JP5357628B2 - Manufacturing method of ceramic heater - Google Patents
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Description
本発明は、導電性セラミックからなる発熱体が絶縁性セラミックからなる基体にて保持されてなるセラミックヒータの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic heater in which a heating element made of a conductive ceramic is held by a base made of an insulating ceramic.
従来、ディーゼルエンジンの始動補助等に用いられるグロープラグは、筒状の主体金具や通電により発熱する発熱体を内蔵するヒータ等を備える。また、前記ヒータとしては、セラミックヒータが採用される場合がある。セラミックヒータは、導電性を有するセラミック製の発熱体が、絶縁性を有するセラミック製の基体によって保持されることで構成される。 2. Description of the Related Art Conventionally, glow plugs used for diesel engine start-up assistance and the like include a cylindrical metal shell and a heater that incorporates a heating element that generates heat when energized. Moreover, a ceramic heater may be employed as the heater. The ceramic heater is configured by holding a conductive ceramic heating element by an insulating ceramic base.
このようなセラミックヒータは、一般的に次のようにして製造される。すなわち、絶縁性セラミック粉末（例えば、窒化珪素等）と、導電性セラミック粉末（例えば、タングステンカーバイド等）とに焼結助剤を混入させたものを水の中でスラリー状とし、スプレードライを施すことで粉末状態とする。そして、当該粉末とバインダとを混錬し、混錬したものを前記発熱体の形状に成形し、発熱体成形体を作製する。一方で、所定の絶縁性セラミック粉末を主成分とする粉末をプレス成形することで、前記基体となるべき絶縁成形体を形成するとともに、当該絶縁成形体の内部に前記発熱体成形体が配置されてなる保持体を作製する。その後、当該保持体に対して脱脂加工やホットプレス法による焼成を施すとともに、研磨加工により外形を整えることで前記セラミックヒータが得られる。 Such a ceramic heater is generally manufactured as follows. That is, an insulating ceramic powder (for example, silicon nitride) and a conductive ceramic powder (for example, tungsten carbide) mixed with a sintering aid is made into a slurry in water and spray-dried. To obtain a powder state. Then, the powder and the binder are kneaded, and the kneaded product is molded into the shape of the heating element to produce a heating element molded body. On the other hand, by forming a powder mainly composed of a predetermined insulating ceramic powder, an insulating molded body to be the base is formed, and the heating element molded body is disposed inside the insulating molded body. A holding body is prepared. Thereafter, the ceramic heater is obtained by subjecting the holding body to baking by a degreasing process or a hot press method and adjusting the outer shape by a polishing process.
ところで、前記発熱体の機械的強度を向上させるべく、導電性セラミック粉末として、粒径の比較的小さなものを用いる技術が提案されている（例えば、特許文献１等参照）。当該特許文献１には、導電性セラミック粉末の粒径を変更することで発熱体の抵抗温度係数を変更できる旨が記載されている。
By the way, in order to improve the mechanical strength of the heating element, a technique using a conductive ceramic powder having a relatively small particle size has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
また、前記発熱体の抵抗値は、一般的には前記導電性セラミック粉末の含有割合を調整することにより設定される。加えて、導電性セラミック（発熱体）と絶縁性セラミック（基体）を構成するセラミックの粒径を適宜変更することにより、同材質からなるセラミックであっても焼成後に導電性を示す部位と絶縁性を示す部位とを作り分け、これによりセラミックヒータを得る技術が存在する。こうすることで、発熱体と基体との熱膨張率の相違をなくすことができるようである（例えば、特許文献２等参照）。このように、セラミック粒径がセラミックヒータに与える影響は従来から周知であるから、セラミックヒータの製造に際しては原料（粉末）の混合割合の管理に加え、粒径の管理及び粒成長に影響を与える焼成条件の管理が厳密に行われるとともに重要視されている。 The resistance value of the heating element is generally set by adjusting the content ratio of the conductive ceramic powder. In addition, by appropriately changing the particle size of the ceramics that make up the conductive ceramic (heating element) and the insulating ceramic (base), even if the ceramic is made of the same material, it is insulated from the portion showing conductivity after firing. There is a technique for producing a ceramic heater by making different parts from each other. By doing so, it seems that the difference in coefficient of thermal expansion between the heating element and the substrate can be eliminated (see, for example, Patent Document 2). As described above, since the influence of the ceramic particle size on the ceramic heater has been well known, in the production of the ceramic heater, in addition to the management of the mixing ratio of the raw material (powder), the control of the particle size and the grain growth are affected. The management of firing conditions is strictly performed and is regarded as important.
そこで、従来の原料粉末の粒径管理は、導電性セラミックの粒径をフィッシャー法により測定することでその管理を行っていた。ところが、このような粒径管理により原料粉末の粒径を厳密に管理し、一定条件下の焼成条件で、同一材料を用いてセラミックヒータを作製しても、他のセラミックヒータと比較して、抵抗値が大きく異なったり、強度が低下したものが製造される場合があった。すなわち、従来の粒径管理では、発熱体の抵抗値にばらつきが生じることを抑制できないことがあった。そこで、本願発明者が更なる検討を重ねた結果、導電性セラミック粉末の本来の原料粉末の粒径が、焼成して完成されたセラミックヒータの発熱体の抵抗値のばらつきに影響を与えることが明らかとなり、上記不具合は、導電性セラミックの粉末に凝集等が起こった結果、測定した導電性セラミック粉末の粒径が、本来の導電性セラミック粉末の粒径と異なったものとなったために生じることを見出した。 Therefore, the conventional particle size control of the raw material powder has been performed by measuring the particle size of the conductive ceramic by the Fischer method. However, the particle size of the raw material powder is strictly controlled by such particle size control, and even if a ceramic heater is manufactured using the same material under firing conditions under a certain condition, compared to other ceramic heaters, In some cases, the resistance values are greatly different or the strength is lowered. In other words, conventional particle size management sometimes cannot suppress variation in the resistance value of the heating element. Therefore, as a result of further studies by the inventor of the present application, the particle size of the original raw material powder of the conductive ceramic powder may affect the variation in the resistance value of the heating element of the ceramic heater completed by firing. The above-mentioned problem is caused by the fact that the particle size of the measured conductive ceramic powder is different from the particle size of the original conductive ceramic powder as a result of the aggregation of the conductive ceramic powder. I found.
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、その目的は、導電性セラミック粉末により発熱体が構成されてなるセラミックヒータについて、優れた強度を有するとともに、所望の抵抗値を備えたセラミックヒータを安定的に製造することができるセラミックヒータの製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a ceramic heater having a heating element composed of a conductive ceramic powder and having excellent strength and a desired resistance value. An object of the present invention is to provide a ceramic heater manufacturing method capable of stably manufacturing a heater.
以下、上記目的を解決するのに適した各構成につき、項分けして説明する。なお、必要に応じて対応する構成に特有の作用効果を付記する。 Hereinafter, each configuration suitable for solving the above-described object will be described in terms of items. In addition, the effect specific to the corresponding structure is added as needed.
構成１．本構成のセラミックヒータの製造方法は、窒化珪素及び導電性セラミックを主成分として含んでなる発熱体が、絶縁性セラミックを主成分とする基体に対して形成されてなるセラミックヒータの製造方法であって、
窒化珪素粉末及び導電性セラミック粉末を混合し、原料粉末を調整する原料調整工程と、
前記原料粉末により、前記発熱体となる発熱体成形体を成形する成形工程と、
前記発熱体成形体を焼成し、前記発熱体を得る焼成工程とを含み、
前記原料粉末としての導電性セラミック粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下としたことを特徴とする。
A raw material adjustment step of mixing the silicon nitride powder and the conductive ceramic powder to adjust the raw material powder,
A molding step of molding a heating element molded body to be the heating element with the raw material powder,
Firing the heating element molded body, and obtaining the heating element,
The conductive ceramic powder as the raw material powder has a specific surface area of 1.2 m 2 / g or more and 1.8 m 2 / g or less.
本願発明者が度重なる実験を重ね、鋭意検討したところ、原料粉末の本来の粒径と、当該粉末の比表面積との間には相関関係があることが判明した。 As a result of repeated experiments conducted by the inventor of the present application, it has been found that there is a correlation between the original particle size of the raw material powder and the specific surface area of the powder.
そこで、上記構成１によれば、原料調整工程において、粒径ではなく、比表面積に基づいて混合される導電性セラミック粉末が決定される。従って、凝集が起きやすく、正確な粒径を測定することが困難な導電性セラミック粉末を原料に用いた場合であっても、本来の粒径と相関の取れた、所望の抵抗値や強度を有するセラミックヒータをより確実に製造することができ、ひいては生産性の向上を図ることができる。
So, according to the said
また、本構成１によれば、前記導電性セラミック粉末の比表面積が１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下とされる。ここで、導電性セラミック粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上とする（すなわち、粒径の比較的小さなものを用いる）ことで、導電性セラミックの結晶によって窒化珪素結晶の粒成長が阻害されてしまうという事態をより確実に防止することができる。そのため、多数の針状結晶が入り込んだ窒化珪素本来の構造が形成されやすくなり、粒界強度の向上、ひいては製造される発熱体について機械的強度の向上を図ることができる。
Further, according to the
このように強度の向上を図るという観点からは、導電性セラミック粉末の粒径を小さくすることが好ましいが、粒径を過度に小さくすると、次のような問題が生じ得る。すなわち、窒化珪素結晶の粒成長に伴い導電性セラミックの結晶が押されて導電性セラミックの結晶同士が接触するところ、導電性セラミックの粉末の粒径を過度に小さくすると、窒化珪素結晶の粒成長の程度のわずかな相違により、導電性セラミックの結晶間の接触面積（接触抵抗）が極端に増減してしまう。そのため、熱履歴や焼成温度等のわずかな違いにより、形成されるセラミックヒータの抵抗値が大きく増減してしまうおそれがある。 From the viewpoint of improving the strength as described above, it is preferable to reduce the particle size of the conductive ceramic powder. However, if the particle size is excessively reduced, the following problems may occur. That is, when the conductive ceramic crystals are brought into contact with each other as the silicon nitride crystal grains grow, the silicon nitride crystal grains grow when the conductive ceramic powder particle size is excessively reduced. Due to the slight difference in the degree, the contact area (contact resistance) between the crystals of the conductive ceramic is extremely increased or decreased. Therefore, there is a possibility that the resistance value of the ceramic heater to be formed is greatly increased or decreased due to slight differences in the thermal history, firing temperature, and the like.
この点、本構成１によれば、導電性セラミック粉末の比表面積を１．８ｍ2／ｇ以下とする（すなわち、ある程度の大きさを有するものを用いる）ことで、熱履歴や焼成温度等に多少の違いがあったとしても、導電性セラミックの結晶間における接触面積（接触抵抗）の増減を極力抑制することができる。従って、製造される発熱体について、その抵抗値のばらつきを極力小さなものとすることができ、所望の抵抗値を有するセラミックヒータをより確実に製造することができる。
In this regard, according to the
以上のように、本構成１によれば、優れた強度を有するとともに、所望の抵抗値を備えたセラミックヒータを安定的に製造することができる。
As described above, according to the
構成２．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１において、前記原料粉末中における、前記導電性セラミックがタングステンカーバイド（ＷＣ）であって、その含有量を６４．０ｗｔ％以上６７．０ｗｔ％以下としたことを特徴とする。
上記構成２によれば、ＷＣ粉末の含有量が６４．０ｗｔ％〜６７．０ｗｔ％とされる。従って、製造される発熱体について、焼成温度等の相違に伴う抵抗値の変動幅をより一層小さなものすることができるとともに、一層優れた強度を実現することができる。
According to the said
尚、ＷＣ粉末の混合量が６４．０ｗｔ％未満とされると、焼成温度や熱履歴の相違等に伴う発熱体の抵抗値の変動幅が若干大きなものとなってしまうおそれがある。一方で、ＷＣ粉末の混合量が６７．０ｗｔ％を超えると、窒化珪素の含有量が相対的に減少してしまい、ひいては強度の低下を招いてしまうおそれがある。 When the amount of WC powder mixed is less than 64.0 wt%, there is a risk that the fluctuation range of the resistance value of the heating element due to the difference in the firing temperature and the thermal history becomes slightly large. On the other hand, when the mixing amount of the WC powder exceeds 67.0 wt%, the content of silicon nitride is relatively decreased, which may cause a decrease in strength.
以下に、一実施形態について図面を参照して説明する。まず、本発明に係るセラミックヒータ４を備えるセラミックグロープラグ１（以下、「グロープラグ１と称す」）について、図１(ａ)，（ｂ）及び図２を参照しつつ説明する。図１（ａ）は、グロープラグ１の縦断面図であり、図１（ｂ）は、グロープラグ１の正面図である。また、図２は、セラミックヒータ４を中心に示す部分拡大断面図である。尚、図１，２においては、図の下側をグロープラグ１（セラミックヒータ４）の先端側、上側を後端側として説明する。
Hereinafter, an embodiment will be described with reference to the drawings. First, a
図１（ａ），（ｂ）に示すように、グロープラグ１は、主体金具２、中軸３、セラミックヒータ４、外筒５、端子ピン６等を備えている。
As shown in FIGS. 1A and 1B, the
主体金具２は、所定の金属材料（例えば、Ｓ４５Ｃ等の鉄系素材）によって形成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に沿って延びる軸孔７を有している。さらに、前記主体金具２の長手方向中央部外周には、グロープラグ１をエンジンのシリンダヘッドに取付けるための雄ねじ部８が形成されている。併せて、主体金具２の後端部外周には断面六角形状をなす鍔状の工具係合部９が形成されており、前記シリンダヘッドにグロープラグ１（雄ねじ部８）を取付ける際には、当該工具係合部９に使用される工具が係合されるようになっている。
The
また、主体金具２の軸孔７には、金属製で丸棒状をなす前記中軸３が収容されている。さらに、当該中軸３の先端部は、金属材料（例えば、ＳＵＳ等の鉄系素材）によって形成された円筒状の接続部材１０の後端部に圧入されるとともに、当該接続部材１０の先端部には、前記セラミックヒータ４の後端部が圧入されている。そのため、中軸３とセラミックヒータ４とが接続部材１０を介して機械的かつ電気的に接続されている。尚、前記中軸３の先端側には、その外径が先端側へと細径化されてなる括れ部１３が形成されており、当該括れ部１３によって、中軸３に伝わる応力の緩和等が図られている。
The
一方で、前記中軸３の後端部には、金属製の前記端子ピン６が加締め固定されている。また、当該端子ピン６の先端部及び前記主体金具２の後端部の間には、両者間における直接的な電気的導通を防止すべく、絶縁性素材よりなる絶縁ブッシュ１１が設けられている。さらに、前記軸孔７内の気密性の向上等を図るべく、前記主体金具２及び前記中軸３の間には、前記絶縁ブッシュ１１の先端部に接触するようにして絶縁性素材からなるＯリング１２が設けられている。
On the other hand, the
加えて、前記外筒５は、所定の金属材料によって筒状に形成されている。また、当該外筒５は、前記セラミックヒータ４の軸線ＣＬ１方向に沿った中間部分を保持しており、セラミックヒータ４の先端部は前記外筒５の先端から露出した状態となっている。さらに、前記外筒５は、自身の後端部が前記軸孔７に挿入された状態で、主体金具２及び外筒５の接触面外縁に沿ってレーザー溶接を施すことで、主体金具２に接合されている。尚、グロープラグ１を内燃機関に取付けた際には、前記外筒５の長手方向中央外周に形成されたテーパ状部分が燃焼室との気密を確保するシールとしての役割を担うこととなる。
In addition, the
次に、セラミックヒータ４の詳細について説明する。図２に示すように、セラミックヒータ４は、絶縁性セラミックによって構成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に延びる略同径で丸棒状の基体２１を有し、その内部に、導電性セラミックよりなる長細いＵ字状をなす発熱体２２が埋設状態で保持されている。また、当該発熱体２２は、一対の棒状のリード部２３，２４と、前記リード部２３，２４の先端部同士を連結する連結部２５とを備え、当該連結部２５のうち特に先端側の部分が発熱部２６となっている。発熱部２６は、いわゆる発熱抵抗体として機能する部位であり、曲面状に形成されたセラミックヒータ４の先端部分において、その曲面に沿うようにして断面略Ｕ字状をなしている。また、本実施形態においては、発熱部２６の断面積がリード部２３，２４の断面積よりも小さくなるようにして構成されており、通電時には、前記発熱部２６において積極的に発熱が行われるようになっている。
Next, details of the ceramic heater 4 will be described. As shown in FIG. 2, the ceramic heater 4 is made of an insulating ceramic, has a round bar-
さらに、前記リード部２３，２４は、それぞれセラミックヒータ４の後端側に向けて互いに略平行に延設されている。加えて、一方のリード部２３の後端寄り位置には、電極取出部２７が外周方向に突設されている。そして、当該電極取出部２７は、セラミックヒータ４の外周面に露出している。同様に、他方のリード部２４の後端寄りの位置にも、電極取出部２８が外周方向に突設されており、当該電極取出部２８が、セラミックヒータ４の外周面に露出している。尚、前記一方のリード部２３の電極取出部２７は、前記軸線ＣＬ１方向に沿って、前記他方のリード部２４の電極取出部２８よりも後端側に位置している。
Further, the
加えて、電極取出部２７の露出部分は、前記接続部材１０の内周面に接触している。その結果、接続部材１０に接続された中軸３と前記リード部２３との電気的導通が図られている。また、前記電極取出部２８の露出部分は、外筒５の内周面に対して接触している。これにより、外筒５に接合された主体金具２とリード部２４との電気的導通が図られている。すなわち、本実施形態では、前記中軸３と主体金具２とが、グロープラグ１において、セラミックヒータ４の発熱部２６に通電するための陽極・陰極として機能するようになっている。
In addition, the exposed portion of the
加えて、本実施形態では、前記セラミックヒータ４のうち、発熱体２２が、導電性セラミック材料としてのタングステンカーバイド（ＷＣ）粉末と、窒化珪素粉末とを主成分とする原料粉末を焼成することで形成されている。また、前記原料粉末中における、前記ＷＣ粉末の含有量が６４．０ｗｔ％（質量％）以上６７．０ｗｔ％（質量％）以下とされている。尚、発熱体２２は、窒化珪素やＷＣ以外の成分（例えば、各種焼結助剤等）を含んで構成されることとしてもよい。また、ＷＣは、例えば、タングステン酸アンモニウムから製造することができる。
In addition, in the present embodiment, in the ceramic heater 4, the
一方で、前記基体２１は、窒化珪素を主成分とする絶縁性セラミック粉末が焼成されることで形成されている。尚、基体２１は、その他の成分（例えば、希土類成分やアルミナ等）を含んで構成されることとしてもよい。
On the other hand, the
次いで、上述したグロープラグ１の製造方法について説明する。尚、特に明記しない部位については、従来公知の方法により製造されるものとする。
Next, a method for manufacturing the above-described
まず、前記セラミックヒータ４を製造しておく。すなわち、図３に示すように、素子成形工程（Ｓ１）において、上述した発熱体２２の前駆体である発熱体成形体３１（図４参照）を成形する。詳述すると、まず、原料調整工程（Ｓ１１）においては、ＷＣ粉末に、窒化珪素粉末や焼結助剤等の添加物を混入したものを水の中でスラリー状にするとともに、スプレードライを施し、乾燥させることで原料粉末を得る。尚、本実施形態においては、前記ＷＣ粉末として、比表面積が１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下のものが用いられている。また、原料粉末中における前記ＷＣ粉末の含有量は６４．０ｗｔ％以上６７．０ｗｔ％以下とされている。
First, the ceramic heater 4 is manufactured. That is, as shown in FIG. 3, in the element forming step (S1), the heating element molded body 31 (see FIG. 4), which is the precursor of the
尚、比表面積は、ＢＥＴ法（例えば、ＪＩＳ Ｒ１６２６の一点法）により測定することができる。すなわち、前処理として、ＷＣ粉末を６０分間に亘り２００℃で加熱し、脱気する。次いで、液体窒素によりＷＣ粉末を冷却した後、Ｎ2ガスをＷＣ粉末に飽和吸着させる。次に、ＷＣ粉末を室温まで放置し、ＷＣ粉末からＮ2ガスを離脱させる。そして、離脱したガスの量からＮ2ガスの吸着量を測定することで、当該吸着量やＷＣ粉末の重量等に基づいて比表面積を算出できる。 The specific surface area can be measured by the BET method (for example, JIS R1626 one-point method). That is, as a pretreatment, the WC powder is heated at 200 ° C. for 60 minutes and deaerated. Next, after cooling the WC powder with liquid nitrogen, N 2 gas is saturated and adsorbed on the WC powder. Next, the WC powder is left to room temperature, and N 2 gas is released from the WC powder. Then, the specific surface area can be calculated based on the adsorption amount, the weight of the WC powder, and the like by measuring the adsorption amount of the N 2 gas from the amount of the separated gas.
次いで、成形工程（Ｓ１２）において、前記原料粉末にバインダとしての樹脂チップを混錬し、射出成形を行う。その後、バインダの一部を灰化させる（取り除く）べく予備的に加熱乾燥を行うことで、発熱体成形体３１を作製する。当該発熱体成形体３１は、図４に示すように、未焼成のリード部３２，３３と、リード部３２，３３の先端側（図の左側）を連結するＵ字形状の未焼成の連結部３４とを備えている。
Next, in a molding step (S12), a resin chip as a binder is kneaded with the raw material powder, and injection molding is performed. Then, the heat generating body molded
尚、リード部３２，３３の後端側を接続するサポート部（図示せず）を一体的に形成することとしてもよい。この場合には、比較的細く、また、焼成前であり強度の低い連結部３４への応力の集中を防止でき、連結部３４の割れや折れ等をより確実に防止することができる。尚、前記サポート部を設けた場合、当該サポート部は後述する焼成工程後に切断されることとなる。
A support portion (not shown) for connecting the rear end sides of the
さて、セラミックヒータ４の製造過程の説明に戻り、前記素子成形工程（Ｓ１）とは別に、半割絶縁成形体成形工程（Ｓ２）において、基体２１の半分を構成する半割絶縁成形体４１（図４参照）を形成する。詳述すると、まず、半割絶縁成形体４１を構成する材料としての絶縁性セラミック粉末を用意する。すなわち、主成分である窒化珪素にＣｒ化合物粉末やアルミナ、窒化アルミニウム等を混入したものを、窒化珪素製の球石を使用してエタノール中で４０時間湿式混合し、次いで湯煎乾燥し、粉末状とすることで、前記絶縁性セラミック粉末が用意される。
Now, returning to the description of the manufacturing process of the ceramic heater 4, apart from the element forming step (S1), in the half-insulated molded body forming step (S2), the half-insulated molded body 41 (which constitutes half of the base 21) ( 4). More specifically, first, an insulating ceramic powder as a material constituting the half-insulated molded
そして、前記絶縁性セラミック粉末を所定の金型装置（図示せず）によりプレス成形することで、前記半割絶縁成形体４１が形成される。尚、金型装置としては、例えば、平面視長方形状の開口を有する枠形状の外枠と、当該外枠に対して上下動可能な下型及び上型とを備えている。そして、外枠の開口に下型の凸部を挿通させた状態とし、開口内に、前記絶縁性セラミック粉末を所定量充填した上で、前記上型を下動させ、所定圧力でプレス加圧する。これにより、収容凹部４２の形成された半割絶縁成形体４１（図４参照）が得られる。尚、発熱体成形体３１の成形と、半割絶縁成形体４１の成形とは、どちらを先に行うこととしてもよい。
The insulating
次いで、保持体成形工程（Ｓ３）において、前記半割絶縁成形体４１及び発熱体成形体３１、並びに、前記絶縁性セラミック粉末を用いた保持体５１（図５参照）の成形が行われる。この保持体５１の成形に際しても所定の金型装置（図示せず）が使用される。金型装置としては、例えば上記同様の枠形状をなす外枠と、当該外枠に対して上下動可能な下型及び上型とを備えている。そして、外枠の開口に下型の凸部を挿通させた状態とし、その上に前記半割絶縁成形体４１をセットする。次いで、セットされた半割絶縁成形体４１の収容凹部４２に、発熱体成形体３１を設置する。次に、前記外枠の開口内に、上述の絶縁性セラミック粉末を充填し、上型の凸部を開口に挿通させて上型を下動させ、所定圧力でプレス加圧する。これにより、図５，６にしめすように、発熱体成形体３１が絶縁成形体５２で保持されてなる保持体５１が得られる。
Next, in the holding body forming step (S3), the halved insulating molded
次いで、脱脂工程（Ｓ４）において、前記保持体５１を、窒素ガス雰囲気下で所定温度（例えば、約８００℃）にて加熱し、前記バインダを除去する。
Next, in the degreasing step (S4), the holding
その後、離型剤塗布工程（Ｓ５）において、保持体５１の外表面全体に離型剤が塗布される。続いて、保持体５１が焼成工程（Ｓ６）に供される。この工程では、いわゆるホットプレス法による焼成が行われる。すなわち、図示しないホットプレス加工機を用い、非酸素雰囲気下で、１８００℃、１．５時間、ホットプレス圧力２５ＭＰａで図６（ａ）に示す保持体５１を加圧・加熱することによって、図６（ｂ）に示す焼成体６１を得る。尚、焼成工程においては、焼成後の焼成体６１が略円柱状となるように、上述したセラミックヒータ４の外形に準じた形状の凹部が形成されたカーボン治具が用いられてホットプレス焼成が行われる。また、保持体５１は、図６（ａ）において矢印で示すように一軸加圧条件下で加圧される。
Thereafter, in the release agent application step (S5), the release agent is applied to the entire outer surface of the holding
その後、研磨工程（Ｓ７）において、焼成体６１に各種研磨加工を施すことで、上述したセラミックヒータ４が得られる。尚、研磨加工としては、公知のセンタレス研磨機を用いて焼成体６１の外周を研磨し、電極取出部２７，２８を外周面から露出させるセンタレス研磨や、基体２１の先端部に曲面加工を施し、外周面と発熱部２６との距離の均一化を図るためのＲ研磨などがある。
Then, the ceramic heater 4 mentioned above is obtained by performing various grinding | polishing processes to the
次いで、ＳＵＳ６３０等の鉄系素材からなるパイプ材を所定長さに切断した上で、所定の円筒形状に整えることにより接続部材１０を形成する。加えて、所定の金属材料（例えば、ＳＵＳ４３０）からなるパイプ材を切断し、切削加工を施すことによって、外筒５を形成する。尚、接続部材１０及び外筒５の表面に、Ａｕメッキ等のメッキ加工を施すこととしてもよい。
Next, the pipe member made of an iron-based material such as SUS630 is cut into a predetermined length, and then the
その後、前記接続部材１０の先端部に対して、前記セラミックヒータ４の後端部を圧入する。そして、セラミックヒータ４を前記外筒５の内孔に対して圧入する。このとき、外筒５は、前記接続部材１０と接触しないように軸線ＣＬ１方向に離間させて圧入固定される。
Thereafter, the rear end portion of the ceramic heater 4 is press-fitted into the front end portion of the
次いで、前記接続部材１０後端部に対して予め製造した中軸３を嵌め込んだ上で、接続部材１０及び中軸３の接触面に沿ってレーザービームを照射し、接続部材１０及び中軸３を接合する。これにより、中軸３、セラミックヒータ４、中筒５、及び、接続部材１０が一体化して構成されることとなる。
Next, the pre-manufactured
一方で、主体金具２を製造しておく。すなわち、所定の金属材料からなるパイプ材を所定長さに切断した上で、切削加工や転造加工を施すことで、前記雄ねじ部８や前記工具係合部９を備えた主体金具２が得られる。
On the other hand, the
次に、前記中軸３やセラミックヒータ４等が一体化された中筒５と前記主体金具２とが接合される。すなわち、中筒５の後端部を主体金具２の軸孔７に嵌合した上で、前記中筒５及び主体金具２の接触面外縁に沿ってレーザービームを照射する。これにより、中軸３やセラミックヒータ４等と一体化された中筒５、及び、主体金具２が接合される。
Next, the
最後に、前記絶縁ブッシュ１１及びＯリング１２を、主体金具２及び中軸３間の所定位置に配置した上で、主体金具２の後端側から突出した中軸３の後端部に予め形成した端子ピン６を加締め固定することでグロープラグ１が得られる。
Finally, after the insulating
以上詳述したように、本実施形態によれば、原料調整工程Ｓ１１においては、粒径ではなく、比表面積に基づいて混合されるＷＣ粉末が決定される。従って、凝集が起きやすく、正確な粒径を測定することが困難なＷＣ粉末を用いた場合であっても、本来の粒径と相関の取れた、所望の抵抗値や強度を有するセラミックヒータ４（発熱体２２）をより確実に製造することができ、ひいては生産性の向上を図ることができる。 As described above in detail, according to the present embodiment, in the raw material adjustment step S11, the WC powder to be mixed is determined based on the specific surface area, not the particle size. Accordingly, the ceramic heater 4 having a desired resistance value and strength that correlates with the original particle size can be obtained even when WC powder is used which is likely to agglomerate and it is difficult to measure the exact particle size. The (heating element 22) can be manufactured more reliably, and as a result, productivity can be improved.
また、本実施形態では、ＷＣ粉末の比表面積が１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下とされる。ここで、ＷＣ粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上とする（すなわち、粒径の比較的小さなＷＣ粉末を用いる）ことで、ＷＣ結晶によって窒化珪素結晶の粒成長が阻害されてしまうという事態をより確実に防止することができる。そのため、多数の針状結晶が入り込んだ窒化珪素本来の構造が形成されやすくなり、粒界強度の向上、ひいては製造される発熱体２２（セラミックヒータ４）について機械的強度の向上を図ることができる。 Further, in the present embodiment, the specific surface area of the WC powder is a 1.2 m 2 / g or more 1.8 m 2 / g or less. Here, by setting the specific surface area of the WC powder to 1.2 m 2 / g or more (that is, using a WC powder having a relatively small particle size), the grain growth of the silicon nitride crystal is inhibited by the WC crystal. The situation can be prevented more reliably. Therefore, an original structure of silicon nitride in which a large number of needle-like crystals enter can be easily formed, and the grain boundary strength can be improved. As a result, the mechanical strength of the manufactured heating element 22 (ceramic heater 4) can be improved. .
一方で、ＷＣ粉末の比表面積を１．８ｍ2／ｇ以下とする（すなわち、ある程度の大きさを有するＷＣ粉末を用いる）ことで、熱履歴や焼成温度等に多少の違いがあったとしても、ＷＣ結晶間における接触面積（接触抵抗）の増減を極力抑制することができる。従って、製造される発熱体２２（セラミックヒータ４）について、その抵抗値のばらつきを極力小さなものとすることができ、所望の抵抗値を有するセラミックヒータ４を安定的に製造することができる。 On the other hand, even if there is some difference in heat history, firing temperature, etc., by setting the specific surface area of the WC powder to 1.8 m 2 / g or less (that is, using a WC powder having a certain size). , Increase / decrease of the contact area (contact resistance) between WC crystals can be suppressed as much as possible. Therefore, the resistance of the manufactured heating element 22 (ceramic heater 4) can be minimized, and the ceramic heater 4 having a desired resistance value can be stably manufactured.
以上のように、本実施形態によれば、優れた強度を有するとともに、所望の抵抗値を備えたセラミックヒータ４を安定的に製造することができる。 As described above, according to this embodiment, the ceramic heater 4 having excellent strength and having a desired resistance value can be stably manufactured.
加えて、本実施形態では、ＷＣ粉末の混合量が６４．０ｗｔ％〜６７．０ｗｔ％とされるため、製造される発熱体２２（セラミックヒータ４）について、焼成温度の相違等に伴う抵抗値の変動幅をより一層小さなものすることができるとともに、一層優れた強度を実現することができる。 In addition, in this embodiment, since the mixing amount of the WC powder is 64.0 wt% to 67.0 wt%, the manufactured heating element 22 (ceramic heater 4) has a resistance value due to a difference in firing temperature or the like. The fluctuation range can be further reduced, and more excellent strength can be realized.
次に、上記実施形態によって奏される作用効果を確認すべく、抵抗値変動割合評価試験、及び、強度試験を行った。 Next, a resistance value fluctuation ratio evaluation test and a strength test were performed in order to confirm the effects achieved by the above embodiment.
抵抗値変動割合評価試験の概要は、次の通りである。すなわち、ＷＣ粉末の比表面積、及び、ＷＣ粉末の含有量を種々変更した複数の原料粉末を用意した上で、各原料粉末を用いて焼成温度を種々変更して複数のセラミックヒータのサンプルを作製した。そして、各サンプルの抵抗値を測定するとともに、ＷＣ粉末の比表面積及びＷＣ粉末の含有量がそれぞれ等しい原料粉末により作製されたサンプルの群（同原料サンプル群）に着目して、同原料サンプル群における、焼成温度の違いによる抵抗値の変動割合（抵抗値変動割合）を算出した。尚、抵抗値変動割合は、同原料サンプル群の中で最も抵抗値が大きかったサンプルの抵抗値から、最も抵抗値が小さかったサンプルの抵抗値（最小抵抗値）を減算した上で、当該減算して得た値を前記最小抵抗値で除算し、１００を乗ずることで得た。尚、焼成温度は、１７４０℃、１７８０℃、又は、１８２０℃とした。 The outline of the resistance value fluctuation rate evaluation test is as follows. That is, after preparing multiple raw material powders with various changes in the specific surface area of the WC powder and the content of the WC powder, various firing temperatures are changed using the raw material powders to produce a plurality of ceramic heater samples. did. And while measuring the resistance value of each sample, paying attention to the group of samples (same raw material sample group) made of raw material powders having the same specific surface area and the same WC powder content, the same raw material sample group The fluctuation ratio of resistance value (resistance fluctuation ratio) due to the difference in firing temperature was calculated. The resistance value fluctuation ratio is obtained by subtracting the resistance value (minimum resistance value) of the sample having the smallest resistance value from the resistance value of the sample having the largest resistance value in the same raw material sample group. The value obtained by dividing by the minimum resistance value and multiplying by 100 was obtained. The firing temperature was 1740 ° C., 1780 ° C., or 1820 ° C.
また、前記強度試験の概要は、次の通りである。すなわち、上述の各サンプルについて、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じる３点曲げ強度に基づく抗折強度（ＭＰａ）を測定した。そして、前記同原料サンプル群における、抗折強度の平均値（平均強度）及び抗折強度の最小値（最小強度）を求めた。尚、強度試験の条件は、スパンを１２．０ｍｍとし、クロスヘッド速度を０．５ｍｍ／分とした。また、各サンプルの外径は３．３ｍｍとした。 The outline of the strength test is as follows. That is, the bending strength (MPa) based on the three-point bending strength according to JIS R1601 was measured for each sample described above. And the average value of bending strength (average strength) and the minimum value of bending strength (minimum strength) in the said raw material sample group were calculated | required. Note that the strength test conditions were a span of 12.0 mm and a crosshead speed of 0.5 mm / min. The outer diameter of each sample was 3.3 mm.
表１に、各サンプルについての抵抗値、並びに、同原料サンプル群における抵抗値変動割合、平均強度及び最小強度を示す。また、参考として、レーザー法により測定した各ＷＣ粉末の粒径（測定粒径）を示す。尚、抵抗値変動割合が２０％以下であり、かつ、平均強度が８００ＭＰａ以上の場合には、製造されたセラミックヒータについて、抵抗値のばらつきが少なく、さらには、優れた強度を有するとして「○」の評価を下すこととした。一方で、抵抗値変動割合が２０％を超えていたり、平均強度が８００ＭＰａ以下であったりした場合には、抵抗値のばらつきが大きくなってしまったり、強度が不十分なものとなってしまったりするとして「×」の評価を下すこととした。 Table 1 shows the resistance value for each sample, and the resistance value fluctuation ratio, average strength, and minimum strength in the same raw material sample group. For reference, the particle diameter (measured particle diameter) of each WC powder measured by a laser method is shown. In addition, when the resistance value fluctuation ratio is 20% or less and the average strength is 800 MPa or more, the manufactured ceramic heater has little variation in the resistance value, and further, “○ "). On the other hand, when the resistance value fluctuation ratio exceeds 20% or the average strength is 800 MPa or less, the variation of the resistance value becomes large or the strength becomes insufficient. As a result, an evaluation of “x” was made.
表１に示すように、ＷＣ粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上としたサンプル（サンプル５〜１６）は、平均強度が８００ＭＰａ以上となり、十分な強度を有することが明らかとなった。これは、ＷＣ粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上と（すなわち、ＷＣ粉末の粒径を比較的小さく）したことで、ＷＣ結晶によって窒化珪素結晶の粒成長が阻害されてしまうという事態を極力抑制でき、ひいては多数の針状結晶が入り込んだ窒化珪素本来の構造が形成されやすくなったためであると考えられる。
As shown in Table 1, the samples (
また、ＷＣ粉末の比表面積を１．８ｍ2／ｇ以下としたサンプル（サンプル１〜１２）は、抵抗値変動割合が２０％以下となり、抵抗値のばらつきが抑制されることがわかった。これは、ＷＣ粉末の比表面積を１．８ｍ2／ｇ以下とした（すなわち、ＷＣ粉末の粒径をある程度大きくした）ことで、焼成温度が相違し、窒化珪素結晶の粒成長の程度が多少異なる場合であっても、ＷＣ結晶間の接触面積（接触抵抗）が極端に増減しなかったためであると考えられる。
Further, it was found that the resistance value fluctuation ratio of the samples (
さらに、ＷＣ粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下としたサンプル（サンプル５〜１２）の中で、特にＷＣ粉末の含有量を６４．０ｗｔ％以上６７．０ｗｔ％以下としたサンプル（サンプル６，７，１０，１１）は、ＷＣ粉末の含有量を６０．０ｗｔ％、或いは、７０．０ｗｔ％としたサンプル（サンプル５，８，９，１２）と比較して、全体的により優れた強度を有していた。また、ＷＣ粉末の含有量を６４．０ｗｔ％以上６７．０ｗｔ％以下としたサンプル（サンプル６，７，１０，１１）は、ＷＣ粉末の含有量を６０．０ｗｔ％としたサンプル（サンプル５，９）と比較して、抵抗値変動割合が一層低減されることがわかった。
Furthermore, among the samples (
加えて、特にＷＣ粉末の測定粒径に着目してみると、比表面積を１．０ｍ2／ｇとしたサンプル（サンプル１〜４）の測定粒径は０．８１μｍであり、サンプル５〜８の測定粒径とサンプル９〜１２の測定粒径との間の値であったにも関わらず、サンプル１〜４は、サンプル５〜１２と比較して強度の面で劣っていた。すなわち、測定された粒径は本来の粒径とは異なるものとなっており、測定した粒径に基づいて抵抗値や強度を調整することは難しいといえる。これに対して、比表面積と抵抗値変動割合及び強度とは、相関の取れた関係となっていた。従って、比表面積に基づいて用いるＷＣ粉末を決定することが、抵抗値にばらつきが少なく、また、強度に優れたセラミックヒータを安定して製造するという面において好ましいといえる。
In addition, focusing on the measured particle diameter of the WC powder, the measured particle diameter of the sample (
以上、上記試験の結果を総合的に勘案して、焼成温度の相違等に伴う抵抗値のばらつきを抑制しつつ、十分な強度を有するセラミックヒータを安定的に製造するという観点から、比表面積が１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下のＷＣ粉末が混合されてなる原料粉末を用いることが好ましいといえる。また、抵抗値のばらつきを一層抑制しつつ、強度の更なる向上を図るという観点からは、原料粉末中におけるＷＣ粉末の含有量を６４．０ｗｔ％以上６７．０ｗｔ％以下とすることがより好ましいといえる。 From the viewpoint of stably producing a ceramic heater having sufficient strength while comprehensively considering the results of the above test and suppressing variations in resistance values due to differences in firing temperature, the specific surface area is It can be said that it is preferable to use a raw material powder obtained by mixing WC powder of 1.2 m 2 / g or more and 1.8 m 2 / g or less. Further, from the viewpoint of further improving the strength while further suppressing variation in the resistance value, the content of the WC powder in the raw material powder is more preferably 64.0 wt% or more and 67.0 wt% or less. It can be said.
尚、上記実施形態の記載内容に限定されず、例えば次のように実施してもよい。勿論、以下において例示しない他の応用例、変更例も当然可能である。 In addition, it is not limited to the description content of the said embodiment, For example, you may implement as follows. Of course, other application examples and modification examples not illustrated below are also possible.
（ａ）上記実施形態では、ＷＣ粉末の含有量が６４．０ｗｔ％以上６７．０ｗｔ％とされているが、セラミックヒータ４（発熱体２２）の目標抵抗値を考慮して、ＷＣ粉末の含有量を種々変更することとしてもよい。 (A) In the above embodiment, the content of the WC powder is 64.0 wt% or more and 67.0 wt%. However, considering the target resistance value of the ceramic heater 4 (heating element 22), the content of the WC powder is The amount may be changed variously.
（ｂ）上記実施形態においては、射出成形により発熱体２２が成形されているが、発熱体２２の成形手法はこれに限定されるものではなく、例えば、印刷成形により発熱体２２を成形することとしてもよい。
(B) In the above embodiment, the
（ｃ）上記実施形態のセラミックヒータ４は、丸棒状、すなわち、断面円形状である場合に具体化されているが、必ずしも断面円形状である必要はなく、例えば断面楕円形状や断面長円形状、断面多角形状であってもよい。また、絶縁性の基体を板状に複数形成して、その間に発熱体を挟み込んだいわゆる板状ヒータに、本発明の技術思想を適用することとしてもよい。 (C) The ceramic heater 4 of the above embodiment is embodied in the case of a round bar shape, that is, a circular cross section, but is not necessarily a circular cross section, for example, an elliptical cross section or an oval cross section. The cross section may be polygonal. The technical idea of the present invention may be applied to a so-called plate heater in which a plurality of insulating bases are formed in a plate shape and a heating element is sandwiched therebetween.
（ｄ）上記実施形態のように、導電性セラミック粉末として、凝集が強く起こる（固まりやすく、ほぐれにくい）ＷＣ粉末を用いた場合には、本来の正確な粒径を測定することが著しく困難であり、本発明の作用効果が顕著に奏されることとなる。しかしながら、ＷＣは例示であって、本発明を適用可能な導電性セラミックはこれに限定されるものではない。従って、例えば、二珪化モリブデンや酸化モリブデンのような他の導電性セラミックを用いたものであっても、本発明は有効である。尚、酸化モリブデンや酸化モリブデンから生成されるモリブデン化合物は凝集が強く起こり得る。そのため、導電性セラミックとしてＷＣを用いた場合と同様に、導電性セラミックとして酸化モリブデン等を用いた場合には、本発明の効果が顕著に発揮されることとなる。 (D) As in the above embodiment, when a WC powder that is strongly agglomerated (easy to harden and hard to loosen) is used as the conductive ceramic powder, it is extremely difficult to measure the original accurate particle size. Thus, the effects of the present invention are remarkably exhibited. However, WC is an example, and the conductive ceramic to which the present invention can be applied is not limited to this. Therefore, for example, the present invention is effective even when using another conductive ceramic such as molybdenum disilicide or molybdenum oxide. In addition, the molybdenum compound produced | generated from a molybdenum oxide or a molybdenum oxide can agglomerate strongly. Therefore, as in the case of using WC as the conductive ceramic, when molybdenum oxide or the like is used as the conductive ceramic, the effect of the present invention is remarkably exhibited.
（ｅ）上記実施形態において、セラミックヒータ４は、基体２１内に発熱体２２が埋設される構成となっているが、発熱体２２は、必ずしも基体２１内に埋設されていなくてもよい。
(E) In the above embodiment, the ceramic heater 4 is configured such that the
１…グロープラグ、４…セラミックヒータ、２１…基体、２２…発熱体、３１…発熱体成形体。
DESCRIPTION OF
Claims (2)
窒化珪素粉末及び導電性セラミック粉末を混合し、原料粉末を調整する原料調整工程と、
前記原料粉末により、前記発熱体となる発熱体成形体を成形する成形工程と、
前記発熱体成形体を焼成し、前記発熱体を得る焼成工程とを含み、
前記原料粉末としての導電性セラミック粉末の比表面積を１．２ｍ2／ｇ以上１．８ｍ2／ｇ以下としたことを特徴とするセラミックヒータの製造方法。 A heating element comprising silicon nitride and a conductive ceramic as a main component is a method for producing a ceramic heater formed on a substrate having an insulating ceramic as a main component,
A raw material adjustment step of mixing the silicon nitride powder and the conductive ceramic powder to adjust the raw material powder,
A molding step of molding a heating element molded body to be the heating element with the raw material powder,
Firing the heating element molded body, and obtaining the heating element,
A method for producing a ceramic heater, wherein the conductive ceramic powder as the raw material powder has a specific surface area of 1.2 m 2 / g or more and 1.8 m 2 / g or less.
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