油展品）
カーボンブラック１：窒素吸着比表面積１２５ｍ２／ｇ（昭和キャボット社製Ｎ２３４）
カーボンブラック２：窒素吸着比表面積１４２ｍ２／ｇ（三菱化学社製ダイアブラックＡ）
カーボンブラック３：窒素吸着比表面積２５０ｍ２／ｇ（コロンビアンケミカルスカンパニー社製Ｒａｖｅｎ２５００ＵＬＴＲＡ）
カーボンブラック４：窒素吸着比表面積３９０ｍ２／ｇ（コロンビアンケミカルスカンパニー社製ＣＤ２０１９）
シリカ：デグッサ社製７０００ＧＲ（ＣＴＡＢ吸着比表面積１５５ｍ２／ｇ）
カップリング剤：シランカップリング剤、デグッサ社製Ｓｉ６９
茶抽出物：茶カテキンを７０重量％含む茶由来ポリフェノールを１０重量％含有しこれを界面活性剤で処理したもの、太陽化学社製サンカトールＮｏ１
芳香族テルペン樹脂：芳香族変性テルペン樹脂、軟化温度８５℃（ヤスハラケミカル社製ＹＳレジン ＴＯ８５）
テルペンフェノール樹脂：軟化温度１２５℃（ヤスハラケミカル社製ＹＳレジン ＴＯ１２５）
アロマオイル：ジャパンエナジー社製プロセスＸ−１４０
酸化防止剤１：フレキシス社製ＳＡＮＴＯＦＬＥＸ ６ＰＰＤ
酸化防止剤２：フレキシス社製ＳＡＮＴＯＦＬＥＸ ３Ｃ
亜鉛華：正同化学工業社製酸化亜鉛３種
ステアリン酸：日油社製ビーズステアリン酸ＹＲ
加硫促進剤１：大内新興化学工業社製ノクセラーＴＯＴ−Ｎ
加硫促進剤２：大内新興化学工業社製ノクセラーＣＺ−Ｇ
硫黄：鶴見化学工業社製金華印油入微粉硫黄
The types of raw materials used in Tables 1 and 2 are shown below.
SBR1: emulsion polymerization styrene butadiene rubber, glass transition temperature -20 ° C (NIPOL 9529 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., oil-extended product with 50 parts by weight of aroma oil added to 100 parts by weight of SBR)
SBR2: emulsion polymerization styrene butadiene rubber, glass transition temperature -35 ° C. (NIPOL 9526 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., oil-extended product with 50 parts by weight of aroma oil added to 100 parts by weight of SBR)
Carbon black 1: Nitrogen adsorption specific surface area 125 m 2 / g (N234, Showa Cabot)
Carbon black 2: Nitrogen adsorption specific surface area 142 m 2 / g (Mitsubishi Chemical Corporation Dia Black A)
Carbon black 3: Nitrogen adsorption specific surface area 250 m 2 / g (Raven 2500 ULTRA manufactured by Columbian Chemicals Company)
Carbon black 4: Nitrogen adsorption specific surface area 390 m 2 / g (CD2019 manufactured by Columbian Chemicals Company)
Silica: 7000GR manufactured by Degussa (CTAB adsorption specific surface area 155 m 2 / g)
Coupling agent: Silane coupling agent, Si69 manufactured by Degussa
Tea extract: 10% by weight of tea-derived polyphenol containing 70% by weight of tea catechin and treated with a surfactant, Taiyo Kagaku Sankator No1
Aromatic terpene resin: aromatic modified terpene resin, softening temperature of 85 ° C. (YS resin TO85 manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.)
Terpene phenol resin: Softening temperature 125 ° C. (YS resin TO125 manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.)
Aroma oil: Process X-140 manufactured by Japan Energy
Antioxidant 1: SANTOFLEX 6PPD manufactured by Flexis
Antioxidant 2: SANTOFLEX 3C manufactured by Flexis
Zinc Hana: Zinc Oxide 3 types manufactured by Shodo Chemical Industry Co., Ltd. Stearic Acid: Beads Stearic Acid YR manufactured by NOF Corporation
Vulcanization accelerator 1: Noxeller TOT-N manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.
Vulcanization accelerator 2: Noxeller CZ-G manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
Sulfur: Fine powder sulfur with Jinhua seal oil manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd.
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